CN108031862A - 一种金银合金纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

一种金银合金纳米颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金银合金纳米颗粒的制备方法，涉及纳米材料制备技术领域。所述方法包括以下步骤：(1)将果糖溶解于去离子水中制得0.5～1.5mol/L的果糖水溶液，并用碱液将pH调整为7～9；(2)将氯金酸水溶液和硝酸银水溶液进行混合搅拌得混合液，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶1～5；(3)将调整pH后的果糖水溶液加热至沸腾后，加入上述混合液，并在沸腾状态下持续反应1～8钟，反应结束后，将所得反应液进行离心，取沉淀物干燥，即得所述金银合金纳米颗粒。本发明以果糖为主要原料，通过控制反应条件，使制得的金银合金纳米颗粒不但粒径小，分散性好，等离子共振型号明显，而且无有毒化学试剂残留，使用安全性高。

Description

一种金银合金纳米颗粒的制备方法
【技术领域】
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种金银合金纳米颗粒的制备方法。
【背景技术】
金银合金纳米颗粒在光学、电学、催化等方面展示出了独特优异的理化性能，可广泛应用于材料、医学检验、临床医学、食品、化工等各领域。尤其在光学方面，金银合金纳米颗粒表面电子与光相互作用时产生了明显的表面等离子共振信号，该等离子信号的波长通常位于510-430nm之间，可用于医学造影、医疗检测和药物筛选等方面。在生物医学应用中，对纳米粒子的基本要求是无毒，无化学试剂残留。因此，快速合成无毒性且具有明显等离子共振信号的金银纳米合金颗粒成为生命科学和制药领域中的研究热点。
制备金银合金纳米颗粒的方法主要概括为物理法和化学法。物理法主要包括气相法、机械研磨法和激光消融法等，但物理法对设备的要求较高，难以得到尺寸均匀的粒子。化学法是一种较为成熟的合成方法，主要包括气相沉积法、液相还原法和电解法等。其中，液相还原法应用较为普遍，它是利用还原剂对金离子和银离子进行还原反应，完成金银合金纳米颗粒的制备。该方法操作简单，成本较低，但一般需引入化学试剂，这会给生态环境带来潜在的风险。近几年，植物还原法在制备金银合金纳米颗粒领域中逐渐发展起来。例如，通过柚子果肉、橄榄叶和石榴等植物提取液替代化学还原剂来实现金银合金纳米颗粒的合成。该方法具有原料来源广泛、反应条件温和、制备成本低、绿色环保等优势。
果糖是葡萄糖的同分异构体，也是一种还原性单糖，果糖分布广泛、价格低廉、无毒且便于长时间储存。目前，尚未见有关果糖水溶液作为还原剂来合成金银合金纳米颗粒的报道。若能以果糖水溶液作为还原剂来制备金银合金纳米颗粒，不仅可以保护环境，而且可以得到无毒性的金银合金纳米颗粒，为进一步的生物应用奠定了基础。
【发明内容】
针对上述问题，本发明要解决的技术问题是提供一种金银合金纳米颗粒的制备方法，该方法以果糖为主要原料，通过控制反应条件，使制得的金银合金纳米颗粒不但粒径小，分散性好，等离子共振型号明显，而且无有毒化学试剂残留，使用安全性高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种金银合金纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将果糖溶解于去离子水中制得0.5～1.5mol/L的果糖水溶液，用碱液将所述果糖水溶液的pH调整为7～9；
(2)将氯金酸水溶液和硝酸银水溶液进行混合后，于150～250rpm的转速下磁力搅拌1～3min，得混合液，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶1～5；
(3)将步骤(1)中调整pH后的果糖水溶液加热至沸腾后，加入步骤(2)制得的混合液，并在沸腾状态下持续反应1～8钟，反应结束后，将所得反应液进行离心，取沉淀物干燥，即得所述金银合金纳米颗粒。
进一步地，所述碱液为1mol/L的氢氧化钠溶液，且所述氢氧化钠溶液的制备方法为：将氢氧化钠晶体溶解于去离子水中形成1mol/L氢氧化钠溶液。
进一步地，所述氯金酸水溶液制备方法为：将氯金酸晶体溶解于去离子水中形成0.1mol/L氯金酸溶液。
进一步地，所述硝酸银水溶液的制备方法为：将硝酸银晶体溶解于去离子水中形成0.01mol/L硝酸银溶液。
较优的，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶1.5。
较优的，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶2.5。
进一步地，所述步骤(3)中，先将果糖水溶液加热至沸腾后，保持沸腾5～15分钟，使果糖水溶液充分水解，再加入步骤(2)中的混合液进行反应。
发明人在大量实验中发现：通过控制步骤(2)的混合液中金离子与银离子的比例和步骤(3)沸腾状态下的反应时间，能可控调节所合成的金银合金纳米颗粒的成分。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明以果糖为主要原料，通过控制反应条件，使制得的金银合金纳米颗粒不但粒径小(粒径约为12nm)，分散性好，等离子共振型号明显，而且无有毒化学试剂残留，使用安全性高。
(2)本发明所采用的设备简单，操作方便，反应条件温和，且主要的反应原料果糖价格低廉、容易获得、安全无毒，以其作为还原剂代替以往使用的化学试剂，如柠檬酸钠、硼氢化钠、硫醇、油胺等，所制得的金银合金纳米颗粒表面无有毒试剂残留，也不会生成新的有毒物质。
【附图说明】
为了更加清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面对实施例中所用到的附图作简单的介绍，附图仅仅是本发明对实施例的描述。
图1是本发明实施例3中金银合金纳米颗粒的紫外-可见吸收光谱图；
图2是本发明实施例3中金银合金纳米颗粒的TEM图(透射电子显微镜图)；
图3是本发明实施例3中金银合金纳米颗粒的EDX图谱(能量散射谱图)；
图4是本发明实施例4中金银合金纳米颗粒的紫外-可见吸收光谱图；
图5是本发明实施例4中金银合金纳米颗粒的TEM图(透射电子显微镜图)；
图6是本发明实施例4中金银合金纳米颗粒的EDX图谱(能量散射谱图)；
【具体实施方式】
以下结合附图对本发明的具体实施方式做进一步说明。
实施例1
本实施例一种金银合金纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所用玻璃容器进行洗涤，然后用去离子水冲洗干净；将果糖溶解于去离子水中制得0.5mol/L的果糖水溶液，用1mol/L的氢氧化钠溶液将所述果糖水溶液的pH调整为7；所述氢氧化钠溶液的制备方法为：将氢氧化钠晶体溶解于去离子水中形成1mol/L氢氧化钠溶液。
(2)将氯金酸水溶液和硝酸银水溶液进行混合后，于150rpm的转速下磁力搅拌1min，得混合液，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶1；所述氯金酸水溶液制备方法为：将氯金酸晶体溶解于去离子水中形成0.1mol/L氯金酸溶液；所述硝酸银水溶液的制备方法为：将硝酸银晶体溶解于去离子水中形成0.01mol/L硝酸银溶液。
(3)将步骤(1)中调整pH后的果糖水溶液加热至沸腾后，保持沸腾5分钟，使果糖水溶液充分水解，再加入步骤(2)制得的混合液，并在沸腾状态下持续反应1～8钟，并分别在反应第1分钟、第2分钟、第4分钟、第6分钟、第8分钟时取样，反应结束后，对上述不同反应时间所取得的样品在8000rpm下离心10分钟，并将所得沉淀物在45℃下干燥10分钟，即分别得到反应1分钟、2分钟、4分钟、6分钟、8分钟时制得的金银合金纳米颗粒。
实施例2
本实施例一种金银合金纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所用玻璃容器进行洗涤，然后用去离子水冲洗干净；将果糖溶解于去离子水中制得1.5mol/L的果糖水溶液，用1mol/L的氢氧化钠溶液将所述果糖水溶液的pH调整为9；所述氢氧化钠溶液的制备方法为：将氢氧化钠晶体溶解于去离子水中形成1mol/L氢氧化钠溶液。
(2)将氯金酸水溶液和硝酸银水溶液进行混合后，于250rpm的转速下磁力搅拌3min，得混合液，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶5；所述氯金酸水溶液制备方法为：将氯金酸晶体溶解于去离子水中形成0.1mol/L氯金酸溶液；所述硝酸银水溶液的制备方法为：将硝酸银晶体溶解于去离子水中形成0.01mol/L硝酸银溶液。
(3)将步骤(1)中调整pH后的果糖水溶液加热至沸腾后，保持沸腾15分钟，使果糖水溶液充分水解，再加入步骤(2)制得的混合液，并在沸腾状态下持续反应1～8钟，并分别在反应第1分钟、第2分钟、第4分钟、第6分钟、第8分钟时取样，反应结束后，对上述不同反应时间所取得的样品在8000rpm下离心10分钟，并将所得沉淀物在45℃下干燥10分钟，即分别得到反应1分钟、2分钟、4分钟、6分钟、8分钟时制得的金银合金纳米颗粒。
实施例3
本实施例一种金银合金纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所用玻璃容器进行洗涤，然后用去离子水冲洗干净；将果糖溶解于去离子水中制得1.11mol/L的果糖水溶液，用1mol/L的氢氧化钠溶液将所述果糖水溶液的pH调整为8.26；所述氢氧化钠溶液的制备方法为：将氢氧化钠晶体溶解于去离子水中形成1mol/L氢氧化钠溶液。
(2)将氯金酸水溶液和硝酸银水溶液进行混合后，于200rpm的转速下磁力搅拌2min，得混合液，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶1.5；所述氯金酸水溶液制备方法为：将氯金酸晶体溶解于去离子水中形成0.1mol/L氯金酸溶液；所述硝酸银水溶液的制备方法为：将硝酸银晶体溶解于去离子水中形成0.01mol/L硝酸银溶液。
(3)将步骤(1)中调整pH后的果糖水溶液加热至沸腾后，保持沸腾10分钟，使果糖水溶液充分水解，再加入步骤(2)制得的混合液，并在沸腾状态下持续反应1～8钟，并分别在反应第1分钟、第2分钟、第4分钟、第6分钟、第8分钟时取样，反应结束后，对上述不同反应时间所取得的样品在8000rpm下离心10分钟，并将所得沉淀物在45℃下干燥10分钟，即分别得到反应1分钟、2分钟、4分钟、6分钟、8分钟时制得的金银合金纳米颗粒。
实施例4
本实施例一种金银合金纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所用玻璃容器进行洗涤，然后用去离子水冲洗干净；将果糖溶解于去离子水中制得1.11mol/L的果糖水溶液，用1mol/L的氢氧化钠溶液将所述果糖水溶液的pH调整为8.13；所述碱液为，且所述氢氧化钠溶液的制备方法为：将氢氧化钠晶体溶解于去离子水中形成1mol/L氢氧化钠溶液。
(2)将氯金酸水溶液和硝酸银水溶液进行混合后，于200rpm的转速下磁力搅拌2min，得混合液，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶2.5；所述氯金酸水溶液制备方法为：将氯金酸晶体溶解于去离子水中形成0.1mol/L氯金酸溶液；所述硝酸银水溶液的制备方法为：将硝酸银晶体溶解于去离子水中形成0.01mol/L硝酸银溶液。
(3)将步骤(1)中调整pH后的果糖水溶液加热至沸腾后，保持沸腾10分钟，使果糖水溶液充分水解，再加入步骤(2)制得的混合液，并在沸腾状态下持续反应1～8钟，并分别在反应第1分钟、第2分钟、第4分钟、第6分钟、第8分钟时取样，反应结束后，对上述不同反应时间所取得的样品在8000rpm下离心10分钟，并将所得沉淀物在45℃下干燥10分钟，即分别得到反应1分钟、2分钟、4分钟、6分钟、8分钟时制得的金银合金纳米颗粒。
为了说明本发明的效果，申请人分别对实施例3和实施例4制得的金银合金纳米颗粒的颗粒形貌、粒径、组成成分和等离子共振信号等进行检测，结果如下：
实施例3的结果：
采用日本岛津公司的UV-2600型紫外分光光度计对实施例3反应1分钟、2分钟、4分钟、6分钟、8分钟所得样品离心后，测其紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图，如图1所示，本实施例制得的金银合金纳米颗粒产生的吸收峰在420-510nm之间，产生明显的等离子共振信号。
采用日本电子公司的JEM-2100F型透射电子显微镜对实施例3反应2分钟所得的金银合金纳米颗粒进行表征的TEM图(透射电子显微镜图)，如图2所示，可以明显的看出本实施例所得金银合金纳米颗粒形貌呈现出类球形，其余的1分钟、4分钟、6分钟、8分钟所制得的样品的形貌与2分钟获得的金银合金纳米颗粒类似，其粒径大小为12.1nm左右。
采用日本电子公司EDAX Falcon s60型能谱仪检测实施例3反应4分钟所得金银合金纳米颗粒的EDX图谱(能量散射谱图)，如图3所示，可以明显的看出本实施例反应所得的纳米颗粒的成分为金、银元素，Cu为测试中所用的铜网成分，不是纳米颗粒所包含的杂质。
实施例4的结果：
采用日本岛津公司的UV-2600型紫外分光光度计对实施例4反应1分钟、2分钟、4分钟、6分钟、8分钟所得样品离心后，测其紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)图，如图4所示，本实施例制得的金银合金纳米颗粒产生的吸收峰在420-510nm之间，产生明显的等离子共振信号。
采用日本电子公司的JEM-2100F型透射电子显微镜对实施例4反应2分钟所得的金银合金纳米颗粒进行表征的结果(透射电子显微镜图)，如图5所示，可以明显看出本实施例所得的金银合金纳米颗粒呈现出类球形，其粒径大小为12.7nm左右，其余的1分钟、4分钟、6分钟、8分钟所制得的样品的形貌与第2分钟所获得的金银合金纳米形貌类似。
采用日本电子公司EDAX Falcon s60型能谱仪对实施例4反应4分钟所得金银合金纳米颗粒的EDX图谱(能量散射谱图)，如图6所示，可以明显的看出本实施例反应所得的纳米颗粒的成分为金、银元素，Cu为测试中所用的铜网成分，不是纳米颗粒所包含的杂质。
综上所述，本发明方法制得的纳米颗粒的形貌为类球形，粒径约为12nm，颗粒的成分为金、银元素，无有毒物质残留，可产生420-510nm的等离子共振吸收峰。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (7)

1.一种金银合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将果糖溶解于去离子水中制得0.5～1.5mol/L的果糖水溶液，用碱液将所述果糖水溶液的pH调整为7～9；
(2)将氯金酸水溶液和硝酸银水溶液进行混合后，于150～250rpm的转速下磁力搅拌1～3min，得混合液，所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶1～5；
(3)将步骤(1)中调整pH后的果糖水溶液加热至沸腾后，加入步骤(2)制得的混合液，并在沸腾状态下持续反应1～8钟，反应结束后，将所得反应液进行离心，取沉淀物干燥，即得所述金银合金纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种金银合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述碱液为1mol/L的氢氧化钠溶液，且所述氢氧化钠溶液的制备方法为：将氢氧化钠晶体溶解于去离子水中形成1mol/L氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种金银合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述氯金酸水溶液制备方法为：将氯金酸晶体溶解于去离子水中形成0.1mol/L氯金酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种金银合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述硝酸银水溶液的制备方法为：将硝酸银晶体溶解于去离子水中形成0.01mol/L硝酸银溶液。
5.根据权利要求1所述的一种金银合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶1.5。
6.根据权利要求1所述的一种金银合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述混合液中金离子与银离子的摩尔比为1∶2.5。
7.根据权利要求1所述的一种金银合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，先将果糖水溶液加热至沸腾后，保持沸腾5～15分钟，使果糖水溶液充分水解，再加入步骤(2)中的混合液进行反应。
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