CN107974869A - 一种高取向高填充FeSiAl柔性复合纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电磁功能材料领域，涉及一种高取向高填充FeSiAl柔性复合纸的制备方法。本发明通过采取砂芯漏斗与聚丙烯微孔滤膜抽滤的方法，借助流体动力学原理实现自然状态下的混乱取向的FeSiAl片状颗粒在复合物中的一致取向；再通过乙酸丁酯对聚丙烯滤膜的溶解性，实现对附着于聚丙烯滤膜上复合材料的剥离。最终获得的高取向高填充FeSiAl柔性复合纸可直接贴附在弯曲的表面并随表面弯折，并且提供电磁屏蔽效果。本发明使用的设备简单、成本低、无污染；制备的FeSiAl超薄柔性复合纸具有高填充度以及高度一致取向，相比现有FeSiAl复合材料有更高的磁导率及更低的微波介电常数。

Description

一种高取向高填充FeSiAl柔性复合纸的制备方法
技术领域
本发明属于电磁功能材料领域，涉及一种高取向高填充FeSiAl柔性复合纸的制备方法。
背景技术
传统吸波材料中的合金粉末在使用时必须通过与基体材料如丙烯酸树脂等各类高分子材料复合的形式，形成完整有机械性能的块材来使用。
FeSiAl材料具有良好的高频磁导率特性，是传统L波段吸波材料的优选吸收剂。在FeSiAl复合材料中FeSiAl填充度越高，会具有更强的磁损耗效果即更强的吸波性能，然而将传统树脂作为基体导致FeSiAl填充度很难超过35％，这既是为了保证复合物的机械强度，又是为了防止复合物微波介电参数过高导致的电磁参数失配(恶化吸波性能)。另一方面，FeSiAl往往以不规则粉末的形态分散在复合基体材料中，然而研究表明可以通过提高FeSiAl形状因子以及一致取向程度来有效提高磁导率，因此使FeSiAl一致取向的方法得到了广泛研究。
然而目前通常采用的一致取向方法，例如应力压扎等，效能有限，也没解决填充度提升引发的机械强度下降问题以及微波介电升高引发的失配问题。因此，迫切需要一种能够实现高取向高填充，并且保持良好电磁性能、机械性能的FeSiAl复合物及其制备方法。
发明内容
针对上述存在问题或不足，为解决现有技术提升磁导率而提高填充度的过程中复合物强度不足、微波介电升高以及复合材料表面粗糙度高、一致取向度不足的问题。本发明提供了一种高取向高填充FeSiAl柔性复合纸的制备方法，基于一致取向FeSiAl制备方法。制备所得的FeSiAl柔性复合纸超薄，且具有高磁导率。
本发明的技术方案如下：
步骤1：按照比例将FeSiAl片状颗粒和纳米纤维素均匀分散在去离子水中得到分散液A。所述纳米纤维素占分散液A质量比为0.5‰-5‰；FeSiAl片状颗粒和纳米纤维素的质量比≤20:1。
步骤2：采用砂芯漏斗与聚丙烯微孔滤膜，于压力≤0.1MPa环境对分散液A抽滤，并保持抽滤状态至少6h。抽滤时间随分散液A浓度递增即分散液A浓度越高抽滤时间越长。
步骤3：将步骤2所得附有滤饼的滤膜，在60-80℃烘干，于5-10MPa压力加压至少10s。
步骤4：将步骤3所得附有滤饼的滤膜用剥离工艺将滤饼与滤膜剥离，之后在无水乙醇中漂洗以清除滤饼上附着的聚丙烯滤膜残留物，即得到滤饼。
所述剥离工艺为：将附有滤饼的聚丙烯滤膜在乙酸丁酯中浸泡至少10s，然后取出将其在金属平板上展开，最后把未完全溶解的聚丙烯滤膜去除。
步骤5：将步骤4所得滤饼低于80℃烘干，即可得到高取向高填充FeSiAl柔性复合纸。
进一步的，所述步骤1中分散液A配制后需要进行超声震荡，并且保持震荡直至步骤2，超声震荡的时间不低于10min。
本发明通过采取砂芯漏斗与聚丙烯微孔滤膜抽滤的方法，借助流体动力学原理实现自然状态下的混乱取向的FeSiAl片状颗粒在复合物中的一致取向；再通过乙酸丁酯对聚丙烯滤膜的溶解性，实现对附着于聚丙烯滤膜上复合材料的剥离。最终获得的高取向高填充FeSiAl柔性复合纸可直接贴附在弯曲的表面并随表面弯折，并且提供电磁屏蔽效果。
本发明提供的FeSiAl复合纸材料的制备方法：设备简单、成本低、无污染；该方法制备的FeSiAl超薄柔性复合纸具有高填充度以及高度一致取向，相比现有FeSiAl复合材料有更高的磁导率及更低的微波介电常数。
附图说明
图1(a)为实例2的最终实物的扫描电镜图；图1(b)为实例2的最终实物图；
图2为三个实例与同比例无取向FeSiAl复合材料电磁参数对比图；
图3为三个实例与同比例无取向FeSiAl复合材料在该电磁参数下1mm厚度成品的吸波效能对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
实施例1
步骤1：将0.02gFeSiAl片状颗粒和0.01g纳米纤维素均匀分散在15ml去离子水中得到分散液A；分散液A配制后进行20min的超声震荡。
步骤2：采用0.25μm孔径的聚丙烯滤膜夹在抽滤装置的砂芯层和滤杯之间，将分散液A倒入滤杯中，使用循环水式真空泵将抽滤腔体抽至0.1MPa，然后保持抽滤状态12h。
步骤3：将步骤2所得附有滤饼的滤膜，在烘箱中70℃烘干，取出后以7MPa压力加压30s。
步骤4：将步骤3所得附有滤饼的聚丙烯滤膜在乙酸丁酯中浸泡30s后取出，将其在金属平板上展开，再把未完全溶解的聚丙烯滤膜用刮刀刮掉，然后在无水乙醇中漂洗30s以清除滤饼上附着的残留物，即得到滤饼。
步骤5：将步骤4所得滤饼在70℃的烘箱中烘干，即可得到高取向高填充FeSiAl柔性复合纸。
调整FeSiAl片状颗粒和纳米纤维素的质量比，其他条件不变，以0.03gFeSiAl片状颗粒和0.01g纳米纤维素和0.04gFeSiAl片状颗粒和0.01g纳米纤维素作为实施例2和3。
对实施例2得到的复合纸扫描电镜分析(如图1(a)所示)，可见纸内的FeSiAl片装颗粒一致取向度很高；图2示出了实例1到实例3的与同比例无取向FeSiAl复合材料电磁参数对比图，图2(a)为三个实例与同比例无取向FeSiAl复合材料的磁导率实部对比图；图2(b)为三个实例与同比例无取向FeSiAl复合材料的磁导率虚部对比图；图2(c)为三个实例与同比例无取向FeSiAl复合材料的介电实部对比图；图2(d)为三个实例与同比例无取向FeSiAl复合材料的磁导率虚部对比图。可见本发明制得的复合纸电磁性能比传统FeSiAl复合材料更加优秀。
综上可见，本发明提供了一种简单易行FeSiAl复合纸材料的制备方法，该方法的可以获得高度一致取向以及高填充度的超薄柔性复合纸。

Claims (2)

1.一种高取向高填充FeSiAl柔性复合纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照比例将FeSiAl片状颗粒和纳米纤维素分散在去离子水中得到分散液A，所述纳米纤维素占分散液A质量比为0.5‰-5‰，FeSiAl片状颗粒和纳米纤维素的质量比≤20:1；
步骤2：采用砂芯漏斗与聚丙烯微孔滤膜，于压力≤0.1MPa环境对分散液A抽滤，并保持抽滤状态至少6h；
步骤3：将步骤2所得附有滤饼的滤膜，在60-80℃烘干，于5-10MPa压力加压至少10s；
步骤4：将步骤3所得附有滤饼的滤膜用剥离工艺将滤饼与滤膜剥离，之后在无水乙醇中漂洗以清除滤饼上附着的聚丙烯滤膜残留物，即得到滤饼；
所述剥离工艺为：将附有滤饼的聚丙烯滤膜在乙酸丁酯中浸泡至少10s，然后取出将其在金属平板上展开，最后把未完全溶解的聚丙烯滤膜去除；
步骤5：将步骤4所得滤饼低于80℃烘干，即可得到高取向高填充FeSiAl柔性复合纸。
2.如权利要求1所述高取向高填充FeSiAl柔性复合纸的制备方法，其特征在于：所述步骤1中分散液A配制后需要进行超声震荡，并且保持震荡直至步骤2，超声震荡的时间不低于10min。
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