CN107986243A - 硫酸法制取钛白粉中生产浓硫酸浓缩方法 - Google Patents
硫酸法制取钛白粉中生产浓硫酸浓缩方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107986243A CN107986243A CN201711218591.XA CN201711218591A CN107986243A CN 107986243 A CN107986243 A CN 107986243A CN 201711218591 A CN201711218591 A CN 201711218591A CN 107986243 A CN107986243 A CN 107986243A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sulfuric acid
- concentration
- pipeline
- filtrate
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
- C01B17/90—Separation; Purification
- C01B17/901—Recovery from spent acids containing metallic ions, e.g. hydrolysis acids, pickling acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
- C01B17/88—Concentration of sulfuric acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本发明公开了硫酸法制取钛白粉中生产浓硫酸浓缩方法，属于硫酸浓缩领域，包括沉淀预处理、闪蒸预处理、一级闪蒸结晶浓缩分离以及二级真空蒸发浓缩四个步骤；所述闪蒸预处理将步骤沉淀预处理后的滤液，先通过管道输送到混合槽，然后通过进料泵抽送到组合旋流分离器进行浓缩处理。本发明所述的废酸浓酸方法，能有效的减少硫酸溶液中硫酸亚铁含量，提高硫酸溶液的纯度。本发明通过外界中压蒸汽进入喷射器中，形成负压将一效蒸发器中，提高蒸发效率，减轻设备设备腐蚀，大大提高***运行效率。
Description
技术领域
本发明涉及浓硫酸浓缩方法，具体涉及硫酸法制取钛白粉中生产浓硫酸浓缩方法。
背景技术
在硫酸法钛白粉生产过程中，产生大量的浓度为20％左右废酸(以 H2SO4计，下同)，每生产一吨钛白粉约产生6～8吨废酸，这部分废酸如不加以回收利用，将造成大量宝贵资源的浪费，若处理不当会对环境造成严重危害(如直接排放等)。对废酸进行浓缩回用，目前是解决废酸综合利用和节能环保最有效的途径之一。现有的对于废酸浓缩分两段进行浓缩，即烟气浓缩***和蒸汽浓缩***。烟气浓缩***是采用转窑烟气余热对浓度20％左右的废酸进行初步浓缩，浓度提高到30％左右；蒸汽浓缩***是将浓度30％左右的废酸通过两效浓缩至60～65％左右，固液分离后滤液回生产工序直接利用，节约新鲜硫酸用量，降低产品酸耗。
现有的钛白粉废酸浓缩技术在废酸浓缩阶段，随着酸浓度的增加，溶液中硫酸盐极易结晶析出，使得换热器结垢和管道堵塞，造成设备利用率低，运行周期短。专利号：201010561886.9公布了从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺。在这个专利中，具体的回收工艺分为四个步骤，分别为：沉淀预处理、一段“闪蒸-结晶”浓酸分离、二段真空蒸发浓缩以及三级真空蒸发浓缩。除了沉淀预处理，还有三级的蒸发结晶浓缩的步骤，工艺流程过于繁琐；另外，在每个步骤中都有加热装置，消耗的能源过多。
发明内容
本发明需要解决上述针对的问题，提供硫酸法制取钛白粉中生产浓硫酸浓缩方法。
硫酸法制取钛白粉中生产浓硫酸浓缩方法的制造方法，包括如下步骤：
步骤1：把废酸先通过管道送入斜板沉降池，进行沉淀预处理，分离出粗晶粒硫酸盐；对沉降池的上层清液通过管道输送到隔膜压滤机中，再进行过滤分离，分离出颗粒较细的硫酸盐，对分离出的细颗粒硫酸盐通过皮带输送机送到结晶槽；
步骤2：将步骤1经隔膜压滤机过滤后的滤液，先通过管道输送到混合槽中，然后通过进料泵抽送到组合旋流分离器进行浓缩处理；
步骤3：将步骤2的滤液通过第一中间酸贮槽、第二中间酸贮槽和进料泵输送至一效蒸发器中；
步骤4：一效加热器通过低压蒸汽加热，达到废酸蒸发所需的温度，一效蒸发器中的的废液，通过一效循环泵，在一效蒸发器和一效加热器中闭路循环，蒸发水份，提高废酸浓度，一效蒸发器中产生的二次蒸汽，通过冷凝器冷却后接外界真空泵；
步骤5：将步骤4中的废酸通过进料泵抽送到一级蒸发室进行闪蒸，闪蒸的绝对压力为25KPa对闪蒸出的一次水蒸气经过管道送至第一冷凝器经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体通过冷凝水收集装置和废气收集装置收集；对闪蒸后的过饱和溶液通过管道输送到一级结晶室，设定一级结晶室温度为70℃，进行结晶50分钟，50分钟后将一级结晶室温度立刻降到35℃继续结晶50分钟；对一级结晶室底部的含有大颗粒硫酸盐晶体的固液混合物，通过管道输送到一级隔膜压滤机中，进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体；对分离出的硫酸盐晶体通过皮带输送机输送到结晶槽；对一级隔膜压滤机过滤后的滤液通过管道经过第一循环泵送到第一加热器用温度为135℃蒸汽进行加热，使循环液的温度达到130℃；然后再将加热后的酸通过管道送回真空的一级蒸发室继续进行闪蒸；
步骤6：，将步骤5一级隔膜压滤机过滤后的滤液通过管道经第二循环泵送入第二加热器用温度为120℃蒸汽进行加热，将循环酸加热到 110℃；然后再将第二次加热后的酸送入二级蒸发器进行真空蒸发，真空蒸发的绝对压力为3KPa，蒸发温度为100℃；对二级蒸发器蒸发出的水蒸气经过管道送至第二冷凝器经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体，对于第二冷凝器中所得到的冷凝液再通过冷凝水收集装置和废气收集装置收集；对闪蒸后的过饱和溶液通过管道输送到二级结晶室，设定二级结晶室温度为35℃，进行结晶40分钟，40分钟后将一级结晶室温度立刻降到3℃继续结晶40分钟；对二级结晶室底部的含有大颗粒硫酸盐晶体的固液混合物，通过管道输送到二级隔膜压滤机中，进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体；过滤后的滤液通过管道送入存储槽；
步骤7：把存储槽滤液的滤液通过110℃的高温炉进行高温蒸发水汽，把蒸发后的高浓度废液通入产品存储槽。
上述方案中，优选的是所述一效蒸发器上连接的喷射器采用外界中压蒸汽进行喷射或低压蒸汽进行喷射。
本发明的有益效果：
本发明所述方法废酸浓缩的过程中，开始硫酸浓度小，硫酸溶液中硫酸亚铁含量较多，利用75度或者35度结晶效率最高，随着硫酸溶液浓度的增加，硫酸溶液中硫酸亚铁含量的减少，0度时，硫酸亚铁几乎不溶解于硫酸溶液，0度进行结晶，能有效的减少硫酸溶液中硫酸亚铁含量，提高硫酸溶液的纯度。在一级闪蒸结晶浓缩分离步骤之前增加闪蒸预处理，可以对硫酸溶液进行浓缩。
提高硫酸溶液的浓度。
具体实施方式
下面所示实施方式对本发明的技术方案作进一步说明。
硫酸法制取钛白粉中生产浓硫酸浓缩方法，由如下重量份数比的原料制成，包括如下步骤：
步骤1：把废酸先通过管道送入斜板沉降池，进行沉淀预处理，分离出粗晶粒硫酸盐；对沉降池的上层清液通过管道输送到隔膜压滤机中，再进行过滤分离，分离出颗粒较细的硫酸盐，对分离出的细颗粒硫酸盐通过皮带输送机送到结晶槽。
步骤2：将步骤1经隔膜压滤机过滤后的滤液，先通过管道输送到混合槽中，然后通过进料泵抽送到组合旋流分离器进行浓缩处理；
步骤3：将步骤2的滤液通过第一中间酸贮槽、第二中间酸贮槽和进料泵输送至一效蒸发器中。
步骤4：一效加热器通过低压蒸汽加热，达到废酸蒸发所需的温度，一效蒸发器中的的废液，通过一效循环泵，在一效蒸发器和一效加热器中闭路循环，蒸发水份，提高废酸浓度，一效蒸发器中产生的二次蒸汽，通过冷凝器冷却后接外界真空泵。
步骤5：将步骤4中的废酸通过进料泵抽送到一级蒸发室进行闪蒸，闪蒸的绝对压力为25KPa对闪蒸出的一次水蒸气经过管道送至第一冷凝器经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体通过冷凝水收集装置和废气收集装置收集；对闪蒸后的过饱和溶液通过管道输送到一级结晶室，设定一级结晶室温度为70℃，进行结晶50分钟，50分钟后将一级结晶室温度立刻降到35℃继续结晶50分钟；对一级结晶室底部的含有大颗粒硫酸盐晶体的固液混合物，通过管道输送到一级隔膜压滤机中，进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体。对分离出的硫酸盐晶体通过皮带输送机输送到结晶槽；对一级隔膜压滤机过滤后的滤液通过管道经过第一循环泵送到第一加热器用温度为135℃蒸汽进行加热，使循环液的温度达到130℃；然后再将加热后的酸通过管道送回真空的一级蒸发室继续进行闪蒸。
步骤6：，将步骤5一级隔膜压滤机过滤后的滤液通过管道经第二循环泵送入第二加热器用温度为120℃蒸汽进行加热，将循环酸加热到 110℃；然后再将第二次加热后的酸送入二级蒸发器进行真空蒸发，真空蒸发的绝对压力为3KPa，蒸发温度为100℃。对二级蒸发器蒸发出的水蒸气经过管道送至第二冷凝器经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体，对于第二冷凝器中所得到的冷凝液再通过冷凝水收集装置和废气收集装置收集；对闪蒸后的过饱和溶液通过管道输送到二级结晶室，设定二级结晶室温度为35℃，进行结晶40分钟，40分钟后将一级结晶室温度立刻降到3℃继续结晶40分钟；对二级结晶室底部的含有大颗粒硫酸盐晶体的固液混合物，通过管道输送到二级隔膜压滤机中，进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体；过滤后的滤液通过管道送入存储槽。
步骤7：把存储槽滤液的滤液通过110℃的高温炉进行高温蒸发水汽，把蒸发后的高浓度废液通入产品存储槽。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明并不限于实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可以作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请的范围内。
Claims (2)
1.硫酸法制取钛白粉中生产浓硫酸浓缩方法的制造方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：把废酸先通过管道送入斜板沉降池，进行沉淀预处理，分离出粗晶粒硫酸盐；对沉降池的上层清液通过管道输送到隔膜压滤机中，再进行过滤分离，分离出颗粒较细的硫酸盐，对分离出的细颗粒硫酸盐通过皮带输送机送到结晶槽；
步骤2：将步骤1经隔膜压滤机过滤后的滤液，先通过管道输送到混合槽中，然后通过进料泵抽送到组合旋流分离器进行浓缩处理；
步骤3：将步骤2的滤液通过第一中间酸贮槽、第二中间酸贮槽和进料泵输送至一效蒸发器中；
步骤4：一效加热器通过低压蒸汽加热，达到废酸蒸发所需的温度，一效蒸发器中的的废液，通过一效循环泵，在一效蒸发器和一效加热器中闭路循环，蒸发水份，提高废酸浓度，一效蒸发器中产生的二次蒸汽，通过冷凝器冷却后接外界真空泵；
步骤5：将步骤4中的废酸通过进料泵抽送到一级蒸发室进行闪蒸，闪蒸的绝对压力为25KPa对闪蒸出的一次水蒸气经过管道送至第一冷凝器经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体通过冷凝水收集装置和废气收集装置收集；对闪蒸后的过饱和溶液通过管道输送到一级结晶室，设定一级结晶室温度为70℃，进行结晶50分钟，50分钟后将一级结晶室温度立刻降到35℃继续结晶50分钟；对一级结晶室底部的含有大颗粒硫酸盐晶体的固液混合物，通过管道输送到一级隔膜压滤机中，进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体；对分离出的硫酸盐晶体通过皮带输送机输送到结晶槽；对一级隔膜压滤机过滤后的滤液通过管道经过第一循环泵送到第一加热器用温度为135℃蒸汽进行加热，使循环液的温度达到130℃；然后再将加热后的酸通过管道送回真空的一级蒸发室继续进行闪蒸；
步骤6：，将步骤5一级隔膜压滤机过滤后的滤液通过管道经第二循环泵送入第二加热器用温度为120℃蒸汽进行加热，将循环酸加热到110℃；然后再将第二次加热后的酸送入二级蒸发器进行真空蒸发，真空蒸发的绝对压力为3KPa，蒸发温度为100℃；对二级蒸发器蒸发出的水蒸气经过管道送至第二冷凝器经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体，对于第二冷凝器中所得到的冷凝液再通过冷凝水收集装置和废气收集装置收集；对闪蒸后的过饱和溶液通过管道输送到二级结晶室，设定二级结晶室温度为35℃，进行结晶40分钟，40分钟后将一级结晶室温度立刻降到3℃继续结晶40分钟；对二级结晶室底部的含有大颗粒硫酸盐晶体的固液混合物，通过管道输送到二级隔膜压滤机中，进行过滤分离，分离出硫酸盐晶体；过滤后的滤液通过管道送入存储槽；
步骤7：把存储槽滤液的滤液通过110℃的高温炉进行高温蒸发水汽，把蒸发后的高浓度废液通入产品存储槽。
2.根据权利要求1所述的硫酸法制取钛白粉中生产浓硫酸浓缩方法的制造方法，其特征在于：所述一效蒸发器上连接的喷射器采用外界中压蒸汽进行喷射或低压蒸汽进行喷射。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711218591.XA CN107986243A (zh) | 2017-11-28 | 2017-11-28 | 硫酸法制取钛白粉中生产浓硫酸浓缩方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711218591.XA CN107986243A (zh) | 2017-11-28 | 2017-11-28 | 硫酸法制取钛白粉中生产浓硫酸浓缩方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107986243A true CN107986243A (zh) | 2018-05-04 |
Family
ID=62033701
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711218591.XA Pending CN107986243A (zh) | 2017-11-28 | 2017-11-28 | 硫酸法制取钛白粉中生产浓硫酸浓缩方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107986243A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111924808A (zh) * | 2020-09-09 | 2020-11-13 | 胡光雄 | 硫酸法钛白粉生产中高温烟气废酸浓缩的设备及使用方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102774816A (zh) * | 2012-08-02 | 2012-11-14 | 潜江方圆钛白有限公司 | 硫酸法钛白粉生产中废酸浓缩的方法及装置 |
| CN105883730A (zh) * | 2016-05-05 | 2016-08-24 | 中钛集团洛阳市裕星化工有限公司 | 一种硫酸法钛白粉生产中废酸浓缩的方法 |
-
2017
- 2017-11-28 CN CN201711218591.XA patent/CN107986243A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102774816A (zh) * | 2012-08-02 | 2012-11-14 | 潜江方圆钛白有限公司 | 硫酸法钛白粉生产中废酸浓缩的方法及装置 |
| CN105883730A (zh) * | 2016-05-05 | 2016-08-24 | 中钛集团洛阳市裕星化工有限公司 | 一种硫酸法钛白粉生产中废酸浓缩的方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111924808A (zh) * | 2020-09-09 | 2020-11-13 | 胡光雄 | 硫酸法钛白粉生产中高温烟气废酸浓缩的设备及使用方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101935128B (zh) | 一种含高浓度铵盐和钠盐废水的处理工艺 | |
| CN105585194B (zh) | 一种含Na+、K+、NH4+、Cl‑、SO42‑、NO3‑的煤化工高浓废盐水综合利用方法 | |
| CN103588225B (zh) | 多级闪蒸降温连续结晶生产食品级氯化钾的方法 | |
| CN103553138B (zh) | 高盐废水中硫酸锰、硫酸镁、硫酸钙分离、浓缩、提纯的综合利用方法 | |
| CN106746136A (zh) | 一种脱硫废水的零排放工艺及*** | |
| CN109319998A (zh) | 一种三元前驱体材料生产废水的近零排放处理***及工艺 | |
| CN105883730B (zh) | 一种硫酸法钛白粉生产中废酸浓缩的方法 | |
| CN104692415B (zh) | 一种生产硝酸钾时对氯化铵的蒸发结晶方法 | |
| CN115010309A (zh) | 一种磷酸铁废水零排放处理***及处理工艺 | |
| CN106587477A (zh) | 工业废碱液处理***及方法 | |
| CN206384871U (zh) | 一种硫酸钠废水的处理*** | |
| CN110204126A (zh) | 锂电行业三元废水的处理方法和装置 | |
| CN102267717B (zh) | 一种蒸发结晶法制备硫酸锌的工艺 | |
| CN104130105A (zh) | 对甲砜基苯丝氨酸乙酯生产中乙醇回收利用的方法 | |
| WO2024041327A1 (zh) | 一种节能型含盐含重氨氮废水处理***及工艺 | |
| CN101837998A (zh) | 一种氯化铝溶液的蒸发浓缩结晶方法 | |
| CN101735088B (zh) | 谷氨酸及味精的生产工艺 | |
| CN106967114B (zh) | 一种三乙膦酸铝废水资源化综合治理方法及*** | |
| CN107986243A (zh) | 硫酸法制取钛白粉中生产浓硫酸浓缩方法 | |
| CN111661886A (zh) | 一种mvr蒸发分盐*** | |
| CN114949893B (zh) | 从盐湖卤水中生产氯化锂的蒸发结晶工艺及装置 | |
| CN206970384U (zh) | 一种脱硫废水的零排放*** | |
| CN110436420A (zh) | 硫酸法钛白废酸的纯化工艺 | |
| CN105152186A (zh) | 高盐废水单质分盐并联产硫化碱的工艺方法 | |
| CN108658353A (zh) | 一种氯化钙废水处理工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180504 |