CN108004518A - 基于离子束溅射技术制备尺寸均匀、高密度MnGe量子点 - Google Patents

基于离子束溅射技术制备尺寸均匀、高密度MnGe量子点 Download PDF

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Abstract

本发明涉及离子束溅射生长高密度、尺寸均匀的自组织生长Mn0.036Ge0.964 量子点，属于半导体量子材料的制备技术领域。本发明采用离子束真空溅射技术，使用独特的制靶技术，制备GeMn合金靶材，在Si基底材料上生长Mn0.036Ge0.964量子点，获得密度较大的Mn0.036Ge0.964量子点材料。有效解决了常规技术制备Mn0.036Ge0.964量子点材料存在的成产成本高、工艺复杂，难以适应商业化、大规模生产的需要。使用离子束溅射生长制备的自组织Mn0.036Ge0.964量子点材料的技术有效降低成本、简化工艺，是制备Mn0.036Ge0.964量子点材料一种简易而高效的方法。

Description

基于离子束溅射技术制备尺寸均匀、高密度MnGe量子点
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种基于离子束溅射技术生长小尺寸、高密度Mn0.036Ge0.964 量子点的技术。
背景技术
传统的半导体工业是以Si材料为基础， IV族半导体Ge材料中能够过掺入磁性金属过渡元素形成稀磁Ge半导体，不仅具有较高的居里温度（T C ）、良好的电子传输性能，还与目前广泛应用的Si基半导体工艺兼容。故基于Ge和Si稀磁半导体材料由于更容易实现与现代半导体工业的集成而具有更广泛的应用前景。相对比传统的半导体器件，自旋电子器件具有速度更快、能耗更低、体积更小等优点，且由于在电子和空穴的基础上加入了信息传输的电子自旋，将形成多载流子的现象，这就延伸了传统半导体的功能及应用领域。
MnxGe1-x量子点由于在尺寸和量子限制效应带来的显著物理特性，对载流子传输、自旋寿命、自旋相互作用、提高铁磁性有一定的影响。当前生长制备MnxGe1-x量子点主要方法有MBE、离子注入等方法。但是使用MBE技术生长制备MnxGe1-x量子点耗时较长并且价格昂贵，而使用离子注入技术生长制备MnxGe1-x量子点又会引入大量缺陷，如若进行高温退火，亦容易引入大量第二相团簇生成。使用离子束溅射生长MnxGe1-x量子点，由于离子束溅射技术其生长速度较快，制备工艺简单，使用和维护成本低，且成本低廉、易于产业化，因此离子束溅射技术成为减少生长MnxGe1-x量子点生产成本、简化工艺、加快推广应用的主要技术。
现阶段，对于使用离子束溅射技术生长MnxGe1-x量子点的技术仍然较为空缺，难点是如何生长出高密度、小尺寸的MnxGe1-x量子点。在使用MBE技术生长MnxGe1-x量子点的过程中，国内外研究人员均使用低生长速率、低掺杂量、低沉积量来制备MnxGe1-x量子点以求获得较高密度、较小尺寸的MnxGe1-x量子点。对于离子束溅射技术制备MnxGe1-x量子点，其生长速率远高于MBE技术，并且掺杂手段上无法同MBE技术一样采取共蒸发，分别对于不同蒸发料调整生长速率，因此需要探索其他方式进行掺杂，并通过大量实验探索其最适宜生长参数，以求获得小尺寸、高密度的MnxGe1-x量子点，填补对于使用离子束溅射技术生长MnxGe1-x量子点的研究空白。
发明内容
本发明的目的在于使用一种工艺简单、维护及使用成本低、高效可控的高密度、小尺寸Mn0.036Ge0.964 量子点的制备方法。利用离子束溅射技术结合独特的制靶技术生长制备Mn0.036Ge0.964 量子点，大大降低生产成本，提高了生产效益，更好得迎合了商业大规模生产的需要。
本发明采用以下技术方案实现：
一种离子束溅射生长Mn0.036Ge0.964 量子点的方法，包括靶材的制备，离子束真空溅射。
靶材的制备方法为使用（70×70×5.0 mm-99.999%）单晶Ge靶材，均匀使用耐高温双面胶贴上7片（5×5×1.0mm）单抛Mn片，贴片方式如图2所示，贴片步骤为：
1.在Ge靶中心处贴Mn靶一片。
在中心Mn靶材左右1.25cm处分别贴2片Mn片
3.在Ge靶材顶边与中线之前再取一条中线，约为距离顶边1.75cm，将此线三等分，在中间两等分点上分别贴上Mn靶
4.Ge靶下半部分与上半部分对称贴上2个Mn靶材
在离子束溅射之前，预先使用现有方法清洗Si衬底：
1.用分析纯丙酮在室温下超声5min,去离子水冲洗。此步骤重复3遍。
2.用无水乙醇在室温下超声5min，去离子水冲洗。此步骤重复3遍。
3.先浓H2SO4(98%):H2O2=2:1的混合溶液中煮沸3-5min,去离子水冲洗2-3次，后用HF(10%):H2O=1:10的混合溶液浸泡30s,去离子水冲洗2-3次。
4.先浓HNO3煮沸3min,去离子水冲洗2-3次，后用HF(10%):H2O=1:10的混合溶液浸泡30s,去离子水冲洗2-3次。此步骤重复2遍。
5.先浓HNO3：H2O2：H2O=1:1:4的混合溶液煮沸5min，去离子水冲洗2-3次，后后用HF(10%):H2O=1:10的混合溶液浸泡30s,去离子水冲洗2-3次。
6.用HCL:H2O=3:1的混合溶液煮沸后加和H2O等体积的H2O2至溶液透明，去离子水冲洗2-3次。
7.用HF(10%):H2O=1:40的混合溶液漂洗30-60s，去离子水冲洗2-3次。
8.用氮气吹干后，放置在样品托中，送入离子束溅射设备真空室。
使用氩气作为工作气体，真空室本底真空度小于3.0×10-4Pa，束流电压为0.8~1.2kV, 加速电压为70V~110V，束流为6mA~11mA，在Si衬底上生长一层Si缓冲层，再生长自组织Mn0.036Ge0.964 量子点，MnGe层溅射时间为630 s~ 640 s .
本发明具有下列优点和效果：采用上述方法，开拓了一种适用于离子束溅射在Ge量子点内掺入Mn的方法，并且使用该种方法使Mn的掺杂浓度稳定在3.6%，量子点的密度达到4.13×109cm-2，该方法工艺简单、成本低廉、高效可控，适用于商业化以及大型生产需求。
附图说明
图1为采用离子束溅射法制备高密度Mn0.036Ge0.964 量子点的整体工艺流程
图2为MnGe合金靶材示意图
图3为表征MnGe合金靶材掺杂浓度EDS测试结果
图4为表征沉积量为5 nm的Mn0.036Ge0.964 量子点2D形貌图，
图5为表征沉积量为5 nm的Mn0.036Ge0.964 量子点3D形貌图，
图6为表征沉积量为7 nm的Mn0.036Ge0.964 量子点2D形貌图，
图7为表征沉积量为7 nm的Mn0.036Ge0.964 量子点3D形貌图，
图8为表征沉积量为9 nm的Mn0.036Ge0.964 量子点2D形貌图，
图9为表征沉积量为9 nm的Mn0.036Ge0.964 量子点3D形貌图，
图10为表征沉积量为7 nm的Mn0.036Ge0.964 量子点高宽分布图。
具体实施方式
下面通过实例对本发明进行进一步描述：
实例一：
所用设备为FJL560III型超高真空多靶磁控与离子束联合溅射设备的离子束溅射室，生长室内安置一个考夫曼离子枪。所用Si靶、Ge靶均为5N（99.999%以上）的高纯度靶材，所用Mn靶为单面抛光Mn金属片，实验所用靶材采用贴片形式制备。所用的Si基底材料采用的是晶向为（100）的N型单抛单晶Si片，电阻率为1-3 Ω·cm，厚度为500±10 μm。具体步骤如下：
一、靶材的制备
1.在Ge靶中心处贴Mn靶一片。
2.在中心Mn靶材左右1.25cm处分别贴2片Mn片
3.在Ge靶材顶边与中线之前再取一条中线，约为距离顶边1.75cm，将此线三等分，在中间两等分点上分别贴上Mn靶
4.Ge靶下半部分与上半部分对称贴上2个Mn靶材
二、硅（Si）基底材料的处理
1.用分析纯丙酮在室温下超声5min,去离子水冲洗。此步骤重复3遍。
2.用无水乙醇在室温下超声5min，去离子水冲洗。此步骤重复3遍。
3.先浓H2SO4(98%):H2O2=2:1的混合溶液中煮沸3-5min,去离子水冲洗2-3次，后用HF(10%):H2O=1:10的混合溶液浸泡30s,去离子水冲洗2-3次。
4.先浓HNO3煮沸3min,去离子水冲洗2-3次，后用HF(10%):H2O=1:10的混合溶液浸泡30s,去离子水冲洗2-3次。此步骤重复2遍。
5.先浓HNO3：H2O2：H2O=1:1:4的混合溶液煮沸5min，去离子水冲洗2-3次，后后用HF(10%):H2O=1:10的混合溶液浸泡30s,去离子水冲洗2-3次。
6.用HCL:H2O=3:1的混合溶液煮沸后加和H2O等体积的H2O2至溶液透明，去离子水冲洗2-3次。
7.用HF(10%):H2O=1:40的混合溶液漂洗30-60s，去离子水冲洗2-3次。
8.用氮气吹干后，放置在样品托中，送入离子束溅射设备真空室。
三、离子束溅射生长Mn0.036Ge0.964量子点，将预处理后的Si基底材料用高纯氮气吹干，置于溅射室内，待本底真空度小于3.0×10-4 Pa，调整温度为750 ℃，并保持25min，向溅射室内充入5N的Ar气，使压强保持为2.0×10-2 Pa。在温度为750 ℃，束流为9 mA，束流电压为1.2 kV，放电电压为73 V,加速电压为115 V,溅射厚度约为55 nm的Si缓冲层。Si缓冲层生长完毕后立即在750 ℃继续生长Mn0.036Ge0.964层，溅射束流为6 mA，束流电压为1.2 kV，放电电压为73 V,加速电压为115 V,生长约为5 nm的Mn0.036Ge0.964层。本实例1的样品检测图如图4、5所示，图示分别为2D图和3D图。图中量子点的密度达到3.25×109cm2。
实例2
所用设备与材料均与实例1相同。具体步骤为：
一、靶材的制备，与实例1相同
二、硅（Si）基底材料的处理，与实例1相同
三、离子束溅射生长Mn0.036Ge0.964量子点，将预处理后的Si基底材料用高纯氮气吹干，置于溅射室内，待本底真空度小于3.0×10-4 Pa，调整温度为750 ℃，并保持25min，向溅射室内充入5N的Ar气，使压强保持为2.0×10-2 Pa。在温度为750 ℃，束流为9 mA，束流电压为1.2 kV，放电电压为73 V,加速电压为115 V,溅射厚度约为55 nm的Si缓冲层。Si缓冲层生长完毕后立即在750 ℃继续生长Mn0.036Ge0.964层，溅射束流为6 mA，束流电压为1.2 kV，放电电压为73 V,加速电压为115 V,生长约为7 nm的Mn0.036Ge0.964层。本实例2的样品AFM形貌检测图如图6、7所示。图6、7分别为样品的2D和3D形貌图。图中量子点的密度达到4.13×109cm-2。
实例3
所用设备与材料均与实例1相同。具体步骤为：
一、靶材的制备：与实例1相同
二、硅（Si）基底材料的处理：与实例1相同
三、离子束溅射生长Mn0.036Ge0.964量子点，将预处理后的Si基底材料用高纯氮气吹干，置于溅射室内，待本底真空度小于3.0×10-4 Pa，调整温度为750 ℃，并保持25min，向溅射室内充入5N的Ar气，使压强保持为2.0×10-2 Pa。在温度为750 ℃，束流为9 mA，束流电压为1.2 kV，放电电压为73 V,加速电压为115 V,溅射厚度约为55 nm的Si缓冲层。Si缓冲层生长完毕后立即在750 ℃继续生长Mn0.036Ge0.964层，溅射束流为6 mA，束流电压为1.2 kV，放电电压为73 V,加速电压为115 V,生长约为9 nm的Mn0.036Ge0.964层。本实例3的样品AFM形貌检测图如图8、9所示。图8、9分别为AFM2D图和3D图。图中量子点呈类薄膜状。
从以上结果可以看出，采用离子束溅射技术，在高温（745-755 ℃范围内）通过控制MnGe层溅射量、生长束流、束流电压和温度等参数，得到了较高密度、尺寸均匀的Mn0.036Ge0.964量子点材料。本方法可控性强、制备工艺简单、成本低廉，具有较强的商业价值。

Claims (12)

1.一种离子束溅射技术生长高密度自组织Mn0.036Ge0.964量子点的方法，采用离子束真空溅射技术，使用氩气作为工作气体，其特征在于束流电压为0.8~1.2kV, 加速电压为98 V~102 V，束流为9 mA~11 mA，生长温度为745-755 ℃，沉积量约为55 nm。
2.根据权利要求1所述的一种离子束溅射技术生长高密度自组织Mn0.036Ge0.964量子点的方法，其特征在于：在Si衬底上生长一层Si缓冲层之后，再立即生长自组织Mn0.036Ge0.964 量子点，MnGe层沉积量约为6.9 nm-7.1 nm ，其特征在于束流电压为0.8~1.2kV, 加速电压为67 V~73 V，束流为4 mA~5 mA，生长温度为745-755 ℃。
3.根据权利要求1所述的一种离子束溅射技术生长高密度自组织Mn0.036Ge0.964量子点的方法，其特征在于：量子点的生长衬底为晶面取向为（110）、厚度为490±510 μm、电阻率为1-3 Ω.cm的单面抛光低掺杂N型单晶Si。
4.根据权利要求1所述的一种离子束溅射技术生长高密度自组织Mn0.036Ge0.964量子点的方法，其特征在于：使用贴片方式制备靶材并且进行掺杂，靶材的制备方法为使用（70×70×5.0 mm-99.999%）单晶Ge靶材，均匀使用5 mm宽耐高温双面胶贴上7片（5×5×1.0mm）单抛Mn片，使Mn的掺杂浓度为3.6%。
5.根据权利要求1所述的一种离子束溅射技术生长高密度自组织Mn0.036Ge0.964量子点的方法，其特征在于：具体贴靶方式为：在Ge靶中心处等距离贴Mn片三片，相邻Mn片距离为1.25 cm；并在上半部分与下半部分中线处分别等距离贴Mn片两片，相邻Mn片距离为1.8cm，Ge上半部分与下半部分Mn片位置应当对称。
6.根据权利要求1所述的一种离子束溅射技术生长高密度自组织Mn0.036Ge0.964量子点的方法，其特征在于：溅射沉积Mn0.036Ge0.964量子点之前，本底真空度应当达到2.8×10-4 Pa-3.1×10-4 Pa。
7.根据权利要求1所述的一种离子束溅射技术生长高密度自组织Mn0.036Ge0.964量子点的方法，其特征在于：，其特征在于抽至本地真空之后，调整温度为745-755 ℃，并保持25min进行脱气处理。
8.根据权利要求1所述的一种离子束溅射技术生长高密度自组织Mn0.036Ge0.964量子点的方法，其特征在于：使用离子束溅射生长的过程中通过转动高纯Si靶和高纯GeMn合金靶的位置，在Si基底上溅射沉积Si缓冲层和自组织Mn0.036Ge0.964量子点。
9.根据权利要求1所述的一种离子束溅射技术生长高密度自组织Mn0.036Ge0.964量子点的方法，其特征在于：使用离子束溅射生长Mn0.036Ge0.964量子点之前，预先溅射GeMn合金靶约15 min（GeMn合金靶材首次使用时应溅射4h以上）以清除GeMn合金靶表面杂质。
10.根据权利要求1所述的一种离子束溅射技术生长高密度自组织Mn0.036Ge0.964量子点的方法，其特征在于：溅射条件为：使用99.999%氩气作为工作气体，其特征在于束流电压为0.8~1.2kV, 加速电压为98 V~102 V，束流为12 ~15 mA。
11.根据权利要求1所述的一种离子束溅射技术生长高密度自组织Mn0.036Ge0.964量子点的方法，其特征在于：Si缓冲层生长之后，立即转换靶材，把高纯Si靶转换为GeMn合金靶并进行Mn0.036Ge0.964量子点的生长。
12.根据权利要求1所述的一种离子束溅射技术生长高密度自组织Mn0.036Ge0.964量子点的方法，其特征在于：所述Mn0.036Ge0.964量子点生长完毕之后立即进行降温处理。
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