CN107987840A - 一种用于农业设施保水剂的制备方法 - Google Patents

一种用于农业设施保水剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及保水剂技术领域，公开了一种用于农业设施保水剂的制备方法。该保水剂的制备方法包括以下步骤：1）将贻贝壳粉碎，然后向过筛粉中加入磷酸，在超声波的辅助下反应，连续搅拌获得原料1；2）将小龙虾虾壳用盐酸溶解，过滤后向滤渣中加入氢氧化钠溶液，煮沸，冷却至室温获得原料2；3）将原料1和2按照一定比例混合，连续搅拌得到最终产物保湿剂。本发明保水剂具有绿色环保，保水性能稳定的优点。

Description

一种用于农业设施保水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及保水剂技术领域，尤其是涉及一种用于农业设施保水剂的制备方法。
背景技术
水分是农业生产中的最重要的因素之一，作物的生长发育整个过程都需要水分。干旱等水分缺失现象会对农业生产造成严重的打击，甚至最终颗粒无收。因此，保湿、保水对农业生产具有重要意义。目前，文献上报道保水剂主要为合成树脂系，合成树脂类保水剂生产效率高，成本低，吸水性好，凝胶强度高；然而耐盐性能不好，不易降解，对环境有污染，且此类保水剂适用在较为干旱的地区，稳定性能较差，在干旱地区使用保水效果大大降低，农作物在遇到干旱的自然环境时，并不能为植物提供所需要的水分。
发明内容
本发明是为了克服现有技术保水剂不易分解，污染环境和稳定性差的问题，提供一种可以自然分解，稳定性能好的保水剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种用于农业设施保水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将贻贝壳粉碎，过50～100目筛，然后向过筛粉中加入含量83～93％的磷酸，其中贻贝贝壳过筛粉的质量与磷酸的体积比为1:0.2～20g/mL，在超声波的辅助下反应1～20h，连续搅拌2-20h，获得原料1；
2)将小龙虾虾壳用2～3mol/L的盐酸溶解，过滤后向滤渣中加入含量为40-60％氢氧化钠溶液，其中小龙虾虾壳的质量与氢氧化钠的体积比为1:2～8，煮沸，冷却至室温获得原料2；
3)将原料1和2按照比例为1:0.02～0.2混合，在5～25℃的条件下连续搅拌1～10h，得到最终产物保湿剂。
使用天然废弃的龙虾壳和贝壳作为原料，节省成本，绿色环保；本技术方案中龙虾壳先经过盐酸处理去除虾壳中的碳酸钙等物质，再用碱液处理去除虾壳中的蛋白质和脂质，得到甲壳素，甲壳素具有一定的亲水性能；将处理过的贝壳去除杂质后，得到较为纯的钙质无机材料，由于贝壳粉具有天然多孔结构，具有高效的吸附能力，可以吸附土壤中的水，水分子储藏在贝壳粉的多孔结构中，水分不容散失，甲壳素与贝壳粉混合形成甲壳素-贝壳粉亲水物质，甲壳素由于具有亲水性能，能高效的将吸取的水分运到贝壳粉的多孔结构中，在高温条件下，水分不容易散失，外界环境气候的变化对其性能影响较小，其性能具有较高的稳定性。
作为优选，所述步骤1)中搅拌温度控制在15-35℃。
作为优选，所述步骤2)中，煮沸2～10h。
作为优选，所述步骤2)中得到的原料2进行过预处理，预处理方法包括以下步骤：向原料2中加入其重量为2～4倍的去离子水，然后加热至50～60℃，加入改性蒙脱石，改性蒙脱石与虾壳的质量比为1:3～5，然后进行磁力搅拌1～2h，冷却至室温，过滤干燥得到预处理的原料2。
蒙脱石是一种电荷不平衡矿物质，由于类质同象转换，造成层状组织的表面带负电荷，必须吸附阳离子才能达到平衡，因此蒙脱石具有一定的亲水性能，能够提高土壤的保湿效果；氧化胺具有亲水性能，进一步提高了蒙脱石的亲水性，增加沙漠土壤的保水性能；另外，蒙脱石是具有层状结构的硅酸盐，层间有可交换的阳离子，将其与甲壳素-贝壳粉保水物质混合后，甲壳素-贝壳粉会分布在其层状的夹层中，此夹层结构具有较好的防止水分蒸发丢失的能力，可以大大提高保水剂的稳定性能，尤其适用在环境比较干旱的地区。
作为优选，所述改性蒙脱石的制备方法包括以下步骤：
a)将3～5g蒙脱石和180～200mL去离子水加入锥形瓶中，加热搅拌2～4h，然后加入0.02～0.03mol的椰油酰胺丙基氧化胺，搅拌反应2～3h；
b)将反应液过滤得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱中干燥2～4h；
c)将干燥后的滤渣进行粉碎研磨后得到改性蒙脱石。
使用椰油酰胺丙基氧化胺对蒙脱石进行接枝，椰油酰胺丙基氧化胺上具有较好的亲水官能团，能够进一步提高蒙脱石的亲水性能；另外，椰油酰胺丙基氧化胺具有较长的碳链结构，减少了蒙脱石的表面能也有利于蒙脱石亲水性能的提高，提高了保水剂的吸水效果。
作为优选，所述步骤a)中加热到70～80℃。
作为优选，所述步骤b)中干燥温度为65～70℃。
作为优选，所述步骤c)中粉碎研磨后粒径为20～30目。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)甲壳素与贝壳粉混合形成甲壳素-贝壳粉亲水物质，在高温条件下，水分不容易散失，外界环境气候的变化对其性能影响较小，保水剂性能具有较高的稳定性；(2)蒙脱石是具有层状结构的硅酸盐，层间有可交换的阳离子，将其与甲壳素-贝壳粉保水物质混合后，甲壳素-贝壳粉会分布在其层状的夹层中，此夹层结构具有较好的防止水分蒸发丢失的能力，可以大大提高保水剂的稳定性能；(3)使用椰油酰胺丙基氧化胺对蒙脱石进行接枝，进一步提高了蒙脱石的亲水性能，提高了保水剂的吸水效果。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种用于农业设施保水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将贻贝壳粉碎，过50目筛，然后向过筛粉中加入含量83％的磷酸，其中贻贝贝壳过筛粉的质量与磷酸的体积比为1:0.2g/mL，在超声波的辅助下反应1h，控制环境温度在15℃，连续搅拌2h，获得原料1；
2)将小龙虾虾壳用2mol/L的盐酸溶解，过滤后向滤渣中加入含量为40％氢氧化钠溶液，其中小龙虾虾壳的质量与氢氧化钠的体积比为1:2，煮沸2h，冷却至室温获得原料2；
3)将原料1和2按照比例为1:0.02混合，在5℃的条件下连续搅拌1h，得到最终产物保湿剂。
其中，原料2中的原料进行过预处理，预处理方法包括以下步骤：向原料2中加入其重量为2倍的去离子水，然后加热至50℃，加入改性蒙脱石，改性蒙脱石与虾壳的质量比为1:3，然后进行磁力搅拌1h，冷却至室温，过滤干燥得到预处理的原料2。
其中，改性蒙脱石的制备方法包括以下步骤：
a)将3g蒙脱石和180mL去离子水加入锥形瓶中，加热到70℃，搅拌2h，然后加入0.02mol的椰油酰胺丙基氧化胺，搅拌反应2h；
b)将反应液过滤得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱中干燥2h，干燥温度控制在65℃；
c)将干燥后的滤渣进行粉碎研磨到20目，得到改性蒙脱石。
实施例2
一种用于农业设施保水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将贻贝壳粉碎，过60目筛，然后向过筛粉中加入含量85％的磷酸，其中贻贝贝壳过筛粉的质量与磷酸的体积比为1:2g/mL，在超声波的辅助下反应5h，控制环境温度在20℃，连续搅拌10h，获得原料1；
2)将小龙虾虾壳用2.2mol/L的盐酸溶解，过滤后向滤渣中加入含量为45％氢氧化钠溶液，其中小龙虾虾壳的质量与氢氧化钠的体积比为1:4，煮沸4h，冷却至室温获得原料2；
3)将原料1和2按照比例为1:0.05混合，在10℃的条件下连续搅拌3h，得到最终产物保湿剂。
其中，原料2中的原料进行过预处理，预处理方法包括以下步骤：向原料2中加入其重量为2.5倍的去离子水，然后加热至52℃，加入改性蒙脱石，改性蒙脱石与虾壳的质量比为1:3.5，然后进行磁力搅拌1.2h，冷却至室温，过滤干燥得到预处理的原料2。
其中，改性蒙脱石的制备方法包括以下步骤：
a)将3.5g蒙脱石和185mL去离子水加入锥形瓶中，加热到72℃，搅拌2.5h，然后加入0.022mol的椰油酰胺丙基氧化胺，搅拌反应2.2h；
b)将反应液过滤得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱中干燥2.3h，干燥温度控制在66℃；
c)将干燥后的滤渣进行粉碎研磨到22目，得到改性蒙脱石。
实施例3
一种用于农业设施保水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将贻贝壳粉碎，过70目筛，然后向过筛粉中加入含量88％的磷酸，其中贻贝贝壳过筛粉的质量与磷酸的体积比为1:5g/mL，在超声波的辅助下反应10h，控制环境温度在25℃，连续搅拌12h，获得原料1；
2)将小龙虾虾壳用2.5mol/L的盐酸溶解，过滤后向滤渣中加入含量为50％氢氧化钠溶液，其中小龙虾虾壳的质量与氢氧化钠的体积比为1:5，煮沸6h，冷却至室温获得原料2；
3)将原料1和2按照比例为1:0.1混合，在15℃的条件下连续搅拌5h，得到最终产物保湿剂。
其中，原料2中的原料进行过预处理，预处理方法包括以下步骤：向原料2中加入其重量为3倍的去离子水，然后加热至55℃，加入改性蒙脱石，改性蒙脱石与虾壳的质量比为1:4，然后进行磁力搅拌1.6h，冷却至室温，过滤干燥得到预处理的原料2。
其中，改性蒙脱石的制备方法包括以下步骤：
a)将4g蒙脱石和190mL去离子水加入锥形瓶中，加热到75℃，搅拌3h，然后加入0.025mol的椰油酰胺丙基氧化胺，搅拌反应2.5h；
b)将反应液过滤得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱中干燥3h，干燥温度控制在67℃；
c)将干燥后的滤渣进行粉碎研磨到25目，得到改性蒙脱石。
实施例4
一种用于农业设施保水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将贻贝壳粉碎，过80目筛，然后向过筛粉中加入含量90％的磷酸，其中贻贝贝壳过筛粉的质量与磷酸的体积比为1:10g/mL，在超声波的辅助下反应15h，控制环境温度在30℃，连续搅拌15h，获得原料1；
2)将小龙虾虾壳用2.8mol/L的盐酸溶解，过滤后向滤渣中加入含量为55％氢氧化钠溶液，其中小龙虾虾壳的质量与氢氧化钠的体积比为1:6，煮沸8h，冷却至室温获得原料2；
3)将原料1和2按照比例为1:0.15混合，在20℃的条件下连续搅拌8h，得到最终产物保湿剂。
其中，原料2中的原料进行过预处理，预处理方法包括以下步骤：向原料2中加入其重量为3.5倍的去离子水，然后加热至58℃，加入改性蒙脱石，改性蒙脱石与虾壳的质量比为1:4.5，然后进行磁力搅拌1.8h，冷却至室温，过滤干燥得到预处理的原料2。
其中，改性蒙脱石的制备方法包括以下步骤：
a)将4.5g蒙脱石和195mL去离子水加入锥形瓶中，加热到78℃，搅拌3.5h，然后加入0.028mol的椰油酰胺丙基氧化胺，搅拌反应2.7h；
b)将反应液过滤得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱中干燥3.5h，干燥温度控制在68℃；
c)将干燥后的滤渣进行粉碎研磨到28目，得到改性蒙脱石。
实施例5
一种用于农业设施保水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将贻贝壳粉碎，过100目筛，然后向过筛粉中加入含量93％的磷酸，其中贻贝贝壳过筛粉的质量与磷酸的体积比为1:20g/mL，在超声波的辅助下反应20h，控制环境温度在35℃，连续搅拌20h，获得原料1；
2)将小龙虾虾壳用3mol/L的盐酸溶解，过滤后向滤渣中加入含量为60％氢氧化钠溶液，其中小龙虾虾壳的质量与氢氧化钠的体积比为1:8，煮沸10h，冷却至室温获得原料2；
3)将原料1和2按照比例为1:0.2混合，在25℃的条件下连续搅拌10h，得到最终产物保湿剂。
其中，原料2中的原料进行过预处理，预处理方法包括以下步骤：向原料2中加入其重量为4倍的去离子水，然后加热至60℃，加入改性蒙脱石，改性蒙脱石与虾壳的质量比为1:5，然后进行磁力搅拌2h，冷却至室温，过滤干燥得到预处理的原料2。
其中，改性蒙脱石的制备方法包括以下步骤：
a)将5g蒙脱石和200mL去离子水加入锥形瓶中，加热到80℃，搅拌4h，然后加入0.03mol的椰油酰胺丙基氧化胺，搅拌反应3h；
b)将反应液过滤得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱中干燥4h，干燥温度控制在70℃；
c)将干燥后的滤渣进行粉碎研磨到30目，得到改性蒙脱石。
对比例1
一种用于农业设施保水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将贻贝壳粉碎，过70目筛，然后向过筛粉中加入含量88％的磷酸，其中贻贝贝壳过筛粉的质量与磷酸的体积比为1:5g/mL，在超声波的辅助下反应10h，控制环境温度在25℃，连续搅拌12h，获得原料1；
2)将小龙虾虾壳用2.5mol/L的盐酸溶解，过滤后向滤渣中加入含量为50％氢氧化钠溶液，其中小龙虾虾壳的质量与氢氧化钠的体积比为1:5，煮沸6h，冷却至室温获得原料2；
3)将原料1和2按照比例为1:0.1混合，在15℃的条件下连续搅拌5h，得到最终产物保湿剂。
对比例2
一种用于农业设施保水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将贻贝壳粉碎，过70目筛，然后向过筛粉中加入含量88％的磷酸，其中贻贝贝壳过筛粉的质量与磷酸的体积比为1:5g/mL，在超声波的辅助下反应10h，控制环境温度在25℃，连续搅拌12h，获得原料1；
2)将小龙虾虾壳用2.5mol/L的盐酸溶解，过滤后向滤渣中加入含量为50％氢氧化钠溶液，其中小龙虾虾壳的质量与氢氧化钠的体积比为1:5，煮沸6h，冷却至室温获得原料2；
3)将原料1和2按照比例为1:0.1混合，在15℃的条件下连续搅拌5h，得到最终产物保湿剂。
其中，原料2中的原料进行过预处理，预处理方法包括以下步骤：向原料2中加入其重量为3倍的去离子水，然后加热至55℃，加入改性蒙脱石，蒙脱石与虾壳的质量比为1:4，然后进行磁力搅拌1.6h，冷却至室温，过滤干燥得到预处理的原料2。
实施例1～5、对比例1(原料2没有经过预处理制备的保水剂)和对比例2(原料2经过蒙脱石进行预处理，蒙脱石没有进行亲水改性制备的保水剂)吸水倍率测试：
称取一定质量的干燥(m0/g)保水剂，放入烧杯中，加入足量的去离子水，待其充分吸收6小时后用已知质量的标准网晒过滤20min，直至其不再有水滴滴下，称取吸水后的保水剂(m1/g)，然后按照下式计算吸水倍率Q(g/g)，计算公式为:Q＝(m1-m0/m0)。
由上述各样品吸水倍率可以得到，原料2经过改性蒙脱石预处理后，保水剂吸水性能大大提高。
实施例1～5和对比例1～2制备的保水剂分别加入到7份土壤样品中，浇水后称重，放在温度为25℃的环境中5天，称重并计算样品中水分的损失率。
由表中数据可得到，原料2经过改性蒙脱石预处理后，其水分损失率大大降低，可见由改性蒙脱石制备的保水剂能提高保水剂的保水效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种用于农业设施保水剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
1）将贻贝壳粉碎，过50~100目筛，然后向过筛粉中加入含量83~93%的磷酸，其中贻贝贝壳过筛粉的质量与磷酸的体积比为1:0.2~20g/mL，在超声波的辅助下反应1~20h，连续搅拌2~20h，获得原料1；
2）将小龙虾虾壳用2~3mol/L的盐酸溶解，过滤后向滤渣中加入含量为40~60%氢氧化钠溶液，其中小龙虾虾壳的质量与氢氧化钠的体积比为1:2~8，煮沸，冷却至室温获得原料2；
3）将原料1和2按照比例为1:0.02~0.2混合，在5~25℃的条件下连续搅拌1~10h，得到最终产物保湿剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于农业设施保水剂的制备方法，其特征是，所述步骤1）中搅拌温度控制在15~35℃。
3.根据权利要求1所述的一种用于农业设施保水剂的制备方法，其特征是，所述步骤2）中，煮沸2~10h。
4.根据权利要求1~3任一权利要求所述的一种用于农业设施保水剂的制备方法，其特征是，所述步骤2）中得到的原料2进行过预处理，预处理方法包括以下步骤：向原料2中加入其重量为2~4倍的去离子水，然后加热至50~60℃，加入改性蒙脱石，改性蒙脱石与虾壳的质量比为1:3~5，然后进行磁力搅拌1~2h，冷却至室温，过滤干燥得到预处理的原料2。
5.根据权利要求4所述的一种用于农业设施保水剂的制备方法，其特征是，所述改性蒙脱石的制备方法包括以下步骤：
a）将3~5g蒙脱石和180~200mL去离子水加入锥形瓶中，加热搅拌2~4h，然后加入0.02~0.03mol的椰油酰胺丙基氧化胺，搅拌反应2~3h；
b）将反应液过滤得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱中干燥2~4h；
c）将干燥后的滤渣进行粉碎研磨后得到改性蒙脱石。
6.根据权利要求5所述的一种用于农业设施保水剂的制备方法，其特征是，所述步骤a）中加热到70~80℃。
7.根据权利要求5所述的一种用于农业设施保水剂的制备方法，其特征是，所述步骤b）中干燥温度为65~70℃。
8.根据权利要求5所述的一种用于农业设施保水剂的制备方法，其特征是，所述步骤c）中粉碎研磨后粒径为20~30目。
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