CN107937865A

CN107937865A - 一种用于CCl4液体吸收箱的密封盖的制造方法

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Publication number: CN107937865A
Application number: CN201711119525.7A
Authority: CN
Inventors: 黄林海
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2017-11-14
Filing date: 2017-11-14
Publication date: 2018-04-20

Abstract

本发明公开了一种用于CCl₄液体吸收箱的密封盖的制造方法，包括以下步骤：1）按组分百分比称取原料，熔炼浇铸得到钛合金铸坯；2）进行得到锻造原坯；3）将锻造原坯继续进行锻造，得到锻造件；4）将锻造件冲压成型得到密封盖；5）在密封盖的表面上获得一层渗银合金层；6）将密封盖回火处理后即得。通过在密封盖的表面上获得一层均匀连续的渗银合金层，防止了密封件受到进一步地腐蚀，密封盖的表面不仅不会出现凹凸不平的“腐蚀坑”，其还能使密封盖表面膨胀一定尺寸，使连接密封处的间隙逐渐减小，由此起到了提高密封性的技术效果，进而解决了解决现有密封盖易腐蚀、使用周期短的问题。

Description

一种用于CCl4液体吸收箱的密封盖的制造方法

技术领域

本发明涉及钛合金零部件制造技术领域，特别涉及一种用于CCl₄液体吸收箱的密封盖的制造方法。

背景技术

CCl₄液体吸收箱用于对氯气进行回收处理，CCl₄液体吸收箱内充满CCl₄液体，含有氯气的气体通入CCl₄液体吸收箱内，经过CCl₄液体洗气后，再将气体排出。在此过程中，气体是向CCl₄液体吸收箱的顶部逸出，因此，气体会冲击CCl₄液体吸收箱的密封盖，密封盖在氯气、氧气等腐蚀性物质的侵蚀下，传统的不锈钢制的密封盖的表面会形成凹凸不平的“腐蚀坑”，并伴有裂纹产生，在使用一段时间后，CCl₄液体吸收箱的密封盖处会发生气体泄漏，进而造成毒气污染事故，密封盖需要时常更换，其使用周期较短。

钛合金具有良好地耐腐蚀性能，因此被广泛用于制造各类化工设备的零部件，在化工反应容器中，性价较高的一类钛合金为美国开发的Timetal5111合金，该类钛合金由于具有良好的断裂韧性及抗应力腐蚀性能，同时又具有良好的室温蠕变性能，易于焊接（这点很重要），最开始用于舰船制造和海洋工程，到现在该类合金已在石油化工及氯碱工业得到了广泛的应用。但是，通过使用发现，该类合金却不适用于含有氯气和CCl₄液体的环境中，该类合金在长时间的腐蚀烟气下，其表面会出现凹凸不平的“腐蚀坑”，特别是在连接缝处，虽然未出现裂纹，但是连接缝处出现的“腐蚀坑”无疑对设备的密封性造成了风险，当将其用于CCl₄液体吸收箱时，在长期使用过程中，其还是会出现毒气泄漏的情况，因此，该合金不适用于烟气腐蚀性强的环境。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种用于CCl₄液体吸收箱的密封盖的制造方法，以解决现有技术的不足。

本发明采用的技术方案如下：一种用于CCl₄液体吸收箱的密封盖的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）按组分百分比称取原料，采用现有冶炼钛合金的制备工艺，在真空感应炉中进行熔炼浇铸，得到符合合金成分要求的钛合金铸坯；

2）将钛合金铸坯进行表面清理，然后置于真空加热炉内加热至850-870℃，去除合金铸坯表面的氧化皮，得到锻造原坯，其中升温速率控制在120℃/h；

3）将锻造原坯继续加热至锻造温度进行锻造，得到锻造件；

4）将锻造件经热处理后轧制成板材，然后将板材冲压成型得到密封盖，修整密封盖的表面；

5）步骤4完成后，通过双层辉光离子渗金属技术在密封盖的表面上获得一层均匀连续的渗银合金层；

6）步骤5完成后，将密封盖置于热处理炉中进行回火处理后即得。

在上述中，通过在密封盖的表面上获得一层均匀连续的渗银合金层，渗银合金层与氯气发生反应后能够形成难溶的卤化物层，难溶的卤化物层会牢固地粘接在密封盖的表面上形成保护层，防止密封件受到进一步地腐蚀，密封盖的表面不仅不会出现凹凸不平的“腐蚀坑”，其还能使密封盖表面膨胀一定尺寸（金属被卤化后体积变大），使连接密封处的间隙逐渐减小，由此起到了提高密封性的技术效果，进而解决了解决现有密封盖易腐蚀、使用周期短的问题。

进一步，为了得到具有细密的晶粒组织的锻造件，在步骤3中，锻造温度为1300-1350℃，开锻温度为1200℃，停锻温度为950℃。

进一步，为了得到裂纹缺陷少、晶粒细密且分布均匀的锻造件，锻造原坯达到锻造温度后，利用油压快锻机将锻造原坯镦拔变形锻造形成锻造坯，其中，火次为3，锻比控制在5.8-6.1；锻造坯冷却到停锻温度后，继续送至油压快锻机中镦拔变形锻造成一定厚度的锻造件，火次为4，锻比控制在1.5-1.8。

进一步，为了获得均匀致密连续的渗银合金层，在步骤4中，热处理的温度为800-830℃，保温时间为1-2h，然后随炉冷却至室温。

进一步，在步骤5中，渗银合金层的厚度为20-50μm，以保证渗银合金层能够发挥出应有的作用。

进一步，为了使渗银合金层与钛合金之间的金相界面过渡平和，使界面处的银原子呈弥散分布，提高界面的强度和力学性能，在步骤6中，回火处理在真空条件下进行，回火处理的温度为600-650℃，保温2-3h，然后空冷至室温。

进一步，步骤1）中，钛合金铸坯按质量百分比计，包括以下合金元素：C为0.04-0.05%、Al为1.0-2.0%、V为0.20-0.30%、Mo为2.0-2.5%、Si为 0.8-1.2%、Ag为0.1-0.3%、Zr为0.8-1.2%，余量为Ti及其它杂质。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：通过在密封盖的表面上获得一层均匀连续的渗银合金层，渗银合金层与氯气发生反应后能够形成难溶的卤化物层，难溶的卤化物层会牢固地粘接在密封盖的表面上形成保护层，防止密封件受到进一步地腐蚀，密封盖的表面不仅不会出现凹凸不平的“腐蚀坑”，其还能使密封盖表面膨胀一定尺寸（金属被卤化后体积变大），使连接密封处的间隙逐渐减小，由此起到了提高密封性的技术效果，进而解决了解决现有密封盖易腐蚀、使用周期短的问题。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作详细的说明。

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

一种用于CCl₄液体吸收箱的密封盖，所述密封盖用钛合金材料制成，所述钛合金材料按质量百分比计，包括以下合金元素：C为0.04-0.05%、Al为1.0-2.0%、V为0.20-0.30%、Mo为2.0-2.5%、Si为 0.8-1.2%、Ag为0.1-0.3%、Zr为0.8-1.2%，余量为Ti及其它杂质。

进一步地，为了保证钛合金的强度，所述钛合金材料中包括质量分数小于0.024%的P和S。

上述密封盖的制造方法包括以下步骤：

3）将锻造原坯继续加热至锻造温度进行锻造，得到锻造件；

在上述中，通过在密封盖的表面上获得一层均匀连续的渗银合金层，渗银合金层与氯气发生反应后能够形成难溶的卤化物层，难溶的卤化物层会牢固地粘接在密封盖的表面上形成保护层，防止密封件受到进一步地腐蚀，密封盖的表面不仅不会出现凹凸不平的“腐蚀坑”，其还能使密封盖表面膨胀一定尺寸（金属被卤化后体积变大），使连接密封处的间隙逐渐减小，由此起到了提高密封性的技术效果，进而解决了现有密封盖易腐蚀、使用周期短的问题。

进一步地，为了得到具有细密的晶粒组织的锻造件，在步骤3中，锻造温度为1300-1350℃，开锻温度为1200℃，停锻温度为950℃。

进一步地，为了得到裂纹缺陷少、晶粒细密且分布均匀的锻造件，锻造原坯达到锻造温度后，利用油压快锻机将锻造原坯镦拔变形锻造形成锻造坯，其中，火次为3，锻比控制在5.8-6.1；锻造坯冷却到停锻温度后，继续送至油压快锻机中镦拔变形锻造成一定厚度的锻造件，火次为4，锻比控制在1.5-1.8。

进一步地，为了获得均匀致密连续的渗银合金层，在步骤4中，热处理的温度为800-830℃，保温时间为1-2h，然后随炉冷却至室温。

进一步地，在步骤5中，渗银合金层的厚度为20-50μm，以保证渗银合金层能够发挥出应有的作用。

进一步地，为了使渗银合金层与钛合金之间的金相界面过渡平和，使界面处的银原子呈弥散分布，提高界面的强度和力学性能，在步骤6中，回火处理在真空条件下进行，回火处理的温度为600-650℃，保温2-3h，然后空冷至室温。

为了更好地说明本发明，表1列出了部分实施例：（下列实施例1-5的密封盖的表面均未有渗银合金层，实施例6的密封盖的表面有30μm的渗银合金层）

表1密封盖用钛合金材料组成成分及含量（此处省略杂质）

注：实施例6的组成成分不包括渗银合金层。

上述实施例制得的密封盖成品材料的主要性能如表2所示：

表2 实施例1-6成品材料的主要性能

注：1、对比例为市场上获得的Timetal5111合金，其性能和强度的检测值可能与真实的Timetal5111合金存在差别，但不影响其腐蚀实验对比。

2、韧性是通过摆锤式冲击试验机测定；

3、腐蚀量采用60%盐酸腐蚀试验方法，即试验时将试样放入沸腾的60%硝酸溶液中并通入1m³/h的氯气连续48h为一个周期，共3个周期，最后算出平均腐蚀率。

通过表2可以发现，当钛合金中含有Ag时，其具有良好地耐烟气腐蚀性能，其腐蚀率均不大于0.024 mm/月，而且当Ag的含量增加时，钛合金的耐烟气腐蚀性能增加，由此，可以推定，Ag的加入能够提高钛合金在氯气和盐酸环境下的耐烟气腐蚀性能，并且，在一定含量范围内，当Ag的含量增加时，钛合金的耐烟气腐蚀性能随之增加。同时，通过实施例6可以发现，当密封盖的表面存在渗银合金层时，其强度、韧性和耐烟气腐蚀性能均得到提高，由此说明，渗银合金层的引入能够对钛合金产生诸多积极效果，能够综合提高钛合金的性能，提别是钛合金的耐烟气腐蚀性能。

通过表1和2可以得到，本发明的密封盖用钛合金材料在力学强度上与Timetal5111合金差别不大，在韧性上低于Timetal5111合金，由此可以说明，在对韧性要求不高的情况下，本发明的钛合金能够作为Timetal5111合金的替换材料。在实验条件下，在腐蚀率上，本发明的钛合金材料的腐蚀率达到0.019-0.024 mm/月，Timetal5111合金达到0.073 mm/月，显然本发明的钛合金材料的耐烟气腐蚀性强于Timetal5111合金，其具有良好地耐烟气腐蚀性能，能够适应CCl₄液体吸收箱内的烟气腐蚀性强的环境，由此克服了现有Timetal5111合金的不足，使CCl₄液体吸收箱用的密封盖能够长久使用，不会因受到腐蚀而出现密封泄漏的问题，解决了现有密封盖所存在的不足。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种用于CCl₄液体吸收箱的密封盖的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：

3）将锻造原坯继续加热至锻造温度进行锻造，得到锻造件；

2.如权利要求1所述的用于CCl₄液体吸收箱的密封盖的制造方法，其特征在于，在步骤3中，锻造温度为1300-1350℃，开锻温度为1200℃，停锻温度为950℃。

3.如权利要求2所述的用于CCl₄液体吸收箱的密封盖的制造方法，其特征在于，锻造原坯达到锻造温度后，利用油压快锻机将锻造原坯镦拔变形锻造形成锻造坯，其中，火次为3，锻比控制在5.8-6.1；锻造坯冷却到停锻温度后，继续送至油压快锻机中镦拔变形锻造成一定厚度的锻造件，火次为4，锻比控制在1.5-1.8。

4.如权利要求1所述的用于CCl₄液体吸收箱的密封盖的制造方法，其特征在于，在步骤4中，热处理的温度为800-830℃，保温时间为1-2h，然后随炉冷却至室温。

5.如权利要求1所述的用于CCl₄液体吸收箱的密封盖的制造方法，其特征在于，在步骤5中，渗银合金层的厚度为20-50μm。

6.如权利要求1所述的用于CCl₄液体吸收箱的密封盖的制造方法，其特征在于，在步骤6中，回火处理在真空条件下进行，回火处理的温度为600-650℃，保温2-3h，然后空冷至室温。

7.如权利要求1所述的用于CCl₄液体吸收箱的密封盖的制造方法，其特征在于，步骤1）中，钛合金铸坯按质量百分比计，包括以下合金元素：C为0.04-0.05%、Al为1.0-2.0%、V为0.20-0.30%、Mo为2.0-2.5%、Si为 0.8-1.2%、Ag为0.1-0.3%、Zr为0.8-1.2%，余量为Ti及其它杂质。