CN103449534A - 一种以离子液体为模板剂制备磁性纳米粒子的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以离子液体为模板剂制备磁性纳米粒子的方法，以离子液体为软模板剂，FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O作为原料，采用化学共沉淀法制得纳米级的磁性Fe3O4粒子，先将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O混合，加入去离子水，再加入离子液体模板剂；上述混合物在温度为40-100℃，搅拌速度为1200r/min的条件下搅拌0.5-3小时，然后加入氨水调节上述反应物的pH值到8-11，然后在搅拌速度为1200r/min的条件下继续强力搅拌0.5-3小时，直至反应混合物的颜色变为黑色，停止搅拌；然后用功率为200W超声清洗5次，每一次清洗1分钟，清洗完成后的物质用磁铁分离，在温度为50-100℃的条件下真空干燥7-12小时，制备得到的磁性纳米粒子制得的Fe3O4纳米粒子粒径小，分布窄且具有超顺磁性，具有简便易行，可重复性强，成本低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料生产技术领域，特别涉及一种以离子液体为模板剂制备磁性纳米粒子的方法。
背景技术
磁性纳米粒子在许多领域具有越来越广泛的应用，如在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可用于制备高密度磁记录材料。在生物技术领域，磁性纳米粒子可用于DNA、蛋白质和磁性免疫细胞分离。此外，磁性纳米粒子还可以用于磁共振成像，以及药物释放控制等等。磁性纳米粒子Fe3O4常用的制备方法主要有两种：水相化学共沉淀法和高温分解法。常用的水相化学共沉淀法虽然操作简单且成本低，但是制备出的Fe3O4纳米粒子形状不规则，粒径分布较宽，且由于其比表面较大，易于导致团聚现象的出现。高温分解法对设备要求较高，温度不易控制，且反应原料成本大，毒性强，产品产量较低。因此，寻求成本低，操作简便，且产品性能优异的制备方法是目前倍受关注的研究热点。
离子液体（Ionic Liquids）一般指的是在室温及接近室温下完全由离子组成的有机液体物质，也称作有机熔融盐。其具有蒸汽压低、热稳定性和化学稳定性高、液态温度范围宽、溶解性和催化活性较强等优点，是传统的挥发性高、毒性强、易燃、易爆的有机溶剂或高腐蚀性溶剂等污染环境物的理想替代品，适宜于当前绿色化学所倡导的清洁技术和可持续发展的要求，已经越来越被人们广泛认可和接受。
近年来，离子液体因其优异的物理化学性能，在无机纳米粒子制备中的优势也越来越受到人们的关注。离子液体表面张力小，可以使无机纳米粒子的成核率变高，由此制得的纳米粒子粒径较小。离子液体表面能低，可以使物质在其中具有很好的稳定性，也增强了多种分子在其中的溶解能力，离子液体可以提供憎水基和高导向性的极性，这种极性使它们能够平行或垂直于被溶解物质的表面，相当于是物质反应的一个模板。此外，离子液体在液态下可以形成“延长”的氢键，作为熵驱动来自发地形成组织良好、长程有序的纳米结构。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种以离子液体为模板剂制备磁性纳米粒子的方法，能够制备粒径小，分布窄且具有超顺磁性的Fe3O4纳米粒子，具有操作简便，重复性强，成本低的特点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种以离子液体为模板剂制备磁性纳米粒子的方法，包括以下操作步骤：
第一步：将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O混合，加入去离子水，再加入离子液体模板剂；
第二步：上述混合物在温度为40-100℃，搅拌速度为1200r/min的条件下搅拌0.5-3小时，然后加入氨水调节上述反应物的pH值到8-11，然后在搅拌速度为1200r/min的条件下继续强力搅拌0.5-3小时，直至反应混合物的颜色变为黑色，停止搅拌；
第三步：用功率为200W超声清洗5次，每一次清洗1分钟，清洗完成后的物质用磁铁分离，在温度为50-100℃的条件下真空干燥7-12小时，制备得到磁性纳米粒子。
所述离子液体模板剂按照以下操作步骤制备：
在N2气环境中，将75mmol的N-甲基咪唑与75mmol的氯代正丁烷或溴带正丁烷混合，在90-120℃的温度下反应7-24小时，反应后的产物经丙酮或二氯甲烷重结晶，制得咪唑类溴盐离子液体或咪唑类氯盐离子液体，制得的离子液体与73mmol的四氟硼酸钠、六氟磷酸钠或双（三氟甲烷磺酰）亚胺锂进行阴离子交换，制得带有相应阴离子的离子液体模板剂。
所述离子液体模板剂为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐[Bmim]Cl、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[Bmim]Br、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Bmim]BF4、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[Bmim]PF6或1-丁基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐[Bmim]TFSI中的任意一种。
所述将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O混合，加入去离子水，再加入离子液体模板剂中，FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O的质量比为1:1-4；去离子水的用量为30-100ml；混合物与离子液体模板剂的质量比为0.5-6:100。
所述制备得到的磁性纳米粒子中，所述磁性纳米粒子为Fe3O4。
本发明的有益效果为：
本发明所述的制备方法具有操作简便，重复性强，成本低的特点。使用本发明的方法制得的Fe3O4纳米粒子粒径小，分布窄且具有超顺磁性。
附图说明
图1为实施例1制备的Fe3O4纳米粒子的XRD图。
图2为实施例1制备的Fe3O4纳米粒子的SEM图。
图3为实施例1制备的Fe3O4纳米粒子的磁滞曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
一种以离子液体为模板剂制备磁性纳米粒子的方法，包括以下操作步骤：
第一步：将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O混合，加入去离子水，再加入离子液体模板剂；
第二步：上述混合物在温度为40-100℃，搅拌速度为1200r/min的条件下搅拌0.5-3小时，然后加入氨水调节上述反应物的pH值到8-11，然后在搅拌速度为1200r/min的条件下继续强力搅拌0.5-3小时，直至反应混合物的颜色变为黑色，停止搅拌；
第三步：用功率为200W超声清洗5次，每一次清洗1分钟，清洗完成后的物质用磁铁分离，在温度为50-100℃的条件下真空干燥7-12小时，制备得到磁性纳米粒子。
所述离子液体模板剂按照以下操作步骤制备：
在N2气环境中，将75mmol的N-甲基咪唑与75mmol的氯代正丁烷或溴带正丁烷混合，在90-120℃的温度下反应7-24小时，反应后的产物经丙酮或二氯甲烷重结晶，制得咪唑类溴盐离子液体或咪唑类氯盐离子液体，制得的离子液体与73mmol的四氟硼酸钠、六氟磷酸钠或双（三氟甲烷磺酰）亚胺锂进行阴离子交换，制得带有相应阴离子的离子液体模板剂。
所述离子液体模板剂为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐[Bmim]Cl、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[Bmim]Br、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Bmim]BF4、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[Bmim]PF6或1-丁基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐[Bmim]TFSI中的任意一种。
所述将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O混合，加入去离子水，再加入离子液体模板剂中，FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O的质量比为1:1-4；去离子水的用量为30-100ml；混合物与离子液体模板剂的质量比为0.5-6:100。
参见附图，图1为实施例1制备的Fe3O4纳米粒子的XRD图；图2为实施例1制备的Fe3O4纳米粒子的SEM图；图3为实施例1制备的Fe3O4纳米粒子的磁滞曲线图。
XRD分析是在日本理学公司（Rigaku）生产的D/max2200pc衍射仪上进行，配有Cu靶
。从XRD谱图可知，制备的Fe3O4纳米粒子为面心立方结构，晶型较好，未发现其它杂质。SEM图显示制备的Fe3O4纳米粒子分散性较好，且平均粒径在20nm左右。图3为实施例1制备的Fe3O4纳米粒子的磁滞曲线。从图3可知，室温下无磁滞现象，无剩磁，无矫顽磁场，饱和磁化强度为60.66emu/g，样品具有较好的超顺磁性。
实施例1
（1）离子液体模板剂的制备
在N2气环境中，将75mmol的N-甲基咪唑与75mmol的氯代正丁烷在90℃的温度下混合，反应7小时；反应后的产物经丙酮重结晶，析出白色固体，即1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，得到的咪唑类氯盐离子液体与73mmol的四氟硼酸钠进行阴离子交换，制得离子液体模板剂1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Bmim]BF4。
（2）磁性纳米粒子Fe3O4的制备
将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O按照质量比为1:1的比例混合，再加入70ml去离子水中，然后制得的混合物按照质量比3:100的比例加入离子液体模板剂1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Bmim]BF4；上述混合物在温度为70℃、搅拌速度为1200r/min的条件下搅拌0.5小时，然后用氨水调节上述反应物的pH值到8，然后在搅拌速度为1200r/min的条件下继续强力搅拌0.5小时，直至反应混合物的颜色变为黑色，停止搅拌；用功率为200W的超声清洗5次，每一次清洗1分钟，清洗完成后的物质用磁铁分离，在温度为50℃的条件下真空干燥7小时，制备得到的磁性纳米粒子Fe3O4。
实施例2
（1）离子液体模板剂的制备
在N2气环境中，将75mmol的N-甲基咪唑与75mmol的氯代正丁烷在90℃的温度下混合，反应7小时；反应后的产物经丙酮重结晶，析出白色固体，即1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，得到的咪唑类氯盐离子液体与73mmol的六氟磷酸钠进行阴离子交换，制得离子液体模板剂1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[Bmim]PF6。
（2）磁性纳米粒子Fe3O4的制备
将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O按照质量比为1:1的比例混合，再加入70ml去离子水中，然后制得的混合物按照质量比3:100的比例加入离子液体模板剂1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[Bmim]PF6；上述混合物在温度为70℃、搅拌速度为1200r/min的条件下搅拌0.5小时，然后用氨水调节上述反应物的pH值到8，然后在搅拌速度为1200r/min的条件下继续强力搅拌0.5小时，直至反应混合物的颜色变为黑色，停止搅拌；用功率为200W超声清洗5次，每一次清洗1分钟，清洗完成后的物质用磁铁分离，在温度为50℃的条件下真空干燥7小时，制备得到磁性纳米粒子Fe3O4。
实施例3
（1）离子液体模板剂的制备
在N2气环境中，将75mmol的N-甲基咪唑与75mmol的氯代正丁烷在90℃的温度下混合，反应7小时；反应后的产物经丙酮重结晶，析出白色固体，即1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，得到的咪唑类氯盐离子液体与73mmol的双（三氟甲烷磺酰）亚胺锂进行阴离子交换，制得离子液体模板剂1-丁基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐[Bmim]TFSI。
（2）磁性纳米粒子Fe3O4的制备
将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O按照质量比为1:1的比例混合，再加入70ml去离子水中，然后制得的混合物按照质量比3:100的比例加入离子液体模板剂1-丁基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐[Bmim]TFSI；上述混合物在温度为70℃、搅拌速度为1200r/min的条件下搅拌0.5小时，然后用氨水调节上述反应物的pH值到8，然后在搅拌速度为1200r/min的条件下继续强力搅拌0.5小时，直至反应混合物的颜色变为黑色，停止搅拌；用功率为200W超声清洗5次，每一次清洗1分钟，清洗完成后的物质用磁铁分离，在温度为50℃的条件下真空干燥7小时，制备得到磁性纳米粒子Fe3O4。
实施例4
（1）离子液体模板剂的制备
在N2气环境中，将75mmol的N-甲基咪唑与75mmol的氯代正丁烷在90℃的温度下混合，反应7小时；反应后的产物经丙酮重结晶，析出白色固体，即1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，得到的咪唑类氯盐离子液体与73mmol的四氟硼酸钠进行阴离子交换，制得离子液体模板剂1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Bmim]BF4。
（2）磁性纳米粒子Fe3O4的制备
将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O按照质量比为1:2的比例混合，再加入80ml去离子水中，然后制得的混合物按照质量比4:100的比例加入离子液体模板剂1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Bmim]BF4；上述混合物在温度为80℃、搅拌速度为1200r/min的条件下搅拌1小时，然后用氨水调节上述反应物的pH值到9，然后在搅拌速度为1200r/min的条件下继续强力搅拌1小时，直至反应混合物的颜色变为黑色，停止搅拌；用功率为200W超声清洗5次，每一次清洗1分钟，清洗完成后的物质用磁铁分离，在温度为50℃的条件下真空干燥7小时，制备得到的磁性纳米粒子Fe3O4。
实施例5
（1）离子液体模板剂的制备
在N2气环境中，将75mmol的N-甲基咪唑与75mmol的氯代正丁烷在90℃的温度下混合，反应7小时；反应后的产物经丙酮重结晶，析出白色固体，即1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，得到的咪唑类氯盐离子液体与73mmol的四氟硼酸钠进行阴离子交换，制得离子液体模板剂1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Bmim]BF4。
（2）磁性纳米粒子Fe3O4的制备
将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O按照质量比为1:3的比例混合，再加入90ml去离子水中，然后制得的混合物按照质量比5:100的比例加入离子液体模板剂1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Bmim]BF4；上述混合物在温度为90℃、搅拌速度为1200r/min的条件下搅拌2小时，然后用氨水调节上述反应物的pH值到10，然后在搅拌速度为1200r/min的条件下继续强力搅拌2小时，直至反应混合物的颜色变为黑色，停止搅拌；用功率为200W超声清洗5次，每一次清洗1分钟，清洗完成后的物质用磁铁分离，在温度为50℃的条件下真空干燥7小时，制备得到磁性纳米粒子Fe3O4。
实施例6
（1）离子液体模板剂的制备
在N2气环境中，将75mmol的N-甲基咪唑与75mmol的氯代正丁烷在90℃的温度下混合，反应7小时；反应后的产物经丙酮重结晶，析出白色固体，即1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，得到的咪唑类氯盐离子液体与73mmol的四氟硼酸钠进行阴离子交换，制得离子液体模板剂1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Bmim]BF4。
（2）磁性纳米粒子Fe3O4的制备
将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O按照质量比为1:4的比例混合，再加入100ml去离子水中，然后制得的混合物按照质量比6:100的比例加入离子液体模板剂1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Bmim]BF4；上述混合物在温度为100℃、搅拌速度为1200r/min的条件下搅拌3小时，然后用氨水调节上述反应物的pH值到11，然后在搅拌速度为1200r/min的条件下继续强力搅拌3小时，直至反应混合物的颜色变为黑色，停止搅拌；用功率为200W超声清洗5次，每一次清洗1分钟，清洗完成后的物质用磁铁分离，在温度为50℃的条件下真空干燥7小时，制备得到磁性纳米粒子Fe3O4。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种以离子液体为模板剂制备磁性纳米粒子的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
第一步：将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O混合，加入去离子水，再加入离子液体模板剂；
第二步：上述混合物在温度为40-100℃，搅拌速度为1200r/min的条件下搅拌0.5-3小时，然后加入氨水调节上述反应物的pH值到8-11，然后在搅拌速度为1200r/min的条件下继续强力搅拌0.5-3小时，直至反应混合物的颜色变为黑色，停止搅拌；
第三步：用功率为200W超声清洗5次，每一次清洗1分钟，清洗完成后的物质用磁铁分离，在温度为50-100℃的条件下真空干燥7-12小时，制备得到磁性纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种以离子液体为模板剂制备磁性纳米粒子的方法，其特征在于，所述离子液体模板剂按照以下操作步骤制备：
在N2气环境中，将75mmol的N-甲基咪唑与75mmol的氯代正丁烷或溴带正丁烷混合，在90-120℃的温度下反应7-24小时，反应后的产物经丙酮或二氯甲烷重结晶，制得咪唑类溴盐离子液体或咪唑类氯盐离子液体，制得的离子液体与73mmol的四氟硼酸钠、六氟磷酸钠或双（三氟甲烷磺酰）亚胺锂进行阴离子交换，制得带有相应阴离子的离子液体模板剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种以离子液体为模板剂制备磁性纳米粒子的方法，其特征在于：所述离子液体模板剂为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐[Bmim]Cl、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[Bmim]Br、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Bmim]BF4、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[Bmim]PF6或1-丁基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐[Bmim]TFSI中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种以离子液体为模板剂制备磁性纳米粒子的方法，其特征在于：所述将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O混合，加入去离子水，再加入离子液体模板剂中，FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O的质量比为1:1-4；去离子水的用量为30-100ml；混合物与离子液体模板剂的质量比为0.5-6:100。
5.根据权利要求1所述的一种以离子液体为模板剂制备磁性纳米粒子的方法，其特征在于：所述磁性纳米粒子为Fe3O4。
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