CN107915869B - 一种水分散性微晶纤维素、制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水分散性微晶纤维素、制备方法及用途。其由表面改性的微晶纤维素和水溶性天然高分子胶制备得到。可作为食品添加剂的增稠剂、稳定剂或乳化剂。其在水中具有良好的悬浮稳定性，可减少中性乳品饮料的沉淀、分层现象，同时不会影响产品的口感。
Description
技术领域
本发明涉及水分散性稳定剂领域，尤其涉及一种水分散性微晶纤维素、制备方法及用途。
背景技术
微晶纤维素(Microcrystalline cellulose，MCC)是天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度(LOOP)的细微短棒状或粉末多孔状颗粒，颜色为白色或近白色，无毒、无臭、无味，颗粒大小一般在20-500μm。除了在食品中作为膳食纤维的功用外，基于微晶纤维素具有的乳化和泡沫稳定性、高温乳化稳定性好等特点，它可作为非营养性食品充填物和增稠剂、液体分散悬浮剂和胶体稳定剂、食品结构改性剂、固体饮料和食品抗结剂，以及防止冷冻食品冰晶等多功能作用，使其在医药、食品、化妆品生产中获得了广泛的应用。
在食品领域如乳制品中，众多企业为了满足不同消费者的需求，增加产品的多样性，通常在其中加入突出产品风味的物质(如可可奶、核桃奶、椰子奶、花生奶等)，由于乳制品的固有性质和添加物质的尺度较大，其密度一般大于体系中的分散介质-水，导致产品在存储过程中会出现分层或者沉淀现象，因此如何保持产品在货架期中的稳定性变成了产品生产部门亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水分散性微晶纤维素，其在水中具有良好的悬浮稳定性，可减少中性乳品饮料的沉淀、分层现象，同时不会影响产品的口感。
为实现上述目的，本发明提供一种水分散性微晶纤维素，其特征在于，由表面改性的微晶纤维素和水溶性天然高分子胶制备得到。
进一步，所述表面改性的微晶纤维素占总质量分数的45％-95％；所述水溶性天然高分子胶占总质量分数的5％-45％。
进一步，所述表面改性的微晶纤维素具有氨基甲酸酯基团，其中氮元素的含量在表面改性的微晶纤维素中的质量百分数为0.1％-10％，并且表面改性的微晶纤维素的颗粒尺度在300纳米-100微米。
进一步，所述表面改性的微晶纤维素是将微晶纤维素和尿素水溶液混合搅拌、干燥研磨，再放置于微波反应器中反应，浸泡，离心，冷冻干燥获得；
优选的，将微晶纤维素,优选的，微晶纤维素的粒径为50～500μm；在质量浓度为10％-50％的尿素水溶液中室温搅拌30分钟-48小时后干燥研磨，再在100瓦-2000瓦功率的微波反应器中反应10秒-30分钟，将反应后的产物在水中浸泡1h，以6500rpm离心水洗三次以上除去表面未反应的尿素；将离心后的下层固体真空冷冻干燥，得到表面具有氨基甲酸酯基团的微晶纤维素即为表面改性的微晶纤维素，其中氮元素的含量在表面改性的微晶纤维素中的质量百分数为0.1％-10％。
进一步，所述水溶性天然高分子胶选自车前籽胶、卡拉胶、黄原胶、羧甲基纤维素钠、果胶、海藻酸钠中的一种或多种。
进一步，制备方法为，
1)表面改性的微晶纤维素的制备；
2)将表面改性的微晶纤维素与水溶性天然高分子胶混合，常温搅拌；
3)将上述所得经过高压均质机循环均质，均质后的白色浆液进行真空冷冻干燥，即得。
进一步，所述1)表面改性的微晶纤维素的制备为，将微晶纤维素和尿素水溶液混合搅拌、干燥研磨，再放置于微波反应器中反应获得，浸泡，离心，冷冻干燥获得；
优选的，将微晶纤维素，更优选的，微晶纤维素的粒径在50～500μm；在质量浓度为10％-50％的尿素水溶液中室温搅拌30分钟-48小时后干燥研磨，再在100瓦-2000瓦功率的微波反应器中反应10秒-30分钟，将反应后的产物用水洗净后即得；
任选的，所述2)步骤中，表面改性的微晶纤维素占总质量分数的45％-95％、水溶性天然高分子胶占总质量分数的5％-45％，两者占总质量分数的0.1％-50％；优选的，所述水溶性天然高分子胶选自车前籽胶、卡拉胶、黄原胶、羧甲基纤维素钠、果胶、海藻酸钠中的一种或多种；
所述常温搅拌为常温下10000rpm搅拌2min；
任选的，所述3)步骤中的循环均质的均质压力为30-150Mpa，6次。
本发明还提供一种所述水分散性微晶纤维素的制备方法，其特征在于，步骤为:
1)表面改性的微晶纤维素的制备；
2)将表面改性的微晶纤维素与水溶性天然高分子胶混合，常温搅拌；
3)将上述所得经过高压均质机循环均质，均质后的白色浆液进行真空冷冻干燥，即得。
进一步，所述1)表面改性的微晶纤维素的制备为，将微晶纤维素和尿素水溶液混合搅拌、干燥研磨，再放置于微波反应器中反应获得，浸泡，离心，冷冻干燥获得；
优选的，将微晶纤维素，更优选的，微晶纤维素的粒径在50～500μm；在质量浓度为10％-50％的尿素水溶液中室温搅拌30分钟-48小时后干燥研磨，再在100瓦-2000瓦功率的微波反应器中反应10秒-30分钟，将反应后的产物在水中浸泡1h，以6500rpm离心水洗三次以上除去表面未反应的尿素；将离心后的下层固体真空冷冻干燥，得到表面具有氨基甲酸酯基团的微晶纤维素即为表面改性的微晶纤维素，其中氮元素的含量在表面改性的微晶纤维素中的质量百分数为0.1％-10％；
任选的，所述2)步骤中，表面改性的微晶纤维素占总质量分数的45％-95％、水溶性天然高分子胶占总质量分数的5％-45％，两者占总质量分数的0.1％-50％；优选的，所述水溶性天然高分子胶选自车前籽胶、卡拉胶、黄原胶、羧甲基纤维素钠、果胶、海藻酸钠中的一种或多种；
所述常温搅拌为常温下10000rpm搅拌2min；
任选的，所述3)步骤中的循环均质的均质压力为30-150Mpa，6次。
本发明还保护所述水分散性微晶纤维素或所述制备方法制备得到的水分散性微晶纤维素作为食品添加剂的增稠剂、稳定剂或乳化剂的用途。
所述表面改性的微晶纤维素具有氨基甲酸酯基团，其中氮元素的含量在表面改性的微晶纤维素中的质量百分数为0.1％-10％，并且表面改性的微晶纤维素颗粒的尺度在300纳米-100微米。含量低于0.1％则不足以使其在水中分散，含量高于10％则会存在毒性等问题。
本发明采用全新的微波合成法对微晶纤维素进行了表面改性，制备方法简便、快捷、成本低且易于实现规模化，制备方法中使用高压均质机均可市面上采购。同时，本发明得到的水分散性微晶纤维素具有良好的分散性能和悬浮性能，分散后的水溶液具有三维网络结构，且具有良好的热稳定性，可在医药和食品加工等领域作为悬浮剂、稳定剂和乳化剂使用。
附图说明
图1的A～D为实施例4～7制备的水分散性微晶纤维素的扫描电镜照片；a～d为实施例4～7制备的水分散性微晶纤维素在室温下水中静置0、1、24、48h后的照片。
图2的A和B是实施例8和9制备的水分散性微晶纤维素的扫描电镜照片，图2的C是实施例8和9制备的水分散性微晶纤维素在水中静置48h后的照片。
图3是实施例10制备的水分散性微晶纤维素在水中分别于室温(其中的A)和37摄氏度(其中的B)下静置45天后的照片。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例中所用高压均质机型号为GEA Niro Soavi。
以下实施例中的定性指标为：静置观察，7天不分层即可称为分散性好；90天不分层即可称为溶解；
悬浮性能指微晶纤维对饮料中的细小颗粒起到支撑作用，不让其沉淀或饮料出现明显分层。
实施例1：制备表面改性的微晶纤维素
将微晶纤维素(粒径50-500μm)加入10倍质量的10wt％尿素水溶液中，均匀搅拌24h，过滤后置于真空烘箱中干燥24h，研磨得到粉末状微晶纤维素；得到的微晶纤维素粉末放入微波反应器中264W功率下反应5min；将反应后的产物在水中浸泡1h，以6500rpm离心水洗三次以上除去表面未反应的尿素；将离心后的下层固体真空冷冻干燥，得到颗粒尺度在300纳米-100微米的表面改性的微晶纤维素。制备的改性微晶纤维素中衍生化基团中N元素质量含量为1.762％，C元素质量含量为40.185％，H元素质量含量为6.160％。
实施例2：制备表面改性的微晶纤维素
将微晶纤维素(粒径50-500μm)加入10倍质量的30wt％尿素溶液中，均匀搅拌48h，过滤后置于真空烘箱中干燥24h，研磨得到粉末状微晶纤维素；得到的微晶纤维素粉末放入微波反应器中100W功率下反应30min；将反应后的产物在水中浸泡1h，以6500rpm离心水洗三次以上除去表面未反应的尿素；将离心后的下层固体真空冷冻干燥，得到颗粒尺度在300纳米-100微米的表面改性的微晶纤维素。制备的改性微晶纤维素中衍生化基团中N元素质量含量为0.784％，C元素质量含量为41.207％，H元素质量含量为6.213％。
实施例3：制备表面改性的微晶纤维素
将微晶纤维素(粒径50-500μm)加入10倍质量的50wt％尿素溶液中，均匀搅拌30分钟，过滤后置于真空烘箱中干燥24h，研磨得到粉末状微晶纤维素；得到的微晶纤维素粉末放入微波反应器中2000W功率下反应10秒；将反应后的产物在水中浸泡1h，以6500rpm离心水洗三次以上除去表面未反应的尿素；将离心后的下层固体真空冷冻干燥，得到颗粒尺度在300纳米-100微米的表面改性的微晶纤维素。制备的改性微晶纤维素中衍生化基团中N元素质量含量为1.919％，C元素质量含量为39.945％，H元素质量含量为5.779％。
实施例4：制备水分散性微晶纤维素
1)表面改性的微晶纤维素：实施例3所得；
2)将表面改性的微晶纤维素产品与0.3wt％羧甲基纤维素溶液和0.5wt％车前籽胶溶液在常温下10000rpm搅拌2min，所述混合物料中改性微晶纤维素和胶体粉末复合物的浓度为1wt％，其中干燥后水分散性微晶纤维素中的质量组成为改性微晶纤维素：羧甲基纤维素钠：车前籽胶＝90：5：5；
3)高速剪切后，将上述混合物料经过高压均质机循环均质，均质压力为30Mpa，均质次数为6次，将均质后的白色浆液进行真空冷冻干燥48h，即得到水分散性微晶纤维素。
结果见图1。其中的A是本实施例制备的水分散性微晶纤维素的扫描电镜照片；可以看出随均质压力的提高，所得片层微晶纤维素尺寸越低，并且在水中的分散悬浮性能越好。其中的a是本实施例制备的水分散性微晶纤维素在室温下水中静置(从左向右依次为)0、1、24、48h后的照片。可以看出，本实施例制备的水分散性微晶纤维素在室温下水中静置0、1、24、48h后仍然具有良好的分散性能和悬浮性能，分散后的水溶液具有三维网络结构，且具有良好的热稳定性。
实施例5：制备水分散性微晶纤维素
1)表面改性的微晶纤维素产品：实施例2所得；
2)将表面改性的微晶纤维素产品与0.3wt％羧甲基纤维素溶液和0.5wt％车前籽胶溶液在常温下10000rpm搅拌2min，所述混合物料中改性微晶纤维素和胶体粉末复合物的浓度为1wt％，其中干燥后水分散性微晶纤维素中的质量组成为微晶纤维素：羧甲基纤维素钠：车前籽胶＝85：7.5：7.5；
3)高速剪切后，将上述混合物料经过高压均质机循环均质，均质压力为150Mpa，均质次数为6次，将均质后的白色浆液进行真空冷冻干燥48h，即得到水分散性微晶纤维素。
结果见图1。其中的B是本实施例制备的水分散性微晶纤维素的扫描电镜照片；可以看出随均质压力的提高，所得片层微晶纤维素尺寸越低，并且在水中的分散悬浮性能越好。其中的b是本实施例制备的水分散性微晶纤维素在室温下水中静置(从左向右依次为)0、1、24、48h后的照片。可以看出，本实施例制备的水分散性微晶纤维素在室温下水中静置0、1、24、48h后仍然具有良好的分散性能和悬浮性能，分散后的水溶液具有三维网络结构，且具有良好的热稳定性。
实施例6：制备水分散性微晶纤维素
1)表面改性的微晶纤维素产品：实施例1所得；
2)将表面改性的微晶纤维素产品与0.3wt％羧甲基纤维素溶液和0.5wt％车前籽胶溶液在常温下10000rpm搅拌2min，所述混合物料中改性微晶纤维素和胶体粉末复合物的浓度为1wt％，其中干燥后水分散性微晶纤维素中的质量组成为微晶纤维素：羧甲基纤维素钠：车前籽胶＝80：10：10；
3)高速剪切后，将上述混合物料经过高压均质机循环均质，均质压力为80Mpa，均质次数为6次，将均质后的白色浆液进行真空冷冻干燥48h，即得到水分散性微晶纤维素。
结果见图1。其中的C是本实施例制备的水分散性微晶纤维素的扫描电镜照片；可以看出随均质压力的提高，所得片层微晶纤维素尺寸越低，并且在水中的分散悬浮性能越好。其中的c是本实施例制备的水分散性微晶纤维素在室温下水中静置(从左向右依次为)0、1、24、48h后的照片。可以看出，本实施例制备的水分散性微晶纤维素在室温下水中静置0、1、24、48h后仍然具有良好的分散性能和悬浮性能，分散后的水溶液具有三维网络结构，且具有良好的热稳定性。
实施例7：制备水分散性微晶纤维素
1)将微晶纤维素(粒径50-500μm)加入10倍质量的30wt％尿素溶液中，均匀搅拌24h，过滤后置于真空烘箱中干燥24h，研磨得到粉末状微晶纤维素；得到的微晶纤维素粉末放入微波反应器中264W功率下反应5min；将反应后的产物在水中浸泡1h，以6500rpm离心水洗三次以上除去表面未反应的尿素；将离心后的下层固体真空冷冻干燥，得到表面改性的微晶纤维素产品；
2)将表面改性的微晶纤维素产品与0.3wt％羧甲基纤维素溶液和0.5wt％车前籽胶溶液在常温下10000rpm搅拌2min，所述混合物料中改性微晶纤维素和胶体粉末复合物的浓度为1wt％，其中干燥后水分散性微晶纤维素中的质量组成为微晶纤维素：羧甲基纤维素钠：车前籽胶＝75：10：15；
3)高速剪切后，将上述混合物料经过高压均质机循环均质，均质压力为100Mpa，均质次数为6次，将均质后的白色浆液进行真空冷冻干燥48h，即得到水分散性微晶纤维素。
结果见图1。其中的D是本实施例制备的水分散性微晶纤维素的扫描电镜照片；可以看出随均质压力的提高，所得片层微晶纤维素尺寸越低，并且在水中的分散悬浮性能越好。其中的d是本实施例制备的水分散性微晶纤维素在室温下水中静置(从左向右依次为)0、1、24、48h后的照片。可以看出，本实施例制备的水分散性微晶纤维素在室温下水中静置0、1、24、48h后仍然具有良好的分散性能和悬浮性能，分散后的水溶液具有三维网络结构，且具有良好的热稳定性。
实施例8：制备水分散性微晶纤维素
1)将微晶纤维素(粒径50-500μm)加入10倍质量的20wt％尿素溶液中，均匀搅拌24h，过滤后置于真空烘箱中干燥24h，研磨得到粉末状微晶纤维素；得到的微晶纤维素粉末放入微波反应器中264W功率下反应5min；将反应后的产物在水中浸泡1h，以6500rpm离心水洗三次以上除去表面未反应的尿素；将离心后的下层固体真空冷冻干燥，得到表面改性的微晶纤维素产品；
2)将表面改性的微晶纤维素产品与0.5wt％车前籽胶溶液在常温下10000rpm搅拌2min，所述混合物料中改性微晶纤维素和胶体粉末复合物的浓度为1wt％，其中干燥后水分散性微晶纤维素中的质量组成为微晶纤维素：车前籽胶＝60：40；
3)高速剪切后，将上述混合物料经过高压均质机循环均质，均质压力为120Mpa，均质次数为6次，将均质后的白色浆液进行真空冷冻干燥48h，即得到水分散性微晶纤维素。
图2的A是实施例8制备的水分散性微晶纤维素的扫描电镜照片，图2的(C)中的左一是实施例制备的水分散性微晶纤维素在水中静置48h后的照片。从图中可以看出，水分散性微晶纤维素在水中静置48h后仍然具有良好的分散性能和悬浮性能，分散后的水溶液具有三维网络结构，且具有良好的热稳定性。
实施例9：制备水分散性微晶纤维素
1)将微晶纤维素(粒径50-500μm)加入10倍质量的40wt％尿素溶液中，均匀搅拌24h，过滤后置于真空烘箱中干燥24h，研磨得到粉末状微晶纤维素；得到的微晶纤维素粉末放入微波反应器中264W功率下反应5min；将反应后的产物在水中浸泡1h，以6500rpm离心水洗三次以上除去表面未反应的尿素；将离心后的下层固体真空冷冻干燥，得到表面改性的微晶纤维素产品；
2)将表面改性的微晶纤维素产品与0.3wt％羧甲基纤维素溶液和0.5wt％车前籽胶溶液在常温下10000rpm搅拌2min，所述混合物料中改性微晶纤维素和胶体粉末复合物的浓度为1wt％，其中干燥后水分散性微晶纤维素中的质量组成为微晶纤维素：羧甲基纤维素钠：车前籽胶＝60：20：20；
3)高速剪切后，将上述混合物料经过高压均质机循环均质，均质压力为50Mpa，均质次数为6次，将均质后的白色浆液进行真空冷冻干燥48h，即得到水分散性微晶纤维素。
图2中的B是实施例9制备的水分散性微晶纤维素的扫描电镜照片，图2(C)中的右一是实施例9制备的水分散性微晶纤维素在水中静置48h后的照片。从图中可以看出，水分散性微晶纤维素在水中静置48h后仍然具有良好的分散性能和悬浮性能，分散后的水溶液具有三维网络结构，且具有良好的热稳定性。
实施例10：制备水分散性微晶纤维素
1)将微晶纤维素(粒径50-500μm)加入5倍质量的25wt％尿素溶液中，均匀搅拌24h，过滤后置于真空烘箱中干燥24h，研磨得到粉末状微晶纤维素；得到的微晶纤维素粉末放入微波反应器中400W功率下反应10min；将反应后的产物在水中浸泡1h，以6500rpm离心水洗三次以上除去表面未反应的尿素；将离心后的下层固体真空冷冻干燥，得到表面改性的微晶纤维素产品；
2)将表面改性的微晶纤维素产品与羧甲基纤维素钠按7:3的比例混合，常温10000rpm搅拌2分钟，改性后微晶纤维素与羧甲基纤维素钠在水中的总质量分数为1.5％；
3)高速剪切后，将上述混合物料经过高压均质机循环均质，均质压力为110Mpa，均质次数为6次，将均质后的白色浆液进行真空冷冻干燥48h，即得到水分散性微晶纤维素，然后分别在室温或37摄氏度静置45天检验其分散性能。
图3是实施例10制备的水分散性微晶纤维素在水中分别于室温(其中的A)和37摄氏度(其中的B)下静置45天后的照片。从图中可以看出，水分散性微晶纤维素在水中静置48h后仍然具有良好的分散性能和悬浮性能，分散后的水溶液具有三维网络结构，且具有良好的热稳定性。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (8)
1.一种水分散性微晶纤维素，其特征在于，由表面改性的微晶纤维素和水溶性天然高分子胶制备得到；所述表面改性的微晶纤维素具有氨基甲酸酯基团，其中氮元素的含量在表面改性的微晶纤维素中的质量百分数为1.919％-10％，并且表面改性的微晶纤维素的颗粒尺度在300纳米-100微米；将粒径为50～500μm的微晶纤维素在质量浓度为10％-50％的尿素水溶液中室温搅拌30分钟-48小时后干燥研磨，再在100瓦-2000瓦功率的微波反应器中反应10秒-30分钟，将反应后的产物在水中浸泡1h，以6500rpm离心水洗三次以上除去表面未反应的尿素；将离心后的下层固体真空冷冻干燥，得到表面具有氨基甲酸酯基团的微晶纤维素即为表面改性的微晶纤维素。
2.如权利要求1所述水分散性微晶纤维素，其特征在于，所述表面改性的微晶纤维素占总质量分数的45％-95％；所述水溶性天然高分子胶占总质量分数的5％-45％。
3.如权利要求1所述水分散性微晶纤维素，其特征在于，所述水溶性天然高分子胶选自车前籽胶、卡拉胶、黄原胶、羧甲基纤维素钠、果胶、海藻酸钠中的一种或多种。
4.如权利要求1所述水分散性微晶纤维素，其特征在于，制备方法为，
1)表面改性的微晶纤维素的制备；
2)将表面改性的微晶纤维素与水溶性天然高分子胶混合，常温搅拌；
3) 将步骤2）所得产物经过高压均质机循环均质，均质后的白色浆液进行真空冷冻干燥，即得。
5.如权利要求4所述水分散性微晶纤维素，其特征在于， 所述2)步骤中，表面改性的微晶纤维素占总质量分数的45％-95％、水溶性天然高分子胶占总质量分数的5％-45％；所述水溶性天然高分子胶选自车前籽胶、卡拉胶、黄原胶、羧甲基纤维素钠、果胶、海藻酸钠中的一种或多种；
所述常温搅拌为常温下10000rpm搅拌2min；
所述3)步骤中的循环均质的均质压力为30-150Mpa，6次。
6.一种权利要求1-5任一项所述水分散性微晶纤维素的制备方法，其特征在于，步骤为:
1)表面改性的微晶纤维素的制备；
2)将表面改性的微晶纤维素与水溶性天然高分子胶混合，常温搅拌；
3) 将步骤2）所得产物经过高压均质机循环均质，均质后的白色浆液进行真空冷冻干燥，即得。
7.如权利要求6所述水分散性微晶纤维素的制备方法，其特征在于，所述1) 步骤中表面改性的微晶纤维素的制备为，将粒径在50-500um的微晶纤维素在质量浓度为10％-50％的尿素水溶液中室温搅拌30分钟-48小时后干燥研磨，再在100瓦-2000瓦功率的微波反应器中反应10秒-30分钟，将反应后的产物在水中浸泡1h，以6500rpm离心水洗三次以上除去表面未反应的尿素；将离心后的下层固体真空冷冻干燥，得到表面具有氨基甲酸酯基团的微晶纤维素即为表面改性的微晶纤维素，其中氮元素的含量在表面改性的微晶纤维素中的质量百分数为1.919%-10%；
所述2)步骤中，表面改性的微晶纤维素占总质量分数的45％-95％、水溶性天然高分子胶占总质量分数的5％-45％；所述水溶性天然高分子胶选自车前籽胶、卡拉胶、黄原胶、羧甲基纤维素钠、果胶、海藻酸钠中的一种或多种；所述常温搅拌为常温下10000rpm搅拌2min；
所述3)步骤中的循环均质的均质压力为30-150Mpa，6次。
8.权利要求1-5任一项所述水分散性微晶纤维素或权利要求6或7所述制备方法制备得到的水分散性微晶纤维素作为食品添加剂的增稠剂、稳定剂或乳化剂的用途。
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