CN107910565B - 一种单原子钴/石墨烯质子交换膜燃料电池催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单原子钴/石墨烯质子交换膜燃料电池催化剂的制备方法，属于燃料电池领域。该催化剂采用海藻酸钠、三聚氰胺、醋酸钴、醋酸锌和石墨烯为原料，成功的制备出质子交换膜燃料电池用的单原子钴负载石墨烯阴极催化剂。该催化剂表现出优异的催化性能，其在起波电势(0.984V)、半波电势(0.842V)，极限电流密度(‑5.7mA/cm2)方面均与现今商业用的Pt/C(0.987V、0.827V，‑5.6mA/cm2)催化剂要好，并且表现出了非常优异的稳定性。Pt贵金属价格昂贵、原料稀缺，这限制燃料电池的大规模应用。因此，发展一种廉价高效的催化剂对燃料电池的大规模应用和发展具有十分重要的理论和实践意义。本制备方法简单，金属利用率高，且海藻酸钠来源丰富，制得的催化剂性能优异，可与商业用的Pt/C催化剂媲美，是非常有前景的燃料电池催化剂。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池领域，具体涉及一种单原子钴/石墨烯质子交换膜燃料电池催化剂的 制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)是一种新型的、环境无污染的能量转换装置，具有良好的 应用前景。但是其商业化应用受限于缓慢的阴极反应，因此需要高效的阴极催化剂加速反应 的进行。铂基催化剂是催化活性最好的且商业化的催化剂，但是其价格昂贵、资源稀缺。因 此，发展一种新型、低廉，高效的的燃料电池催化剂对于实现燃料电池的大规模应用是一个 必须攻克的难关。
降低金属颗粒的大小，增加活性面积，提高金属的利用率是降低成本的一种非常有效的 方法。金属最小的极限是单个原子，因此单原子型的催化剂受到人们的广泛关注。海藻酸钠， 是从褐藻中提取出来的，是由β-D-甘露糖醛酸(简称M)和α-L-古罗糖醛酸(简称G)通 过1-4糖苷键连接而成，结构式如图3所示。海藻酸盐遇到二价金属离子，如钴离子或锌离 子，会形成凝胶，这种凝胶结构被描述为“蛋盒结构”，金属离子被固定在蛋盒结构内，如图 4所示。石墨烯比表面积大、导电性能优良、化学性能稳定，且对催化剂颗粒具有很强的附 着能力，这些优异的性能都利于燃料电池中的反应，因此，石墨烯可以作为一个很好的载体。
发明内容
本发明利用来源丰富的海藻酸钠、石墨烯作为原料，制备了具有很高ORR性能的单原子 钴/石墨烯催化剂。
本发明制备过程简单，不需要昂贵设备，所得产品质量高性能好，在将来燃料电池的大 规模应用中具有光明的前景。
一种单原子钴/石墨烯质子交换膜燃料电池催化剂的制备方法，制作过程包括以下步骤：
1)用二次去离子水配制海藻酸钠、三聚氰胺和石墨烯的混合液，搅拌6～8小时；
2)向上述混合液中加入一定量的石墨烯，搅拌6～8小时，得到海藻酸钠和石墨烯混合 均匀的混合液；
3)配制醋酸钴和醋酸锌的二次去离子水溶液，搅拌，使其充分溶解；
4)将1)配制好的混合液倒入10毫升注射器中，将其滴入上述3)配制好的离子液形成凝胶，滴入完成后，静置2～3小时；
5)将上述凝胶分离出来，并用二次去离子水震荡清洗多次，直至清洗液中无游离态钴 和锌离子的存在，清洗完成后，将其放入冷冻干燥机中冷冻干燥约12小时形成气凝胶；
6)将上述气凝胶放入管式炉中煅烧，在氮气气氛中800℃煅烧2～3小时，得到最终产 物单原子钴/石墨烯质子交换膜燃料电池催化剂；
7)用电化学工作站及旋转圆盘电极测试上述产物的ORR性能
作为本发明的一个优选方案，上述的海藻酸钠和三聚氰胺的的质量比为1∶1～5∶1，海藻 酸钠和石墨烯的质量比约为25∶1～5∶1，醋酸钴醋酸锌的摩尔比为100∶1～3∶1。
本发明具有以下优点：
本发明使用的原料主要是海藻酸钠，海藻酸钠是从海藻中提取出来的，来源广泛、环保 绿色、安全性高。
本发明方法制备的单原子钴/石墨烯，具有很高的ORR性能，其性能可以和现在商业应 用的Pt/C相媲美。
本发明方法制备的单原子钴/石墨烯，其稳定性要优于商业用Pt/C。
本发明方法制备的单原子钴/石墨烯可大量合成，不需要昂贵设备，可广泛用于燃料电池 中。
附图说明
图1是具体实施例1、2得到的单原子钴/石墨烯HAADF-STEM图，明显可见其单原子分布；
图2是单原子钴/石墨烯和商业Pt/C的ORR线性扫描曲线；
图3是海藻酸钠的化学结构式；
图4是海藻酸钠与钴离子螯和后的蛋盒结构。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
1g海藻酸钠，1g三聚氰胺和50mg石墨烯溶于100g二次去离子水溶液中，搅拌6～8小 时，得到混合均匀的混合液，记为溶液1。
将2g醋酸钴和0.67g醋酸锌溶于100g二次去离子水溶液中，得到混合离子液，记为溶 液2。
将溶液1倒入10ml的注射器中，通过注射器滴入溶液2中，，形成钴锌海藻酸/石墨烯的 水凝胶，滴入完成后，静置2～3小时。
将上述得到的钴锌海藻酸/石墨烯凝胶分离出来，并用二次去离子水清洗，直至将溶液中 无游离态钴和锌离子。
将清洗后得到的海藻酸钴石墨烯凝胶放入冷冻干燥机中冷冻干燥约12小时，得到钴锌海 藻酸/石墨烯气凝胶。
将钴锌海藻酸/石墨烯气凝胶放入管式炉中进行氮化，在氮气气氛中能够800℃煅烧2～3 小时，得到单原子钴/石墨烯质子交换膜燃料电池催化剂。
将上述所得到的最终产物单原子钴/石墨烯质子交换膜燃料电池催化剂利用电化学工作 站和旋转圆盘电极进行电化学测试。
实施例2
1g海藻酸钠，2g三聚氰胺和80mg石墨烯溶于100g二次去离子水溶液中，搅拌6～8小 时，得到混合均匀的混合液，记为溶液1。
将2g醋酸钴和0.5g醋酸锌溶于100g二次去离子水溶液中，得到混合离子液，记为溶液 2。
将溶液1倒入10ml的注射器中，通过注射器滴入溶液2中，形成钴锌海藻酸/石墨烯的 水凝胶，滴入完成后，静置2～3小时。
将上述得到的钴锌海藻酸/石墨烯凝胶分离出来，并用二次去离子水清洗，直至将溶液中 无游离态钴和锌离子。
将清洗后得到的海藻酸钴石墨烯凝胶放入冷冻干燥机中冷冻干燥约12小时，得到钴锌海 藻酸/石墨烯气凝胶。
将钴锌海藻酸/石墨烯气凝胶放入管式炉中进行氮化，在氮气气氛中能够800℃煅烧2～3 小时，得到单原子钴/石墨烯质子交换膜燃料电池催化剂。
将上述所得到的最终产物单原子钴/石墨烯质子交换膜燃料电池催化剂利用电化学工作 站和旋转圆盘电极进行电化学测试。
Claims (5)
1.一种单原子钴/石墨烯质子交换膜燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
1)配制海藻酸钠和三聚氰胺的混合液，将一定量的石墨烯加入到该溶液中，并搅拌均匀，得到海藻酸钠石墨烯的混合溶液；
2)用注射器将上述混合溶液滴入到醋酸钴和醋酸锌的二次去离子水溶液中，形成钴锌海藻酸/石墨烯，分离出来，用二次去离子水清洗直至无游离态钴和锌离子存在，然后将其放入冷冻干燥机中冷冻干燥得到钴锌海藻酸/石墨烯气凝胶；
3)钴锌海藻酸/石墨烯气凝胶在管式炉中煅烧，得到单原子钴/石墨烯质子交换膜燃料电池催化剂；
4)用电化学工作站及旋转圆盘电极测试单原子钴/石墨烯质子交换膜燃料电池催化剂的电化学性能。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述海藻酸钠和三聚氰胺的质量比为1∶1～5∶1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的海藻酸钠和石墨烯的混合溶液中海藻酸钠和石墨烯的质量比为25∶1～5∶1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的醋酸钴醋酸锌的摩尔比为100∶1～3∶1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的煅烧工艺为在氮气氛围中800℃以上煅烧2～3小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 266100 No. 308 Ningxia Road, Shinan District, Qingdao City, Shandong Province Applicant after: Qingdao University Address before: 266071 Ningxia Road, Shandong, China, No. 308, No. Applicant before: Qingdao University |
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| GR01 | Patent grant | ||
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