CN107966502B - 测定丹参多糖水解产物-半乳糖醛酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用HPLC法测定丹参多糖水解产物‑半乳糖醛酸的方法，对现有复方丹参片的检验方法进行了补充，检验方法包括如下内容：（1）收集复方丹参片样品，（2）明确色谱条件，（3）测定校正因子，（4）制备供试品溶液，（5）考察被测溶液的稳定性、半乳糖醛酸进样量与峰面积比值的线性关系，并进行准确度、精密度和重现性试验，（6）测定样品中半乳糖醛酸的含量。本发明准确度高、精密度好、重现性好，为复方丹参片中丹参不按标准工艺提取、仅用适宜浓度乙醇提取的检出提供检验依据。

Description

测定丹参多糖水解产物-半乳糖醛酸的方法
技术领域
本发明涉及中医药检测技术领域，具体是测定丹参多糖水解产物-半乳糖醛酸的方法，属于一种复方丹参片的补充检验方法。
背景技术
复方丹参片的处方由丹参、三七和冰片等三味药材组成，其中丹参依次经95%乙醇、50%乙醇提取及水煎煮后浓缩以浸膏投料，三七细粉和冰片直接入药。据了解，当前市场上用于复方丹参片投料的丹参提取物，多为丹参采用适宜浓度的乙醇提取，而以丹参酮ⅡA含量0.3%、丹酚酸B含量7.0%的丹参提取物投料，即可满足复方丹参片现行药典标准中丹参【鉴别】和【含量测定】的要求。但与复方丹参片中丹参的标准工艺相比，这些丹参提取物缺少水煎煮步骤，多糖含量低。因此，需要对现行药典标准中丹参【鉴别】和【含量测定】要求进行进一步的补充检验。
发明内容
基于此，本发明提供了一种测定丹参多糖水解产物-半乳糖醛酸的方法，采用HPLC法测定丹参多糖水解产物-半乳糖醛酸含量。本发明准确度高、精密度好、重现性好，为复方丹参片中丹参不按标准工艺提取、仅用适宜浓度乙醇提取的检出提供检验依据。
为实现上述技术目的，具体内容如下：
1、仪器与试药：
AgiLent 1100液相色谱仪，可变波长检测器；DAD检测器；Waters UPLC液相色谱仪，可变波长检测器；
半乳糖醛酸对照品：中国药品生物制品检定研究院提供，批号：111646-200301，含量测定用；
盐酸氨基葡萄糖对照品：中国药品生物制品检定研究院提供，批号：140649-201505，含量测定用；
乙腈为色谱纯，水为高纯水，其它试剂均为分析纯。
2、测定方法如下：
（1）收集复方丹参片样品；
（2）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用40%氢氧化钠溶液调节pH值至6.9）（18﹕82）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按半乳糖醛酸峰计算应不低于3000；
（3）校正因子测定：取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1mL含1mg的溶液，作为内标溶液；另取半乳糖醛酸对照品约10mg，置20mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，精密吸取2mL,置10mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加水稀释至刻度，摇匀，吸取400μL，加0.5mol/L的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μL，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol/L盐酸溶液500μL，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2mL，弃去三氯甲烷液，水层加酚酞指示液1滴，用0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至中性，离心，精密吸取0.7mL，精密加入磷酸盐缓冲溶液（pH12，取0.05mol/L磷酸氢二钠溶液50mL，加0.1mol/L 氢氧化钠溶液26.9mL，用水稀释至100mL即得）0.7mL，混匀，吸取20μL，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子；
（4）供试品溶液的制备：取样品20片，除去包衣，精密称定，研细，取相当于5片的量，精密称定，精密加水20mL，超声处理（功率600W，频率46kHz）1小时，离心（转速为每分钟10000转）5分钟，精密吸取上清液5mL，加无水乙醇5mL，摇匀，4℃放置1小时，离心，弃去上清液，沉淀加50%乙醇洗涤3次，每次2mL，离心（转速为每分钟10000转）10分钟，弃去上清液，沉淀加内标溶液1mL，加水使溶解，转移至5mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取1mL，置顶空瓶中，加3.0mol/L的盐酸溶液0.5mL，封口，混匀，110℃水解2小时，放冷，用3.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性；
（5）考察被测溶液的稳定性、半乳糖醛酸进样量与峰面积比值的线性关系，并进行准确度、精密度和重现性试验；
（6）测定：吸取供试品溶液400μL，加0.5mol/L的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μL，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol/L盐酸溶液500μL，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2mL，弃去三氯甲烷液，水层加酚酞指示液1滴，用0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至中性，离心，精密吸取0.7mL，精密加入磷酸盐缓冲溶液（pH12，取0.05mol/L磷酸氢二钠溶液50mL，加0.1mol/L 氢氧化钠溶液26.9mL，用水稀释至100mL即得）0.7mL，混匀，吸取20μL，注入液相色谱仪，测定，得到结果。
本发明还包括复方丹参片耐用性试验，耐用性试验分别采用不同品牌的色谱柱和色谱仪进行考察。
本发明的有益效果是：
本发明采用HPLC法测定丹参多糖水解产物-半乳糖醛酸的方法，来评价生产企业是否按生产工艺进行生产，测定结果发现市售复方丹参片中半乳糖醛酸含量存在异常偏低的现象，其原因来自于丹参未按生产工艺进行生产，即丹参未加水煎煮。本发明准确度高、精密度好、重现性好，在《中国药典》的基础上对复方丹参片的检验进行进一步补充完善，为复方丹参片中丹参不按标准工艺提取、仅用适宜浓度乙醇提取的检出提供检验依据，有利于规范复方丹参片的生产工艺。
附图说明
图1表示101家生产企业的308批样品中半乳糖醛酸的频数分布图；
图2表示101家生产企业的308批样品中半乳糖醛酸的分段数据图。
具体实施方式
为了更加详细的介绍本发明，下面结合实施例，对本发明做进一步说明。
实施例，内容如下：
1、仪器与试药：
AgiLent 1100液相色谱仪，可变波长检测器；DAD检测器；Waters UPLC液相色谱仪，可变波长检测器；
半乳糖醛酸对照品：中国药品生物制品检定研究院提供，批号：111646-200301，含量测定用；
盐酸氨基葡萄糖对照品：中国药品生物制品检定研究院提供，批号：140649-201505，含量测定用；
乙腈为色谱纯，水为高纯水，其它试剂均为分析纯。
2、检测方法如下：
（1）收集101家生产企业的308批样品。
（2）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用40%氢氧化钠溶液调节pH值至6.9）（18﹕82）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按半乳糖醛酸峰计算应不低于3000。
（3）校正因子测定：取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1mL含1mg的溶液，作为内标溶液；另取半乳糖醛酸对照品约10mg，置20mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，精密吸取2mL，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加水稀释至刻度，摇匀，吸取400μL，加0.5mol/L的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μL，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol/L盐酸溶液500μL，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2mL，弃去三氯甲烷液，水层加酚酞指示液1滴，用0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至中性，离心，精密吸取0.7mL，精密加入磷酸盐缓冲溶液（pH12，取0.05mol/L磷酸氢二钠溶液50mL，加0.1mol/L 氢氧化钠溶液26.9mL，用水稀释至100mL即得）0.7mL，混匀，吸取20μL，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。
（4）供试品溶液的制备：取样品20片，除去包衣，精密称定，研细，取相当于5片的量，精密称定，精密加水20mL，超声处理（功率600W，频率46kHz）1小时，离心（转速为每分钟10000转）5分钟，精密吸取上清液5mL，加无水乙醇5mL，摇匀，4℃放置1小时，离心，弃去上清液，沉淀加50%乙醇洗涤3次，每次2mL，离心（转速为每分钟10000转）10分钟，弃去上清液，沉淀加内标溶液1mL，加水使溶解，转移至5mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取1mL，置顶空瓶中，加3.0mol/L的盐酸溶液0.5mL，封口，混匀，110℃水解2小时，放冷，用3.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性。
（5）被测溶液的稳定性考察：对同一批号（批号：L4A037）供试品溶液，每隔一定时间测定一次，共测定6次，结果6次测定的半乳糖醛酸峰面积的RSD为1.81%（n=6），盐酸氨基葡萄糖峰面积的RSD为1.43%（n=6），试验表明，在18小时内，被测物稳定。
（6）准确度试验：精密称取半乳糖醛酸对照品16.48mg,置10mL量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，分别精密吸取1、2、3mL，置5mL量瓶中，加水稀释至刻度，得加样用对照品溶液①、②、③；
精密称取已知含量的样品（批号：L4A037，含量：0.6545mg/片，平均片重0.3091g）0.75g 3份、1.5g 3份、2.25g 3份，精密加水20mL，超声处理（功率600W，频率46kHz）1小时，离心（转速为每分钟10000转）5分钟，精密吸取上清液5mL,加无水乙醇5mL，摇匀，4℃放置1小时，离心，弃去上清液，沉淀加50%乙醇洗涤3次，每次2mL，离心（转速为每分钟10000转）10分钟，弃去上清液，沉淀加内标溶液1mL,加水使溶解，转移至5mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取1mL，置顶空瓶中，加3.0mol/L的盐酸溶液0.5mL，封口，混匀，110℃水解2小时，放冷，分别加加样用对照品溶液①、②、③各0.5mL，用3.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400μL,照校正因子测定方法，自“加0.5mol/L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，吸取20μL，注入液相色谱仪，测定，计算回收率，结果平均回收率为99.47%，RSD =2.58%（n=9）。
（7）精密度试验：对同一批号（批号：L4A037）供试品溶液，按上述色谱条件，连续测定6次，结果半乳糖醛酸峰面积RSD为1.1%（n=6），试验表明，本方法的精密度较好。
（8）重复性试验：对同一批号（批号：L4A037）样品，平行测定6份，6份测定结果的平均值为0.655mg/片，RSD =3.0%（n=6）。结果表明，本方法的重复性较好。
（9）线性关系考察：
精密称取半乳糖醛酸对照品20.22mg，置20mL量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。分别精密吸取对照品贮备液2mL、1mL、3mL、5mL、8mL，分别置20mL、10mL、10mL、10mL、10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得对照品溶液A、7、8、9、10，分别精密吸取对照品溶液A，2mL、1mL、3mL、5mL、7mL，分别置20mL、10mL、10mL、10mL、10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得对照品溶液B、3、4、5、6，分别精密吸取对照品溶液B，1mL、3mL，分别置10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得对照品溶液1、2。分别精密吸取上述对照品溶液1、2、3、4、5、6、7、8、9、10各1mL，分别置10mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加水稀释至刻度，摇匀，吸取400μL，加0.5mol/L的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μL，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol/L盐酸溶液500μL，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2mL，弃去三氯甲烷液，水层加酚酞指示液1滴，用0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至中性，离心，精密吸取0.7mL,精密加入磷酸盐缓冲溶液（pH12，取0.05mol/L磷酸氢二钠溶液50mL，加0.1mol/L 氢氧化钠溶液26.9mL，用水稀释至100mL即得）0.7mL, 混匀，吸取20μL,注入液相色谱仪，测定。以对照品进样量为横坐标（X），半乳糖醛酸峰面积积分值与盐酸氨基葡萄糖峰面积积分值比值为纵坐标（Y）绘制标准曲线，回归方程为：
Y=0.5418X-0.03224 r=0.9998
结果表明：半乳糖醛酸在进样量 0.0202 ～16.176μg范围内时，进样量与峰面积比值呈良好的线性关系。
（10）测定：吸取供试品溶液400μL，加0.5mol/L的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μL，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol/L盐酸溶液500μL，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2mL，弃去三氯甲烷液，水层加酚酞指示液1滴，用0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至中性，离心，精密吸取0.7mL，精密加入磷酸盐缓冲溶液（pH12，取0.05mol/L磷酸氢二钠溶液50mL，加0.1mol/L 氢氧化钠溶液26.9mL，用水稀释至100mL即得）0.7mL，混匀，吸取20μL，注入液相色谱仪，测定，得结果。
耐用性试验：分别采用不同品牌的色谱柱和色谱仪进行考察(考察样品为云南白药集团股份有限公司,批号：ZHA1418)，结果见表2。
表2 三种C18柱（规格均为：5μm，4.6 mm×250mm）比较
Figure 16201DEST_PATH_IMAGE001
结果显示，上面所选用的三种色谱柱均达到方法***使用性的要求，故理论板数的制订如（2）项下。
（11）对101家企业308批样品中半乳糖醛酸的含量分别采用频数分布图、数据范围进行分析研究。由SPSS软件导出308批样品中半乳糖醛酸的频数分布图（见图1），发现半乳糖醛酸呈负偏态分布，说明有部分异常偏低数据存在。分段对半乳糖醛酸数据进行统计（见图2），发现半乳糖醛酸含量偏低的样品批次较多，半乳糖醛酸含量≤0.10mg/片的多达54批，涉及29家企业，最低为0.01mg/片。可推测因未对丹参进行水煎煮导致的半乳糖醛酸含量异常偏低。

Claims (2)

1.测定复方丹参片中丹参多糖水解产物-半乳糖醛酸的方法，其特征在于，该方法在复方丹参片中丹参是否按照标准工艺生产的检验中应用，所述方法如下：
（1）收集复方丹参片样品；
（2）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相；检测波长为250nm；理论板数按半乳糖醛酸峰计算应不低于3000；所述乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液中乙腈和0.05mol/L磷酸二氢钾的配比为18﹕82，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至6.9；
（3）校正因子测定：取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1mL含1mg的溶液，作为内标溶液；另取半乳糖醛酸对照品约10mg，置20mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，精密吸取2mL，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加水稀释至刻度，摇匀，吸取400μL，加0.5mol/L的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μL，混匀，70℃水浴反应100分钟；再加0 .3mol/L盐酸溶液500μL，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2mL，弃去三氯甲烷液，水层加酚酞指示液1滴，用0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至中性，离心，精密吸取0.7mL，精密加入pH为12的磷酸盐缓冲溶液0.7mL，混匀，吸取20μL，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子；
（4）供试品溶液的制备：取样品20片，除去包衣，精密称定，研细，取相当于5片的量，精密称定，精密加水20mL，超声处理1小时，超声条件：功率600W，频率46kHz；离心5分钟，精密吸取上清液5mL，加无水乙醇5mL，摇匀，4℃放置1小时，离心，弃去上清液，沉淀加50%乙醇洗涤3次，每次2mL，离心10分钟，弃去上清液，沉淀加内标溶液1mL，加水使溶解，转移至5mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；吸取1mL，置顶空瓶中，加3.0mol/L的盐酸溶液0.5mL，封口，混匀，110℃水解2小时，放冷，用3.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性；
（5）考察被测溶液的稳定性、半乳糖醛酸进样量与峰面积比值的线性关系，并进行准确度、精密度和重现性试验；
（6）测定：吸取供试品溶液400μL，加0.5mol/L的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μL，混匀，70℃水浴反应100分钟；再加0.3mol/L盐酸溶液500μL，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2mL，弃去三氯甲烷液，水层加酚酞指示液1滴，用0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至中性，离心，精密吸取0.7mL，精密加入pH为12的磷酸盐缓冲溶液0 .7mL，混匀，吸取20μL，注入液相色谱仪，测定，得到结果。
2.权利要求1所述的测定复方丹参片中丹参多糖水解产物-半乳糖醛酸的方法，其特征在于，还包括复方丹参片耐用性试验：分别采用不同品牌的色谱柱和色谱仪进行考察。
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