CN107988702B - 一种复合吸水抗菌材料的制备方法 - Google Patents

一种复合吸水抗菌材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种复合吸水抗菌材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1)：以抗菌中药材为天然纤维材料，粉碎过筛后，去除纤维中的杂质，烘干备用；步骤2)：将热塑性复合纤维和步骤1)烘干后的天然纤维材料混合，开松处理，使其形成蓬松的网状结构；步骤3)：制备硝酸银和氯化钠反应液；步骤4)：将反应液离心后醇洗干燥后，得纳米复合抗菌颗粒；步骤5)：将高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉加入混合纤维的网状结构的网孔内，热风穿透网状结构后经冷却后，制得复合吸水抗菌材料。本发明的复合吸水抗菌材料通过在混合纤维交织而成的网孔内固定高分子吸水树脂颗粒、抗菌颗粒等，使得材料具有优异的吸水性和抗菌、杀菌性。

Description

一种复合吸水抗菌材料的制备方法
技术领域
本发明属于吸水材料技术领域，具体涉及一种复合吸水抗菌材料的制备方法。
背景技术
随着高吸水性材料在个人卫生用品、工农业生产、土木建筑等各个领域的广泛应用，人们对高吸水性材料在吸水性、保水性、耐盐性及抗菌性等方面的要求也越来越高，然而现有的大多数高吸水性材料存在如下问题：1.离子型高吸水材料的耐盐性不好；2.非离子型的高吸水性材料，吸水速率快，耐盐性较离子型好，但是其吸水性能差；3.吸水材料缺少抗菌和杀菌性能，在长期使用后可能会产生致病菌；因此，需要提出一种吸水性、保水性、耐盐性及抗菌性都优异的吸水材料的制备。
发明内容
基于以上现有技术，本发明的目的在于提供一种复合吸水抗菌材料的制备方法，制得具有优异的广谱抗菌性、强吸水性的吸水性复合吸水抗菌材料。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种复合吸水抗菌材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)：以抗菌中药材为天然纤维材料，经粉碎机粉碎后，取40-60目筛的纤维材料，常温下用蒸馏水洗涤三次，再用体积浓度为80％的乙醇洗涤两次，以去除纤维中的杂质，再在60℃的条件下烘干备用；
步骤2)：将热塑性复合纤维和步骤1)烘干后的天然纤维材料混合，混合后进行开松处理，然后对混合纤维材料进行梳理，使其形成蓬松的网状结构；
步骤3)：将硝酸银和氯化钠逐滴加入表面活性剂水溶液中，避光搅拌反应后得分散液；再逐滴加入正硅酸四乙酯后，避光搅拌反应后得反应液；
步骤4)：将步骤3)制得的反应液离心，对离心后将所得固体醇洗、避光干燥后，得纳米复合抗菌颗粒；
步骤5)：将高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉加入步骤2)得到的混合纤维的网状结构的网孔内，接着用热风穿透网状结构，使热塑性复合纤维与天然纤维在纤维之间的交叉接触点熔融粘合，同时使高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉与热塑性复合纤维在接触点熔融粘合，经冷却后，形成具有网状结构的蓬松的无纺布，高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉固定在热塑性复合纤维和天然纤维交织而成的网孔内，制得复合吸水抗菌材料。
优选地，所述抗菌中药材为桔梗、四叶参、鱼腥草、野菊花中的一种或多种。
优选地，所述热塑性复合纤维为聚乙烯/聚丙烯双组份热塑性复合纤维或聚乙烯/聚酯双组份热塑性复合纤维。
优选地，所述硝酸银和氯化钠的摩尔比为(0.5-2.0)：1。
优选地，所述纳米复合抗菌颗粒的粒径为100-800nm，具有粒径为100-700nm的AgCl核和粒径为10-100nm的SiO2壳层。
优选地，所述高分子吸水树脂颗粒的粒径为200-1000nm。
优选地，所述佛石粉的粒径为100-200nm。
本发明的复合吸水抗菌材料制备过程的反应机理为：
本发明复合吸水抗菌材料在制备过程中通过将热塑性复合纤维和具有抗菌性能的天然中药纤维混合后要开松处理得到网状结构，之后将高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉添加至网状结构内，利用热塑性复合纤维的热塑性，通过热风穿透后冷却，能够将上述高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉固定粘接于热塑性复合纤维和天然纤维交织而成的网孔内，具有长效吸水、抗菌的作用。其中抗菌中药材选自桔梗、四叶参、鱼腥草、野菊花中的一种或多种，桔梗、四叶参、鱼腥草和野菊花具有优异的抗金黄色葡萄球菌的功能。纳米复合抗菌颗粒通过其结构中的多孔SiO2壳层能稳定有效地控制Ag+缓慢释放，克服了AgCl易见光还原、易变色的缺点，实现持久稳定的抗菌作用，抗菌广谱。佛石粉的掺加能够吸附消除有毒重金属离子，降低氮氨、硫化氢，调节水体酸碱度，辅助抗菌。此外，通过本发明的高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉在热塑性复合纤维和天然纤维的混合纤维中分散性好，进而使得高分子吸水树脂颗粒吸水均匀，不会形成的局部堆积，使复合吸水材料能够保持均匀的吸水性能。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
本发明的复合吸水抗菌材料的制备方法工艺简单，制得的复合吸水抗菌材料具有优异的广谱抗菌性，吸水性能强，且能够保持均匀的吸水性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种复合吸水抗菌材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)：以桔梗为天然纤维材料，经粉碎机粉碎后，取40目筛的纤维材料，常温下用蒸馏水洗涤三次，再用体积浓度为80％的乙醇洗涤两次，以去除纤维中的杂质，再在60℃的条件下烘干备用；
步骤2)：将聚乙烯/聚丙烯双组份热塑性复合纤维和步骤1)烘干后的天然纤维材料混合，混合后进行开松处理，然后对混合纤维材料进行梳理，使其形成蓬松的网状结构；
步骤3)：将硝酸银和氯化钠逐滴加入表面活性剂水溶液中，避光搅拌反应后得分散液；再逐滴加入正硅酸四乙酯后，避光搅拌反应后得反应液；
步骤4)：将步骤3)制得的反应液离心，对离心后将所得固体醇洗、避光干燥后，得纳米复合抗菌颗粒；
步骤5)：将高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉加入步骤2)得到的混合纤维的网状结构的网孔内，接着用热风穿透网状结构，使热塑性复合纤维与天然纤维在纤维之间的交叉接触点熔融粘合，同时使高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉与热塑性复合纤维在接触点熔融粘合，经冷却后，形成具有网状结构的蓬松的无纺布，高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉固定在热塑性复合纤维和天然纤维交织而成的网孔内，制得复合吸水抗菌材料。
实施例2
一种复合吸水抗菌材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)：以四叶参为天然纤维材料，经粉碎机粉碎后，取50目筛的纤维材料，常温下用蒸馏水洗涤三次，再用体积浓度为80％的乙醇洗涤两次，以去除纤维中的杂质，再在60℃的条件下烘干备用；
步骤2)：将聚乙烯/聚酯双组份热塑性复合纤维和步骤1)烘干后的天然纤维材料混合，混合后进行开松处理，然后对混合纤维材料进行梳理，使其形成蓬松的网状结构；
步骤3)：将硝酸银和氯化钠逐滴加入表面活性剂水溶液中，避光搅拌反应后得分散液；再逐滴加入正硅酸四乙酯后，避光搅拌反应后得反应液；
步骤4)：将步骤3)制得的反应液离心，对离心后将所得固体醇洗、避光干燥后，得纳米复合抗菌颗粒；
步骤5)：将高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉加入步骤2)得到的混合纤维的网状结构的网孔内，接着用热风穿透网状结构，使热塑性复合纤维与天然纤维在纤维之间的交叉接触点熔融粘合，同时使高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉与热塑性复合纤维在接触点熔融粘合，经冷却后，形成具有网状结构的蓬松的无纺布，高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉固定在热塑性复合纤维和天然纤维交织而成的网孔内，制得复合吸水抗菌材料。
实施例3
一种复合吸水抗菌材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)：以鱼腥草为天然纤维材料，经粉碎机粉碎后，取60目筛的纤维材料，常温下用蒸馏水洗涤三次，再用体积浓度为80％的乙醇洗涤两次，以去除纤维中的杂质，再在60℃的条件下烘干备用；
步骤2)：将聚乙烯/聚丙烯双组份热塑性复合纤维和步骤1)烘干后的天然纤维材料混合，混合后进行开松处理，然后对混合纤维材料进行梳理，使其形成蓬松的网状结构；
步骤3)：将硝酸银和氯化钠逐滴加入表面活性剂水溶液中，避光搅拌反应后得分散液；再逐滴加入正硅酸四乙酯后，避光搅拌反应后得反应液；
步骤4)：将步骤3)制得的反应液离心，对离心后将所得固体醇洗、避光干燥后，得纳米复合抗菌颗粒；
步骤5)：将高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉加入步骤2)得到的混合纤维的网状结构的网孔内，接着用热风穿透网状结构，使热塑性复合纤维与天然纤维在纤维之间的交叉接触点熔融粘合，同时使高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉与热塑性复合纤维在接触点熔融粘合，经冷却后，形成具有网状结构的蓬松的无纺布，高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉固定在热塑性复合纤维和天然纤维交织而成的网孔内，制得复合吸水抗菌材料。
实施例4
一种复合吸水抗菌材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)：以野菊花为天然纤维材料，经粉碎机粉碎后，取50目筛的纤维材料，常温下用蒸馏水洗涤三次，再用体积浓度为80％的乙醇洗涤两次，以去除纤维中的杂质，再在60℃的条件下烘干备用；
步骤2)：将聚乙烯/聚酯双组份热塑性复合纤维和步骤1)烘干后的天然纤维材料混合，混合后进行开松处理，然后对混合纤维材料进行梳理，使其形成蓬松的网状结构；
步骤3)：将硝酸银和氯化钠逐滴加入表面活性剂水溶液中，避光搅拌反应后得分散液；再逐滴加入正硅酸四乙酯后，避光搅拌反应后得反应液；
步骤4)：将步骤3)制得的反应液离心，对离心后将所得固体醇洗、避光干燥后，得纳米复合抗菌颗粒；
步骤5)：将高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉加入步骤2)得到的混合纤维的网状结构的网孔内，接着用热风穿透网状结构，使热塑性复合纤维与天然纤维在纤维之间的交叉接触点熔融粘合，同时使高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉与热塑性复合纤维在接触点熔融粘合，经冷却后，形成具有网状结构的蓬松的无纺布，高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉固定在热塑性复合纤维和天然纤维交织而成的网孔内，制得复合吸水抗菌材料。
对比例1
一种复合吸水抗菌材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)：将聚乙烯/聚酯双组份热塑性复合纤维进行开松处理，然后对纤维材料进行梳理，使其形成蓬松的网状结构；
步骤3)：将硝酸银和氯化钠逐滴加入表面活性剂水溶液中，避光搅拌反应后得分散液；再逐滴加入正硅酸四乙酯后，避光搅拌反应后得反应液；
步骤4)：将步骤3)制得的反应液离心，对离心后将所得固体醇洗、避光干燥后，得纳米复合抗菌颗粒；
步骤5)：将高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉加入步骤2)得到的纤维的网状结构的网孔内，接着用热风穿透网状结构，使热塑性复合纤维与天然纤维在纤维之间的交叉接触点熔融粘合，同时使高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉与热塑性复合纤维在接触点熔融粘合，经冷却后，形成具有网状结构的蓬松的无纺布，高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉固定在热塑性复合纤维之间交织而成的网孔内，制得复合吸水抗菌材料。
对比例2
一种复合吸水抗菌材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)：以野菊花为天然纤维材料，经粉碎机粉碎后，取50目筛的纤维材料，常温下用蒸馏水洗涤三次，再用体积浓度为80％的乙醇洗涤两次，以去除纤维中的杂质，再在60℃的条件下烘干备用；
步骤2)：将聚乙烯/聚酯双组份热塑性复合纤维和步骤1)烘干后的天然纤维材料混合，混合后进行开松处理，然后对混合纤维材料进行梳理，使其形成蓬松的网状结构；
步骤5)：将高分子吸水树脂颗粒和佛石粉加入步骤2)得到的混合纤维的网状结构的网孔内，接着用热风穿透网状结构，使热塑性复合纤维与天然纤维在纤维之间的交叉接触点熔融粘合，同时使高分子吸水树脂颗粒和佛石粉与热塑性复合纤维在接触点熔融粘合，经冷却后，形成具有网状结构的蓬松的无纺布，高分子吸水树脂颗粒和佛石粉固定在热塑性复合纤维和天然纤维交织而成的网孔内，制得复合吸水抗菌材料。
对比例3
一种复合吸水抗菌材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)：以野菊花为天然纤维材料，经粉碎机粉碎后，取50目筛的纤维材料，常温下用蒸馏水洗涤三次，再用体积浓度为80％的乙醇洗涤两次，以去除纤维中的杂质，再在60℃的条件下烘干备用；
步骤2)：将聚乙烯/聚酯双组份热塑性复合纤维和步骤1)烘干后的天然纤维材料混合，混合后进行开松处理，然后对混合纤维材料进行梳理，使其形成蓬松的网状结构；
步骤3)：将硝酸银和氯化钠逐滴加入表面活性剂水溶液中，避光搅拌反应后得分散液；再逐滴加入正硅酸四乙酯后，避光搅拌反应后得反应液；
步骤4)：将步骤3)制得的反应液离心，对离心后将所得固体醇洗、避光干燥后，得纳米复合抗菌颗粒；
步骤5)：将纳米复合抗菌颗粒和佛石粉加入步骤2)得到的混合纤维的网状结构的网孔内，接着用热风穿透网状结构，使热塑性复合纤维与天然纤维在纤维之间的交叉接触点熔融粘合，同时使纳米复合抗菌颗粒和佛石粉与热塑性复合纤维在接触点熔融粘合，经冷却后，形成具有网状结构的蓬松的无纺布，纳米复合抗菌颗粒和佛石粉固定在热塑性复合纤维和天然纤维交织而成的网孔内，制得复合吸水抗菌材料。
对上述实施例1至4及对比例1至3制得的复合吸水抗菌材料的吸水性及抗菌性进行测试，其中抗菌性通过抗菌实验测得，抗菌实验具体为分别取10g上述实施例和对比例制备的复合吸水抗菌材料，分别向其中加入1mL大肠杆菌液和1mL金黄色葡萄球菌液，静置30min，测试复合吸水抗菌材料的杀菌率，测试结果如下表1和2所示。
表1复合吸水抗菌材料的吸水性测试结果
吸水率 对大肠杆菌杀菌率 对金黄色葡萄球菌率
实施例1 320g/g 100％ 100％
实施例2 315g/g 100％ 100％
实施例3 323g/g 100％ 100％
实施例4 322g/g 100％ 100％
对比例1 300g/g 90％ 80％
对比例2 322g/g 20％ 60％
对比例3 40g/g 80％ 90％
由上述测试结果可知，本发明的实施例1至4制得的复合吸水抗菌材料吸水性强、杀菌性强，对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有百分百的抑制率。而对比例1的复合吸水抗菌材料，在混合纤维中不掺加中药抗菌纤维时，对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率有所较低；对比例2的复合吸水抗菌材料，在缺少纳米复合抗菌颗粒时，对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率显著较低；对比例3的复合吸水抗菌材料，在缺少高分子吸水树脂颗粒时，复合吸水抗菌材料的吸水性显著降低。综上所述，证明本发明的复合吸水抗菌材料通过在热塑性复合纤维和天然纤维交织而成的网孔内固定吸附高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉，使得复合吸水抗菌材料具有优异的吸水性和抗菌、杀菌性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种复合吸水抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)：以抗菌中药材为天然纤维材料，经粉碎机粉碎后，取40-60目筛的纤维材料，常温下用蒸馏水洗涤三次，再用体积浓度为80％的乙醇洗涤两次，以去除纤维中的杂质，再在60℃的条件下烘干备用；
步骤2)：将热塑性复合纤维和步骤1)烘干后的天然纤维材料混合，混合后进行开松处理，然后对混合纤维材料进行梳理，使其形成蓬松的网状结构；
步骤3)：将硝酸银和氯化钠逐滴加入表面活性剂水溶液中，避光搅拌反应后得分散液；再逐滴加入正硅酸四乙酯后，避光搅拌反应后得反应液；
步骤4)：将步骤3)制得的反应液离心，对离心后将所得固体醇洗、避光干燥后，得纳米复合抗菌颗粒；
步骤5)：将高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉加入步骤2)得到的混合纤维的网状结构的网孔内，接着用热风穿透网状结构，使热塑性复合纤维与天然纤维在纤维之间的交叉接触点熔融粘合，同时使高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉与热塑性复合纤维在接触点熔融粘合，经冷却后，形成具有网状结构的蓬松的无纺布，高分子吸水树脂颗粒、纳米复合抗菌颗粒和佛石粉固定在热塑性复合纤维和天然纤维交织而成的网孔内，制得复合吸水抗菌材料。
2.根据权利要求1所述的复合吸水抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述抗菌中药材为桔梗、四叶参、鱼腥草、野菊花中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的复合吸水抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述热塑性复合纤维为聚乙烯/聚丙烯双组份热塑性复合纤维或聚乙烯/聚酯双组份热塑性复合纤维。
4.根据权利要求1所述的复合吸水抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸银和氯化钠的摩尔比为(0.5-2.0)：1。
5.根据权利要求1所述的复合吸水抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述纳米复合抗菌颗粒的粒径为100-800nm，具有粒径为100-700nm的AgCl核和粒径为10-100nm的SiO2壳层。
6.根据权利要求1所述的复合吸水抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述高分子吸水树脂颗粒的粒径为200-1000nm。
7.根据权利要求1所述的复合吸水抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述佛石粉的粒径为100-200nm。
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