CN107904628B - 一种基于超声辅助苹果酸-甜菜碱低共熔溶剂的电镀锌方法 - Google Patents

一种基于超声辅助苹果酸-甜菜碱低共熔溶剂的电镀锌方法 Download PDF

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    • C25D5/20—Electroplating using ultrasonics, vibrations

Abstract

本发明公开了一种基于超声辅助苹果酸‑甜菜碱低共熔溶剂的电镀锌方法，属于电镀技术领域。该方法首先将苹果酸、甜菜碱和蒸馏水恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂，接着将氯化锌加入到低共熔溶剂中再恒温搅拌得到含锌的低共熔溶剂，以此作为电镀液；将纯锌作为阳极，低碳钢等作为阴极，浸入到电镀液中进行恒电流电镀；在电镀过程中，施加超声波辅助电镀。该发明解决了高粘度低共熔溶剂无法进行电沉积的技术难题。相对于传统氰化物镀锌、氯化物镀锌，本发明所用低共熔溶剂环保可生物降解，属于绿色化学溶剂。

Description

一种基于超声辅助苹果酸-甜菜碱低共熔溶剂的电镀锌方法
技术领域
本发明属于电镀技术领域，具体涉及一种基于低共熔溶剂的电镀锌方法。
背景技术
电镀锌是利用电解设备将材料经过除油、酸洗、后放入成分为锌盐的溶液中，并连接电解设备的负极，在材料的对面放置锌板，连接在电解设备的正极接通电源，利用电流从正极向负极的定向移动就会在材料上沉积一层锌。碱性镀锌碱性镀锌工艺是指镀液的PH值是碱性。但因络合剂不同，又分为氰化物镀锌和锌酸盐镀锌两种。氰化物镀锌是个很古老的镀种。镀液中主要有三种成分：主盐氧化锌，络合剂***和导电盐氢氧化钠(俗称火碱)。早期的氰化镀溶液中是没有光亮剂的。随着人们审美要求的提高，又在氰化液镀锌溶液中加入了起光亮作用的光亮剂。氰化镀锌工艺稳定，镀层细致。镀液分散能力好。根据***含量的多少不同，又分为高氰，中氰和低氰镀锌三种。氰化镀锌的最大缺点是毒性太大，对环境危害严重。氯化钾(或氯化钠)镀锌工艺是20世纪80年代发展起来的一种全新无氰镀锌工艺。它主要成分为：氯化锌主盐，一般使用含量为70-90g/L。氯化钾作导电盐，使用含量从140-280g/L不等，根据不同需求可任意调整。硼酸作PH值缓冲剂，以稳定PH值在4.6-5.6之间。由于这种镀液是在室温条件下工作，硼酸的溶解度不高，一般含量控制在25-30g/L。上述镀锌对环境具有一定的污染。低共熔溶剂具有低共熔溶剂的种类很多，目前可用于电沉积的有甜菜碱-尿素、甜菜碱-乙二醇、木糖醇-甜菜碱-水等，但还有大量的其他低共熔溶剂由于其粘度系数远大于水溶液，对金属盐的溶解能力又很弱，金属离子的电化学析出反应多为扩散步骤控制。在高粘度低共熔溶剂电沉积过程中，我们发现阴极由于金属离子的沉积和气泡的产生，在阴极表面上形成一层含有气泡的高粘度液体，从而阻止金属离子的沉积。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于超声辅助苹果酸-甜菜碱低共熔溶剂的电镀锌方法，以期解决高粘度低电导率低共熔溶剂无法进行电沉积的难题。
为了实现上述技术目的，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明提供了一种基于苹果酸-甜菜碱低共熔溶剂的电镀锌方法，具体包括如下步骤：
(1)含锌低共熔溶剂的配制：首先按照摩尔比1:1:4称量苹果酸、甜菜碱、蒸馏水、然后于60℃条件下恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂，接着按照与苹果酸摩尔比0.05-0.15:1称量氯化锌，加入到上述低共熔溶剂中恒温搅拌得到含锌的低共熔溶剂，以此作为电镀液。
(2)将纯锌板作为阳极，低碳钢作为阴极，浸入到步骤(1)得到的电镀液中进行恒电流电镀，其中：阴极和阳极直接距离为1-2cm；在电镀过程中，采用超声波辅助电镀。
(3)电镀完成后，将低碳钢取出清洗、烘干。
进一步的，所述步骤(2)中恒电流密度为10-20mA/cm2。
进一步的，所述步骤(2)中电镀液温度为50-70℃。
进一步的，所述步骤(2)中电镀时间为15-30分钟。
本发明科学原理：
当超声辅助沉积时，超声波的空化泡表面可作径向均匀的非线性振动，它能向反应液辐射次级均匀的球面波。当气泡移动到微粒的表面上，这种球面波就会在该微粒的表面上引起反应液的显微涡动，可实现介质均匀混合，消除电解液的局部浓度不均。超声波电沉积中的超声振动及产生的射流能使聚集在阴极表面的气泡迅速脱离阴极表面，并随溶液的流动分散到整个溶液中，可以防止阴极附近溶液粘度升高和气泡的聚集导致无法进行电沉积的难题。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、该发明解决了高粘度低共熔溶剂无法进行电沉积的技术难题。
2、相对于传统氰化物镀锌、氯化物镀锌，本发明所用低共熔溶剂环保可生物降解，属于绿色化学溶剂。
附图说明
图1为本发明中实施例1得到的电镀锌的SEM图；
如图1所示，电镀锌的晶粒尺寸约1-3μm。
图2为本发明中实施例1得到的电镀锌的EDS能谱图；
如图2所示，电镀锌的EDS能谱说明表面为锌组成。
图3为本发明实施例1得到的电镀锌的XRD图；
如图3所示，电镀锌的XRD图，纵坐标为强度，横坐标为二倍角度，衍射峰为金属锌和基体铁。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
首先分别称量0.1mol苹果酸、0.1mol甜菜碱、0.4mol蒸馏水放置于烧杯中，在采用保鲜膜密封烧杯，然后于60℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.01mol的氯化锌，于60℃恒温搅拌得到含锌低共熔溶剂。
将纯锌板作为阳极，低碳钢作为阴极，浸入水浴加热至60℃的含锌低共熔溶剂进行15分钟恒电流电镀，其中，阴极和阳极直接距离为1cm，电流密度为10mA/cm2。在电镀过程中，施加超声波辅助电镀，超声频率：40KHz、超声功率150W。
电镀完成后，将低碳钢取出用双蒸水清洗2次，最后在烘箱中60℃烘干。
实施例2
首先分别称量0.1mol苹果酸、0.1mol甜菜碱、0.4mol蒸馏水放置于烧杯中，在采用保鲜膜密封烧杯，然后于60℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.005mol的氯化锌，于60℃恒温搅拌得到含锌低共熔溶剂。
将纯锌板作为阳极，低碳钢作为阴极，浸入水浴加热至50℃的含锌低共熔溶剂进行30分钟恒电流电镀，其中，阴极和阳极直接距离为2cm，电流密度为15mA/cm2；在电镀过程中，施加超声波辅助电镀，超声频率：40KHz、超声功率150W。
电镀完成后，将低碳钢取出用双蒸水清洗2次，最后在烘箱中60℃烘干。
实施例3
首先分别称量0.1mol苹果酸、0.1mol甜菜碱、0.4mol蒸馏水放置于烧杯中，在采用保鲜膜密封烧杯，然后于60℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.015mol的氯化锌，于60℃恒温搅拌得到含锌低共熔溶剂；
将电解锌作为阳极，低碳钢作为阴极，浸入水浴加热至70℃的含锌低共熔溶剂进行15分钟恒电流电镀，其中，阴极和阳极直接距离为1cm，电流密度为20mA/cm2；在电镀过程中，施加超声波辅助电镀，超声频率：40KHz、超声功率100W。
电镀完成后，将低碳钢取出用双蒸水清洗2次，最后在烘箱中60℃烘干。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种基于超声辅助苹果酸-甜菜碱低共熔溶剂的电镀锌方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)含锌低共熔溶剂的配制：首先按照摩尔比1:1:4称量苹果酸、甜菜碱、蒸馏水、然后于60℃条件下恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂，接着按照与苹果酸摩尔比0.05～0.15:1称量氯化锌加入到上述低共熔溶剂中恒温搅拌得到含锌的低共熔溶剂，以此作为电镀液；
(2)将纯锌板作为阳极，低碳钢作为阴极，浸入到步骤(1)得到的电镀液中进行恒电流电镀，其中：阴极和阳极直接距离为1-2cm；
所述恒电流电镀中，采用超声波辅助电镀；
(3)电镀完成后，将低碳钢取出清洗、烘干。
2.如权利要求1所述的基于超声辅助苹果酸-甜菜碱低共熔溶剂的电镀锌方法，其特征在于，所述步骤(2)中恒电流密度为10～20mA/cm2。
3.如权利要求1所述的基于超声辅助苹果酸-甜菜碱低共熔溶剂的电镀锌方法，其特征在于：所述步骤(2)中电镀液温度为50～70℃。
4.如权利要求1所述的基于超声辅助苹果酸-甜菜碱低共熔溶剂的电镀锌方法，其特征在于：所述步骤(2)中电镀时间为15～30分钟。
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Sono-electrodeposition (20 and 850 kHz) of copper in aqueous and deep eutectic solvents;Bruno G. Pollet等;《Electrochimica Acta 》;20090106;第53卷;摘要

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