CN104140258A - 永磁铁氧体的再利用制备方法及其磁体 - Google Patents

永磁铁氧体的再利用制备方法及其磁体 Download PDF

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陈刚
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Abstract

本发明提供一种永磁铁氧体的再利用制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：a、二次配料，按质量百分比形式称取永磁铁氧体一次预烧料粉料70～90wt％和永磁铁氧料回收料10～30wt％的混合物；b、二次添加剂配置以上述一次预烧料的总量再次以质量百分比的形式添加以下化合物：La2O3、SiO2％、Co2O3、CaCO3、表面活性剂；c、浆料的制备，将a、b所得的混合物采用湿法球磨方式在球磨机内进行连续研磨，浓缩成固含量为70～80wt％的成型备用浆料；d、成型及烧结，将上述步骤所得的浆料加入模具中进行磁场成型，成型磁场场强在2000G～6000s，并在电窑中烧结。

Description

永磁铁氧体的再利用制备方法及其磁体
技术领域
本发明涉及永磁铁氧体领域，特别是以部份永磁铁氧体回收料为原料，通过技术上的改进来生产合格的永磁铁氧体磁体的方法。
背景技术
据统计，在永磁铁氧体的制备和生产过程中，有5～20％的不合格品(如开裂、掉角等)，另外还有在高速球磨和烧结成型过程中的漏料以及在研磨过程中产生的磨床料，此外还有废家电、废电器也存在大量的废磁体。这些统称为永磁铁氧体回收料。
当前，对上述材料，大多数厂家当垃圾处理掉，造成严重的资源浪费和环境污染，即使有的回收利用也只能生产低性能的永磁铁氧体，这些都大大降低了其利用价值。
发明内容
针对现有技术中永磁铁氧料回收料材料利用价值低和不能用永磁铁氧料回收料材料生产高性能永磁铁氧体的技术难题，本发明的目的在于提供一种利用永磁铁氧料回收料材料生产高性能永磁铁氧体材料的方法及其磁体，增加稀土资源的利用率，使其磁体性能可以达到Br≥5100Gs，Hcb≥4310Oe，Hcj≥3700Oe，(BH)max≥4.9MGOe。
为实现本发明的目的，发明人提供如下的技术方案：
一种永磁铁氧体的再利用制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
a、二次配料
按质量百分比形式称取永磁铁氧体一次预烧料粉料70～90wt％和永磁铁氧料回收料10～30wt％的混合物；
b、二次添加剂配置
以上述一次预烧料的总量再次以质量百分比的形式添加以下化合物：
La2O3：0.2～0.4wt％；
SiO2：0.1～0.3wt％；
Co2O3：0.5～1wt％；
CaCO3：0.6～1.0wt％；
表面活性剂：2.0～5.0wt％；
c、浆料的制备
将a、b所得的混合物采用湿法球磨方式在球磨机内进行连续研磨，直至达到颗粒的平均粒径小于10μm，浓缩成固含量为70～80wt％的成型备用浆料；
d、成型及烧结
将上述步骤所得的浆料加入模具中进行磁场成型，成型磁场场强在2000G～6000s，并在电窑中烧结。
作为优选的，所述的永磁铁氧体一次预烧料粉料是一种含有A、R、T和Fe为主相的六角晶M型永磁铁氧体，A代表Sr、Ba、Ca中的一种或两种元素；R代表选自稀土元素中的至少一种元素，且必须含有La；T代表Bi、Co、Mn、Zn中的至少一种元素，其中必须含有Co。
作为优选的，所述的表面活性剂为吡啶类表面活性剂。
作为优选的，所述的表面活性剂为吡啶。
通过实验研究发现，采用适合的工艺，通过加入永磁铁氧体回收料可生产出合格的永磁铁氧体磁体。本发明加入永磁铁氧体回收料生产出的永磁铁氧体磁体的性能与不加回收料生产出的永磁铁氧体磁体的性能相当。
作为优选，所述的表面活性剂为吡啶类表面活性剂。吡啶类表面活性剂在二次球磨时吸附在晶粒表面，从而在成型时有利于晶粒的转动以获得较高的取向度。加入表面活性剂不仅可以改善粗粉碎后的颗粒粉料粒度的分布，也改善了纳米微粒表面性能。
本发明还提供了上面所述的一种永磁铁氧体的再利用制备方法得到的磁体。
作为优选，所述的磁体具有的性能为剩余磁通密度Br≥5100Gs，矫顽力
Hcb≥4310Oe，内禀矫顽力Hcj≥3700Oe，最大磁能积BHmax≥4.9MGOe。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、添加永磁铁氧料回收料材料的制备工艺过程简单，便于推广应用；
2、综合回收利用了永磁铁氧料回收料材料，减少了环境污染，有显著的环境效益；
3、由于本发明的原料来源于现有磁性材料的工业废料，降低了永磁铁氧体材料的制造成本。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。
下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
比较例1
称取含有以Sr0.6La0.1Fe11.6Co0.1O18为铁氧体主相的永磁铁氧体一次预烧料粉料1000kg，添加2kgSiO2、9kg CaCO3、30kg的吡啶、3kg La2O3、9kgCo2O3的混合物投入到球磨机，再添加适当的去离子水作为球磨介质进行研磨，研磨时间为20个小时，球磨后的浆料平均粒度为8μm。
湿法粉碎之后，对成型用浆料进行离心脱水，浆料的浓度调整为固含量为75wt％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加4000Gs的成型磁场。所得成型体是直径为42mm、高度为12mm的圆柱体，成型压力为12MPa。
在250℃～450℃的温度对成型体进行热处理，然后在空气中进行烧结，升温速度是50℃/小时，在1150℃保温3小时，获得烧结体。对烧结体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max。
实施例1
称取含有以Sr0.6La0.1Fe11.6Co0.1O18为铁氧体主相的永磁铁氧体一次预烧料粉料800kg和具有该预烧料主相一致的永磁铁氧体回收料磨床料200kg，添加2kgSiO2、9kg CaCO3、30kg的吡啶、3kg La2O3、9kgCo2O3的混合物投入到球磨机，再添加适当的去离子水作为球磨介质进行研磨，研磨时间为20个小时，球磨后的浆料平均粒度为8μm。
湿法粉碎之后，对成型用浆料进行离心脱水，浆料的浓度调整为固含量为75wt％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加4000Gs的成型磁场。所得成型体是直径为42mm、高度为12mm的圆柱体，成型压力为12MPa。
在250℃～450℃的温度对成型体进行热处理，然后在空气中进行烧结，升温速度是50℃/小时，在1150℃保温3小时，获得烧结体。对烧结体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max。
实施例2
称取含有以Sr0.6La0.1Fe11.6Co0.1O18为铁氧体主相的永磁铁氧体一次预烧料粉料700kg和具有该预烧料主相一致的永磁铁氧体回收料磨床料300kg，添加3kg SiO2、8kgCaCO3、25kg的吡啶、3kg La2O3、9kgCo2O3的混合物投入到球磨机，再添加适当的去离子水作为球磨介质进行研磨，研磨时间为20个小时，球磨后的浆料平均粒度为7um。
湿法粉碎之后，对成型用浆料进行离心脱水，浆料的浓度调整为固含量为78wt％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加5000Gs的成型磁场。所得成型体是直径为42mm、高度为12mm的圆柱体，成型压力为12MPa。
在250℃～450℃的温度对成型体进行热处理，然后在空气中进行烧结，升温速度是50℃/小时，在1150℃保温3小时，获得烧结体。对烧结体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max。
实施例3
称取含有以Sr0.6La0.1Fe11.6Co0.1O18为铁氧体主相的永磁铁氧体一次预烧料粉料750kg和具有该预烧料主相一致的永磁铁氧体回收料磨床料、球磨漏料和开裂产品磁粉混合物250kg，添加3kg SiO2、8kgCaCO3、25kg的吡啶、3kg La2O3、9kgCo2O3的混合物投入到球磨机，再添加适当的去离子水作为球磨介质进行研磨，研磨时间为20个小时，球磨后的浆料平均粒度为6um。
湿法粉碎之后，对成型用浆料进行离心脱水，浆料的浓度调整为固含量为73wt％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加3000Gs的成型磁场。所得成型体是直径为42mm、高度为12mm的圆柱体，成型压力为12MPa。
在250℃～450℃的温度对成型体进行热处理，然后在空气中进行烧结，升温速度是50℃/小时，在1150℃保温3小时，获得烧结体。对烧结体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max。
以下为比较例1、实施例1、实施例2和实施例33制备的稀土永磁材料的性能对比表。
Br(Gs) Hcb(Oe) Hcj(Oe) (BH)max(MGOe)
比较例1 4470 4450 3450 5.1
实施例1 5100 4310 3560 4.9
实施例2 5468 4371 3800 5.3
实施例3 5851 4437 3530 5.2
通过实施例和比较例可以看出，本发明添加永磁铁氧体回收料，通过适宜的二次配料和生产工艺，得到了合格的永磁铁氧体材料。实现了永磁铁氧料回收料材料的循环利用，变废为宝，提高了原料的利用率，降低了材料的生产成本，提高材料的性价比。通过循环利用永磁铁氧料回收料材料生产的永磁铁氧体磁体的性能可以达到剩余磁通密度Br≥5100Gs、矫顽力Hcb≥4310Oe、内禀矫顽力Hcj≥3700Oe、最大磁能积(BH)max≥4.9MGOe。解决了现有技术中永磁铁氧料回收料材料利用价值低和不能用永磁铁氧料回收料材料生产高性能永磁铁氧体的技术难题。

Claims (6)

1.一种永磁铁氧体的再利用制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
a、二次配料
按质量百分比形式称取永磁铁氧体一次预烧料粉料70～90wt％和永磁铁氧料回收料10～30wt％的混合物；
b、二次添加剂配置
以上述一次预烧料的总量再次以质量百分比的形式添加以下化合物：
La2O3：0.2～0.4wt％；
SiO2：0.1～0.3wt％；
Co2O3：0.5～1wt％；
CaCO3：0.6～1.0wt％；
表面活性剂：2.0～5.0wt％；
c、浆料的制备
将a、b所得的混合物采用湿法球磨方式在球磨机内进行连续研磨，直至达到颗粒的平均粒径小于10μm，浓缩成固含量为70～80wt％的成型备用浆料；
d、成型及烧结
将上述步骤所得的浆料加入模具中进行磁场成型，成型磁场场强在2000G～6000s，并在电窑中烧结。
2.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体的再利用制备方法，其特征在于，所述的永磁铁氧体一次预烧料粉料是一种含有A、R、T和Fe为主相的六角晶M型永磁铁氧体，A代表Sr、Ba、Ca中的一种或两种元素；R代表选自稀土元素中的至少一种元素，且必须含有La；T代表Bi、Co、Mn、Zn中的至少一种元素，其中必须含有Co。
3.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体的再利用制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为吡啶类表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的一种永磁铁氧体的再利用制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为吡啶。
5.权利要求1～4任一所述的一种永磁铁氧体的再利用制备方法得到的磁体。
6.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体的再利用制备方法得到的磁体，其特征在于，所述的磁体具有的性能为Br≥5100Gs，Hcb≥4310Oe，Hcj≥3700Oe，BHmax≥4.9MGOe。
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