CN107954707A - 一种具有高导热的磁性粘结材料的制备方法 - Google Patents

一种具有高导热的磁性粘结材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有高导热的磁性粘结材料的制备方法，属于磁性材料制备领域，按照如下步骤实施：氢碎、湿磨、干燥、压延成型、烧结以及后处理。本发明公开的具有高导热的磁性粘结材料的制备方法，相较于使用对比实施例中的制备方法制备出来的磁性材料的性能更优，导热率最少增加了258W/(m·℃)，剩磁Br最少增加了685Gs，矫顽力Hcb最少增加了265KA/m，内禀矫顽力Hcj最少增加了233KA/m，最大磁能积(BH)max最少增加了36KJ/m。

Description

一种具有高导热的磁性粘结材料的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料制备领域，更具体的，涉及一种具有高导热的磁性粘结材料的制备方法。
背景技术
磁性材料是电子工业的重要基础功能材料，广泛应用于计算机、电子器件、通讯、汽车和航空航天等工业领域和家用电器、儿童玩具等日常生活用品，随着世界经济和科学技术的迅猛发展，磁性材料的需求将空前广阔。现有的磁性材料没有导热功能或者导热性能差，不能满足一些需要高导热要求的元器件的需求，并且存在工艺条件不可控、不适于大规模生产等问题。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明公开了一种具有高导热的磁性粘结材料的制备方法，可实现利用工艺条件可控、适于大规模生产的制备工艺生产出一种具有有较高的导热性能的导热磁性粘结材料。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种具有高导热的磁性粘结材料的制备方法，按照如下步骤实施：
1)氢碎：
将质量份数为80～120份的各向异性锶铁磁粉、质量份数为8～15份的导热剂、质量份数为5～10份抗氧化剂以及质量份数为3～8份的粘结剂置于氢碎机中进行氢碎，得氢碎材料。
2)湿磨：
将所述氢碎材料转移至球磨机中，并向其中加入质量份数为1～5份的润滑剂以及占所述氢碎材料质量20％～30％的分散剂，将所述混合物进行湿磨，得湿磨浆料。
所述湿磨按照以下两个阶段进行：预磨阶段，所述球磨机湿磨过程中转速为10～20r/min，湿磨时间为0.5h；湿磨阶段，所述球磨机湿磨过程中转速为150～200r/min，湿磨时间为1.5～3h。
3)干燥：
将所述湿磨浆料转移至蒸汽干燥箱中进行干燥，干燥最高温度为180℃，干燥时间3～8h，得干燥材料。
4)压延成型：
将所述干燥材料快速转移至钢制模具中使用压模机进行压制成型，得成型材料。
5)烧结：
将所述成型材料置于烧结炉中进行烧结并冷却，得到烧结冷却材料；
所述烧结冷却按照以下七个阶段进行：
第一阶段：初始温度为室温，以3～5℃/min的频率升温至280～350℃后恒温，恒温时间不少于0.5h；
第二阶段：以6～8℃/min的频率升温至700～880℃后恒温，恒温时间不少于1h；
第三阶段：以9～12℃/min的频率升温至1150～1250℃后恒温，恒温时间不少于1h；
第四阶段：以6～8℃/min的频率升温至1400～1500℃后恒温，恒温时间不少于2h；
第五阶段：以3～5℃/min的频率降温至1200～1250℃后恒温，恒温时间不少于2h；
第六阶段：以6～8℃/min的频率降温至580～630℃后恒温，恒温时间不少于1h；
第七阶段：以9～12℃/min的频率降温至60℃以下。
6)后处理：
将所述烧结冷却材料分别经过消除热应力、表面挥发物、水清洗、热风干燥处理，得到磁性粘结材料。
在本发明较佳的技术方案中，所述氢碎材料平均粒径范围为2.0～2.5μm。
在本发明较佳的技术方案中，所述导热剂为铜粉或者碳化硅。
在本发明较佳的技术方案中，所述抗氧化剂为丙三醇。
在本发明较佳的技术方案中，所述粘结剂为尼龙树脂。
在本发明较佳的技术方案中，所述润滑剂为聚二甲硅烷。
在本发明较佳的技术方案中，所述分散剂为质量分数大于95％的甲醇或者乙醇。
在本发明较佳的技术方案中，所述湿磨过程中分三次向球磨机中加入分散剂，三次加入量相等，第一次在所述预磨阶段前加入，第二次在预磨阶段结束后加入，第三次在湿磨阶段进行1h后加入。
在本发明较佳的技术方案中，所述湿磨浆料的平均粒径为1.4～1.6μm。
在本发明较佳的技术方案中，所述干燥步骤中，按照以下两个阶段进行干燥：
分散剂回收阶段：所述湿磨浆料在蒸汽压力0.05MPa～0.08MPa，温度为80～120℃条件下恒温干燥1.5～4.5h；
粉末干燥阶段：向经过所述分散剂回收阶段的所述过筛混合物中加入成型剂汽油溶液混合均匀后，在蒸汽压力0.02MPa～0.04MPa，温度为150～180℃条件下恒温干燥1.5～3.5h。
本发明的有益效果为：
本发明提供的具有高导热的磁性粘结材料的制备方法，在烧结过程中采用7段式升温、保温以及降温，可生产出性能更加优异的磁性粘结材料，相较于使用对比实施例中的制备方法制备出来的磁性材料的性能更优，导热率最少增加了258W/(m·℃)，剩磁Br最少增加了685Gs，矫顽力Hcb最少增加了265KA/m，内禀矫顽力Hcj最少增加了233KA/m，最大磁能积(BH)max最少增加了36KJ/m。
具体实施方式
下面结合具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例一
本实施例提供的具有高导热的磁性粘结材料的制备方法，按照如下步骤实施：
1)氢碎：
将质量份数为80份的各向异性锶铁磁粉、质量份数为8份的导热剂铜粉、质量份数为5份抗氧化剂丙三醇以及质量份数为3份的粘结剂尼龙树脂尼龙610置于氢碎机中进行氢碎，得氢碎材料；所述氢碎材料平均粒径范围为2.0～2.5μm。
2)湿磨：
将所述氢碎材料转移至球磨机中，并向其中加入质量份数为1份的润滑剂聚二甲硅烷以及占所述氢碎材料质量20％的分散剂质量分数为98％的甲醇，将所述混合物进行湿磨，得湿磨浆料。
所述湿磨按照以下两个阶段进行：预磨阶段，所述球磨机湿磨过程中转速为10r/min，湿磨时间为0.5h；湿磨阶段，所述球磨机湿磨过程中转速为150r/min，湿磨时间为1.5h；所述湿磨浆料的平均粒径为1.4～1.6μm。
3)干燥：
将所述湿磨浆料转移至蒸汽干燥箱中进行干燥，干燥最高温度为180℃，干燥时间3h，得干燥材料。
4)压延成型：
将所述干燥材料快速转移至钢制模具中使用压模机进行压制成型，得成型材料。
5)烧结：
将所述成型材料置于烧结炉中进行烧结并冷却，得到烧结冷却材料；
所述烧结冷却按照以下七个阶段进行：
第一阶段：初始温度为室温，以3℃/min的频率升温至280℃后恒温，恒温0.5h；
第二阶段：以6℃/min的频率升温至700℃后恒温，恒温1h；
第三阶段：以9℃/min的频率升温至1150℃后恒温，恒温1h；
第四阶段：以6℃/min的频率升温至1400℃后恒温，恒温2h；
第五阶段：以3℃/min的频率降温至1200℃后恒温，恒温2h；
第六阶段：以6℃/min的频率降温至580℃后恒温，恒温1h；
第七阶段：以9℃/min的频率降温至60℃以下，实测温度58.9℃。
6)后处理：
将所述烧结冷却材料分别经过消除热应力、表面挥发物、水清洗、热风干燥处理，得到磁性粘结材料。所述消除热应力使用热处理方法或者超声波处理，所述表面挥发物使用喷砂机进行表面挥发物的去除，水清洗可清洗磁性材料表面的杂质，热风干燥处理的最高温度为60℃，一般干燥30s。
实施例二
本实施例提供的具有高导热的磁性粘结材料的制备方法，按照如下步骤实施：
1)氢碎：
将质量份数为100份的各向异性锶铁磁粉、质量份数为12份的导热剂碳化硅、质量份数为8份抗氧化剂丙三醇以及质量份数为5份的粘结剂尼龙树脂尼龙66置于氢碎机中进行氢碎，得氢碎材料；所述氢碎材料平均粒径范围为2.0～2.5μm。
2)湿磨：
将所述氢碎材料转移至球磨机中，并向其中加入质量份数为3份的润滑剂聚二甲硅烷以及占所述氢碎材料质量25％的分散剂质量分数为98％的乙醇，将所述混合物进行湿磨，得湿磨浆料；
所述湿磨按照以下两个阶段进行：预磨阶段，所述球磨机湿磨过程中转速为15r/min，湿磨时间为0.5h；湿磨阶段，所述球磨机湿磨过程中转速为180r/min，湿磨时间为2h；所述湿磨浆料的平均粒径为1.4～1.6μm。
所述湿磨过程中分三次向球磨机中加入分散剂，三次加入量相等，第一次在所述预磨阶段前加入，第二次在预磨阶段结束后加入，第三次在湿磨阶段进行1h后加入。
3)干燥：
将所述湿磨浆料转移至蒸汽干燥箱中进行干燥，干燥最高温度为180℃，干燥时间5h，得干燥材料；
4)压延成型：
将所述干燥材料快速转移至钢制模具中使用压模机进行压制成型，得成型材料；
5)烧结：
将所述成型材料置于烧结炉中进行烧结并冷却，得到烧结冷却材料；
所述烧结冷却按照以下七个阶段进行：
第一阶段：初始温度为室温，以4℃/min的频率升温至300℃后恒温，恒温45min；
第二阶段：以7℃/min的频率升温至780℃后恒温，恒温1.5h；
第三阶段：以10℃/min的频率升温至1200℃后恒温，恒温1h；
第四阶段：以7℃/min的频率升温至1450℃后恒温，恒温时间不少于2h；
第五阶段：以4℃/min的频率降温至1200～1250℃后恒温，恒温时间不少于2h。
第六阶段：以7℃/min的频率降温至580～630℃后恒温，恒温时间不少于1h；
第七阶段：以10℃/min的频率降温至60℃以下，实测温度为57.6℃；
6)后处理：
将所述烧结冷却材料分别经过消除热应力、表面挥发物、水清洗、热风干燥处理，得到磁性粘结材料。
实施例三
本实施例提供的具有高导热的磁性粘结材料的制备方法，按照如下步骤实施：
1)氢碎：
将质量份数为120份的各向异性锶铁磁粉、质量份数为15份的导热剂铜粉、质量份数为10份抗氧化剂乙二醇以及质量份数为8份的粘结剂尼龙树脂尼龙6置于氢碎机中进行氢碎，得氢碎材料；
2)湿磨：
将所述氢碎材料转移至球磨机中，并向其中加入质量份数为1～5份的润滑剂聚二甲硅烷以及占所述氢碎材料质量30％的分散剂甲醇(质量分数98％)，将所述混合物进行湿磨，得湿磨浆料；
所述湿磨按照以下两个阶段进行：预磨阶段，所述球磨机湿磨过程中转速为20r/min，湿磨时间为0.5h；湿磨阶段，所述球磨机湿磨过程中转速为200r/min，湿磨时间为3h；
3)干燥：
将所述湿磨浆料转移至蒸汽干燥箱中进行干燥，得干燥材料；
所述干燥步骤中，按照以下两个阶段进行干燥：
分散剂回收阶段：所述湿磨浆料在蒸汽压力0.05MPa，温度为80℃条件下恒温干燥1.5h；
粉末干燥阶段：向经过所述分散剂回收阶段的所述过筛混合物中加入成型剂汽油溶液混合均匀后，在蒸汽压力0.02MPa，温度为150条件下恒温干燥1.5h。
4)压延成型：
将所述干燥材料快速转移至钢制模具中使用压模机进行压制成型，得成型材料；
5)烧结：
将所述成型材料置于烧结炉中进行烧结并冷却，得到烧结冷却材料；
所述烧结冷却按照以下七个阶段进行：
第一阶段：初始温度为室温，以5℃/min的频率升温至350℃后恒温，恒温0.5h；
第二阶段：以8℃/min的频率升温至880℃后恒温，恒温1h；
第三阶段：以12℃/min的频率升温至1250℃后恒温，恒温1h；
第四阶段：以8℃/min的频率升温至1500℃后恒温，恒温2h；
第五阶段：以5℃/min的频率降温至1250℃后恒温，恒温2h；
第六阶段：以8℃/min的频率降温至630℃后恒温，恒温1h；
第七阶段：以12℃/min的频率降温至60℃以下，实测温度58.6℃；
6)后处理：
将所述烧结冷却材料分别经过消除热应力、表面挥发物、水清洗、热风干燥处理，得到磁性粘结材料。
对比实施例：本实施例提供的具有高导热的磁性粘结材料的制备方法，按照如下步骤实施：
1)氢碎：
将质量份数为80份的各向异性锶铁磁粉、质量份数为8份的导热剂铜粉、质量份数为5份抗氧化剂丙三醇以及质量份数为3份的粘结剂尼龙树脂尼龙610置于氢碎机中进行氢碎，得氢碎材料；所述氢碎材料平均粒径范围为2.0～2.5μm。
2)湿磨：
将所述氢碎材料转移至球磨机中，并向其中加入质量份数为1份的润滑剂聚二甲硅烷以及占所述氢碎材料质量20％的分散剂质量分数为98％的甲醇，将所述混合物进行湿磨，得湿磨浆料。
3)干燥：
将所述湿磨浆料转移至蒸汽干燥箱中进行干燥，干燥最高温度为180℃，干燥时间3h，得干燥材料。
4)压延成型：
将所述干燥材料快速转移至钢制模具中使用压模机进行压制成型，得成型材料。
5)烧结：
将所述成型材料置于烧结炉中进行烧结，烧结初始温度为室温，以10℃/min的频率升温至1400℃后恒温，恒温5h，得到烧结材料。
6)后处理：
将所述烧结材料分别经过消除热应力、表面挥发物、水清洗、热风干燥处理，得到磁性粘结材料。
分别取实施例一至三和对比实施例制得的导电磁性材料进行性能测试，测试项目包括这些材料的导热率、剩磁Br、矫顽力Hcb、内禀矫顽力Hcj和最大磁能积(BH)max。具体试验结果如下表：
上表中导热率根据测试国标GB/T 10294-2008，测试出其导热系数，然后计算得出，剩磁Br、矫顽力Hcb、内禀矫顽力Hcj以及最大磁能积(BH)max的测试方法均采用GB/T3217-2013进行测试。
从表中可以看出，利用本发明中的制备方法制备出来的导热磁性粘结材料较使用对比实施例中的制备方法制备出来的磁性材料的性能更优，导热率最少增加了258W/(m·℃)，剩磁Br最少增加了685Gs，矫顽力Hcb最少增加了265KA/m，内禀矫顽力Hcj最少增加了233KA/m，最大磁能积(BH)max最少增加了36KJ/m。
本发明是通过优选实施例进行描述的，本领域技术人员知悉，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，其他落入本申请的权利要求内的实施例都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种具有高导热的磁性粘结材料的制备方法，其特征在于，按照如下步骤实施：
1)氢碎：
将质量份数为80～120份的各向异性锶铁磁粉、质量份数为8～15份的导热剂、质量份数为5～10份抗氧化剂以及质量份数为3～8份的粘结剂置于氢碎机中进行氢碎，得氢碎材料；
2)湿磨：
将所述氢碎材料转移至球磨机中，并向其中加入质量份数为1～5份的润滑剂以及占所述氢碎材料质量20％～30％的分散剂，将所述混合物进行湿磨，得湿磨浆料；
所述湿磨按照以下两个阶段进行：预磨阶段，所述球磨机湿磨过程中转速为10～20r/min，湿磨时间为0.5h；湿磨阶段，所述球磨机湿磨过程中转速为150～200r/min，湿磨时间为1.5～3h；
3)干燥：
将所述湿磨浆料转移至蒸汽干燥箱中进行干燥，干燥最高温度为180℃，干燥时间3～8h，得干燥材料；
4)压延成型：
将所述干燥材料快速转移至钢制模具中使用压模机进行压制成型，得成型材料；
5)烧结冷却：
将所述成型材料置于烧结炉中进行烧结并冷却，得到烧结冷却材料；
所述烧结冷却按照以下七个阶段进行：
第一阶段：初始温度为室温，以3～5℃/min的频率升温至280～350℃后恒温，恒温时间不少于0.5h；
第二阶段：以6～8℃/min的频率升温至700～880℃后恒温，恒温时间不少于1h；
第三阶段：以9～12℃/min的频率升温至1150～1250℃后恒温，恒温时间不少于1h；
第四阶段：以6～8℃/min的频率升温至1400～1500℃后恒温，恒温时间不少于2h；
第五阶段：以3～5℃/min的频率降温至1200～1250℃后恒温，恒温时间不少于2h；
第六阶段：以6～8℃/min的频率降温至580～630℃后恒温，恒温时间不少于1h；
第七阶段：以9～12℃/min的频率降温至60℃以下；
6)后处理：
将所述烧结冷却材料分别经过消除热应力、表面挥发物、水清洗、热风干燥处理，得到磁性粘结材料。
2.根据权利要求1所述的高导热的磁性粘结材料的制备方法，其特征在于：
所述氢碎材料平均粒径范围为2.0～2.5μm。
3.根据权利要求1所述的高导热的磁性粘结材料的制备方法，其特征在于：
所述导热剂为铜粉或者碳化硅。
4.根据权利要求1所述的高导热的磁性粘结材料的制备方法，其特征在于：
所述抗氧化剂为丙三醇。
5.根据权利要求1所述的高导热的磁性粘结材料的制备方法，其特征在于：
所述粘结剂为尼龙树脂。
6.根据权利要求1所述的高导热的磁性粘结材料的制备方法，其特征在于：
所述润滑剂为聚二甲硅烷。
7.根据权利要求1所述的高导热的磁性粘结材料的制备方法，其特征在于：
所述分散剂为质量分数大于95％的甲醇或者乙醇。
8.根据权利要求1所述的高导热的磁性粘结材料的制备方法，其特征在于，所述湿磨过程中分三次向球磨机中加入分散剂，三次加入量相等，第一次在所述预磨阶段前加入，第二次在预磨阶段结束后加入，第三次在湿磨阶段进行1h后加入。
9.根据权利要求1所述的高导热的磁性粘结材料的制备方法，其特征在于：
所述湿磨浆料的平均粒径为1.4～1.6μm。
10.根据权利要求1所述的高导热的磁性粘结材料的制备方法，其特征在于：
所述干燥步骤中，按照以下两个阶段进行干燥：
分散剂回收阶段：所述湿磨浆料在蒸汽压力0.05MPa～0.08MPa，温度为80～120℃条件下恒温干燥1.5～4.5h；
粉末干燥阶段：向经过所述分散剂回收阶段的所述过筛混合物中加入成型剂汽油溶液混合均匀后，在蒸汽压力0.02MPa～0.04MPa，温度为150～180℃条件下恒温干燥1.5～3.5h。
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