CN107930340A - 测试挥发性有机物吸附量与解吸量的变温吸附***及方法 - Google Patents

测试挥发性有机物吸附量与解吸量的变温吸附***及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种测试挥发性有机物吸附量与解吸量的变温吸附***及方法，属于变温吸附技术领域。所述***包括原料钢瓶，过滤器，减压阀，流量计Ⅰ，原料挥发罐，吸附塔，分析装置，解吸气电加热器，排空单元和净化单元；减压阀与流量计Ⅰ之间设置有阀Ⅰ，原料挥发罐与吸附塔之间设置有阀Ⅱ，吸附塔与分析装置及排空单元之间设置有阀Ⅲ和背压阀Ⅰ，吸附塔与分析装置及净化单元之间设置有阀Ⅳ和背压阀Ⅱ；原料挥发罐还与背压阀Ⅰ连通且中间设置有阀Ⅴ；解吸气电加热器与减压阀之间设置有阀Ⅵ及流量计Ⅱ，解吸气电加热器与吸附塔塔顶之间设置有阀Ⅶ。本发明***和方法可以实现挥发性有机物的吸附量及解吸量的测定，为吸附剂的筛选和性能评价提供依据。

Description

测试挥发性有机物吸附量与解吸量的变温吸附***及方法
技术领域
本发明属于变温吸附技术领域，具体为一种测试挥发性有机物吸附量与解吸量的变温吸附***及方法。
背景技术
变温吸附是最早实现工业化的循环吸附工艺，具有工艺简单、投资小、操作简单、维护量小等优点，在工业上用途十分广泛，如气体干燥、原料气净化、废气中脱除或回收低浓度溶剂以及应用于环保中的废气废液处理等。随着变温吸附技术的提高和许多新型吸附剂的开发，变温吸附的应用越来越广，而且随着人们对环保要求越来越高，目前困扰人类的许多污染物可以通过变温吸附法得到妥善的处理，变温吸附有望在环保得到更广泛的应用，特别是针对低浓度的挥发性有机物的脱除。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测试挥发性有机物吸附与解吸的变温吸附装置及方法，通过本发明装置和方法可以实现不同吸附剂在不同条件下对挥发性有机物的吸附量及解吸量的测试和计算，从而为工程化生产提供基础数据，同时还可以达到测试和筛选吸附剂的目的。
本发明目的通过以下技术方案来实现：
测试挥发性有机物吸附量与解吸量的变温吸附***，所述***包括依次连通的原料钢瓶，过滤器，减压阀，流量计Ⅰ，原料挥发罐，吸附塔，分析装置，所述***还包括与减压阀和吸附塔塔顶连通的解吸气电加热器以及分别与吸附塔塔顶和塔底连通的排空单元和净化单元；
所述减压阀与流量计Ⅰ之间设置有阀Ⅰ，所述原料挥发罐与吸附塔之间设置有阀Ⅱ，所述吸附塔与分析装置及排空单元之间设置有阀Ⅲ和背压阀Ⅰ，所述吸附塔与分析装置及净化单元之间设置有阀Ⅳ和背压阀Ⅱ；
所述原料挥发罐还与背压阀Ⅰ连通且中间设置有阀Ⅴ；
所述解吸气电加热器与减压阀之间设置有阀Ⅵ及流量计Ⅱ，所述解吸气电加热器与吸附塔塔顶之间设置有阀Ⅶ；
所述净化单元还与排空单元连通。
本发明吸附***中，原料钢瓶为整个装置提供气源，原料钢瓶中的气体可以是空气、氮气、氩气、二氧化碳等气体。过滤器主要是为了保护减压阀和流量计，将原料钢瓶气体中的粉尘等颗粒物除去，减压阀将前面原料钢瓶过来的高压气体减压至测试所需的试验压力。原料挥发罐用来储存待测试的有机物，有机物在原料挥发罐中通过流量计Ⅰ过来的气流将有机物带入到后面的吸附塔。分析装置主要用来分析测试吸附和解吸尾气中有机物的浓度，解吸气电加热器将流量计Ⅱ中过来的气体加热到解吸所需的温度。净化单元将解吸尾气中高浓度的有机物除去，以免对环境造成影响，排空单元将吸附尾气和净化后的解吸尾气排放至指定的通风处。
作为本发明所述测试挥发性有机物吸附量及解吸量的变温吸附***的一个具体实施例，所述***还包括设置在原料挥发罐和阀Ⅱ、阀Ⅴ之间并与其连通的原料气稀释缓冲罐，原料气稀释缓冲罐还与减压阀连通且中间设置有阀Ⅷ和流量计Ⅲ。当原料挥发罐过来的有机物浓度较高时，可以通过调节流量计Ⅲ控制进气量到原料气稀释缓冲罐来稀释有机物至要求的浓度。
作为本发明所述测试挥发性有机物吸附量及解吸量的变温吸附***的一个具体实施例，所述流量计Ⅰ，流量计Ⅱ和流量计Ⅲ为带有控制功能的质量流量计。
作为本发明所述测试挥发性有机物吸附量及解吸量的变温吸附***的一个具体实施例，所述原料挥发罐内设置有盘管，盘管与循环控温单元连通，循环控温单元的介质为水或乙二醇，通过循环控温单元可以使原料挥发罐内的温度控制在-10～100℃。
作为本发明所述测试挥发性有机物吸附量及解吸量的变温吸附***的一个具体实施例，所述背压阀Ⅰ和背压阀Ⅱ可以控制***的吸附压力和解吸压力在0～5MPa；所述吸附塔外面设有保温加热套，可以控制吸附塔的温度≤300℃。通过对吸附塔温度的控制可以测试不同温度下的吸附剂对有机物的吸附量。
作为本发明所述测试挥发性有机物吸附量及解吸量的变温吸附***的一个具体实施例，所述阀Ⅰ，阀Ⅴ，阀Ⅵ，阀Ⅷ为球阀，所述阀Ⅱ，阀Ⅲ，阀Ⅳ，阀Ⅶ为高温截止阀，所述背压阀Ⅱ为耐高温背压阀,背压阀Ⅰ为普通背压阀；且背压阀Ⅰ和背压阀Ⅱ的压力根据实际测试需要设定。
利用所述的***测试挥发性有机物吸附量及解吸量的方法，包括以下步骤：
1)在原料挥发罐内装入挥发性有机物，并在吸附塔内装入吸附剂。
2)开启循环控温单元，控制原料挥发罐内温度使挥发性有机物挥发，打开原料气钢瓶，原料气经过滤器过滤后进入减压阀。
3)开启阀Ⅰ、阀Ⅷ、阀Ⅴ，并设定背压阀Ⅰ的背压压力，原料气进入原料挥发罐内带走挥发的有机物并进入原料气稀释缓冲罐内进行稀释，然后进入分析装置对原料气中有机物的浓度进行测定，此时，调节流量计Ⅰ、流量计Ⅲ使原料气中有机物的浓度C1达到要求，并将流量计Ⅰ和流量计Ⅲ记录为V1和V3。
4)当原料气中有机物含量稳定后关闭阀Ⅴ，打开阀Ⅱ、阀Ⅲ，吸附塔内吸附剂开始吸附有机物，并通过分析装置分析从吸附塔塔顶出来的尾气中有机物的浓度，同时通过排空***将尾气放空，当尾气中有机物含量达到穿透浓度时，关闭阀Ⅰ、阀Ⅷ、阀Ⅱ、阀Ⅲ和流量计Ⅰ、流量计Ⅲ，关闭循环控温单元，根据流量计Ⅰ的流量V1、流量计Ⅲ的流量V2、原料气中有机物的浓度C1、吸附时间t1、以及催化剂的装填质量来计算吸附剂对有机物的穿透吸附量。
可以通过控制原料气的流量、浓度、背压阀Ⅰ的背压压力、吸附塔外的控温温度以及改变吸附剂装填量来研究吸附剂在不同压力、空速、温度、浓度下对挥发性有机物的吸附量。
5)吸附完成后，打开阀Ⅵ和流量计Ⅱ，通过流量计Ⅱ控制需要的解吸气流量并记为V3，开启解吸气电加热器对解吸气温度进行控制，然后打开阀Ⅶ、阀Ⅳ，设定背压阀Ⅱ的背压压力，通过分析装置分析解吸尾气中有机物的浓度C2，同时解吸尾气进入净化单元净化处理后排空，当解吸尾气中有机物含量降低到要求的解吸浓度时关闭阀Ⅵ、阀Ⅶ、阀Ⅳ，关闭解吸气电加热器和流量计Ⅱ，同时关闭原料气钢瓶，根据流量计Ⅱ的流量V3、解吸时间t2和解吸尾气浓度C2以及吸附剂装填质量计算吸附剂对有机物的解吸量。
可以通过设定不同的解吸气流量、解吸气温度以及背压阀Ⅱ的背压压力研究吸附剂吸附有机物后在不同温度、空速、压力下的解吸量。
作为本发明所述的测试挥发性有机物吸附量及解吸量的方法的一个具体实施例，所述穿透吸附量的计算公式为：
式(1)中，q为穿透吸附量，ml/g；C1为吸附前原料气中有机物的浓度，PPm；t1为吸附时间，h；V1为流量计Ⅰ的数值，ml/h；V2为流量计Ⅲ的数值，ml/h；m为装填吸附剂的质量，g。
穿透吸附量为吸附剂开始吸附到穿透尾气中有机物浓度达到原料气中尾气浓度的5％这个过程中吸附剂吸附的有机物，利用式(1)计算得到的单位质量吸附剂的吸附量稍大，但误差很小，精确的算法应该为:
其中的t0为尾气中开始有有机物出现的时间，C穿为开始尾气中开始有有机物出现到穿透时过程中尾气有机物的浓度。V空为***死空间的体积，C空为***死空间中有机物的浓度。由于尾气中开始有有机物出现时到有机物穿透吸附剂这个时间比较短，而且这个过程中C穿的浓度也比较多低，因此可以忽略不计，***死空间V空相对于吸附流量V1+V2也很小，C空也比较小，因此此项也可以忽略不计。发明人通过优化得到式(1)来计算吸附剂的穿透吸附量，将误差控制在5％可接受范围内，简化吸附量计算公式，降低吸附量的计算难度，节约计算时间。
作为本发明所述的测试挥发性有机物吸附量及解吸量的方法的一个具体实施例，所述解吸量的计算公式为：
式(2)中，Q为解吸量，ml/g；V3为流量计Ⅱ的读数，ml/h；t2为解吸时间，h；C2为解吸尾气中有机物浓度，PPm；m为装填吸附剂的质量，g。
本发明解吸量为解吸流量乘解吸浓度对解吸时间的积分再除以吸附剂的质量，得到单位质量吸附剂的解吸量，利用公式(2)计算得到的解吸量精准度很高。
作为本发明所述的测试挥发性有机物吸附量及解吸量的方法的一个具体实施例，所述穿透浓度为当尾气中有机物含量为原料气中有机物含量的5％即为穿透浓度。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明变温吸附***结构简单，操作方便，适用性广，可以用于各种挥发性有机物的吸附量与解吸量的测定和研究，实现在不同温度、空速、浓度、压力下不同吸附剂对挥发性有机物的吸附量及解吸量的测定，同时为挥发性有机物吸附剂的筛选和性能评价提供依据，为变温吸附的工程设计提供基础数据。
附图说明
图1为本发明测试挥发性有机物吸附量与解吸量的变温吸附***的结构示意图。
附图标记：1-原料气钢瓶，2-过滤器，3-减压阀，4-阀Ⅰ，5-流量计Ⅰ，6-循环温度控制单元，7-原料挥发罐，8-阀Ⅷ，9-流量计Ⅲ，10-原料气稀释缓冲罐，11-阀Ⅴ、12-阀Ⅵ，13-流量计Ⅱ，14-解吸气电加热器，15-阀Ⅶ、16-阀Ⅱ，17-吸附塔，18-阀Ⅲ，19-背压阀Ⅰ，20-阀Ⅳ，21-背压阀Ⅱ，22-分析装置，23-排空单元，24-净化单元。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例采用本发明变温吸附***以活性炭为吸附剂测试空气中低浓度甲苯的吸附与解吸，测试***如图1所示，具体操作过程如下：
1、在原料挥发罐7中装入300ml甲苯，在吸附塔17中装入10g活性炭，控制吸附塔的温度为30℃。
2、开启循环控温***6，以水为控温介质，控制原料挥发罐7的温度在10℃，打开原料气钢瓶1，空气经过滤器2过滤后进入减压阀3，将减压阀3的出口压力控制在0.3MPa。
3、开启阀Ⅰ4、阀Ⅷ8、阀Ⅴ11，设定背压阀Ⅰ19的背压压力为绝压100kPa，然后设定流量计Ⅰ5，流量计Ⅲ9，通过分析装置22分析原料气中甲苯的浓度，通过调节流量计Ⅰ5、流量计Ⅲ9控制原料气中甲苯浓度在50PPm左右。当原料气中甲苯浓度C1稳定在50PPm时，流量计Ⅰ5的值V1为0.8L/h，流量计Ⅲ9的值V2为120L/h。
4、原料气甲苯含量稳定后关闭阀Ⅴ11，打开阀Ⅱ16、阀Ⅲ18，吸附塔17内活性炭开始吸附甲苯，并通过分析装置22分析从吸附塔塔顶出来的尾气中甲苯的浓度，同时通过排空单元23将尾气放空，当尾气中甲苯含量为2.5PPm时即为穿透。穿透吸附时间t1为4.2h,穿透后关闭阀Ⅰ4、阀Ⅷ8、阀Ⅱ16、阀Ⅲ18和流量计Ⅰ5、流量计Ⅲ9，关闭循环控温单元6。
将流量计Ⅰ5的流量V1、流量计Ⅲ9的流量V2、原料气中有机物的浓度C1、吸附时间t1、以及活性炭的装填质量带入穿透吸附量计算公式(式1)中计算活性炭对甲苯的穿透吸附量为2.54ml/g。
5、吸附完成后，打开阀Ⅵ12和流量计Ⅱ13，通过流量计Ⅱ13控制解吸气(从减压阀过来的空气)流量V3为15L/h，开启解吸气电加热器14，控制解吸气温度为150℃，然后打开阀Ⅶ15、阀Ⅳ20，设定背压阀Ⅱ21的背压压力100kPa，通过分析装置分析解吸尾气中甲苯浓度C2，解吸气进入净化单元24净化处理后排空，当解吸尾气中甲苯含量降低到所需浓度100PPm时关闭阀Ⅵ12、阀Ⅶ15、阀Ⅳ20，关闭解吸气电加热器14和流量计Ⅱ13，同时关闭前面原料气钢瓶1气源。
解吸尾气温度及浓度与时间的关系见下表1，将流量计Ⅱ的流量V3、解吸时间t2和解吸尾气浓度C2以及活性炭装填质量代入解吸量计算公式(式2)中计算活性炭对甲苯的解吸量为1.94ml/g。
表1实施例1解吸尾气温度及浓度与时间的关系
实施例2
本实施例采用本发明变温吸附***以活性炭纤维为吸附剂测试常压下空气中低浓度丁醇的吸附与解吸，测试***如图1所示，具体操作过程如下：
1、在原料挥发罐7中装入350ml丁醇，在吸附塔17中装入2g活性炭纤维。吸附塔的温度控制为30℃。
2、开启循环控温单元6，以水为控温介质，控制原料挥发罐7的温度在20℃，打开原料气钢瓶1，空气经过滤器2过滤后进入减压阀3，将减压阀3的出口压力控制在0.3MPa。
3、开启阀Ⅰ4、阀Ⅷ8、阀Ⅴ11，设置背压阀Ⅰ19的背压压力为绝压100kPa，然后设定流量计Ⅰ5，流量计Ⅲ9，通过分析装置22分析原料气中丁醇的浓度，通过调节流量计Ⅰ5、流量计Ⅲ9控制原料气中丁醇浓度在60PPm左右。当原料气中丁醇的浓度C1稳定在61PPm时，流量计Ⅰ5的值V1为1.1L/h，流量计Ⅲ9的值V2为230L/h。
4、原料气丁醇含量稳定后关闭阀Ⅴ11，打开阀Ⅱ16、阀Ⅲ18，吸附塔17内活性炭纤维开始吸附丁醇，并通过分析装置22分析从吸附塔17塔顶出来的尾气中丁醇的含量，同时通过排空单元23将尾气放空，当尾气中丁醇含量为3PPm时即为穿透。穿透吸附时间t1为29.4h,穿透后关闭阀Ⅰ4、阀Ⅷ8、阀Ⅱ16、阀Ⅲ11和流量计Ⅰ5、流量计Ⅲ9，关闭循环控温单元6。
将流量计Ⅰ5的流量V1、流量计Ⅲ9的流量V2、原料气中有机物的浓度C1、吸附时间t1、以及活性炭纤维的装填质量带入穿透吸附量计算公式(式1)中计算活性炭纤维对丁醇的穿透吸附量为207.2ml/g。
5、吸附完成后，将原料气钢瓶1更换为氮气的钢瓶，打开阀Ⅵ12和流量计Ⅱ13，通过流量计Ⅱ13控制需要的解吸气(从减压阀过来的氮气)流量V3为20L/h，开启解吸气电加热器14，控制解吸气温度为140℃，然后打开阀Ⅶ15、阀Ⅳ20，设置背压阀Ⅱ21的背压压力绝压100kPa，通过分析装置22分析解吸尾气中丁醇的浓度C2，解吸气进入解吸气净化单元24净化处理后排空，当解吸尾气中丁醇含量降低到实验所需浓度1000PPm时关闭阀Ⅵ12、阀Ⅶ15、阀Ⅳ20，关闭解吸气电加热器14和流量计Ⅱ13，同时关闭前面钢瓶气源。
解吸尾气温度及浓度与时间的关系见下表2，将流量计Ⅱ的流量V3、解吸时间t2和解吸尾气浓度C2以及活性炭纤维装填质量代入解吸量计算公式(式2)中计算活性炭纤维对丁醇的解吸量为186.5ml/g。
表2实施例2解吸尾气温度及浓度与时间的关系
实施例3
本实施例采用本发明变温吸附***以活性炭纤维为吸附剂测试常压下空气中250PPm丁醇的吸附与解吸，测试***如图1所示，具体操作过程如下：
1、在原料挥发罐7中装入400ml丁醇，在吸附塔17中装入2g活性炭纤维。吸附塔的温度为30℃。
2、开启循环控温单元6，以水为控温介质，控制原料挥发罐7的温度在20℃，打开原料气钢瓶1，空气经过滤器2过滤后进入减压阀3，将减压阀3的出口压力控制在0.3MPa。
3、开启阀Ⅰ4、阀Ⅷ8、阀Ⅴ11，设置背压阀Ⅰ19的背压压力为绝压100kPa，然后设定流量计Ⅰ5，流量计Ⅲ9，通过分析装置22分析原料气中丁醇的含量，通过调节流量计Ⅰ5、流量计Ⅲ9控制原料气丁醇浓度在250PPm左右。当分析原料气中丁醇的浓度C1稳定在249.5PPm时，流量计Ⅰ5的值V1为4.1L/h，流量计Ⅲ9的值V2为230L/h。
4、原料气丁醇含量稳定后关闭阀Ⅴ11，打开阀Ⅱ16、阀Ⅲ18，吸附塔17内活性炭纤维开始吸附丁醇，并通过分析装置22分析从吸附塔塔顶出来的尾气中丁醇的浓度，同时通过排空单元23将尾气放空，当尾气中丁醇含量为12PPm时即为穿透。穿透吸附时间t1为7.5h,穿透后关闭阀Ⅰ4、阀Ⅷ8、阀Ⅱ16、阀Ⅲ18和流量计Ⅰ5、流量计Ⅲ9，关闭循环控温单元6。
将流量计Ⅰ5的流量V1、流量计Ⅲ9的流量V2、原料气中有机物的浓度C1、吸附时间t1、以及活性炭纤维的装填质量带入穿透吸附量计算公式(式1)中计算活性炭纤维对250PPm丁醇的穿透吸附量为219.03ml/g。
5、吸附完成后，将原料气钢瓶1更换为氮气的钢瓶，打开阀Ⅵ12和流量计Ⅱ13，通过流量计Ⅱ13控制需要的解吸气(从减压阀过来的氮气)流量V3为22L/h，开启解吸气电加热器14，控制解吸气温度为160℃，然后打开阀Ⅶ15、阀Ⅳ20，设置背压阀Ⅱ21的背压压力为绝压100kPa，通过分析装置22分析解吸尾气中丁醇的浓度C2，解吸气进入解吸气净化单元24净化处理后排空，当解吸尾气中丁醇含量降低到实验所需浓度1000PPm时关闭阀Ⅵ12、阀Ⅶ15、阀Ⅳ20，关闭解吸气电加热器14和流量计Ⅱ13，同时关闭前面钢瓶气源。
解吸尾气温度及浓度与时间的关系见下表3，将流量计Ⅱ的流量V3、解吸时间t2和解吸尾气浓度C2以及活性炭纤维装填质量代入解吸量计算公式(式2)中计算活性炭纤维对250PPm丁醇的解吸量为193.58ml/g。
表3实施例3解吸尾气温度及浓度与时间的关系
时间(min) 解吸尾气温度(℃) 解吸尾气中的丁醇的浓度(PPm)
2 29.1 49
8 36.5 65
11 52.2 668
14 68.5 14822
18 93.5 15960
22 117.4 20072
25 132 20223
29 145.8 21395
33 153.2 9838
39 157.2 6883
44 159.3 4476
47 160 3275
51 160.3 2496
54 159.8 1984
58 159.8 1614
62 159.8 1338
66 159.8 1089
70 159.8 888
实施例4
本实施例采用本发明变温吸附***以活性炭纤维为吸附剂测试常压下空气中低浓度乙酸乙酯的吸附与解吸，测试***如图1所示，具体操作过程如下：
1、在原料挥发罐7中装入380ml乙酸乙酯，在吸附塔17中装入2g活性炭纤维。控制吸附塔的温度为25℃。
2、开启循环控温单元6，以水为控温介质，控制原料挥发罐7的温度在10℃，打开原料气钢瓶1，空气经过滤器2过滤后进入减压阀3，将减压阀3的出口压力控制在0.3MPa。
3、开启阀Ⅰ4、阀Ⅷ8、阀Ⅴ11，设置背压阀Ⅰ19的背压压力为绝压100kPa，然后设定流量计Ⅰ5，流量计Ⅲ9，通过分析装置22分析原料气中乙酸乙酯的含量，通过调节流量计Ⅰ5、流量计Ⅲ9控制原料气乙酸乙酯含量在60PPm左右。当原料气中乙酸乙酯的浓度C1稳定在59PPm时，流量计Ⅰ5的值V2为0.8L/h，流量计Ⅲ9的值V2为308L/h。
4、原料气乙酸乙酯含量稳定后关闭阀Ⅴ11，打开阀Ⅱ16、阀Ⅲ18，吸附塔17内活性炭纤维开始吸附乙酸乙酯，并通过分析装置22分析从吸附塔塔顶出来的尾气中乙酸乙酯的浓度，同时通过排空单元23将尾气放空，当尾气中乙酸乙酯含量为3PPm时即为穿透。穿透吸附时间t1为4.8h,穿透后关闭阀Ⅰ4、阀Ⅷ8、阀Ⅱ16、阀Ⅲ18和流量计Ⅰ5、流量计Ⅲ9，关闭循环控温单元6。
将流量计Ⅰ5的流量V1、流量计Ⅲ9的流量V2、原料气中有机物的浓度C1、吸附时间t1、以及活性炭纤维的装填质量带入穿透吸附量计算公式(式1)中计算活性炭纤维对乙酸乙酯的穿透吸附量为43.7ml/g。
5、吸附完成后，打开阀Ⅵ12和流量计Ⅱ13，通过流量计Ⅱ13控制需要的解吸气(从减压阀过来的空气)流量V3为28.9L/h，开启解吸气电加热器14，控制解吸气温度为100℃，然后打开阀Ⅶ15、阀Ⅳ20，设置背压阀Ⅱ21的背压压力为绝压100kPa，通过分析装置22分析解吸尾气乙酸乙酯的浓度C2，解吸气进入解吸气净化单元24净化处理后排空，当解吸尾气中乙酸乙酯含量降低到实验所需浓度500PPm时关闭阀Ⅵ、阀Ⅶ、阀Ⅳ，关闭解吸气电加热器和流量计Ⅱ，同时关闭前面钢瓶气源。
解吸尾气温度及浓度与时间的关系见下表4，将流量计Ⅱ的流量V3、解吸时间t2和解吸尾气浓度C2以及活性炭纤维装填质量代入解吸量计算公式(式2)中计算活性炭纤维对乙酸乙酯的解吸量为39.6ml/g。
表4实施例4解吸尾气温度及浓度与时间的关系
时间(min) 解吸尾气温度(℃) 解吸尾气中乙酸乙酯的浓度(PPm)
1 22.2 43
3 23.2 80
6 29.6 286
10 40.5 1180
14 58.1 2599
18 72.5 4203
21 81.9 5062
25 89.5 4734
29 95.3 3914
34 99.3 2958
39 99.9 2194
42 100 1783
46 99.7 1507
58 99.8 876
63 99.8 762
69 99.8 668
73 99.8 600
83 99.8 528
89 99.8 489
实施例5
本实施例采用本发明变温吸附***以分子筛为吸附剂测试常压下空气中低浓度苯的吸附与解吸，测试***如图1所示，具体操作过程如下：
1、在原料挥发罐7中装入400ml苯，在吸附塔17中装入4g分子筛。控制吸附塔温度为30℃。
2、开启循环控温单元6，以乙二醇为控温介质，控制原料挥发罐7的温度在5℃，打开原料气钢瓶1，空气经过滤器2过滤后进入减压阀3，将减压阀3的出口压力控制在0.3MPa。
3、开启阀Ⅰ4、阀Ⅷ8、阀Ⅴ11，设定背压阀Ⅰ19的背压压力为绝压100kPa，然后设定流量计Ⅰ5，流量计Ⅲ9，通过分析装置22分析原料气中苯的含量，通过调节流量计Ⅰ5、流量计Ⅲ9控制原料气中苯的含量在65PPm左右。当原料气中苯的浓度C1稳定在64PPm时，流量计Ⅰ5的值V1为0.8L/h，流量计Ⅲ9的值V2为92L/h。
4、原料气苯含量稳定后关闭阀Ⅴ11，打开阀Ⅱ16、阀Ⅲ18，吸附塔17内分子筛开始吸附苯，并通过分析装置22分析从吸附塔塔顶出来的尾气中苯的含量，同时通过排空单元23将尾气放空，当尾气中苯含量为3PPm时即为穿透。穿透吸附时间t1为2.5h,穿透后关闭阀Ⅰ4、阀Ⅷ8、阀Ⅱ16、阀Ⅲ18和流量计Ⅰ5、流量计Ⅲ9，关闭循环控温单元6。
将流量计Ⅰ5的流量V1、流量计Ⅲ9的流量V2、原料气中有机物的浓度C1、吸附时间t1、以及分子筛的装填质量带入穿透吸附量计算公式(式1)中计算分子筛对乙苯的穿透吸附量为3.7ml/g。
5、吸附完成后，打开阀Ⅵ12和流量计Ⅱ13，通过流量计Ⅱ13控制解吸气(从减压阀过来的空气)流量V3为15L/h，开启解吸气电加热器14，控制解吸气温度为100℃，然后打开阀Ⅶ15、阀Ⅳ20，设置背压阀Ⅱ21的背压压力为绝压100kPa，通过分析装置22分析解吸尾气苯的浓度C2，解吸气进入解吸气净化单元24净化处理后排空，当解吸尾气中苯含量降低到实验所需浓度200PPm时关闭阀Ⅵ12、阀Ⅶ15、阀Ⅳ20，关闭解吸气电加热器14和流量计Ⅱ13，同时关闭前面钢瓶气源。
解吸尾气温度及浓度与时间的关系见下表5，将流量计Ⅱ的流量V3、解吸时间t2和解吸尾气浓度C2以及分子筛装填质量代入解吸量计算公式(式2)中计算分子筛对苯的解吸量为3.3ml/g。
表5实施例5解吸尾气温度及浓度与时间的关系
时间(min) 解吸尾气温度(℃) 解吸尾气中苯的浓度(PPm)
1 22.7 29
4 22.8 74.7
10 27.6 90
12 35 165
18 58.7 981
21 69.2 1828
23 77.6 2293
27 86.6 4549
31 93.7 5394
35 98 4610
40 100.2 2803
44 100.1 1790
47 100.1 1245
51 99.9 845
56 99.9 582
61 99.9 440
65 99.9 352
74 99.9 242
80 99.9 198
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.测试挥发性有机物吸附量与解吸量的变温吸附***，其特征在于，所述***包括依次连通的原料钢瓶，过滤器，减压阀，流量计Ⅰ，原料挥发罐，吸附塔，分析装置，所述***还包括与减压阀和吸附塔塔顶连通的解吸气电加热器以及分别与吸附塔塔顶和塔底连通的排空单元和净化单元；
所述减压阀与流量计Ⅰ之间设置有阀Ⅰ，所述原料挥发罐与吸附塔之间设置有阀Ⅱ，所述吸附塔与分析装置及排空单元之间设置有阀Ⅲ和背压阀Ⅰ，所述吸附塔与分析装置及净化单元之间设置有阀Ⅳ和背压阀Ⅱ；
所述原料挥发罐还与背压阀Ⅰ连通且中间设置有阀Ⅴ；
所述解吸气电加热器与减压阀之间设置有阀Ⅵ及流量计Ⅱ，所述解吸气电加热器与吸附塔塔顶之间设置有阀Ⅶ；
所述净化单元还与排空单元连通。
2.如权利要求1所述测试挥发性有机物吸附量及解吸量的变温吸附***，其特征在于，所述***还包括设置在原料挥发罐和阀Ⅱ、阀Ⅴ之间并与其连通的原料气稀释缓冲罐，原料气稀释缓冲罐还与减压阀连通且中间设置有阀Ⅷ和流量计Ⅲ。
3.如权利要求1所述测试挥发性有机物吸附量及解吸量的变温吸附***，其特征在于，所述流量计Ⅰ，流量计Ⅱ和流量计Ⅲ为带有控制功能的质量流量计。
4.如权利要求1所述测试挥发性有机物吸附量及解吸量的变温吸附***，其特征在于，所述原料挥发罐内设置有盘管，盘管与循环控温单元连通，循环控温单元的介质为水或乙二醇，通过循环控温单元可以使原料挥发罐内的温度控制在-10～100℃。
5.如权利要求1所述测试挥发性有机物吸附量及解吸量的变温吸附***，其特征在于，所述背压阀Ⅰ和背压阀Ⅱ可以控制***的吸附压力和解吸压力在0～5MPa；所述吸附塔外面设有保温加热套，可以控制吸附塔的温度≤300℃。
6.如权利要求2所述测试挥发性有机物吸附量及解吸量的变温吸附***，其特征在于，所述阀Ⅰ，阀Ⅴ，阀Ⅵ，阀Ⅷ为球阀，所述阀Ⅱ，阀Ⅲ，阀Ⅳ，阀Ⅶ为高温截止阀，所述背压阀Ⅱ为耐高温背压阀。
7.利用权利要求1至6任一项所述的***测试挥发性有机物吸附量及解吸量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在原料挥发罐内装入挥发性有机物，并在吸附塔内装入吸附剂；
2)开启循环控温单元，控制原料挥发罐内温度使挥发性有机物挥发，打开原料气钢瓶，原料气经过滤器过滤后进入减压阀；
3)开启阀Ⅰ、阀Ⅷ、阀Ⅴ，并设定背压阀Ⅰ背压压力，原料气进入原料挥发罐内带走挥发的有机物并进入原料气稀释缓冲罐内进行稀释，然后进入分析装置对原料气中有机物的浓度进行测定，此时，调节流量计Ⅰ、流量计Ⅲ使原料气中有机物的浓度C1达到要求，并将流量计Ⅰ和流量计Ⅲ记录为V1和V3；
4)当原料气中有机物含量稳定后关闭阀Ⅴ，打开阀Ⅱ、阀Ⅲ，吸附塔内吸附剂开始吸附有机物，并通过分析装置分析从吸附塔塔顶出来的尾气中有机物的浓度，同时通过排空***将尾气放空，当尾气中有机物含量达到穿透浓度时，关闭阀Ⅰ、阀Ⅷ、阀Ⅱ、阀Ⅲ和流量计Ⅰ、流量计Ⅲ，关闭循环控温单元，根据流量计Ⅰ的流量V1、流量计Ⅲ的流量V2、原料气中有机物的浓度C1、吸附时间t1、以及催化剂的装填质量来计算吸附剂对有机物的穿透吸附量。
5)吸附完成后，打开阀Ⅵ和流量计Ⅱ，通过流量计Ⅱ控制需要的解吸气流量并记为V3，开启解吸气电加热器对解吸气温度进行控制，然后打开阀Ⅶ、阀Ⅳ，设定背压阀Ⅱ的背压压力，通过分析装置分析解吸尾气中有机物的浓度C2，同时解吸尾气进入净化单元净化处理后排空，当解吸尾气中有机物含量降低到要求的解吸浓度时关闭阀Ⅵ、阀Ⅶ、阀Ⅳ，关闭解吸气电加热器和流量计Ⅱ，同时关闭原料气钢瓶，根据流量计Ⅱ的流量V3、解吸时间t2和解吸尾气浓度C2以及吸附剂装填质量计算吸附剂对有机物的解吸量。
8.如权利要求7所述的测试挥发性有机物吸附量及解吸量的方法，其特征在于，所述穿透吸附量的计算公式为：
<mrow> <mi>q</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>C</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>*</mo> <msub> <mi>t</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>*</mo> <mrow> <mo>(</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>+</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>2</mn> </msub> <mo>)</mo> </mrow> </mrow> <mi>m</mi> </mfrac> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>
式(1)中，q为穿透吸附量，ml/g；C1为吸附前原料气中有机物的浓度，PPm；t1为吸附时间，h；V1为流量计Ⅰ的数值，ml/h；V2为流量计Ⅲ的数值，ml/h；m为装填吸附剂的质量，g。
9.如权利要求7所述的测试挥发性有机物吸附量及解吸量的方法，其特征在于，所述解吸量的计算公式为：
<mrow> <mi>Q</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>V</mi> <mn>3</mn> </msub> <msubsup> <mo>&amp;Integral;</mo> <mn>0</mn> <msub> <mi>t</mi> <mn>2</mn> </msub> </msubsup> <msub> <mi>C</mi> <mn>2</mn> </msub> <mi>d</mi> <mi>t</mi> </mrow> <mi>m</mi> </mfrac> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>2</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>
式(2)中，Q为解吸量，ml/g；V3为流量计Ⅱ的数值，ml/h；t2为解吸时间，h；C2为解吸尾气中有机物浓度，PPm；m为装填吸附剂的质量，g。
10.如权利要求7所述的测试挥发性有机物吸附量及解吸量的方法，其特征在于，所述穿透浓度为当尾气中有机物含量为原料气中有机物含量的5％即为穿透浓度。
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