CN107935872B - 一种微通道反应器合成2-氨基-5-氯二苯甲酮的方法 - Google Patents
一种微通道反应器合成2-氨基-5-氯二苯甲酮的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种微通道反应器合成2‑氨基‑5氯二苯甲酮的方法,属于有机合成中的精神类药物合成领域。本发明解决传统的催化加氢反应釜合成过程中收率低、纯度差、易发生剧烈***产生危险、高温高压条件下反应时间长造成降解、催化剂回收套用次数低等问题,提供了一种微通道反应器合成2‑氨基‑5氯二苯甲酮的方法,具体包括以下步骤:1).将加氢反应前体5‑氯‑3‑苯基‑2,1‑苯并异噁唑加入到有机溶剂中,然后加入活性炭负载贵金属催化剂,获得的混合物作为物料I进入微反应器的预热模块;2).将物料I预热后与物料II氢气打入微反应器的反应模块组内进行反应,收集从降温模块流出的反应液,经后处理得到2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮。本发明适用于2‑氨基‑5氯二苯甲酮的大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于有机合成中的精神类药物合成领域,具体涉及一种2-氨基-5氯二苯甲酮的合成方法。
背景技术
2-氨基-5-氯二苯甲酮是合成安定、利眠宁、奥沙西泮等苯并二氮杂卓类安眠镇静药物的重要中间体,二氮杂卓类安眠镇静药物主要用于治疗焦虑症及各种功能性神经症,失眠,尤其焦虑性失眠治疗效果极佳。同时,2-氨基-5-氯二苯甲酮衍生物在抗癌、抗有丝***、受体拮抗剂、抗骨质疏松等方面有着广泛的应用,也是Friedlander法合成喹啉的重要原料。作为医药及化工领域十分常用及重要的中间体,其合成方法的优劣对于提高药物合成产品质量,减少副产物含量具有重要的经济意义。
目前,关于2-氨基-5-氯二苯甲酮的化学合成法主要有:1).对氯苯胺和苯甲酰氯发生傅克酰基化反应,但生成的2-氨基-5-氯二苯甲酮的收率只有40%左右,并且此法需要比较苛刻的绝对无水条件;2).由苯硼酸和2-氨基-5-氯苯腈为原料通过加成反应得到2-氨基-5-氯二苯甲酮,收率有所提高,但原料苯硼酸价格昂贵,工艺经济成本较高;3).由苯乙腈和对氯硝基苯在碱性条件下首先缩合得到中间体,随后在酸性条件下经过铁粉还原得到目标产物2-氨基-5-氯二苯甲酮,虽然该方法原材料易得,收率尚可、但是产生的氯化铁废渣对环境污染大。
发明内容
为了解决传统的催化加氢反应釜合成过程中收率低、纯度差、易发生剧烈***产生危险、高温下反应时间长造成降解、催化剂回收套用次数低等问题,本发明提供了一种微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法,化学反应式如下:
具体包括以下步骤:
1).将加氢反应前体5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑加入到有机溶剂中,然后加入活性炭负载贵金属催化剂,获得的混合物作为物料I进入微反应器的预热模块;
2).将物料Ⅰ打入反应的预热模块,物料Ⅱ氢气通入反应模块组的混合反应模块,物料Ⅰ与物料Ⅱ在微通道反应器的反应模块组内进行加氢还原反应,所述反应的压力为0.5~1.5MPa,反应温度为50~100℃,反应总停留时间为15~40s,收集从降温模块流出的反应液,所述降温模块温度为20℃~30℃,经后处理得到2-氨基-5-氯二苯甲酮。
优选地:步骤1)所述的有机溶剂为有机溶剂I和有机溶剂II的混合物,其中有机溶剂Ⅰ为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种,溶剂Ⅱ为乙酸乙酯、四氢呋喃、乙腈中的任意一种。
步骤1)所述活性炭负载贵金属的催化剂为Pd/C、Pt/C、Rh/C中的任意一种或一种以上的组合,所述活性炭负载贵金属催化剂中贵金属的质量占催化剂总质量的1%~10%。
步骤1)所述5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑在有机溶剂中的初始浓度为0.1mol/L~0.4mol/L。
步骤1)所述的5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑与活性炭负载贵金属的催化剂的质量比为(1:0.01)~ (1:0.10);5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑与氢气的摩尔比为(1:1.0)~(1:1.5)。
步骤2)所述的反应温度为80℃。
步骤2)所述后处理是指将反应液过滤回收催化剂,减压蒸馏回收溶剂,残余物加入体积分数为80%的乙醇溶液重结晶得到目标产物2-氨基-5-氯二苯甲酮。
物料I与物料II氢气用浆料泵和气体流量计来控制进入反应模块。
本发明所述的一种微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法中,所述微通道反应器包括预热模块组、反应模块组和降温模块,所述预热模块组包括一个预热模块或两个以上并联的预热模块,预热模块为直型结构或两进一出的心型结构模块,预热模块与反应模块组串联;所述反应模块组含有1-8个单元模块,各单元模块之间任意串联或并联组合而成,所述反应模块及降温模块为两进一出或单进单出的心型结构模块,降温模块与反应模块组串联。
当反应在微通道反应器中进行时,预热模块组与反应模块组之间的连接顺序为预热模块、两进一出结构的反应模块、单进单出结构的反应模块、单进单出结构的降温模块。
所述反应模块的材质为特种玻璃、碳化硅陶瓷、涂有耐腐蚀层的不锈钢金属或聚四氯乙烯中的一种以上,反应模块承受的最大压力为1.5~1.8MPa。
有益效果
本发明所述的反应类型属于工业生产中常见的催化加氢还原反应,通常使用贵金属Pd、Pt、Ni等作为催化剂,廉价的氢气作为还原剂进行氢化还原,由于反应过程中汽-液-固三相混合交换效率低下,导致反应必须长时间在高温高压下进行,否则很难保证原料完全反应。而由于氢气的易燃易爆属性,高压加氢釜若发生泄漏或者温度失控很容易发生燃烧***,安全隐患极大,故该类反应在工业生产中属于“高危”反应。同时高温下过长的反应时间也会导致体系中大量的产物降解,影响最终产品的纯度与收率,反应过程中附着在活性炭上的贵金属催化剂也会因为过度摩擦等原因活性不断降低,回收套用难度变大。
本发明中所提到的微通道反应器由于独有的微结构设计,使得反应在连续操作的过程中汽-液-固三相混合交换效率比传统搅拌加氢反应釜提高100倍以上,在很短的时间内即完成了三相混合,大大提高了本征反应速度,反应时间可以从10小时缩短为不足40秒,这过程中长时间高温产生的降解杂质会大大减少,同时极小的持液量也大大降低了氢气泄漏燃烧***的安全隐患,而催化剂的回收套用效率也能够得到很大的提升。因此微通道或微反应方法催化加氢合成2-氨基-5-氯二苯甲酮的反应中体现了较强的绿色、环保特性。
本发明还产生了其它有益的技术效果:
1).催化加氢反应在工业生产中所用的高压反应釜由于非均相间混合交换效果不佳导致反应必须在长时间及高温高压下进行,反应时间过长势必导致有大量的降解及脱氯副产物生成,因此该反应在高压反应釜内操作时候收率一般不超过80%,纯度在95%左右,控制副产物的生成十分困难。而微通道反应器借助于高效的混合效率能够大幅缩短反应时间,特有的在线温控技术能够大大减少反应产生的降解及脱氯副产物,提高产品的收率及纯度;同时避免因反应温度失控而导致的安全隐患。
2).反应时间短,不会因长时间的搅拌与摩擦导致催化剂的表面结构发生很大的改变,催化剂的活性可以最大限度的保留,本发明中以Pd/C和Pt/C为例考察了催化剂的循环套用结果,实验数据表明经过8次循环后催化剂仍然有很高的活性。同时反应时间短,减少热量损失,降低热能消耗。
3).持液体积小,氢气在线用量低,生产过程无需担心氢气的大量泄,避免因泄漏导致燃烧***,大大降低了这类“高危”反应的生产安全隐患。
4).无放大效应,在小试研究数据优化完毕后可以直接用于放大生产,缩短了由小试到中试至生产的工艺开发周期及减少研发费用投入,具有重大的经济意义。
附图说明
图1有机玻璃材质微通道反应器的模块物料流通管道形状结构示意图,其中(a)为心型单进单出模块,(b)为心型两进一出模块,(c)为直型模块。
图2催化加氢反应流程及微通道反应器连接关系示意图,其中A为气体流量计,B为浆料泵,1为直型预热模块,2为心型两进一出反应模块,3-5分别为心型单进单出反应模块,6为心型结构的单进单出的降温模块。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本技术发明;应该理解以下所列举的实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围;此外应理解,在阅读本发明所描述的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种修改或变动,但这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明所述的微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法中,所述微通道反应器包括预热模块组、反应模块组和降温模块,所述预热模块组包括一个预热模块或两个以上并联的预热模块,预热模块为直型结构,如图1中的 c所示,或两进一出的心型结构模块,如图1中的 b所示,预热模块与反应模块组串联;所述反应模块组含有1-8个单元模块,各单元模块之间任意串联或并联组合而成,所述反应模块及降温模块为两进一出或单进单出的心型结构模块,如图1中的 a所示,降温模块与反应模块组串联,降温模块的目的是将高温料液通过模块的高效传热作用在线降温至室温,降低反应过程中因高温而产生的降解杂质同时方便后处理操作。
当反应在微通道反应器中进行时,预热模块组与反应模块组之间的连接顺序为预热模块、两进一出结构的反应模块、单进单出结构的反应模块、单进单出结构的降温模块;其中两进一出的反应模块用于预热后混合反应,单进单出的降温模块,用于高温反应料液的降温。
所述反应模块的材质为特种玻璃、碳化硅陶瓷、涂有耐腐蚀层的不锈钢金属或聚四氯乙烯中的一种以上,反应模块承受的最大压力为1.5~1.8MPa。
下面具体描述本发明所述的微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法。
实施例1.微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法。
1)称取原料5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑150g加入1.2L的无水甲醇和1.2L的四氢呋喃,搅拌溶解后加入5g Pt含量为5%的Pt/C催化剂,充分搅拌混合后形成物料I,调节浆料泵的流速使物料I的流速为 45.0g/min,进入微反应器的预热模块。
2)调节H2气体流量计的流速为400ml/min,不经过预热直接进入反应模块组与物料I发生催化氢化反应,如图2所示,5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑与氢气的摩尔比为1:1.2,反应温度为50℃,反应的停留时间为30s,反应压力为1.5Mpa;然后进入降温模块,降温模块的温度为20℃,收集从降温模块出口流出的反应液,过滤回收催化剂,减压蒸馏回收溶剂,残余物加入体积分数为80%的乙醇溶液重结晶得到目标产物2-氨基-5-氯二苯甲酮134.75g,收率89.05%,纯度99.23%。
实施例2.微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法。
1)称取原料5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑180g加入1.5L的无水乙醇和1.5L的乙酸乙酯,搅拌溶解后加入9g Pd含量为10%的Pd/C催化剂,充分搅拌混合后形成物料I,调节浆料泵的流速使物料I的流速为 42.0g/min,进入微反应器的预热模块。
2)调节H2气体流量计的流速为350ml/min,不经过预热直接进入反应模块组与物料I发生催化氢化反应,如图2所示,5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑与氢气的摩尔比为1:1.1,反应温度为80℃,反应的停留时间为32s,反应压力为1.2Mpa;然后进入降温模块,降温模块的温度为20℃,收集从降温模块出口流出的反应液,过滤回收催化剂,减压蒸馏回收溶剂,残余物加入体积分数为80%的乙醇溶液重结晶得到目标产物2-氨基-5-氯二苯甲酮170.27g,收率93.77%,纯度99.79%。
实施例3.微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法。
1)称取原料5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑200g加入1.5L的无水甲醇和1.5L的四氢呋喃,搅拌溶解后加入20g Pd含量为3%的Pd/C催化剂,充分搅拌混合后形成物料I,调节浆料泵的流速使物料I的流速为 40.0g/min,进入微反应器的预热模块。
2)调节H2气体流量计的流速为500ml/min,不经过预热直接进入反应模块组与物料I发生催化氢化反应,如图2所示,5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑与氢气的摩尔比为1:1.5,反应温度为90℃,反应的停留时间为40s,反应压力为0.6Mpa;然后进入降温模块,降温模块的温度为25℃,收集从降温模块出口流出的反应液,过滤回收催化剂,减压蒸馏回收溶剂,残余物加入体积分数为80%的乙醇溶液重结晶得到目标产物2-氨基-5-氯二苯甲酮179.58g,收率89.01%,纯度99.15%。
实施例4.微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法。
1)称取原料5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑150g加入1.2L的无水异丙醇和1.2L的四氢呋喃,搅拌溶解后加入4g Pt含量为10%的Pt/C催化剂,充分搅拌混合后形成物料I,调节浆料泵的流速使物料I的流速为30.0g/min,进入微反应器的预热模块。
2)调节H2气体流量计的流速为300ml/min,不经过预热直接进入反应模块组与物料I发生催化氢化反应,如图2所示,5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑与氢气的摩尔比为1:1.0,反应温度为80℃,反应的停留时间为40s,反应压力为1.4Mpa;然后进入降温模块,降温模块的温度为25℃,收集从降温模块出口流出的反应液,过滤回收催化剂,减压蒸馏回收溶剂,残余物加入体积分数为80%的乙醇溶液重结晶得到目标产物2-氨基-5-氯二苯甲酮140.18g,收率92.64%,纯度99.80%。
实施例5.微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法。
1)称取原料5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑200g加入1.8L的无水乙醇和1.8L的乙酸乙酯,搅拌溶解后加入8g Pd含量为5%的Pd/C催化剂,充分搅拌混合后形成物料I,调节浆料泵的流速使物料I的流速为 50.0g/min,进入微反应器的预热模块。
2)调节H2气体流量计的流速为600ml/min,不经过预热直接进入反应模块组与物料I发生催化氢化反应,如图2所示,5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑与氢气的摩尔比为1:1.4,反应温度为100℃,反应的停留时间为15s,反应压力为0.8Mpa;然后进入降温模块,降温模块的温度为30℃,收集从降温模块出口流出的反应液,过滤回收催化剂,减压蒸馏回收溶剂,残余物加入体积分数为80%的乙醇溶液重结晶得到目标产物2-氨基-5-氯二苯甲酮179.30g,收率88.87%,纯度98.94%。
实施例6.微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法。
1)称取原料5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑180g加入1.5L的无水甲醇和1.5L的乙腈,搅拌溶解后加入10g Pd含量为3%的Pd/C催化剂,充分搅拌混合后形成物料I,调节浆料泵的流速使物料I的流速为 40.0g/min,进入微反应器的预热模块。
2)调节H2气体流量计的流速为350ml/min,不经过预热直接进入反应模块组与物料I发生催化氢化反应,如图2所示,5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑与氢气的摩尔比为1:1.2,反应温度为80℃,反应的停留时间为35s,反应压力为1.0Mpa;然后进入降温模块,降温模块的温度为30℃,收集从降温模块出口流出的反应液,过滤回收催化剂,减压蒸馏回收溶剂,残余物加入体积分数为80%的乙醇溶液重结晶得到目标产物2-氨基-5-氯二苯甲酮168.96g,收率92.79%,纯度99.68%。
实施例7.微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法。
1)称取原料5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑180g加入1.5L的无水甲醇和1.5L的乙腈,搅拌溶解后加入8g Pd含量为5%的Pd/C催化剂,充分搅拌混合后形成物料I,调节浆料泵的流速使物料I的流速为 45.0g/min,进入微反应器的预热模块。
2)调节H2气体流量计的流速为450ml/min,不经过预热直接进入反应模块组与物料I发生催化氢化反应,如图2所示,5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑与氢气的摩尔比为1:1.4,反应温度为70℃,反应的停留时间为25s,反应压力为1.0Mpa;然后进入降温模块,降温模块的温度为25℃,收集从降温模块出口流出的反应液,过滤回收催化剂,减压蒸馏回收溶剂,残余物加入体积分数为80%的乙醇溶液重结晶得到目标产物2-氨基-5-氯二苯甲酮162.63g,收率89.56%,纯度99.27%。
实施例8.微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法。
1)称取原料5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑200g加入1.8L的异丙醇和1.8L的四氢呋喃,搅拌溶解后加入15g Pt含量为5%的Pt/C催化剂,充分搅拌混合后形成物料I,调节浆料泵的流速使物料I的流速为 38.0g/min,进入微反应器的预热模块。
2)调节H2气体流量计的流速为380ml/min,不经过预热直接进入反应模块组与物料I发生催化氢化反应,如图2所示,5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑与氢气的摩尔比为1:1.3,反应温度为60℃,反应的停留时间为33s,反应压力为1.4Mpa;然后进入降温模块,降温模块的温度为30℃,收集从降温模块出口流出的反应液,过滤回收催化剂,减压蒸馏回收溶剂,残余物加入体积分数为80%的乙醇溶液重结晶得到目标产物2-氨基-5-氯二苯甲酮180.35g,收率89.39%,纯度99.11%。
实施例9.微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法。
1)称取原料5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑180g加入1.5L的无水乙醇和1.5L的乙腈,搅拌溶解后加入18g Rh含量为1%的Rh/C催化剂,充分搅拌混合后形成物料I,调节浆料泵的流速使物料I的流速为 30.0g/min,进入微反应器的预热模块。
2)调节H2气体流量计的流速为420ml/min,不经过预热直接进入反应模块组与原料发生催化氢化反应,如图2所示,5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑与氢气的摩尔比为1:1.5,反应温度为80℃,反应的停留时间为28s,反应压力为1.1Mpa;然后进入降温模块,降温模块的温度为25℃,收集从降温模块出口流出的反应液,过滤回收催化剂,减压蒸馏回收溶剂,残余物加入体积分数为80%的乙醇溶液重结晶得到目标产物2-氨基-5-氯二苯甲酮168.06g,收率92.55%,纯度99.75%。
表1利用本发明方法获得的2-氨基-5-氯二苯甲酮产量、收率及纯度统计
由表1可知,反应温度在50-100℃之间时可保证较高的纯度和收率,从整体规律看来,反应温度在该范围内变化对纯度和收率影响不大,但取80℃时,反应产物收率和纯度最高且数值出现很大的量变,不符合整体规律,该有益效果是未得知本申请的技术方案和技术效果之前不可预料的,故目前反应温度最优选为80℃。
催化剂的循环套用效率检测:
为考察催化剂的循环套用效率,分别选择Pd/C和Pt/C为催化剂,保证每次催化剂循环套用的过程中反应温度为80℃,氢气的用量为3.2eq,反应压力为1.5MPa,停留时间为30s,选择金属含量为10%的金属催化剂,用量为原料的5%,共设计了循环套用8次的实验内容,重点考查了循环套用多次的Pt/C、Pd/C 与反应收率、产物纯度间的关系,结果如下图所示:
表2 Pd/C催化剂循环套用实验
实验编号 | 纯度 | 收率 |
实施例10 | 99.68% | 92.33% |
实施例11 | 99.75% | 92.19% |
实施例12 | 99.64% | 91.95% |
实施例13 | 99.59% | 92.38% |
实施例14 | 99.81% | 92.41% |
实施例15 | 99.72% | 92.97% |
实施例16 | 99.73% | 92.69% |
实施例17 | 99.68% | 91.88% |
表3 Pt/C催化剂循环套用实验
实验编号 | 纯度 | 收率 |
实施例18 | 99.59% | 92.28% |
实施例19 | 99.79% | 92.13% |
实施例20 | 99.74% | 92.07% |
实施例21 | 99.68% | 91.98% |
实施例22 | 99.72% | 92.21% |
实施例23 | 99.69% | 92.27% |
实施例24 | 99.59% | 92.09% |
实施例25 | 99.80% | 91.91% |
以上实例说明无论催化剂选择的是Pd/C或者Pt/C,循环套用8次依然有很好的活性,能够保证较高的产品收率和纯度。
对比例.常规高压反应釜生产2-氨基-5-氯二苯甲酮的方法。
向5L的高压釜中加入5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑150g,加入1.2L无水甲醇和1.2L的四氢呋喃,搅拌溶解后加入20g Pd含量为10%的Pd/C催化剂,向高压釜内通入H2,保证反应釜内的压力为 2.0~3.0Mpa,升温至120℃并保温反应12小时,反应完毕降至室温,过滤回收催化剂,减压蒸馏除去溶剂,残余物用体积分数为80%的乙醇溶液重结晶得到目标产物2-氨基-5-氯二苯甲酮125.28g,收率82.79%,纯度96.68%。
以上结果显示微通道反应器与常规高压反应釜相比有反应速度快、持液量小、安全环保等优点,在反应过程中降解杂质及脱氯副产物的含量会大大减少,最终产品的收率高、质量更佳。
Claims (6)
1.一种微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
1).将加氢反应前体5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑加入到有机溶剂中,然后加入活性炭负载贵金属催化剂,获得的混合物作为物料I进入微反应器的预热模块;
2).将物料Ⅰ打入反应的预热模块,物料Ⅱ氢气通入反应模块组的混合反应模块,物料Ⅰ与物料Ⅱ在微通道反应器的反应模块组内进行加氢还原反应,所述反应的压力为0.5~1.5MPa,反应温度为50~100℃,反应总停留时间为15~40s,收集从降温模块流出的反应液,所述降温模块温度为20℃~30℃,经后处理得到2-氨基-5-氯二苯甲酮;
步骤1)所述的有机溶剂为有机溶剂I和有机溶剂II的混合物,其中有机溶剂Ⅰ为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种,溶剂Ⅱ为乙酸乙酯、四氢呋喃、乙腈中的任意一种;
步骤1)所述活性炭负载贵金属催化剂为Pd/C、Pt/C、Rh/C中的任意一种或一种以上的组合,所述活性炭负载贵金属催化剂中贵金属的质量占催化剂总质量的1%~10%;
步骤1)所述5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑在有机溶剂中的初始浓度为0.1mol/L~0.4mol/L;
步骤1)所述的5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑与活性炭负载贵金属的催化剂的质量比为(1:0.01)~(1:0.10);5-氯-3-苯基-2,1-苯并异噁唑与氢气的摩尔比为(1:1.0)~(1:1.5)。
2.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法,其特征在于,步骤2)所述的反应温度为80℃。
3.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法,其特征在于,步骤2)所述后处理是指将反应液过滤回收催化剂,减压蒸馏回收溶剂,残余物加入体积分数为80%的乙醇溶液重结晶得到目标产物2-氨基-5-氯二苯甲酮。
4.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法,其特征在于,物料I与物料II氢气用浆料泵和气体流量计来控制进入反应模块。
5.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法,其特征在于,所述微通道反应器包括预热模块组、反应模块组和降温模块,所述预热模块组包括一个预热模块或两个以上并联的预热模块,预热模块为直型结构或两进一出的心型结构模块,预热模块与反应模块组串联;所述反应模块组含有1-8个单元模块,各单元模块之间任意串联或并联组合而成,所述反应模块及降温模块为两进一出或单进单出的心型结构模块,降温模块与反应模块组串联;当反应在微通道反应器中进行时,预热模块组与反应模块组之间的连接顺序为预热模块、两进一出结构的反应模块、单进单出结构的反应模块、单进单出结构的降温模块。
6.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法,其特征在于,所述反应模块的材质为特种玻璃、碳化硅陶瓷、涂有耐腐蚀层的不锈钢金属或聚四氯乙烯中的一种以上,反应模块承受的最大压力为1.5~1.8MPa。
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