CN108014154A - 一种提取三七总皂苷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提取三七总皂苷的方法，包括如下步骤：选择成熟度好，色泽鲜艳，颗粒饱满完整，无病虫害、霉变和机械损伤的新鲜三七材料作为原料，然后进行净选，清洗，阴凉处晾干表面水份后用粉碎机破碎成20‑40目的鲜颗粒；将粉碎好的鲜三七20‑40目鲜颗粒样品置提取溶器中，本发明以鲜三七为原料，提取率不低于相应的干三七原料，综合成本低于以干三七为原料提取三七皂苷，周期短，成本低，适用于工业化生产，同时，利用开发以鲜三七为原料提取皂苷的深加工技术，本发明以采用微波辅助酶解提取三七总皂苷，与其他提取方式相比，大大缩短了试验周期，同时，微波对三七中皂苷浸提速度至少是未经过微波处理的4倍。

Description

一种提取三七总皂苷的方法
技术领域
本发明涉及天然产物提取技术领域，具体为一种提取三七总皂苷的方法。
背景技术
随着科学技术发展突飞猛进，各种新技术、新发明层出不穷，并被迅速应用并服务于社会，大大促进了经济的发展，三七为五加科人参属植物,主产于云南，始载于本草纲目,为我国传统名贵中药材，具有活血化瘀,消肿定痛, 止血化瘀等功效,三七不同生长部位含有二十多种皂苷成分,其主要活性成分为三七总皂苷，三七总皂苷具有增加冠脉血流量,保护脑组织,扩血管和降压等作用。
目前的三七总皂苷提取工艺主要有水煎醇沉法、乙醇回流法和渗漉法。其中水煎醇沉法在水煎煮过程中因三七药材含有大量的淀粉和多糖容易糊化；醇沉后由于沉淀的吸附作用皂苷损失较大,提取率较低，且产品组分的含量不太稳定，多用于食品的开发；渗漉法提取率较高,操作简单,提取液所含杂质少,但是溶剂消耗过大，主要用于药品；乙醇回流法方法简便,工艺条件易于控制,但提取率较低,并且这几种提取方法均要求原料选用干燥的三七根茎(剪口)、加工边角料进行提取，明显使提取周期延长。
而新兴的酶解法和上述方法如水煎醇沉法相结合，从而提取鲜三七中的三七总皂苷，有效的缩短了加工周期，增加三七皂苷的产率，提高提取效率，然而在传统的酶解法中多采用纤维素酶或果胶酶进行酶解处理，却很少采用微波辅助进行混合酶解处理。
同时，现在多采用干三七为原料提取三七皂苷，周期长，成本高，不利于相关产业的集约化，也不利于云南三七的市场调节、控制能力，对乡土企业的技术提升、经济效益增长，对促进三七产业的可持续发展产生不利影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取三七总皂苷的方法，采用微波辅助酶解提取三七总皂苷具有效率高、节能省时、污染小等优点，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种提取三七总皂苷的方法，包括如下步骤：
S1，选择成熟度好，色泽鲜艳，颗粒饱满完整，无病虫害、霉变和机械损伤的新鲜三七材料作为原料，然后进行净选，清洗，阴凉处晾干表面水份后用粉碎机破碎成20-40目的鲜颗粒；
S2，将粉碎好的鲜三七20-40目鲜颗粒样品置提取溶器中，加入复合酶进行酶解处理4-6h，PH为4.5，微波辅助酶解温度为50-70℃，微波功率 500-580W，复合酶由纤维素酶10-20U/g(生药)，果胶酶120-160U/g(生药) 构成，再加入6-10倍量的50％-90％乙醇进行回流提取，过滤，收集滤液，备用；
S3，浓缩，真空0.075-0.08帕减压回收乙醇，温度60-70℃，得鲜三七提取液；
S4，回流脱色10-3Omin,趁热过滤，冷却，鲜三七提取液通过铺有少量中性氧化铝的漏斗，减压回收乙醇洗脱液，备用；
S5，鲜三七提取液通过预处理的大孔吸附树脂柱，树脂用量为原料的 1.2-1.8倍，先用蒸馏水洗脱，洗至流出液无色，通过阳离子交换树脂柱子来脱色，改用60％-80％乙醇冼脱液，用TLC检查洗脱终点，乙醇洗脱液加入1％活性炭(按投料量计)，收集流出液，浓缩至干，即得三七总皂苷。
优选的，所述粉碎机的转速为100-300r/min，且粉碎机的底部出料口底端活动连接有细孔滤网。
优选的，所述阳离子交换树脂可选用强酸性阳离子树脂或弱酸性阳离子树脂。
优选的，所述S3中的浓缩器采用真空减压浓缩器包括浓缩器、冷凝器、汽液分离器、冷却器、受液桶五部件，浓缩器为夹套结构，冷凝器为列管式，冷却器为盘管式结构，设备与物料接触部分采用不锈钢制造，具有良好的耐腐蚀性能。
优选的，所述S4中漏斗的顶部横切面直径大于其底部的横切面直径。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明以鲜三七为原料，提取率不低于相应的干三七原料，综合成本低于以干三七为原料提取三七皂苷，周期短，成本低，适用于工业化生产，同时，利用开发以鲜三七为原料提取皂苷的深加工技术，能使本土企业充分发挥利用产地优势，直接介入三七产业链的中游，提高产品附加值；
2、本发明以采用微波辅助酶解提取三七总皂苷，与其他提取方式相比，大大缩短了试验周期，同时，微波对三七中皂苷浸提速度至少是未经过微波处理的4倍。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种提取三七总皂苷的方法，包括如下步骤：
S1，选择成熟度好，色泽鲜艳，颗粒饱满完整，无病虫害、霉变和机械损伤的新鲜三七材料作为原料，然后进行净选，清洗，阴凉处晾干表面水份后用粉碎机破碎成20目的鲜颗粒；
S2，将粉碎好的鲜三七20目鲜颗粒样品置提取溶器中，加入复合酶进行酶解处理4h，PH为4.5，微波辅助酶解温度为50℃，微波功率500W，复合酶由纤维素酶10U/g(生药)，果胶酶120U/g(生药)构成，再加入6倍量的 50％乙醇进行回流提取，过滤，收集滤液，备用；
S3，浓缩，真空0.075帕减压回收乙醇，温度60℃，得鲜三七提取液；
S4，回流脱色10min,趁热过滤，冷却，鲜三七提取液通过铺有少量中性氧化铝的漏斗，减压回收乙醇洗脱液，备用；
S5，鲜三七提取液通过预处理的大孔吸附树脂柱，树脂用量为原料的1.2 倍，先用蒸馏水洗脱，洗至流出液无色，通过阳离子交换树脂柱子来脱色，改用60％乙醇冼脱液，用TLC检查洗脱终点，乙醇洗脱液加入1％活性炭(按投料量计)，收集流出液，浓缩至干，即得三七总皂苷。
具体的，所述粉碎机的转速为100r/min，且粉碎机的底部出料口底端活动连接有细孔滤网。
具体的，所述阳离子交换树脂可选用强酸性阳离子树脂或弱酸性阳离子树脂。
具体的，所述S3中的浓缩器采用真空减压浓缩器包括浓缩器、冷凝器、汽液分离器、冷却器、受液桶五部件，浓缩器为夹套结构，冷凝器为列管式，冷却器为盘管式结构，设备与物料接触部分采用不锈钢制造，具有良好的耐腐蚀性能。
具体的，所述S4中漏斗的顶部横切面直径大于其底部的横切面直径。
实施例2
一种提取三七总皂苷的方法，包括如下步骤：
S1，选择成熟度好，色泽鲜艳，颗粒饱满完整，无病虫害、霉变和机械损伤的新鲜三七材料作为原料，然后进行净选，清洗，阴凉处晾干表面水份后用粉碎机破碎成30目的鲜颗粒；
S2，将粉碎好的鲜三七30目鲜颗粒样品置提取溶器中，加入复合酶进行酶解处理5h，PH为4.5，微波辅助酶解温度为60℃，微波功率540W，复合酶由纤维素酶15U/g(生药)，果胶酶140U/g(生药)构成，再加入8倍量的 70％乙醇进行回流提取，过滤，收集滤液，备用；
S3，浓缩，真空0.078帕减压回收乙醇，温度65℃，得鲜三七提取液；
S4，回流脱色2Omin,趁热过滤，冷却，鲜三七提取液通过铺有少量中性氧化铝的漏斗，减压回收乙醇洗脱液，备用；
S5，鲜三七提取液通过预处理的大孔吸附树脂柱，树脂用量为原料的1.6 倍，先用蒸馏水洗脱，洗至流出液无色，通过阳离子交换树脂柱子来脱色，改用70％乙醇冼脱液，用TLC检查洗脱终点，乙醇洗脱液加入1％活性炭(按投料量计)，收集流出液，浓缩至干，即得三七总皂苷。
具体的，所述粉碎机的转速为200r/min，且粉碎机的底部出料口底端活动连接有细孔滤网。
具体的，所述阳离子交换树脂可选用强酸性阳离子树脂或弱酸性阳离子树脂。
具体的，所述S3中的浓缩器采用真空减压浓缩器包括浓缩器、冷凝器、汽液分离器、冷却器、受液桶五部件，浓缩器为夹套结构，冷凝器为列管式，冷却器为盘管式结构，设备与物料接触部分采用不锈钢制造，具有良好的耐腐蚀性能。
具体的，所述S4中漏斗的顶部横切面直径大于其底部的横切面直径。
实施例3
一种提取三七总皂苷的方法，包括如下步骤：
S1，选择成熟度好，色泽鲜艳，颗粒饱满完整，无病虫害、霉变和机械损伤的新鲜三七材料作为原料，然后进行净选，清洗，阴凉处晾干表面水份后用粉碎机破碎成40目的鲜颗粒；
S2，将粉碎好的鲜三七40目鲜颗粒样品置提取溶器中，加入复合酶进行酶解处理6h，PH为4.5，微波辅助酶解温度为70℃，微波功率580W，复合酶由纤维素酶20U/g(生药)，果胶酶160U/g(生药)构成，再加入10倍量的 90％乙醇进行回流提取，过滤，收集滤液，备用；
S3，浓缩，真空0.08帕减压回收乙醇，温度70℃，得鲜三七提取液；
S4，回流脱色3Omin,趁热过滤，冷却，鲜三七提取液通过铺有少量中性氧化铝的漏斗，减压回收乙醇洗脱液，备用；
S5，鲜三七提取液通过预处理的大孔吸附树脂柱，树脂用量为原料的1.8 倍，先用蒸馏水洗脱，洗至流出液无色，通过阳离子交换树脂柱子来脱色，改用80％乙醇冼脱液，用TLC检查洗脱终点，乙醇洗脱液加入1％活性炭(按投料量计)，收集流出液，浓缩至干，即得三七总皂苷。
具体的，所述粉碎机的转速为300r/min，且粉碎机的底部出料口底端活动连接有细孔滤网。
具体的，所述阳离子交换树脂可选用强酸性阳离子树脂或弱酸性阳离子树脂。
具体的，所述S3中的浓缩器采用真空减压浓缩器包括浓缩器、冷凝器、汽液分离器、冷却器、受液桶五部件，浓缩器为夹套结构，冷凝器为列管式，冷却器为盘管式结构，设备与物料接触部分采用不锈钢制造，具有良好的耐腐蚀性能。
具体的，所述S4中漏斗的顶部横切面直径大于其底部的横切面直径。
对于本发明而言，以鲜三七为原料，提取率不低于相应的干三七原料，综合成本低于以干三七为原料提取三七皂苷，周期短，成本低，适用于工业化生产，同时，利用开发以鲜三七为原料提取皂苷的深加工技术，能使本土企业充分发挥利用产地优势，直接介入三七产业链的中游，提高产品附加值；本发明以采用微波辅助酶解提取三七总皂苷，与其他提取方式相比，大大缩短了试验周期，同时，微波对三七中皂苷浸提速度至少是未经过微波处理的4 倍，提取速率得到较大的提高。
类似地，应当理解，为了精简本公开并帮助理解各个发明方面中的一个或多个，在上面对本发明的示例性实施例的描述中，本发明的各个特征有时被一起分组到单个实施例或者对其的描述中。然而，并不应将该公开的方法解释成反映如下：即所要求保护的本发明要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多特征。更确切地说，如下面的权利要求书所反映的那样，发明方面在于少于前面公开的单个实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本发明的单独实施例。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种提取三七总皂苷的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1，选择成熟度好，色泽鲜艳，颗粒饱满完整，无病虫害、霉变和机械损伤的新鲜三七材料作为原料，然后进行净选，清洗，阴凉处晾干表面水份后用粉碎机破碎成20-40目的鲜颗粒；
S2，将粉碎好的鲜三七20-40目鲜颗粒样品置提取溶器中，加入复合酶进行酶解处理4-6h，PH为4.5，微波辅助酶解温度为50-70℃，微波功率500-580W，复合酶由纤维素酶10-20U/g(生药)，果胶酶120-160U/g(生药)构成，再加入6-10倍量的50％-90％乙醇进行回流提取，过滤，收集滤液，备用；
S3，浓缩，真空0.075-0.08帕减压回收乙醇，温度60-70℃，得鲜三七提取液；
S4，回流脱色10-3Omin,趁热过滤，冷却，鲜三七提取液通过铺有少量中性氧化铝的漏斗，减压回收乙醇洗脱液，备用；
S5，鲜三七提取液通过预处理的大孔吸附树脂柱，树脂用量为原料的1.2-1.8倍，先用蒸馏水洗脱，洗至流出液无色，通过阳离子交换树脂柱子来脱色，改用60％-80％乙醇冼脱液，用TLC检查洗脱终点，乙醇洗脱液加入1％活性炭(按投料量计)，收集流出液，浓缩至干，即得三七总皂苷。
2.根据权利要求1所述的一种提取三七总皂苷的方法，其特征在于：所述粉碎机的转速为100-300r/min，且粉碎机的底部出料口底端活动连接有细孔滤网。
3.根据权利要求1所述的一种提取三七总皂苷的方法，其特征在于：所述阳离子交换树脂可选用强酸性阳离子树脂或弱酸性阳离子树脂。
4.根据权利要求1所述的一种提取三七总皂苷的方法，其特征在于：所述S3中的浓缩器采用真空减压浓缩器包括浓缩器、冷凝器、汽液分离器、冷却器、受液桶五部件，浓缩器为夹套结构，冷凝器为列管式，冷却器为盘管式结构，设备与物料接触部分采用不锈钢制造，具有良好的耐腐蚀性能。
5.根据权利要求1所述的一种提取三七总皂苷的方法，其特征在于：所述S4中漏斗的顶部横切面直径大于其底部的横切面直径。
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