CN107988656B - 一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电磁屏蔽材料的技术领域，具体涉及一种石墨烯‑碳纳米管复合纤维的制备方法。该石墨烯‑碳纳米管复合纤维的制备方法，包括：步骤一，制备碳纳米管聚集体作为基体材料；步骤二，将石墨烯溶液池置于立式炉的下方；步骤三，将碳纳米管聚集体浸润于石墨烯溶液池；步骤四，拉伸；步骤五，烘干；步骤六，收集；步骤七，集束加捻。该石墨烯‑碳纳米管复合纤维的制备方法，与现有技术相比，由于卷绕收集的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行集束加捻处理，能有效增加石墨烯‑碳纳米管纤维的拉伸强度，并能增强石墨烯与碳纳米管的界面结合力，进而提高产品的导电性能和电磁屏蔽性能，并且，使得所制得的石墨烯‑碳纳米管复合纤维的柔韧性能好。
Description
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽材料的技术领域，具体涉及一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法。
背景技术
随着电磁脉冲武器(核电磁脉冲、高功率微波武器、电磁炸弹等)的快速发展和运用，未来战争中指挥通信***将面临越来越复杂的电磁环境。电磁脉冲武器产生的强烈电磁辐射将严重干扰和破坏指挥通信***的正常工作，甚至导致***彻底瘫痪。因此，我军重要的指挥防护工程均采取了电磁防护措施，防止电磁脉冲的干扰和破坏，确保指挥通信***的安全。
目前应用最普遍的电磁屏蔽材料主要为金属材料，如铜、铝和镍等，但有易腐蚀、易氧化或与其他化学物质反应、不易加工、高密度、物理弹性有限、易产生涡流和难于调节屏蔽效能等缺点。碳系材料一直是电磁屏蔽材料研究的重要内容，在碳系材料中，对碳黑、石墨、碳纤维、碳纳米管等的电磁屏蔽已经有相当广泛的研究和应用。
纯石墨烯薄膜脆性大、不耐弯折，对于帐篷无法重复使用。另一方式是将石墨烯溶液与棉织物等复合制备石墨烯基导电织物，但织物本身不具导电性，最终屏蔽效能难以满足行业要求。而作为典型一维结构的碳纳米管，由于具有巨大的长径比和电子传输的隧道效益，从而具备优越的柔韧性和导电特性。又基于浮动催化技术获得的大面积碳纳米管薄膜，由纳米级纤维构成的具有多孔的网络结构能够利用大的比表面积将石墨烯片层紧密复合在管束间隙，形成的核壳结构能够大幅提升单纯石墨烯薄膜或纤维结构的力学自支撑性能，同时两种碳材料纳米尺度的交互作用进一步提升两者的电学性能。另外碳纳米管本身在150MHz～2GHz波段，电磁屏蔽效能即可达到30dB，可以有效地弥补石墨烯在低频段防护性能的不足。
然而，现有技术中的石墨烯-碳纳米管复合纤维，石墨烯与碳纳米管的界面结合力不够强，进而影响产品的导电性能和电磁屏蔽性能。另外，现有技术中的石墨烯-碳纳米管复合纤维还存在柔韧性能较差，生产成本较高的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，该石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法所制得的石墨烯-碳纳米管复合纤维具有柔韧性能好，生产成本低的优点，其石墨烯与碳纳米管的界面结合力强，进而提高产品的导电性能和电磁屏蔽性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
提供一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、以立式炉生长出碳纳米管聚集体，并以碳纳米管聚集体作为基体材料；
步骤二、将石墨烯溶液置于池中形成石墨烯溶液池，并将石墨烯溶液池置于立式炉的下方；
步骤三、将导辊浸于石墨烯溶液池中，然后将碳纳米管聚集体绕着导辊浸润于石墨烯溶液池，以形成附有石墨烯片层的碳纳米管纤维；
步骤四、通过设置于石墨烯溶液池外的牵伸辊将步骤三中形成的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维拉出石墨烯溶液池；
步骤五、利用烘干辊对拉出石墨烯溶液池的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行烘干；
步骤六、通过收卷辊对步骤五中烘干后的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行卷绕收集；
步骤七、对步骤六卷绕收集的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行集束加捻处理，即制得所述石墨烯-碳纳米管复合纤维。
上述技术方案中，所述步骤一中，所述立式炉中通入碳源、催化剂和载气以生长出碳纳米管聚集体。
所述碳源为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮中的一种或任意两种以上的组合物；
所述催化剂为二茂铁、二茂钴或二茂镍中的一种或任意两种以上的组合物；
所述载气为氢气、氩气或氮气中的一种或任意两种以上的组合物。
上述技术方案中，所述步骤一中，所述立式炉的反应温度设置为1350℃～1500℃。
上述技术方案中，所述步骤三中，所述石墨烯溶液池的石墨烯的分散介质为乙醇或去离子水中的一种或其任意浓度混合物。
上述技术方案中，所述步骤三中，所述碳纳米管聚集体浸润于石墨烯溶液池的时间为1min～10min。
上述技术方案中，所述步骤四中，所述牵伸辊将步骤三中形成的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维拉出的速度为5mm/s～15mm/s。
上述技术方案中，所述步骤五中，所述烘干辊的温度设置为70℃～80℃。
上述技术方案中，所述步骤七中，对步骤六卷绕收集的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维通过加捻机进行集束加捻，即制得所述石墨烯-碳纳米管复合纤维。
上述技术方案中，所述加捻机的集束数目为10～50根，所述加捻机的捻度为250-500捻/m。
本发明与现有技术相比较，有益效果在于：
(1)本发明提供的一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，与现有技术相比，由于卷绕收集的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行集束加捻处理，能有效增加石墨烯在碳纳米管丝束间、网络结构间的形态，并能增强石墨烯与碳纳米管的界面结合力，进而提高产品的导电性能和电磁屏蔽性能，并且，使得所制得的石墨烯-碳纳米管复合纤维的柔韧性能好。
(2)本发明提供的一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，具有制备方法简单，生产成本低，高效可控，并能够适用于工业化大规模应用的特点。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1。
一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、以立式炉生长出碳纳米管聚集体，并以碳纳米管聚集体作为基体材料；其中，立式炉中通入碳源、催化剂和载气以生长出碳纳米管聚集体；本实施例中，立式炉的反应温度设置为1450℃；
本实施例中，碳源为甲醇；催化剂为二茂铁；载气为氢气；
步骤二、将石墨烯溶液置于池中形成石墨烯溶液池，并将石墨烯溶液池置于立式炉的下方；本实施例中，石墨烯分散在乙醇溶液中；
步骤三、将导辊浸于石墨烯溶液池中，然后将碳纳米管聚集体绕着导辊浸润于石墨烯溶液池，以形成附有石墨烯片层的碳纳米管纤维；本实施例中，碳纳米管聚集体浸润于石墨烯溶液池的时间为5min；
步骤四、通过设置于石墨烯溶液池外的牵伸辊将步骤三中形成的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维拉出石墨烯溶液池；本实施例中，牵伸辊将步骤三中形成的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维拉出的速度为10mm/s；
步骤五、利用烘干辊对拉出石墨烯溶液池的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行烘干；本实施例中，烘干辊的温度设置为75℃；
步骤六、通过收卷辊对步骤五中烘干后的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行卷绕收集；
步骤七、对步骤六卷绕收集的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维通过加捻机进行集束加捻处理，即制得所述石墨烯-碳纳米管复合纤维；本实施例中，加捻机的集束数为15根，所述加捻机对附有石墨烯片层的碳纳米管纤维时间的捻度设置为250捻/m。
本实施例的一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，与现有技术相比，由于卷绕收集的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行热压处理，能有效增加石墨烯-碳纳米管纤维的拉伸强度，并能增强石墨烯与碳纳米管的界面结合力，进而提高产品的导电性能和电磁屏蔽性能，并且，使得所制得的石墨烯-碳纳米管复合纤维的柔韧性能好。
实施例2。
一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、以立式炉生长出碳纳米管聚集体，并以碳纳米管聚集体作为基体材料；其中，立式炉中通入碳源、催化剂和载气以生长出碳纳米管聚集体；本实施例中，立式炉的反应温度设置为1350℃；
本实施例中，碳源为乙醇；催化剂为二茂钴；载气为氩气；
步骤二、将石墨烯溶液置于池中形成石墨烯溶液池，并将石墨烯溶液池置于立式炉的下方；本实施例中，石墨烯分散在去离子水中；
步骤三、将导辊浸于石墨烯溶液池中，然后将碳纳米管聚集体绕着导辊浸润于石墨烯溶液池，以形成附有石墨烯片层的碳纳米管纤维；本实施例中，碳纳米管聚集体浸润于石墨烯溶液池的时间为1min；
步骤四、通过设置于石墨烯溶液池外的牵伸辊将步骤三中形成的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维拉出石墨烯溶液池；本实施例中，牵伸辊将步骤三中形成的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维拉出的速度为5mm/s；
步骤五、利用烘干辊对拉出石墨烯溶液池的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行烘干；本实施例中，烘干辊的温度设置为70℃；
步骤六、通过收卷辊对步骤五中烘干后的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行卷绕收集；
步骤七、对步骤六卷绕收集的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维通过加捻机进行集束加捻处理，即制得所述石墨烯-碳纳米管复合纤维；本实施例中，加捻机的集束数为50根，所述加捻机对附有石墨烯片层的碳纳米管纤维时间的捻度设置为350捻/m。
本实施例的一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，与现有技术相比，由于卷绕收集的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行集束加捻处理，能有效增加石墨烯-碳纳米管纤维的拉伸强度，并能增强石墨烯与碳纳米管的界面结合力，进而提高产品的导电性能和电磁屏蔽性能，并且，使得所制得的石墨烯-碳纳米管复合纤维的柔韧性能好。
实施例3。
一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、以立式炉生长出碳纳米管聚集体，并以碳纳米管聚集体作为基体材料；其中，立式炉中通入碳源、催化剂和载气以生长出碳纳米管聚集体；本实施例中，立式炉的反应温度设置为1500℃；
本实施例中，碳源为异丙醇；催化剂为二茂镍；载气为氮气；
步骤二、将石墨烯溶液置于池中形成石墨烯溶液池，并将石墨烯溶液池置于立式炉的下方；本实施例中，石墨烯分散在50％乙醇/去离子水溶液中；
步骤三、将导辊浸于石墨烯溶液池中，然后将碳纳米管聚集体绕着导辊浸润于石墨烯溶液池，以形成附有石墨烯片层的碳纳米管纤维；本实施例中，碳纳米管聚集体浸润于石墨烯溶液池的时间为10min；
步骤四、通过设置于石墨烯溶液池外的牵伸辊将步骤三中形成的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维拉出石墨烯溶液池；本实施例中，牵伸辊将步骤三中形成的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维拉出的速度为15mm/s；
步骤五、利用烘干辊对拉出石墨烯溶液池的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行烘干；本实施例中，烘干辊的温度设置为80℃；
步骤六、通过收卷辊对步骤五中烘干后的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行卷绕收集；
步骤七、对步骤六卷绕收集的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维通过加捻机进行集束加捻处理，即制得所述石墨烯-碳纳米管复合纤维；本实施例中，加捻机的集束数为30根，所述加捻机对附有石墨烯片层的碳纳米管纤维时间的捻度设置为500捻/m。
本实施例的一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，与现有技术相比，由于卷绕收集的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行集束加捻处理，能有效增加石墨烯-碳纳米纤维的拉伸强度，并能增强石墨烯与碳纳米管的界面结合力，进而提高产品的导电性能和电磁屏蔽性能，并且，使得所制得的石墨烯-碳纳米管复合纤维的柔韧性能好。
实施例4。
一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、以立式炉生长出碳纳米管聚集体，并以碳纳米管聚集体作为基体材料；其中，立式炉中通入碳源、催化剂和载气以生长出碳纳米管聚集体；本实施例中，立式炉的反应温度设置为1400℃；
本实施例中，碳源为甲醇、乙醇和异丙醇的组合物；催化剂为二茂铁、二茂钴和二茂镍的组合物；载气为氢气、氩气和氮气的组合物；
步骤二、将石墨烯溶液置于池中形成石墨烯溶液池，并将石墨烯溶液池置于立式炉的下方；本实施例中，石墨烯分散在30％乙醇/去离子水溶液中；
步骤三、将导辊浸于石墨烯溶液池中，然后将碳纳米管聚集体绕着导辊浸润于石墨烯溶液池，以形成附有石墨烯片层的碳纳米管纤维；本实施例中，碳纳米管聚集体浸润于石墨烯溶液池的时间为3min；
步骤四、通过设置于石墨烯溶液池外的牵伸辊将步骤三中形成的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维拉出石墨烯溶液池；本实施例中，牵伸辊将步骤三中形成的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维拉出的速度为8mm/s；
步骤五、利用烘干辊对拉出石墨烯溶液池的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行烘干；本实施例中，烘干辊的温度设置为72℃；
步骤六、通过收卷辊对步骤五中烘干后的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行卷绕收集；
步骤七、对步骤六卷绕收集的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维通过加捻机进行集束加捻处理，即制得所述石墨烯-碳纳米管复合纤维；本实施例中，加捻机的集束数为40根，所述加捻机对附有石墨烯片层的碳纳米管纤维时间的捻度设置为400捻/m。
本实施例的一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，与现有技术相比，由于卷绕收集的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行集束加捻处理，能有效增加石墨烯-碳纳米管纤维的拉伸强度，并能增强石墨烯与碳纳米管的界面结合力，进而提高产品的导电性和电磁屏蔽性能，并且，使得所制得的石墨烯-碳纳米管复合纤维的柔韧性能好。
实施例5。
一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、以立式炉生长出碳纳米管聚集体，并以碳纳米管聚集体作为基体材料；其中，立式炉中通入碳源、催化剂和载气以生长出碳纳米管聚集体；本实施例中，立式炉的反应温度设置为1480℃；
本实施例中，碳源为异丙醇和丙酮的组合物；催化剂为二茂钴和二茂镍的组合物；载气为氩气和氮气的组合物；
步骤二、将石墨烯溶液置于池中形成石墨烯溶液池，并将石墨烯溶液池置于立式炉的下方；本实施例中，石墨烯分散在70％乙醇/去离子水溶液中；
步骤三、将导辊浸于石墨烯溶液池中，然后将碳纳米管聚集体绕着导辊浸润于石墨烯溶液池，以形成附有石墨烯片层的碳纳米管纤维；本实施例中，碳纳米管聚集体浸润于石墨烯溶液池的时间为7min；
步骤四、通过设置于石墨烯溶液池外的牵伸辊将步骤三中形成的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维拉出石墨烯溶液池；本实施例中，牵伸辊将步骤三中形成的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维拉出的速度为12mm/s；
步骤五、利用烘干辊对拉出石墨烯溶液池的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行烘干；本实施例中，烘干辊的温度设置为78℃；
步骤六、通过收卷辊对步骤五中烘干后的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行卷绕收集；
步骤七、对步骤六卷绕收集的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维通过加捻机进行集束加捻处理，即制得所述石墨烯-碳纳米管复合纤维；本实施例中，加捻机的集束数为20根，所述加捻机对附有石墨烯片层的碳纳米管纤维时间的捻度设置为450捻/m。
本实施例的一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，与现有技术相比，由于卷绕收集的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行集束加捻处理，能有效增加石墨烯-碳纳米管纤维的拉伸强度，并能增强石墨烯与碳纳米管的界面结合力，进而提高产品的导电性能和电磁屏蔽性能，并且，使得所制得的石墨烯-碳纳米管复合纤维的柔韧性能好。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一、以立式炉生长出碳纳米管聚集体，并以碳纳米管聚集体作为基体材料；
步骤二、将石墨烯溶液置于池中形成石墨烯溶液池，并将石墨烯溶液池置于立式炉的下方；
步骤三、将导辊浸于石墨烯溶液池中，然后将碳纳米管聚集体绕着导辊浸润于石墨烯溶液池，以形成附有石墨烯片层的碳纳米管纤维；
步骤四、通过设置于石墨烯溶液池外的牵伸辊将步骤三中形成的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维拉出石墨烯溶液池；
步骤五、利用烘干辊对拉出石墨烯溶液池的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行烘干；
步骤六、通过收卷辊对步骤五中烘干后的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行卷绕收集；
步骤七、对步骤六卷绕收集的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维进行集束加捻处理，即制得所述石墨烯-碳纳米管复合纤维；
所述步骤七中，对步骤六卷绕收集的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维通过加捻机进行集束加捻，即制得所述石墨烯-碳纳米管复合纤维；
所述通过加捻机集束加捻，集束股数为10～50根单纱，加捻捻度为250-500捻/m。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述立式炉中通入碳源、催化剂和载气以生长出碳纳米管聚集体。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于：所述碳源为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮中的一种或任意两种以上的组合物；
所述催化剂为二茂铁、二茂钴或二茂镍中的一种或任意两种以上的组合物；
所述载气为氢气、氩气或氮气中的一种或任意两种以上的组合物。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述立式炉的反应温度设置为1350℃～1500℃。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，所述石墨烯溶液池的石墨烯的分散介质为乙醇或去离子水中的一种或其任意浓度混合物。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，所述碳纳米管聚集体浸润于石墨烯溶液池的时间为1min～10min。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，所述牵伸辊将步骤三中形成的附有石墨烯片层的碳纳米管纤维拉出的速度为5mm/s～15mm/s。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，所述烘干辊的温度设置为70℃～80℃。
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