CN115894113A - 一种复合活性缓释液肥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合活性缓释液肥,按重量份数计,由以下组分制成:海藻精稀释液200~300份、羟甲基纤维素钠溶液50~160份、麦饭石15~20份、茶皂苷1~3份、卡茄碱1~3份、二氧化钛0.01~0.05份、γ‑聚谷氨酸20~30份、去离子水200~300份、乙二醇二缩水甘油醚5~15份;该复合活性缓释液肥的制备方法,包括以下步骤:制备羟甲基纤维素钠溶液和海藻精稀释液备用;将麦饭石加入到柠檬酸溶液中,反应后得羧基化麦饭石;将羧基化麦饭石与二氧化钛、茶皂苷、卡茄碱混合,反应后得改性麦饭石;将γ‑聚谷氨酸溶液与羟甲基纤维素钠溶液混合,然后加入乙二醇二缩水甘油醚和改性麦饭石,反应充分后,将产物研磨粉碎,然后添加到海藻精稀释液中,超声处理后即得复合活性缓释液肥。
Description
技术领域
本发明涉及肥料制备领域,具体涉及一种复合活性缓释液肥及其制备方法。
背景技术
海藻是生长在海洋中的低等生物,是海洋生态***的初级生产者,细胞结构简单,生长速度块,个体大小相差较大,种类繁多;海藻氮、磷含量较少,无机元素及其丰富,它富集了海水中几十种常量元素和微量元素;海藻中还含有对植物生长发育有促进作用的稀土元素、酚类化合物、生长调节物质等活性成分;海藻中的酚类化合物对某些真菌生长有抑制作用,其抗氧化的特性还有助于作物的保鲜和储存;海藻中的甘露醇可以螯合矿质元素增加植物可利用的养分含量,酶类物质可以促进土壤有效微生物繁殖进而改良土壤理化性质,增加土壤肥力。
中国专利文献CN201010106874.7公开了一种含生物质活性提取成分的有机液体肥,该含生物质活性提取成分的有机液肥具有多种生物活性和机能,不仅能提供植物全面营养,还具有抑菌杀菌、驱虫杀虫效果和调节植物生长的作用;田间试验表明该有机液肥不仅对农产品增产效果明显,而且还改善了农产品的品质。
但是普通肥料施用后,如果不下雨将造成大量蒸发,如果雨水过大则造成肥料随水流失,导致肥料和人工的大量浪费,因此需要提供一种具有缓释效果的液肥,能够长时间提供肥效和杀虫效果。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种复合活性缓释液肥及其制备方法,能够长效释放营养物质和杀虫物质,提高肥料和杀虫剂作用效果,同时还能改良土壤环境,修复土壤中重金属污染。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种复合活性缓释液肥,按重量份数计,由以下组分制成:
优选的,所述复合活性缓释液肥,按重量份数计,由以下组分制成:
进一步优选的,所述复合活性缓释液肥,按重量份数计,由以下组分制成:
优选的,所述海藻精稀释液的制备方法如下:将海藻精、去离子水按1:10~20重量比混合均匀,得海藻精稀释液。
优选的,所述羟甲基纤维素钠溶液的制备方法如下:将羟甲基纤维素钠、去离子水按1:8~15重量比混合均匀,得羟甲基纤维素钠溶液。
本发明还要求保护一种所述的复合活性缓释液肥的制备方法,包括以下步骤:
(1)将麦饭石加入到柠檬酸溶液中,反应后洗涤、干燥,得羧基化麦饭石;
(2)将步骤(1)所得羧基化麦饭石与二氧化钛、茶皂苷、卡茄碱混合,反应后冷却、粉碎,过200~300目筛,得改性麦饭石;
(3)将γ-聚谷氨酸溶于去离子水中得到γ-聚谷氨酸溶液,与羟甲基纤维素钠溶液混合,然后加入乙二醇二缩水甘油醚和步骤(2)所得改性麦饭石,反应后洗涤、冷冻、干燥,备用;
(4)将步骤(3)所得产物研磨成粉末,然后添加到海藻精稀释液中,超声处理,即得复合活性缓释液肥。
优选的,步骤(1)中,柠檬酸溶液质量分数为10~20g/L;反应条件为60~90℃下搅拌5~10h,转速为200~300r/min。
优选的,步骤(2)中,反应条件为在氮气保护下加热至200~250℃,反应时间8~12h。
优选的,步骤(3)中,反应条件为30~60℃下交联36~48h。
优选的,步骤(4)中,超声功率60~100W,频率为17~22kHz,超声处理5~8h。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1)本发明利用柠檬酸活化麦饭石,显著增加了麦饭石表面的-COOH数目,然后将生物碱杀虫剂茶皂苷、卡茄碱通过酯化交联反应添加到羧基化麦饭石上,使麦饭石能够缓慢、持久释放生物碱杀虫剂,提高杀虫剂的作用时间和使用效果,使液肥抗病驱虫效果持续更久。
2)麦饭石含有钾、钠、钙、镁、磷等常量元素和锌、铁、硒、铜、锶、碘、氟等中微量元素,能改良土壤理化性状,增加土壤中营养物质含量,促进植物根际生长发育和微生物活动,是一种很好的土壤调理剂,尤其对于连年耕作和长期使用化肥引起板结的土壤,连茬种植引起的缺素、污染、肥害等的土壤,具有显著的改良和恢复功能。
3)羟甲基纤维素钠中含有大量羟基、醚氧、羰基,可与γ-聚谷氨酸中的羧基、氨基形成氢键和离子键,与γ-聚谷氨酸交联后形成三维互穿网状结构,能够实现对改性沸石的负载,还能有效提升液肥中营养物质的溶解、储存、输送和吸收,能够缓慢释放液肥中营养物质,从而减少养分流失,降低液肥用料。
4)羟甲基纤维素钠与γ-聚谷氨酸协同形成多孔网状结构,而其上负载的麦饭石同样具有丰富的网孔状结构,三种物质含有丰富的官能团,对重金属离子有较好的吸附作用,能够对土壤起到很好的调理、改良作用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚,以下结合实施例,对本发明作进一步的详细说明。当然,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
海藻精购自山东宏盛达化工有限公司;
羟甲基纤维素钠购自济南元素化工有限公司,CAS:9085-26-1;
乙二醇二缩水甘油醚购自苏州市森菲达化工有限公司,CAS:108-94-1;
γ-聚谷氨酸购自江苏采薇生物科技有限公司,CAS:25513-46-6;
茶皂苷购自济南鑫全化工科技有限公司,CAS:11006-75-0;
卡茄碱购自湖北鑫红利化工有限公司,CAS:20562-03-2。
实施例1
一种复合活性缓释液肥的制备方法,包含以下步骤:
(1)将50g羟甲基纤维素钠加入到500mL去离子水中,搅拌均匀后得羟甲基纤维素钠溶液,备用;
(2)将100g海藻精加入到2000mL去离子水中,搅拌均匀后得海藻精稀释液,备用;
(3)将150g麦饭石加入到1000mL 10g/L柠檬酸溶液中,60℃、200r/min转速下搅拌5h,反应后洗涤、干燥,得羧基化麦饭石;将所得羧基化麦饭石与0.1g二氧化钛、10g茶皂苷、10g卡茄碱混合,在氮气保护下加热至200℃,反应8h,反应后冷却、粉碎,过200目筛,得改性麦饭石;
(4)将200gγ-聚谷氨酸溶于2000mL去离子水中得到γ-聚谷氨酸溶液,与步骤(1)所得羟甲基纤维素钠溶液混合,然后加入50g乙二醇二缩水甘油醚和步骤(3)所得改性麦饭石,30℃下交联36h,反应后洗涤、冷冻、干燥,备用;
(5)将步骤(4)所得产物研磨成粉末,然后添加到步骤(2)所得海藻精稀释液中,60W、17kHz超声处理5h,即得复合活性缓释液肥。
实施例2
一种复合活性缓释液肥的制备方法,包含以下步骤:
(1)将100g羟甲基羟甲基纤维素钠加入到1500mL去离子水中,搅拌均匀后得羟甲基纤维素钠溶液,备用;
(2)将100g海藻精加入到3000mL去离子水中,搅拌均匀后得海藻精稀释液,备用;
(3)将200g麦饭石加入到2000mL 20g/L柠檬酸溶液中,90℃、300r/min转速下搅拌10h,反应后洗涤、干燥,得羧基化麦饭石;将所得羧基化麦饭石与0.5g二氧化钛、30g茶皂苷、30g卡茄碱混合,在氮气保护下加热至250℃,反应12h,反应后冷却、粉碎,过300目筛,得改性麦饭石;
(4)将300gγ-聚谷氨酸溶于3000mL去离子水中得到γ-聚谷氨酸溶液,与步骤(1)所得羟甲基纤维素钠溶液混合,然后加入150g乙二醇二缩水甘油醚和步骤(3)所得改性麦饭石,60℃下交联48h,反应后洗涤、冷冻、干燥,备用;
(5)将步骤(4)所得产物研磨成粉末,然后添加到步骤(2)所得海藻精稀释液中,100W、22kHz超声处理8h,即得复合活性缓释液肥。
实施例3
一种复合活性缓释液肥的制备方法,包含以下步骤:
(1)将80g羟甲基纤维素钠加入到1000mL去离子水中,搅拌均匀后得羟甲基纤维素钠溶液,备用;
(2)将300g海藻精加入到3000mL去离子水中,搅拌均匀后得海藻精稀释液,备用;
(3)将200g麦饭石加入到1500mL 15g/L柠檬酸溶液中,80℃、250r/min转速下搅拌8h,反应后洗涤、干燥,得羧基化麦饭石;将所得羧基化麦饭石与0.3g二氧化钛、20g茶皂苷、20g卡茄碱混合,在氮气保护下加热至220℃,反应10h,反应后冷却、粉碎,过250目筛,得改性麦饭石;
(4)将250gγ-聚谷氨酸溶于2000mL去离子水中得到γ-聚谷氨酸溶液,与步骤(1)所得羟甲基纤维素钠溶液混合,然后加入100g乙二醇二缩水甘油醚和步骤(3)所得改性麦饭石,40℃下交联42h,反应后洗涤、冷冻、干燥,备用;
(5)将步骤(4)所得产物研磨成粉末,然后添加到步骤(2)所得海藻精稀释液中,80W、20kHz超声处理6h,即得复合活性缓释液肥。
实施例4
一种复合活性缓释液肥的制备方法,包含以下步骤:
(1)将80g羟甲基纤维素钠加入到1200mL去离子水中,搅拌均匀后得羟甲基纤维素钠溶液,备用;
(2)将200g海藻精加入到3000mL去离子水中,搅拌均匀后得海藻精稀释液,备用;
(3)将150g麦饭石加入到1000mL 10g/L柠檬酸溶液中,70℃、200r/min转速下搅拌7h,反应后洗涤、干燥,得羧基化麦饭石;将所得羧基化麦饭石与0.2g二氧化钛、10g茶皂苷、20g卡茄碱混合,在氮气保护下加热至240℃,反应10h,反应后冷却、粉碎,过200目筛,得改性麦饭石;
(4)将200gγ-聚谷氨酸溶于2000mL去离子水中得到γ-聚谷氨酸溶液,与步骤(1)所得羟甲基纤维素钠溶液混合,然后加入120g乙二醇二缩水甘油醚和步骤(3)所得改性麦饭石,50℃下交联36h,反应后洗涤、冷冻、干燥,备用;
(5)将步骤(4)所得产物研磨成粉末,然后添加到步骤(2)所得海藻精稀释液中,90W、18kHz超声处理7h,即得复合活性缓释液肥。
实施例5
一种复合活性缓释液肥的制备方法,包含以下步骤:
(1)将100g羟甲基纤维素钠加入到1200mL去离子水中,搅拌均匀后得羟甲基纤维素钠溶液,备用;
(2)将200g海藻精加入到3000mL去离子水中,搅拌均匀后得海藻精稀释液,备用;
(3)将200g麦饭石加入到2000mL 15g/L柠檬酸溶液中,80℃、250r/min转速下搅拌10h,反应后洗涤、干燥,得羧基化麦饭石;将所得羧基化麦饭石与0.4g二氧化钛、30g茶皂苷、20g卡茄碱混合,在氮气保护下加热至250℃,反应12h,反应后冷却、粉碎,过300目筛,得改性麦饭石;
(4)将300gγ-聚谷氨酸溶于3000mL去离子水中得到γ-聚谷氨酸溶液,与步骤(1)所得羟甲基纤维素钠溶液混合,然后加入150g乙二醇二缩水甘油醚和步骤(3)所得改性麦饭石,60℃下交联48h,反应后洗涤、冷冻、干燥,备用;
(5)将步骤(4)所得产物研磨成粉末,然后添加到步骤(2)所得海藻精稀释液中,100W、20kHz超声处理8h,即得复合活性缓释液肥。
对比例1
一种液肥的制备方法,包含以下步骤:
(1)将50g羟甲基纤维素钠加入到500mL去离子水中,搅拌均匀后得羟甲基纤维素钠溶液,备用;
(2)将100g海藻精加入到2000mL去离子水中,搅拌均匀后得海藻精稀释液,备用;
(3)将200gγ-聚谷氨酸溶于2000mL去离子水中得到γ-聚谷氨酸溶液,与步骤(1)所得羟甲基纤维素钠溶液混合,然后加入50g乙二醇二缩水甘油醚和150g 200目麦饭石、10g茶皂苷、10g卡茄碱,30℃下交联36h,反应后洗涤、冷冻、干燥,备用;
(4)将步骤(3)所得产物研磨成粉末,然后添加到步骤(2)所得海藻精稀释液中,60W、17kHz超声处理5h,即得一种液肥。
对比例2
一种液肥的制备方法,包含以下步骤:
(1)将50g羟甲基纤维素钠加入到500mL去离子水中,搅拌均匀后得羟甲基纤维素钠溶液,备用;
(2)将100g海藻精加入到2000mL去离子水中,搅拌均匀后得海藻精稀释液,备用;
(3)将150g麦饭石加入到1000mL 10g/L柠檬酸溶液中,60℃、200r/min转速下搅拌5h,反应后洗涤、干燥,得羧基化麦饭石;将所得羧基化麦饭石与0.1g二氧化钛、10g茶皂苷、10g卡茄碱混合,在氮气保护下加热至200℃,反应8h,反应后冷却、粉碎,过200目筛,得改性麦饭石;
(4)将步骤(3)所得改性麦饭石添加到步骤(2)所得海藻精稀释液中,然后和步骤(1)所得羟甲基纤维素钠溶液混合,60W、17kHz超声处理5h,即得一种液肥。
将实施例1~5、对比例1~2制备得到的液肥稀释300倍,作为实验液肥。具体实施方式是,将同一块田地划分为7块区域,从辣椒定植起至辣椒成熟,每15天对植株根部喷洒实验液肥,其中5块区域分别对植株根部喷洒本发明实施例1~5制备得到的复合活性缓释液肥,2块对比区域喷洒对比例1~2制备得到的液肥,7块区域液肥施用量均为60kg/亩;实验组和对比组在整地阶段均按50kg/亩用量施用复合肥作为基肥,其余田间管理相同;具体实验数据见表1,其中,分别在辣椒定植15、30、60天后测量地块中辣椒的虫害率,针对辣椒最为常见的虫害蚜虫、棉铃虫和白粉虱,虫害率为发病植株数与总植株数之比;产率增加值以对比例1对应的田地区域的产率为基准计算。
表1辣椒田间实验结果统计
施用了本发明提供的液肥的试验田内辣椒长势良好,虫害发病率低,且杀虫效果持续时间长,对辣椒产率增加有显著作用。
选择实施例1和对比例2对应的两块区域作为土壤重金属改良实验区域,在种植辣椒之前分别测量两块区域土壤中汞、镉、铅的含量,辣椒定植30天后再次测量土壤中汞、镉、铅的含量。
土壤中汞含量的测定按照GB/T 17136.1997执行;土壤中镉、铅含量的测定按照GB/T 23739-2009执行,具体数据见表2。
表2土壤中重金属含量变化
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
4.根据权利要求1所述的复合活性缓释液肥,其特征在于,所述海藻精稀释液的制备方法如下:将海藻精、去离子水按1:10~20重量比混合均匀,得海藻精稀释液。
5.根据权利要求1所述的复合活性缓释液肥,其特征在于,所述羟甲基纤维素钠溶液的制备方法如下:将羟甲基纤维素钠、去离子水按1:8~15重量比混合均匀,得羟甲基纤维素钠溶液。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的复合活性缓释液肥的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将麦饭石加入到柠檬酸溶液中,反应后洗涤、干燥,得羧基化麦饭石;
(2)将步骤(1)所得羧基化麦饭石与二氧化钛、茶皂苷、卡茄碱混合,反应后冷却、粉碎,过200~300目筛,得改性麦饭石;
(3)将γ-聚谷氨酸溶于去离子水中得到γ-聚谷氨酸溶液,与羟甲基纤维素钠溶液混合,然后加入乙二醇二缩水甘油醚和步骤(2)所得改性麦饭石,反应后洗涤、冷冻、干燥,备用;
(4)将步骤(3)所得产物研磨成粉末,然后添加到海藻精稀释液中,超声处理,即得复合活性缓释液肥。
7.根据权利要求6所述的复合活性缓释液肥的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,柠檬酸溶液质量分数为10~20g/L;反应条件为60~90℃下搅拌5~10h,转速为200~300r/min。
8.根据权利要求6所述的复合活性缓释液肥的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,反应条件为在氮气保护下加热至200~250℃,反应时间8~12h。
9.根据权利要求6所述的复合活性缓释液肥的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,反应条件为30~60℃下交联36~48h。
10.根据权利要求6所述的复合活性缓释液肥的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,超声功率60~100W,频率为17~22kHz,超声处理5~8h。
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