CN107964221B - 聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料及其制备方法 - Google Patents
聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种聚2,5‑呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸‑对苯二甲酸丁二醇酯复合材料及其制备方法,属于复合材料领域。该复合材料按照重量份数计包括:聚2,5‑呋喃二甲酸乙二醇酯100重量份、聚己二酸‑对苯二甲酸丁二醇酯0.01‑99.99重量份、助剂0.01‑60.00重量份,所述助剂由载体经末端带有异氰酸根的硅烷偶联剂修饰后,依次接枝聚2,5‑呋喃二甲酸乙二醇酯和聚己二酸‑对苯二甲酸丁二醇酯后得到。本发明还提供一种聚2,5‑呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸‑对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的制备方法。本发明的复合材料具有良好的韧性和抗冲击强度。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域,具体涉及一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)是一种新型基于可再生资源聚酯材料,其原料2,5-呋喃二甲酸及乙二醇可来源于自然界。PEF具有良好的热性能,PEF玻璃化转变温度为84℃,熔点为211℃,起始热分解温度370℃,PET玻璃化转变温度为68℃,熔点为254℃,起始热分解温度407℃,PEF与PET的热性能相近;PEF具有良好力学性能,拉伸模量2070Mpa,拉伸模量66.7Mpa,断裂伸长率4.2%;PEF对水的阻隔性是PET的2.8倍,对氧的阻隔性是PET的11倍,对二氧化碳的阻隔性是PET的19倍,可见,PEF具有替代PET的潜质,具有向生物材料、医用材料等方面发展的潜力。但PEF与PET一样,同样存在韧性和抗冲击强度差的问题,这将会限制它的应用领域。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的PEF材料韧性和抗冲击强度差的问题,而提供一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料及其制备方法。
本发明首先提供一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料,按照重量份数计,包括:
聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯 100重量份
聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯 0.01-99.99重量份
助剂 0.01-60.00重量份
所述的助剂是将载体经末端带有异氰酸根的硅烷偶联剂修饰后,依次接枝聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯和聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯后得到;所述载体为纳米二氧化硅和/或纳米二氧化钛,平均粒径为1-100nm。
优选的是,所述的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯的比浓粘度≥0.20dL/g,重均分子量>1×103。
优选的是,所述的聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度≥0.20dL/g,重均分子量>1×103。
所述用于接枝的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯与聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的重均分子量为1×103-1×104。
优选的是,所述的助剂的制备方法,包括:
步骤一:将载体、末端带有异氰酸根的硅烷偶联剂和有机溶剂混合,在30-130℃下反应1-8h,过滤洗涤后,得到表面修饰的载体;所述的载体为纳米二氧化硅和/或纳米二氧化钛,平均粒径为1-100nm;
步骤二:将表面修饰的载体、有机溶剂和聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯混合,在30-130℃下反应1-8h,然后加入聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯,继续反应1-8h后,过滤除去有机溶剂后,得到助剂。
优选的是,所述的末端带有异氰酸根的硅烷偶联剂为3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、4-异氰酸酯基丁基三乙氧基硅烷或4-异氰酸酯基丁基三乙甲氧基硅烷中的一种或多种。
优选的是,所述的末端带有异氰酸根的硅烷偶联剂的加入量为载体质量的1-40%。
优选的是,所述的步骤一和步骤二中的有机溶剂为甲苯、苯、氯仿、四氢呋喃、环己烷、乙酸乙酯、邻氯苯酚、苯酚、三氟醋酸、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
优选的是,所述的步骤二中,所述的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯的加入量为表面修饰的载体的质量的0.01-40%;聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的的加入量为表面修饰的载体的质量的0.01-40%。
本发明还提供一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的制备方法,该方法包括:
将聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯、聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯与助剂混合挤出,得到聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料。
本发明的有益效果
本发明提供一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料及其制备方法,该复合材料按照重量份数计,包括:聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯100重量份、聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯0.01-99.99重量份、助剂0.01-60.00重量份,所述助剂由载体经末端带有异氰酸根的硅烷偶联剂修饰后,依次接枝聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯和聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯后得到;所述载体为纳米二氧化硅和/或纳米二氧化钛,平均粒径为1-100nm。与现有技术相比,本发明的首先通过将聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯和柔性聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯共混改善PEF的韧性和抗冲击强度,同时通过在复合材料通过添加助剂,可提高共混物的界面相容性,并且助剂中的纳米二氧化硅和/或纳米二氧化钛可起到增强共混物的作用,使得得到的复合材料具有良好的韧性和抗冲击强度。
具体实施方式
本发明首先提供一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料,按照重量份数计,包括:
聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯100重量份、聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯0.01-99.99重量份、助剂0.01-60.00重量份;更优选为:聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯100重量份、聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯3-97重量份、助剂0.6-37重量份;
按照本发明,所述助剂由载体经末端带有异氰酸根的硅烷偶联剂修饰后,依次接枝聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯和聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯后得到;所述载体为纳米二氧化硅和/或纳米二氧化钛,平均粒径为1-100nm。本发明通过在复合材料通过添加助剂,可提高共混物的界面相容性,并且助剂中的纳米二氧化硅和/或纳米二氧化钛可起到增强共混物的作用。
按照本发明,所述的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯的比浓粘度优选≥0.20dL/g,更优选为0.79-1.20dL/g,重均分子量优选大于1×103;所述的聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度优选≥0.20dL/g,更优选为0.30-0.75dL/g,最优选为0.35-0.62dL/g,重均分子量优选大于1×103。本发明所述的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯和聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的粘度是影响复合材料力学性能的重要参数,当粘度过低时,分子量小,复合材料的力学性能差。
本发明所述用于接枝的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯的重均分子量优选为1×103-1×104,更优选为1.5×103-9.5×103,聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的重均分子量优选为1×103-1×104,更优选为1.5×103-9.5×103,本发明用于接枝的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯与聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯是影响复合材料性能的重要参数,当聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯与聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的重均分子量高于1×104时,聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯与聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯不易接枝在载体上。
按照本发明,所述的助剂的制备方法,优选包括:
步骤一:将载体、末端带有异氰酸根的硅烷偶联剂和有机溶剂混合,在30-130℃下反应1-8h,优选为在80-95℃反应5-7h,将反应产物分散液通过旋转蒸发,固体洗涤和过滤后,得到表面修饰的载体;所述的载体为纳米二氧化硅和/或纳米二氧化钛,粒径为1-100nm;优选为20-50nm;所述的末端带有异氰酸根的硅烷偶联剂优选为3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、4-异氰酸酯基丁基三乙氧基硅烷或4-异氰酸酯基丁基三乙甲氧基硅烷中的一种或多种;所述的有机溶剂优选为甲苯、苯、氯仿、四氢呋喃、环己烷、乙酸乙酯、邻氯苯酚、苯酚、三氟醋酸、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺;更优选为优选甲苯、苯、氯仿、四氢呋喃或环己烷;所述的末端带有异氰酸根的硅烷偶联剂的加入量为载体质量的1-40%;所述的载体的加入量为有机溶剂的质量的1-60%。
步骤二:将表面修饰的载体、有机溶剂和聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯混合,在30-130℃下反应1-8h,优选为在90℃反应3-4h,然后加入聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯,继续反应1-8h后,优选为在90℃反应4-7h,沉淀过滤,洗涤,得到助剂。所述的有机溶剂优选为甲苯、苯、氯仿、四氢呋喃、环己烷、乙酸乙酯、邻氯苯酚、苯酚、三氟醋酸、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺;更优选为优选甲苯、苯、氯仿、四氢呋喃或环己烷;所述的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯的加入量为表面修饰的载体的质量的0.01-40%,更优选为15-20%;聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的的加入量为表面修饰的载体的质量的0.01-40%,更优选为15-20%。
本发明还提供一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的制备方法,该方法包括:
将聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯、聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯与助剂在高速混合器中混合10-40min,然后放入双螺杆挤出机中挤出,充分塑化、熔融、挤出、拉条、切粒,得到聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料。所述的挤出温度优选为220-230℃,转速优选为100转/分钟。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明,实施例中涉及到的原料均为商购获得。
实施例1助剂的制备
在反应器中,加入干燥的粒径为20nm的纳米二氧化硅、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷与200ml甲苯,3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的质量为纳米二氧化硅质量的30%,通入氮气作为保护气体,搅拌及超声30min后,加热至95℃,继续搅拌反应300min,将反应产物分散液通过旋转蒸发,固体洗涤和过滤后,得到表面修饰的纳米二氧化硅;
将得到的表面修饰的纳米二氧化硅分散于干燥的邻氯苯酚中,加热至90℃,滴加重均分子量为1.5×103的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯邻氯苯酚溶液(聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯的质量为修饰后纳米二氧化硅质量的15%),继续反应240min后,滴加重均分子量为2.0×103的聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯邻氯苯酚溶液(聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的质量为修饰后纳米二氧化硅的15%),反应420min,沉淀过滤,并用甲醇洗涤三次,得到助剂。
实施例2助剂的制备
在反应器中,加入干燥的粒径为20nm的纳米二氧化硅、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷与200ml甲苯,3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的质量为纳米二氧化硅质量的30%,通入氮气作为保护气体,搅拌及超声30min后,加热至95℃,继续搅拌反应300min,将反应产物分散液通过旋转蒸发,固体洗涤和过滤后,得到表面修饰的纳米二氧化硅;
将得到的表面修饰的纳米二氧化硅分散于干燥的邻氯苯酚中,加热至90℃,滴加重均分子量为1×103的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯邻氯苯酚溶液(聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯的质量为修饰后纳米二氧化硅质量的15%),继续反应180min后,滴加重均分子量为1×103的聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯邻氯苯酚溶液(聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的质量为修饰后纳米二氧化硅的15%),反应4h,沉淀过滤,并用甲醇洗涤三次,得到助剂。
实施例3助剂的制备
在反应器中,加入干燥的粒径为50nm的纳米二氧化硅、4-异氰酸酯基丁基三乙氧基硅烷与200ml甲苯,3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的质量为纳米二氧化硅质量的15%,通入氮气作为保护气体,搅拌及超声30min后,加热至80℃,继续搅拌反应420min,将反应产物分散液通过旋转蒸发,固体洗涤和过滤后,得到表面修饰的纳米二氧化硅;
将得到的表面修饰的纳米二氧化硅分散于干燥的邻氯苯酚中,加热至90℃,滴加重均分子量为2.5×103的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯邻氯苯酚溶液(聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯的质量为修饰后纳米二氧化硅质量的20%),继续反应240min后,滴加重均分子量为3.5×103的聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯邻氯苯酚溶液(聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的质量为修饰后纳米二氧化硅的15%),反应360min,沉淀过滤,并用甲醇洗涤三次,得到助剂。
实施例4聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的制备
将100重量份比浓粘度为0.98dL/g的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯、20重量份比浓粘度为0.47dL/g的聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯与1重量份的实施例1中得到的助剂在高速混合器中混合20min,然后加入双螺杆挤出机,转速为100转/分钟,挤出温度为220℃,充分塑化、熔融、挤出、拉条、切粒,得到聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料。
对实施例4中得到的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯复合材料进行力学性能测试,得到结果见表1。
表1
样品名 | Et(MPa) | σm(MPa) | εb(%) | 抗冲击强度KJ/m<sup>2</sup> |
PEF | 1158.2 | 29.8 | 2.9 | 5.9 |
PEF/PBAT复合材料 | 1036.7 | 60.8 | 12.6 | 43.7 |
PBAT | 38.7 | 18.0 | 925.0 | 20.48 |
实施例5聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的制备
将100重量份比浓粘度为0.98dL/g的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯、30重量份比浓粘度为0.52dL/g的聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯与1.5重量份实施例2中得到的助剂在高速混合器中混合10min,然后加入双螺杆挤出机,转速为100转/分钟,挤出温度为220℃,充分塑化、熔融、挤出、拉条、切粒,得到聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料。
对实施例5中得到的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯复合材料进行力学性能测试,得到结果见表2。
表2
样品名 | Et(MPa) | σm(MPa) | εb(%) | 抗冲击强度KJ/m<sup>2</sup> |
PEF | 1158.2 | 29.8 | 2.9 | 5.9 |
PEF/PBAT复合材料 | 685.4 | 39.3 | 127.7 | 45.0 |
PBAT | 38.7 | 18.0 | 925.0 | 20.48 |
实施例6聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的制备
将100重量份比浓粘度为0.79dL/g的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯、50重量份比浓粘度为0.43dL/g的聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯与0.6重量份实施例3中得到的助剂在高速混合器中混合40min,然后加入双螺杆挤出机,转速为100转/分钟,挤出温度为230℃,充分塑化、熔融、挤出、拉条、切粒,得到聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料。
对实施例6中得到的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯复合材料进行力学性能测试,得到结果见表3。
表3
样品名 | Et(MPa) | σm(MPa) | εb(%) | 抗冲击强度KJ/m<sup>2</sup> |
PEF | 1158.2 | 29.8 | 2.9 | 5.9 |
PEF/PBAT复合材料 | 409.6 | 24.4 | 408.86 | 67.7 |
PBAT | 38.7 | 18.0 | 925.0 | 20.48 |
Claims (9)
1.一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料,其特征在于,按照重量份数计,包括:
聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯 100重量份
聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯 0.01-99.99重量份
助剂 0.01-60.00重量份
所述的助剂的制备方法,包括:
步骤一:将载体、末端带有异氰酸根的硅烷偶联剂和有机溶剂混合,在30-130℃下反应1-8h,过滤洗涤后,得到表面修饰的载体;所述的载体为纳米二氧化硅和/或纳米二氧化钛,平均粒径为1-100nm;
步骤二:将表面修饰的载体、有机溶剂和聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯混合,在30-130℃下反应1-8h,然后加入聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯,继续反应1-8h后,过滤除去有机溶剂,得到助剂。
2.根据权利要求1所述的一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料,其特征在于,所述的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯的比浓粘度≥0.20dL/g,重均分子量>1×103。
3.根据权利要求1所述的一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料,其特征在于,所述的聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度≥0.20dL/g, 重均分子量>1×103。
4.根据权利要求1所述的一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料,其特征在于,用于接枝的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯与聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的重均分子量为1×103-1×104。
5.根据权利要求1所述的一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料,其特征在于,所述的末端带有异氰酸根的硅烷偶联剂为3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、4-异氰酸酯基丁基三乙氧基硅烷或4-异氰酸酯基丁基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料,其特征在于,所述的末端带有异氰酸根的硅烷偶联剂的加入量为载体质量的1-40%。
7.根据权利要求1所述的一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料,其特征在于,所述的步骤一和步骤二中的有机溶剂为甲苯、苯、氯仿、四氢呋喃、环己烷、乙酸乙酯、邻氯苯酚、苯酚、三氟醋酸或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料,其特征在于,所述的步骤二中,所述的聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯的加入量为表面修饰的载体的质量的0.01-40%;聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的加入量为表面修饰的载体的质量的0.01-40%。
9.根据权利要求1-4任何一项所述的一种聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括:
将聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯、聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯与助剂混合挤出,得到聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯复合材料。
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"聚(己二酸丁二醇酯-co-对苯二甲酸丁二醇酯)和聚丁二酸丁二醇酯的力学性能对比";刘尊浩等;《2013年全国高分子学术论文报告会》;20131016;第705页 * |
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