CN107999756A - 一种基于注射成形制备高温合金蜂窝隔热板的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属注射成形技术领域,具体公开了一种基于注射成形制备高温合金蜂窝隔热板的方法。该方法包括:S1.母合金粉末制备;S2.喂料造粒;S3.注射成型;S4.脱脂;S5.烧结;S6.热等静压;S7.固溶和时效处理等步骤。采用该方法制备高温合金蜂窝隔热板,能够有效避免传统钎焊工艺导致的加工工艺复杂,制造成本高,尺寸精度低的缺陷,且制备得到的高温合金蜂窝隔热板综合力学性能优于钎焊法制备得到的蜂窝板。
Description
技术领域
本发明涉及金属注射成形技术领域,具体涉及一种基于注射成形制备高温合金蜂窝隔热板的方法。
背景技术
蜂窝板所具有的优良特性使得它广泛应用于航空航天、列车、船舶及建筑领域。因为蜂窝板应用领域的不同,蜂窝板的构成材料而有所差别。而对于应用于航空航天领域的蜂窝板来说,无疑对其力学性能及其高温性能的要求更加严格。而利用高温合金蜂窝板作为航空航天运载器热防护***的外面板,不仅能够保证其内部结构不过热和过烧,而且能够承受外部大应力载荷。
目前常用的钎焊法所使用的蜂窝芯存在成分偏析,晶粒异常长大等问题,导致材料的韧性和加工性能降低,无法充分发挥高温合金的优异性能,另外钎焊蜂窝板工艺存在加工精度低,后加工成本高等缺陷。
目前注射成形用镍基高温合金粉末主要采用等离子旋转电极雾化合金粉末或惰性气体雾化合金粉末,等离子旋转电极雾化发制备的高温合金粉末粒度大,适合注射成形工艺的细粉(≤10μm)比例极低(≤10%),惰性气体雾化制备的高温合金粉末的细粉率有所提高,但仍然较低(≤40%),因此材料利用率低,原材料成本高。另一方面,高温合金粉末烧结活性低,往往需要在1280℃以上进行长时间烧结,在形成足够量液相后才能得到96%以上的相对密度。高温长时间烧结不仅增加了能源和设备消耗,而且由于液相的大量出现使烧结变形控制更加困难,烧结产品变形较大,尺寸合格率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种基于注射成形制备高温合金蜂窝隔热板的方法。该方法生产成本低,制备得到的高温合金蜂窝隔热板密度高以及力学性能好。
本发明所要解决的上述技术问题,通过以下技术方案予以实现:
一种基于注射成形制备高温合金蜂窝隔热板的方法,其包括如下步骤:
S1.母合金粉末制备:将母合金进行真空熔炼后得到母合金铸锭,然后将母合金铸锭进行破碎和筛分后得到母合金粉末;
S2.喂料造粒:将母合金粉末和羰基镍(Ni)粉混合后得到混合粉末,然后加入粘结剂进行密炼,密炼均匀后进行破碎即得喂料;
S3.注射成型:将喂料注射到模具中得到蜂窝隔热板生坯;
S4.脱脂:将生坯进行脱脂,去除生坯中的粘结剂;
S5.烧结:将脱脂后的生坯转入真空烧结炉中进行烧结,得烧结坯;
S6.热等静压:将烧结的坯体放入热等静压炉,通过高温加压得到全致密蜂窝板;
S7.固溶和时效处理:将全致密蜂窝板在管式烧结炉中加热到γ'相溶解温度进行固溶处理后水冷,然后加热到时效温度进行保温后炉冷得到高温合金蜂窝隔热板。
优选地,步骤S1中的母合金是通过如下元素中的二种以上或者全部元素混合而成:Ni、Cr、Mo、Ti、Al、Co、B。
进一步优选地,步骤S1中的母合金是通过如下重量份的元素混合而成:
更进一步优选地,步骤S1中的母合金是通过如下重量份的元素混合而成:
优选地,步骤S1中所述的真空熔炼是指将母合金放入真空感应炉中进行真空熔炼;
所述的真空熔炼工艺为:常温通入氩气30-60min,氩气纯度为99.999%,氩气流量为5L/min,之后抽真空到10-3Pa,然后以10℃/min的升温速率升温至1000℃,保温10-20min,再以10℃/min升温速率升温至2000℃,保温30-40min,之后以5℃/min升温速率升温至2800℃,保温30-40min后,空冷。
优选地,步骤S2混合粉末中母合金粉末的重量百分比为30-60%。
优选地,步骤S2中所述的混合粉末加入量为混合粉末与粘结剂总体积的60-65%。
优选地,步骤S2中所述的粘结剂包含如下重量份的组分:
优选地,步骤S2中所述的密炼是指在密炼机中进行;所述的密炼工艺为:将密炼机的对辊温度加热到160-180℃之间,密炼时间为120-180min,转速为20-30rpm。
优选地,步骤S3中所述的注射成型的具体方法为:将喂料放入注射机中加热融化加压注射到模具中,在模具型腔中冷却得到蜂窝隔热板生坯;其中,模具温度为100-120℃,注射温度为180-190℃。
优选地,步骤S4所述的脱脂为催化脱脂,具体方法为:将生坯放入催化脱脂炉中,升温至100-120℃通入N2进行前清洗40-60min,之后通入HNO3,保持时间为200-300min,然后通入N2进行后清洗30-60min,其中通氮量为2-5m3/h,通酸量为3-5g/min。
优选地,步骤S5中所述的烧结的具体方法为:加热速度为3℃/min,加热温度为1150-1250℃,保温时间为90-180min,降温速度为5℃/min,真空度为10-3Pa。
优选地,步骤S6中所述的热等静压的具体方法为:加热速度为5℃/min,加热温度为1100-1200℃,压力为100-200MPa,保温时间为60-120min,降温速度为5℃/min,保护气氛为氩气。
优选地,步骤S7中所述的γ'相溶解温度为1100-1200℃,固溶处理时间为1-2h;所述的时效温度为750-850℃,保温时间为12-36h。
有益效果:(1)本发明通过全新的注射成形方法制备高温合金蜂窝隔热板,能够有效避免传统钎焊工艺导致的加工工艺复杂,制造成本高,尺寸精度低的缺陷,且制备得到的高温合金蜂窝隔热板综合力学性能优于钎焊法制备得到的蜂窝板;(2)本发明在母合金成分设计中,预先将难熔合金元素(Cr,Mo,Ti,Al,Co,B)制成母合金,而不以元素单质的形式添加进镍基合金中,通过增加粉末比表面积和晶格畸变来提高烧结过程中原子迁移的驱动势,以降低烧结温度,使烧结过程能在没有液相或只有少量液相出现的条件下进行,有效减少液相出现所造成的烧结变形,同时还可以显著降低原料粉末成本和工艺能耗;(3)由本发明所述的制备方法制备得到的镍基高温合金蜂窝隔热板,其致密度高达99%,平面压缩强度达到13MPa以上,抗弯强度达到180MPa以上,抗拉强度高达1200MPa以上,屈服强度高达950MPa以上,显微硬度高达380HV以上,其密度与力学性能超过钎焊蜂窝隔热板,且制品晶粒均匀,无成分偏析,有优异的高温力学性能与耐腐蚀能力。
附图说明
图1为本发明的高温合金蜂窝隔热板制备方法工艺流程图。
图2为本发明的高温合金蜂窝隔热板示意图。
图3为高温合金蜂窝隔热板制备方法的催化脱脂工艺曲线。
图4为高温合金蜂窝隔热板制备方法的烧结工艺曲线。
图5为高温合金蜂窝隔热板制备方法的热等静压工艺曲线。
图6为高温合金蜂窝隔热板制备方法的固溶工艺曲线。
图7为高温合金蜂窝隔热板制备方法的时效工艺曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释说明本发明,但实施例对本发明不做任何形式的限定。
本发明实施例中产品密度测试方法参见:GB/T 3850-2015致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法。
本发明实施例中产品抗弯强度测试方法参见:GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第一部分:室温试验方法。
本发明实施例中产品显微硬度测试方法参见:GB/T 9097-2016烧结金属材料(不包括硬质合金)表观硬度和显微硬度的测定。
本发明实施例中产品平面压缩强度测试方法参见:GJB130.5-86胶接铝蜂窝夹层结构和芯子平面压缩性能试验方法。
本发明实施例中产品弯曲强度测试方法参见:GJB130.9-86胶接铝蜂窝夹层结构弯曲性能试验方法。
实施例1:母合金粉末和羰基镍粉以40:60比例混合的混合粉末制备的高温合金蜂窝隔热板
所述高温合金蜂窝隔热板的制备方法是按以下步骤进行的:
S1.母合金粉末制备:将15份Ni、25份Cr、25份Co、14份Al、13份Ti、7.5份Mo以及0.2份B混合后得母合金;将母合金在真空熔炼炉中熔炼后得到母合金铸锭,真空熔炼工艺为:常温通入氩气40min,氩气纯度为99.999%,氩气流量为5L/min,之后抽真空到10-3Pa,然后以10℃/min的升温速率升温至1000℃,保温10min,再以10℃/min升温速率升温至2000℃,保温30min,之后以5℃/min升温速率升温至2800℃,保温30min后,空冷,然后将母合金铸锭进行机械破碎和振动筛分后得到母合金粉末;
S2.喂料造粒:将母合金粉末与羰基镍粉按照重量比40:60的比例进行混合后得到混合粉末,将混合粉末和粘结剂置于密炼机中加热至160℃,密炼机转速为20r/min,密炼时间为120min,制成粉末装载量为61vol.%的喂料,将喂料置于叶轮辊式破碎机中破碎,得到粒状喂料;
所述粘结剂由88份聚甲醛、4份聚丙烯、4份高密度聚乙烯、2份低密度聚乙烯以及2份硬脂酸组成;
S3.注射成型:将粒状喂料在注射机中加热到180℃,模具温度100℃,在模具型腔中冷却得到蜂窝隔热板生坯;
S4.催化脱脂:将生坯放入催化脱脂炉中,以5℃/min升温速率加热到100℃,同时通入流量为2.5m3/h的氮气进行前冲洗60min,之后通入HNO3脱脂240min,通酸速度为3g/min,最后通入3m3/h的氮气进行后冲洗60min;
S5.烧结:脱脂坯在真空气氛中进行烧结,真空度为10-3Pa,烧结温度为1200℃,保温时间为90min,加热元件为钼丝;
S6.热等静压:将烧结的坯体放入热等静压炉,温度为1100℃,压力为150MPa,保温时间为60min,得到全致密蜂窝隔热板;
S7.固溶和时效处理:将全致密蜂窝隔热板在1150℃固溶处理2h后水冷,然后在780℃时效处理12h。
经检测,本实施例方法获得的蜂窝隔热板致密度为99%,平面压缩强度13.6MPa,抗弯强度185MPa,抗拉强度1250MPa,屈服强度960MPa,显微硬度360HV。
实施例2:母合金粉末和羰基镍粉以50:50比例混合的混合粉末制备的高温合金蜂窝隔热板
所述高温合金蜂窝隔热板的制备方法是按以下步骤进行的:
S1.母合金粉末制备:将32份Ni、20份Cr、20份Co、11份Al、10份Ti、6份Mo以及0.2份B混合后得母合金;将母合金在真空熔炼炉中熔炼后得到母合金铸锭,真空熔炼工艺为:常温通入氩气30min,氩气纯度为99.999%,氩气流量为5L/min,之后抽真空到10-3Pa,然后以10℃/min的升温速率升温至1000℃,保温20min,再以10℃/min升温速率升温至2000℃,保温40min,之后以5℃/min升温速率升温至2800℃,保温40min后,空冷,然后将母合金铸锭进行机械破碎和振动筛分后得到母合金粉末;
S2.喂料造粒:将母合金粉末与羰基镍粉按照重量比50:50的比例进行混合后得到混合粉末,将混合粉末和粘结剂置于密炼机中加热至160℃,密炼机转速为25r/min,密炼时间为180min,制成粉末装载量为64vol.%的喂料,将喂料置于叶轮辊式破碎机中破碎,得到粒状喂料;
所述粘结剂由85份聚甲醛、4份聚丙烯、5份高密度聚乙烯、4份低密度聚乙烯以及2份硬脂酸组成;
S3.注射成型:将粒状喂料在注射机中加热到190℃,模具温度110℃,在模具型腔中冷却得到蜂窝隔热板生坯;
S4.催化脱脂:将生坯放入催化脱脂炉中,以5℃/min升温速率加热到110℃,同时通入流量为3m3/h的氮气进行前冲洗60min,之后通入HNO3脱脂300min,通酸速度为3.5g/min,最后通入3.5m3/h的氮气进行后冲洗60min;
S5.烧结:脱脂坯在真空气氛中进行烧结,真空度为10-3Pa,烧结温度为1250℃,保温时间为180min,加热元件为钼丝;
S6.热等静压:将烧结的坯体放入热等静压炉,温度为1150℃,压力为200MPa,保温时间为120min,得到全致密蜂窝隔热板;
S7.固溶和时效处理:全致密蜂窝隔热板在1200℃固溶处理1h后水冷,然后在850℃时效处理36h。
经检测,本实施例方法获得的蜂窝隔热板致密度为99%,平面压缩强度14.0MPa,抗弯强度190MPa,抗拉强度1200MPa,屈服强度990MPa,显微硬度370HV。
Claims (10)
1.一种基于注射成形制备高温合金蜂窝隔热板的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.母合金粉末制备:将母合金进行真空熔炼后得到母合金铸锭,然后将母合金铸锭进行破碎和筛分后得到母合金粉末;
S2.喂料造粒:将母合金粉末和羰基镍粉混合后得到混合粉末,然后加入粘结剂进行密炼,密炼均匀后进行破碎即得喂料;
S3.注射成型:将喂料注射到模具中得到蜂窝隔热板生坯;
S4.脱脂:将生坯进行脱脂,去除生坯中的粘结剂;
S5.烧结:将脱脂后的生坯转入真空烧结炉中进行烧结,得烧结坯;
S6.热等静压:将烧结的坯体放入热等静压炉,通过高温加压得到全致密蜂窝板;
S7.固溶和时效处理:将全致密蜂窝板在管式烧结炉中加热到γ'相溶解温度进行固溶处理后水冷,然后加热到时效温度进行保温后炉冷得到高温合金蜂窝隔热板。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1中的母合金是通过如下元素中的二种以上或者全部元素混合而成:Ni、Cr、Mo、Ti、Al、Co、B。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤S1中的母合金是通过如下重量份的元素混合而成:
更进一步优选地,步骤S1中的母合金是通过如下重量份的元素混合而成:
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1中所述的真空熔炼是指将母合金放入真空感应炉中进行真空熔炼;
所述的真空熔炼工艺为:常温通入氩气30-60min,氩气纯度为99.999%,氩气流量为5L/min,之后抽真空到10-3Pa,然后以10℃/min的升温速率升温至1000℃,保温10-20min,再以10℃/min升温速率升温至2000℃,保温30-40min,之后以5℃/min升温速率升温至2800℃,保温30-40min后,空冷。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2混合粉末中母合金粉末的重量百分比为30-60%;步骤S2中所述的混合粉末加入量为混合粉末与粘结剂总体积的60-65%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2中所述的粘结剂包含如下重量份的组分:
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2中所述的密炼是指在密炼机中进行;所述的密炼工艺为:将密炼机的对辊温度加热到160-180℃之间,密炼时间为120-180min,转速为20-30rpm;
步骤S3中所述的注射成型的具体方法为:将喂料放入注射机中加热融化加压注射到模具中,在模具型腔中冷却得到蜂窝隔热板生坯;其中,模具温度为100-120℃,注射温度为180-190℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S4所述的脱脂为催化脱脂,具体方法为:将生坯放入催化脱脂炉中,升温至100-120℃通入N2进行前清洗40-60min,之后通入HNO3,保持时间为200-300min,然后通入N2进行后清洗30-60min,其中通氮量为2-5m3/h,通酸量为3-5g/min;
步骤S5中所述的烧结的具体方法为:加热速度为3℃/min,加热温度为1150-1250℃,保温时间为90-180min,降温速度为5℃/min,真空度为10-3Pa。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S6中所述的热等静压的具体方法为:加热速度为5℃/min,加热温度为1100-1200℃,压力为100-200MPa,保温时间为60-120min,降温速度为5℃/min,保护气氛为氩气。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S7中所述的γ'相溶解温度为1100-1200℃,固溶处理时间为1-2h;所述的时效温度为750-850℃,保温时间为12-36h。
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