CN107950570A - 一种石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的制备方法，步骤为：将氧化石墨烯分散于溶剂中，得到氧化石墨烯分散液，向其中滴加氨水，得到氧化石墨烯碱溶液；将钛酸丁酯加入到有机溶剂中，有机溶剂为乙醇和1,3丙二醇的混合液，得到钛酸丁酯溶液；将钛酸丁酯溶液加入到氧化石墨烯碱溶液中，搅拌，分离，干燥，退火，得到氧化石墨烯/二氧化钛复合材料；将其分散于溶剂中，加入硝酸银溶液，搅拌，得到石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料。采用本发明的制备方法得到的石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料具有优异的抗菌性能，此外，本发明制备工艺具有操作简单，成本低，效率高，易于实现规模化、产业化生产以及应用广泛等优点。

Description

一种石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于新材料及其制备技术领域，具体是涉及到一种石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的制备方法。
背景技术
人类很早就认识到某些金属如银、铜、锌、汞、铋、镉等具有抗菌效果，且对人和动物均安全。和有机抗菌剂相比，金属抗菌剂具有耐高温、抗菌广谱性、长效、安全、无二次污染等特点，正逐渐成为抗菌领域新的研究热点。
银系抗菌剂目前已商品化，包括银离子、金属银及纳米银颗粒，其中纳米银颗粒由于纳米级的小尺寸效应及较大的比表面积，具有更高的抗菌性能。然而纳米银颗粒抗菌剂存在稳定性差、起效时间慢等缺陷。
石墨烯作为碳的同素异形体，是碳原子按sp2轨道杂化形成的具有蜂窝状结构的单层二维晶体材料，石墨烯具有的良好的机械性能、化学稳定性等，也将在复合材料等领域有着广阔的应用前景。
在以往的研究中发现石墨烯具有一定的抗菌性能，例如在《美国化学会-纳米》(ACS-Nano，2010年第4卷4317页)报道了一种由氧化石墨烯还原的石墨烯纸具有一定的抗菌性。随后出现一系列的具有较好抗菌性能的石墨烯/银纳米复合抗菌材料，研究发现此类材料在使用效果具有一定的局限性；由于纳米银呈颗粒状，粒度为纳米级别，往往只能聚集在石墨烯的特定部位，无法均匀分布在表面，从而影响的抗菌效果；另一方面，纳米银与石墨烯无法紧密结合(特别是当纳米银颗粒含量增加时，容易发生团聚现象)，在使用过程中容易脱落，从而影响使用寿命及抗菌效果。因此，如何提高石墨烯/银纳米材料的稳定性及抗菌性成为了目前的主要研究方向。
如申请号为201110434350.5的发明专利公开了一种Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂及其制备方法，是通过光催化氧化还原法将金属银、纳米二氧化钛(P25)粉体组装到二维层状石墨烯载体材料中。其制备是以二维层状的石墨烯为载体材料，硝酸银作为银源，纳米二氧化钛为光催化材料，通过模拟太阳光激发纳米二氧化钛产生光生电子与光生空穴，光生空穴被牺牲剂捕获，光生电子同时将银离子与氧化石墨分别还原成金属Ag与石墨烯，得到Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂。但是该专利是直接将TiO2分散在氧化石墨与硝酸银的混合液中，得到的复合材料的抗菌效果一般。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术的缺陷，要解决的技术问题是提供一种分散性、抗菌性好的石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的制备方法。
本发明的内容包括提供一种石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于溶剂中，得到氧化石墨烯分散液，向氧化石墨烯分散液中滴加氨水，得到氧化石墨烯碱溶液；
(2)将钛酸丁酯加入到有机溶剂中，有机溶剂为乙醇和1,3丙二醇的混合液，得到钛酸丁酯溶液；
(3)将钛酸丁酯溶液加入到氧化石墨烯碱溶液中，搅拌，分离，干燥，于空气氛围中退火，得到氧化石墨烯/二氧化钛复合材料；
(4)将步骤(3)的氧化石墨烯/二氧化钛复合材料分散于溶剂中，加入硝酸银溶液，搅拌，得到中间体，所述硝酸银、氧化石墨烯/二氧化钛复合材料的质量比为(0.08-0.12)：1；
(5)将中间体进行超声处理，清洗后，进行光处理，光照强度为90-120mW/cm2，光照时间为1-4h，得到石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料。
所述氧化石墨烯采用Hummers法制得。
所述硝酸银和乙醇的质量比为(0.08-0.12)：98.9。
所述氧化石墨烯分散液中溶剂为乙醇和水的混合液，其中乙醇与水的体积比为1:3，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.3-1.2mg/mL。
所述氧化石墨烯碱溶液的pH值为7.5-9.5。
所述乙醇和1,3丙二醇的混合液中乙醇和1,3丙二醇的体积比为1:1。
所述钛酸丁酯溶液的浓度为0.2-0.4g/mL。
所述氧化石墨烯/二氧化钛复合材料的粒径为1-10μm。
步骤(3)的空气氛围中退火的温度为380-410℃。
步骤(5)的清洗采用的是氮气清洗。
优选地，所述氧化石墨烯为1-3层。
本发明的有益效果是，本发明制备得到的石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料抗菌剂，通过能带调控，促进了电荷的分离，原位银离子还原和沉积改善了二氧化钛/纳米银界面，对纳米银颗粒的抗菌具有协同促进作用，大幅度提高银的利用率和抗菌性能。本发明所涉及的制备工艺具有操作简单，成本低，效率高，易于实现规模化、产业化生产以及应用广泛等优点。
附图说明
图1为本发明抗菌活性测试结果对比图。
具体实施方式
实施例1
首先按照如下步骤制备石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料：
(1)利用Hummers法制备氧化石墨烯(GO)，其中高锰酸钾与石墨的质量比为6：1，将GO分散于乙醇-水的混合液(其中乙醇与水的体积比＝1：3)，浓度为0.6mg/mL，超声处理6h，制得GO的乙醇-水分散液；
(2)向上述GO的乙醇-水分散液中滴加浓氨水，控制pH在8.0左右，在室温下搅拌30min，得到第一混合液；
(3)将钛酸丁酯溶于乙醇-1,3丙二醇混合液中，其中乙醇与1,3-丙二醇的体积比＝1：1，得到浓度为0.2g/mL钛酸丁酯的乙醇-1,3丙二醇溶液，即第二混合液，通过钛原子与醇羟基结合，控制后续水解速率；
(4)取10L步骤(2)所得的第一混合液，室温下不断搅拌的同时，向其中逐滴加入90mL步骤(3)所得的第二混合液，持续搅拌24h，离心分离，清洗3～5次，之后60℃干燥12h，400℃下退火30min，得到氧化石墨烯/二氧化钛复合材料；
(5)将步骤(4)所得的氧化石墨烯/二氧化钛复合材料重新分散于乙醇中，向其中加入硝酸银乙醇溶液，使硝酸银、氧化石墨烯/二氧化钛复合材料和乙醇的质量比为0.1：1：98.9，搅拌10分钟，得到中间体。
(6)将上述中间体作为光反应的储备液，置于250ml反应釜中，超声处理15min，于暗处通入氮气进行清洗，清洗时间为15min，之后将反应釜置于光反应器中，室温条件下进行搅拌，同时采用汞灯紫外可见光光照4h，光照强度为90mW/cm2，得到最终产物。
样品的抗菌性测试参照最小抑菌浓度(Minimal Inhibitory Concentration,MIC)的测试方法，选用菌种为大肠杆菌和金黄色葡萄球菌，测试结果见表1。
样品的抗菌活性评估参照菌落形成单位(Colony-forming Units,CFU)的测试方法，选用菌种为大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、绿脓杆菌和短小茅孢杆菌，分别采用不同的光照时间检测抑菌结果，测试结果见图1。
实施例2
首先按照如下步骤制备石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料：
(1)利用Hummers法制备氧化石墨烯(GO)，其中高锰酸钾与石墨的质量比为5：1，将GO分散于乙醇-水的混合液(其中乙醇与水的体积比＝1：3)，浓度为0.9mg/mL，超声处理6h，制得GO的乙醇-水分散液；
(2)向上述GO的乙醇-水分散液中滴加浓氨水，控制pH在9.0左右，在室温下搅拌30min，得到第一混合液；
(3)将钛酸丁酯溶于乙醇-1,3丙二醇混合液中，其中乙醇与1,3-丙二醇的体积比＝1：1，得到浓度为0.4g/mL钛酸丁酯的乙醇-1,3丙二醇溶液，即第二混合液，通过钛原子与醇羟基结合，控制后续水解速率；
(4)取10L步骤(2)所得的第一混合液，室温下不断搅拌的同时，向其中逐滴加入90mL步骤(3)所得的第二混合液，持续搅拌24h，离心分离，清洗3～5次，之后60℃干燥12h，410℃下退火30min，得到氧化石墨烯/二氧化钛复合材料；
(5)将步骤(4)所得的氧化石墨烯/二氧化钛复合材料重新分散于乙醇中，向其中加入硝酸银乙醇溶液，使硝酸银、氧化石墨烯/二氧化钛复合材料和乙醇的质量比为0.08：1：98.9，搅拌10分钟，得到中间体。
(6)将上述中间体作为光反应的储备液，置于250ml反应釜中，超声处理15min，于暗处通入氮气进行清洗，清洗时间为15min，之后将反应釜置于光反应器中，室温条件下进行搅拌，同时采用汞灯紫外可见光光照2h，光照强度为100mW/cm2，得到最终产物。
实施例3
首先按照如下步骤制备石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料：
(1)利用Hummers法制备氧化石墨烯(GO)，其中高锰酸钾与石墨的质量比为8：1，将GO分散于乙醇-水的混合液(其中乙醇与水的体积比＝1：3)，浓度为1.2mg/mL，超声处理6h，制得GO的乙醇-水分散液；
(2)向上述GO的乙醇-水分散液中滴加浓氨水，控制pH为9.5，在室温下搅拌30min，得到第一混合液；
(3)将钛酸丁酯溶于乙醇-1,3丙二醇混合液中，其中乙醇与1,3-丙二醇的体积比＝1：1，得到浓度为0.3g/mL钛酸丁酯的乙醇-1,3丙二醇溶液，即第二混合液，通过钛原子与醇羟基结合，控制后续水解速率；
(4)取10L步骤(2)所得的第一混合液，室温下不断搅拌的同时，向其中逐滴加入90mL步骤(3)所得的第二混合液，持续搅拌24h，离心分离，清洗3～5次，之后60℃干燥12h，380℃下退火30min，得到氧化石墨烯/二氧化钛复合材料；
(5)将步骤(4)所得的氧化石墨烯/二氧化钛复合材料重新分散于乙醇中，向其中加入硝酸银乙醇溶液，使硝酸银、氧化石墨烯/二氧化钛复合材料和乙醇的质量比为0.12：1：98.9，搅拌10分钟，得到中间体。
(6)将上述中间体作为光反应的储备液，置于250ml反应釜中，超声处理15min，于暗处通入氮气进行清洗，清洗时间为15min，之后将反应釜置于光反应器中，室温条件下进行搅拌，同时采用汞灯紫外可见光光照1h，光照强度为110mW/cm2，得到最终产物。
实施例4
首先按照如下步骤制备石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料：
(1)利用Hummers法制备氧化石墨烯(GO)，其中高锰酸钾与石墨的质量比为7：1，将GO分散于乙醇-水的混合液(其中乙醇与水的体积比＝1：3)，浓度为0.3mg/mL，超声处理6h，制得GO的乙醇-水分散液；
(2)向上述GO的乙醇-水分散液中滴加浓氨水，控制pH为7.5，在室温下搅拌30min，得到第一混合液；
(3)将钛酸丁酯溶于乙醇-1,3丙二醇混合液中，其中乙醇与1,3-丙二醇的体积比＝1：1，得到浓度为0.4g/mL钛酸丁酯的乙醇-1,3丙二醇溶液，即第二混合液，通过钛原子与醇羟基结合，控制后续水解速率；
(4)取10L步骤(2)所得的第一混合液，室温下不断搅拌的同时，向其中逐滴加入90mL步骤(3)所得的第二混合液，持续搅拌24h，离心分离，清洗3～5次，之后60℃干燥12h，400℃下退火30min，得到氧化石墨烯/二氧化钛复合材料；
(5)将步骤(4)所得的氧化石墨烯/二氧化钛复合材料重新分散于乙醇中，向其中加入硝酸银乙醇溶液，使硝酸银、氧化石墨烯/二氧化钛复合材料和乙醇的质量比为0.1：1：98.9，搅拌10分钟，得到中间体。
(6)将上述中间体作为光反应的储备液，置于250ml反应釜中，超声处理15min，于暗处通入氮气进行清洗，清洗时间为15min，之后将反应釜置于光反应器中，室温条件下进行搅拌，同时采用汞灯紫外可见光光照0.5h，光照强度为120mW/cm2，得到最终产物。
对比例1
按照如下步骤制备石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料：
(1)利用Hummers法制备氧化石墨烯(GO)，其中高锰酸钾与石墨的质量比为6：1，将GO分散于乙醇-水的混合液(其中乙醇与水的体积比＝1：3)，浓度为0.6mg/mL，超声处理6h，制得GO的乙醇-水分散液；
(2)将上述GO的乙醇-水分散液和硝酸银水溶液混合，将二氧化钛分散在上述混合液中，硝酸银、氧化石墨烯和二氧化钛的质量比为0.01：0.3：1。
(3)然后将上述物质加入光反应器中，在模拟太阳光反应2h，抽滤，洗涤，干燥，得到石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料。对其进行检测，结果如表1所示。
对比例2
按照专利文献(申请号为201610738245.3)的实施例1，制备得到抗菌复合材料，对其进行检测，结果如表1所示。
表1抗菌效果对比表
大肠杆菌(ppm) 金黄色葡萄球菌(ppm)
实施例1 100 50
对比例1 220 60
对比例2 170 65
结果分析：
随着汞灯紫外可见光光照时间的增长，最终石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的抗菌性能更好，这是因为光照条件下复合材料薄膜的表面产生缺陷，亲水性得到改善，水优先在表面缺陷处吸附，随着光照时间的增加，抗菌效果越好。
石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果随着Ag含量的增加而加强；这是因为银离子抗菌剂通过对细菌细胞壁的干扰作用，损害菌体，因此抗菌效果更好。
制备二氧化钛的过程中，浓氨水与钛酸丁酯的反应液的pH值越高，石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果越好，对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌而言，最佳pH值大约为7.0-8.0，在此范围内细菌生长最活跃，抗菌效果相对较差。
实施例1采用的原位聚合法在氧化石墨烯表面均匀沉积二氧化钛，相比对比例1直接加入二氧化钛成品颗粒而言，最终复合材料的抗菌效果更好。

Claims (10)

1.一种石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于溶剂中，得到氧化石墨烯分散液，向氧化石墨烯分散液中滴加氨水，得到氧化石墨烯碱溶液；
(2)将钛酸丁酯加入到有机溶剂中，有机溶剂为乙醇和1,3丙二醇的混合液，得到钛酸丁酯溶液；
(3)将钛酸丁酯溶液加入到氧化石墨烯碱溶液中，搅拌，分离，干燥，于空气氛围中退火，得到氧化石墨烯/二氧化钛复合材料；
(4)将步骤(3)的氧化石墨烯/二氧化钛复合材料分散于溶剂中，加入硝酸银溶液，搅拌，得到中间体，所述硝酸银和氧化石墨烯/二氧化钛复合材料的质量比为(0.08-0.12)：1；
(5)将中间体进行超声处理，清洗后，进行光处理，光照强度为90-120mW/cm2，光照时间为1-4h，得到石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料。
2.如权利要求1所述的石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯采用Hummers法制得。
3.如权利要求1所述的石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸银和乙醇的质量比为(0.08-0.12)：98.9。
4.如权利要求1所述的石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液中溶剂为乙醇和水的混合液，其中乙醇与水的体积比为1:3，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.3-1.2mg/mL。
5.如权利要求1所述的石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯碱溶液的pH值为7.5-9.5。
6.如权利要求1所述的石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，所述乙醇和1,3丙二醇的混合液中乙醇和1,3丙二醇的体积比为1：1。
7.如权利要求1或6所述的石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，所述钛酸丁酯溶液的浓度为0.2-0.4g/mL。
8.如权利要求1所述的石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯/二氧化钛复合材料的粒径为1-10μm。
9.如权利要求1所述的石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)的空气氛围中退火的温度为380-410℃。
10.如权利要求1-6任一项所述的石墨烯/二氧化钛/纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)的清洗采用的是氮气清洗。
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