CN107952420A - 一种去除水中阴离子的吸附材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除水中阴离子的吸附材料的制备方法及应用,属于环境保护中污水净化处理技术领域。以壳聚糖乙酸溶液为材料,液体石蜡作为有机分散介质,戊二醛作为交联剂,通过乳液交联法得交联壳聚糖微球。采用该方法制备而得的交联壳聚糖微球吸附剂对碘离子有良好的吸附性能和循环利用性能。同时,该吸附剂亦可吸附其他卤素离子及含氧酸根离子,且具有较大的吸附容量。本发明为废水中阴离子的去除提供了新技术参考,且具有良好的回收和循环利用效果。本发明所需原材料天然无毒,且常见易得,价格低廉,制备工艺简单,处理效率高,周期短,再生处理便捷,是处理废水中阴离子的一种有效吸附剂。
Description
技术领域
本发明公开了一种去除水中阴离子,包括卤素离子和含氧酸根离子的吸附材料及其制备方法,属于环境保护中污水净化处理技术领域。
背景技术
化工产品生产和利用的过程会产生多种环境污染问题,如废水排放等。工业废水成分复杂,常见如铜等重金属离子、卤素和含氧酸根类阴离子等。现有废水主要以处理所含阳离子为主,对阴离子的研究较少。除氯离子,氟、碘和溴是废水中常见的卤族元素,如直接排放,不仅污染环境且造成资源浪费。碘及其放射性同位素碘-131主要来自核能废水,具有比放射性大、裂变产额高、半衰期较长、射线能量高等缺点。如不能及时高效处理放射性废水,将会对环境带来严重且长期的副作用。
目前,对水中阴离子的处理方法主要有离子交换树脂法、吹出法和吸附法,其中离子交换树脂是利用离子交换作用提取天然水中卤素离子的主要途径之一。离子交换树脂法适用于从低浓度的原料液中提取,选择性较好,但是离子交换过程较为繁琐,吸附材料容易受到原料液中其他杂质干扰,树脂再生过程复杂。吹出法收率较高,操作简单,但对离子的含量要求较严格,而且设备费用高,能源动力消耗大,因此只适合大规模生产。吸附法工艺过程相对简单,吸附剂可再生实现重复利用,如银基材料、铜基材料、活性炭类等诸多种类。尽管这些吸附剂能去除水体中阴离子,具有吸附速率快、吸附容量大、选择性高且痕量处理能力强等特点,但存在价格昂贵、成本投入大,且制备工艺复杂,处理周期较长等难题。针对含阴离子废水处理工艺复杂、成本昂贵等问题,急需一种操作简单,环境友好、成本低廉的处理含有如碘离子等卤族元素及含氧酸根阴离子废水的方法。
本发明提供了一种采用乳化交联得到的壳聚糖交联微球处理阴离子废水的方法,并用于含痕量碘离子水中进行吸附。根据同位素元素离子性质相近,本发明选择碘-127来代替放射性碘-131进行实验,降低危害。本发明避免了上述提到如银基吸附剂价格昂贵、制备工艺复杂的缺点,同时该吸附剂也可用于吸附其他卤素离子及含氧酸根离子,为废水中阴离子的处理提供技了术参考。
发明内容
本发明针对目前银基、铜基吸附材料成本大、制备工艺复杂等缺点,提供了一种去除水中阴离子,包括卤素阴离子和含氧酸根离子的壳聚糖微球吸附材料及其制备方法。本发明具有原材料价格低廉、吸附效率高、周期短、工艺简单、易控制、吸附成本可控且可大规模应用于生产等特点。
本发明的技术方案:
一种去除水中阴离子的吸附材料的制备方法,步骤如下:
(1)室温下,将壳聚糖加入到乙酸溶液中,搅拌使壳聚糖充分溶解后静置过夜;其中,壳聚糖与乙酸的质量比为1-2,壳聚糖的质量百分比浓度为1-5%;
(2)向液体状的石蜡中加入Span-80,再加入步骤(1)所得的溶液,于4000-8000转/分的分散均质机搅拌5-10分钟;其中,Span-80体积为石蜡体积的3-6%,控制石蜡体积与壳聚糖溶液体积比为1-4;
(3)将步骤(2)所得物于水浴锅升温至30-50℃,滴加体积分数为50%的戊二醛,搅拌反应4-6小时;其中,控制戊二醛与壳聚糖的摩尔比为1-3;
(4)将步骤(3)所得物加入乙醇超声破乳0.5~1小时,控制乙醇与步骤(3)所得物体积比为1-3;
(5)将步骤(4)所得物过滤后用乙醇及去离子水分别洗涤2~3次;
(6)将步骤(5)所得物于30-60℃真空干燥12-24小时至恒重,得直径为0.9-1.5微米的交联壳聚糖微球,即为吸附材料。
步骤(4)和步骤(5)中所述的乙醇均为无水乙醇。
步骤(1)中所用的溶剂为去离子水。
采用交联壳聚糖微球对卤素离子或含氧酸根离子进行吸附,步骤如下:
(1)吸附过程:
将交联壳聚糖微球加入到含卤素离子或含氧酸根离子的水溶液中,于恒温振荡器中,进行吸附操作,每隔一定时间测定分析水相中残余阴离子浓度直至平衡;
采用下式计算吸附量Qe:
式中:Qe为平衡时交联壳聚糖微球的吸附量,mg·g-1;Co和Ce分别为水相中阴离子的初始浓度,mg·L-1和平衡时浓度,mg·L-1;m为所加交联壳聚糖微球的质量,g;V为液相体积,L;
(2)交联壳聚糖微球再生过程
将吸附平衡后的交联壳聚糖微球用去离子水反复洗涤多次,用滤纸吸干表面水分后干燥至恒重,而后将已使用的交联壳聚糖微球加入浓度为0.5-2mol/L的NaCl水溶液解吸剂中,保持交联壳聚糖微球与解吸剂溶液的质量比为200以上,恒温振荡至测定溶液中阴离子的浓度不再改变。
本发明的有益效果:本发明提出了一种采用交联壳聚糖微球吸附处理含有阴离子的废水的方法,该方法采用乳化交联手段,选择戊二醛为交联剂,得到具有高比表面积的壳聚糖微球用于吸附。与传统阴离子吸附方法相比,本发明选取的壳聚糖来源广泛,且安全无毒;壳聚糖微球制备过程简单,且大小可控,易于操作;壳聚糖微球吸附剂具有较高的比表面积和较为均匀的尺寸,利用壳聚糖氨基在酸性水溶液中形成铵根离子与阴离子产生电荷间作用的特点,对卤族元素和含氧酸根阴离子具有高吸附容量,且再生过程简便。
附图说明
图1是交联壳聚糖微球SEM图。
图2是吸附剂的重复使用性能效果图。
具体实施方式
下面结合具体实例来说明本发明,但应明白,这些实例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。
一种交联壳聚糖微球吸附材料制备方法如下:
(1)将2g粉末状的壳聚糖加入100mL质量浓度为1%的乙酸溶液中,搅拌使壳聚糖充分溶解;
(2)取液体状的石蜡60mL,先加入2mL Span-80,再加入20mL步骤(1)所得物,于6300转/分的高速分散均质机搅拌8分钟;
(3)将步骤(2)所得物于水浴锅升温至50℃,滴加0.3mL体积分数为50%的戊二醛,搅拌反应4小时;
(4)将步骤(3)反应所得的产物破乳,过滤,分别用300mL乙醇与400mL去离子水分别冲洗2次,直至洗涤液的pH值达到中性。
(5)将步骤(4)所得物于50℃真空干燥器中干燥不少于12h,得交联壳聚糖微球。
以下用4个具体实验详细说明本发明:
(1)准确称取0.1g上述制备的交联壳聚糖微球,加入100mL碘离子浓度为0.1mmol/L水溶液中,20℃下振荡4小时,6000转/分离心分离10分钟,测其上清液碘离子浓度,利用上述公式算出吸附量为12.5mg/g,去除效果达到95%以上,且处理后废水达到地表水环境质量二级标准。
(2)准确称取0.1g上述制备的壳聚糖微球,加入100mL溴离子浓度为0.2mmol/L水溶液中,20℃下振荡4小时,6000转/分离心分离10分钟,测其上清液溴离子浓度,利用上述公式算出吸附量为14.4mg/g,去除效果达到90%以上,且处理后废水达到地表水环境质量二级标准。
(3)准确称取0.1g上述制备的壳聚糖微球,加入100mLSO4 2-浓度为0.1mmol/L水溶液中,测其上清液SO4 2-离子浓度,利用上述公式算出吸附量为9.2mg/g,去除效果达到95%以上,且处理后废水达到地表水环境质量二级标准。
(4)准确称取0.1g上述制备的壳聚糖微球,加入100mL碘离子、硫酸根、溴离子、氟离子浓度分别为0.1mmol/L的混合溶液中,测其上清液各离子浓度,利用上述公式算出吸附量为:38.1mg/g、13.5mg/g、6.7mg/g、2.5mg/g。
Claims (4)
1.一种去除水中阴离子的吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)室温下,将壳聚糖加入到乙酸溶液中,搅拌使壳聚糖充分溶解后静置过夜;其中,壳聚糖与乙酸的质量比为1-2,壳聚糖的质量百分比浓度为1-5%;
(2)向液体状的石蜡中加入Span-80,再加入步骤(1)所得的溶液,于4000-8000转/分的分散均质机搅拌5-10分钟;其中,Span-80体积为石蜡体积的3-6%,控制石蜡体积与壳聚糖溶液体积比为1-4;
(3)将步骤(2)所得物于水浴锅升温至30-50℃,滴加体积分数为50%的戊二醛,搅拌反应4-6小时;其中,控制戊二醛与壳聚糖的摩尔比为1-3;
(4)将步骤(3)所得物加入乙醇超声破乳0.5~1小时,控制乙醇与步骤(3)所得物体积比为1-3;
(5)将步骤(4)所得物过滤后用乙醇及去离子水分别洗涤2~3次;
(6)将步骤(5)所得物于30-60℃真空干燥12-24小时至恒重,得直径为0.9-1.5微米的交联壳聚糖微球,即为吸附材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)和步骤(5)中所述的乙醇均为无水乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所用的溶剂为去离子水。
4.权利要求1-3任一所述的制备方法得到的吸附材料的应用,其特征在于,采用交联壳聚糖微球对卤素离子或含氧酸根离子进行吸附,步骤如下:
(1)吸附过程:
将交联壳聚糖微球加入到含卤素离子或含氧酸根离子的水溶液中,于恒温振荡器中,进行吸附操作,每隔一定时间测定分析水相中残余阴离子浓度直至平衡;
采用下式计算吸附量Qe:
<mrow>
<mi>Q</mi>
<mi>e</mi>
<mo>=</mo>
<mfrac>
<mrow>
<mo>(</mo>
<mi>C</mi>
<mi>o</mi>
<mo>-</mo>
<mi>C</mi>
<mi>e</mi>
<mo>)</mo>
<mi>V</mi>
</mrow>
<mi>m</mi>
</mfrac>
</mrow>
式中:Qe为平衡时交联壳聚糖微球的吸附量,mg·g-1;Co和Ce分别为水相中阴离子的初始浓度,mg·L-1和平衡时浓度,mg·L-1;m为所加交联壳聚糖微球的质量,g;V为液相体积,L;
(2)交联壳聚糖微球再生过程
将吸附平衡后的交联壳聚糖微球用去离子水反复洗涤多次,用滤纸吸干表面水分后干燥至恒重,而后将已使用的交联壳聚糖微球加入浓度为0.5-2mol/L的NaCl水溶液解吸剂中,保持交联壳聚糖微球与解吸剂溶液的质量比为200以上,恒温振荡至测定溶液中阴离子的浓度不再改变。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180424 |
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