CN107904431B - 一种石墨烯复合铝合金、制备方法、用途和包含其的发动机 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯复合铝合金的制备方法,所述方法包括:(1)将石墨烯与铜混合,制备石墨烯‑铜中间合金块体;所述石墨烯‑铜中间合金块体任意方向的尺寸在0.5cm以上;(2)将石墨烯‑铜中间合金块体加入至熔融的铝基熔融液中,保温,得到石墨烯复合铝合金熔融液;(3)将石墨烯复合铝合金熔液降温得到石墨烯复合铝合金的铸锭。本发明提供了一种将石墨烯以石墨烯‑铜中间合金块体的方法加入至铝基熔融液中,使石墨烯能够随着中间合金块体的熔融,缓慢分散在铝基熔融液中,不发生团聚,避免发生上浮,均匀分散在铝熔融液中,冷却后能够均匀分散在铝合金中,所述方法工艺简单,易操作,且制备得到的石墨烯复合铝合金性能稳定;(4)本发明提供的石墨烯复合铝合金在高温下的拉伸性能可达298MPa。
Description
技术领域
本发明属于铝合金领域,具体涉及一种石墨烯复合铝合金、制备方法、用途和包含其的发动机。
背景技术
铝合金具有密度低、比强度高、耐蚀性和成型性好、成本低等优点,被广泛应用于航空、航天、船舶、轨道交通、汽车、核工业及兵器工业等领域。但是铝合金的耐热性能较差,随着材料使用温度的升高,强度会大幅下降,这限制了铝合金材料在有使用温度要求的一些特殊领域应用,例如发动机。
石墨烯自2004年被成功制备以来,因其独特的结构和性能备受青睐。石墨烯是由碳原子以SP2杂化连接的单原子层构成的,这种特殊的结构蕴含了丰富而新奇的物理现象,使石墨烯表现出许多优异性质,不仅具有优良的导电性和导热性,其弹性模量达到1TPa,断裂强度超过100GPa,因此石墨烯是一种理想的铝合金的增强相。然而石墨烯与铝之间的润湿性较差,造成了石墨烯向铝基体中的添加困难,石墨烯在铝基体中的分散性也较差。
为了解决石墨烯在铝合金基金中的分散问题,现有石墨烯增强铝基复合材料大都采用粉末冶金工艺制备,预先将石墨烯粉体与铝粉或铝合金粉在液相中混合均匀,经过干燥工艺,获得混合均匀的石墨烯/铝混合粉体,再通过烧结的方法制得铝合金块体材料。这些制备方法不仅工艺繁琐,而且与目前铝合金连续化制备所采用的熔铸工艺难以匹配。
本领域需要开发一种石墨烯复合铝合金的方法,所述方法能够将石墨烯均匀分散在铝合金中,且工艺简单,不会造成铝合金性能的下降,能够提高铝合金在高温下的性能表现。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的之一在于提供一种石墨烯复合铝合金的制备方法,所述方法包括:
(1)将石墨烯与铜混合,制备石墨烯-铜中间合金块体;所述石墨烯-铜中间合金块体任意方向的尺寸在0.5cm以上;
(2)将石墨烯-铜中间合金块体加入至熔融的铝基熔融液中,保温,得到石墨烯复合铝合金熔融液;
(3)将石墨烯复合铝合金熔液降温得到石墨烯复合铝合金的铸锭;
可选地,在步骤(3)之后进行步骤(4):
将步骤(3)得到的石墨烯复合铝合金进行热处理,得到石墨烯复合铝合金。
本发明将石墨烯以石墨烯-铜中间合金的方式加入至铝(或铝合金)的熔融液(铝基熔液)中,由于所述石墨烯-铜中间合金是以合金块体的方式加入的,中间合金块体熔化过程中,铜在铝基体中的扩散作用使石墨烯-铜中间合金中的石墨烯逐渐释放扩散到熔融铝液中,解决了石墨烯添加过程中与铝熔融液相容性差,分散过程中容易团聚,分散不均匀的难题。
此外,本发明选用铜作为中间合金的金属材料,其最终保留在铝合金中,经过热处理后,与石墨烯能够协同增效,提高其室温拉伸和高温拉伸性能。
优选地,步骤(1)所述石墨烯-铜中间合金块体的体积在1cm3以上,例如2cm3、3cm3、4cm3、5cm3、6cm3、7cm3、8cm3、9cm3、10cm3等。
优选地,步骤(1)所述石墨烯-铜中间合金块体的形状为正方体、长方体、圆柱体中的任意1种或至少2种的组合。
优选地,步骤(1)所述石墨烯-铜中间合金块体中,石墨烯在中间合金中的含量为0.1~5.0wt%,例如0.2wt%、0.5wt%、0.9wt%、1.0wt%、1.5wt%、2.0wt%、2.5wt%、2.8wt%、3.0wt%、4.0wt%、4.5wt%等。
作为优选技术方案,步骤(1)所述石墨烯-铜中间合金块体的制备方法包括如下步骤:
(1a)制备石墨烯分散液;
(1b)将铜粉加入至石墨烯分散液中分散均匀,得到石墨烯-铜粉分散液;
(1c)除去石墨烯-铜粉分散液中的溶剂后,加压成型得到石墨烯-铜中间合金块体。
优选地,所述石墨烯分散液中,石墨烯的浓度为5~40g/L,例如6g/L、8g/L、10g/L、13g/L、16g/L、19g/L、22g/L、25g/L、28g/L、30g/L、33g/L、36g/L、39g/L等。
优选地,所述铜粉的粒径为80~300目,例如90目、110目、150目、170目、190目、220目、280目等。
优选地,所述加压成型的压力为20~200MPa,例如25MPa、30MPa、35MPa、40MPa、50MPa、80MPa、90MPa、100MPa、110MPa、150MPa、180MPa等。
优选地,除去石墨烯-铜粉分散液中的溶剂的方法包括挥发溶剂、冷冻干燥、旋转蒸发、抽滤中的任意1种或至少2种的组合,优选挥发溶剂和冷冻干燥的结合。
优选地,所述“除去石墨烯-铜粉分散液中的溶剂的方法”为:将石墨烯-铜粉分散液搅拌,挥发除去部分溶剂,随后冷冻干燥除去全部溶剂。
优选地,所述挥发除去部分溶剂的温度为50℃以上(例如55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、105℃、115℃等),时间为0.5h以上(例如1.0h、1.1h、1.3h、1.5h、1.8h、2.0h、2.5h、3.0h等);优选温度为50~70℃,时间为0.5~3h。
优选地,所述冷冻干燥的温度为-60~+30℃,例如-55℃、-50℃、-45℃、-40℃、-35℃、-30℃、-25℃、-20℃、-15℃、-10℃、-5℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃等。
本发明所述铝基熔液意指以铝元素为基础的熔液,其中可选地还含有其他合金元素如硅、镁、锌、铜、镍、钛、钴、锰、锆、钒等。
优选地,所述铝基熔融液包括纯铝熔融液、含有其他合金元素的铝基熔融液。
优选地,所述其他合金元素包括硅、镁、锌、铜、镍、钛、钴、锰、锆、钒中的任意1种或至少2种的组合。
所述铝基熔融液示例性的可以是分散了硅元素的铝熔融液、分散了镁元素的铝熔融液、分散了镍元素的铝熔融液、分散了锰元素的铝熔融液、分散了钒元素和锆元素的铝熔融液、分散了锌元素、铜元素和镍元素的铝熔融液、分散了钛元素、钴元素和锰元素的铝熔融液等。
优选地,所述铝基熔融液中,铝元素的含量≥85wt%,例如86wt%、88wt%、90wt%、92wt%、93wt%、95wt%、97wt%、99wt%、100wt%等,优选90wt%~99wt%。
铝基熔融液中,铝元素含量为100wt%意指纯铝的熔融液。
优选地,步骤(2)所述保温的温度比铝基熔融液的熔点高30~100℃,例如35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃等。
优选地,步骤(2)所述保温的时间为10~60min,例如12min、16min、18min、20min、24min、28min、35min、45min、55min等。
优选地,步骤(4)所述热处理包括依次进行的固溶处理、淬火处理和时效处理。
石墨烯复合铝合金的铸锭经过热处理后,能够在合金中形成Al2Cu弥散强化相,提高材料的室温和高温拉伸强度及硬度,获得石墨烯复合铝合金。
优选地,所述固溶处理的温度为510~540℃,例如515℃、520℃、525℃、530℃、535℃等,时间为5~7h,例如5.5h、6.0h、6.5h等。
进一步优选地,所述固溶处理的温度为530±5℃,时间为6h。
优选地,所述淬火处理的温度为65~75℃(例如68℃、70℃、73℃等),淬火处理时间优选为10min~40min(例如12min、16min、19min、22min、26min、29min、32min、36min、39min等)。
优选地,所述时效处理的温度为150~180℃,例如155℃、160℃、165℃、170℃、175℃等,时间为5~20h,例如7h、12h、16h、19h等。
进一步优选地,所述时效处理的温度为160~170℃,例如163℃、165℃、167℃、169℃等。
本发明目的之二是提供一种石墨烯复合铝合金,所述石墨烯复合铝合金通过目的之一所述的制备方法制备得到。
本发明所述石墨烯复合铝合金中,除了包括基础的铝元素,至少还包括通过中间合金体引入的铜元素以及均匀分散的石墨烯材料,还可以选择性包括其他的铝合金的合金元素,这些合金元素基本是通过铝基熔融液引入体系中。
优选地,所述铝合金中分散有石墨烯。
本发明所述铝合金中分散有石墨烯可以通过所述铝合金的拉伸断面能够检测出含有石墨烯来判定。
优选地,所述石墨烯的含量为0.001~0.16wt%,例如0.002wt%、0.009wt%、0.01wt%、0.03wt%、0.07wt%、0.09wt%、0.11wt%、0.14wt%等。
优选地,所述铝合金中铜元素的含量为1~3wt%,例如1.3wt%、1.6wt%、2.3wt%、2.6wt%等。
本发明目的之三是提供一种如目的之二所述石墨烯复合铝合金的用途,所述石墨烯复合铝合金用于发动机机体,优选用作发动机的缸体和/或缸盖。
发动机基体用铝合金要求在200℃以上温度下,具有较高的高温拉伸性能,本发明通过在铝合金中均匀分散石墨烯能够提高高温拉伸性能,满足发动机的强度需求。
本发明目的之四是提供一种发动机,所述发动机的缸体和缸盖部件采用目的之二所述的铝合金。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明提供了一种将石墨烯以石墨烯-铜中间合金块体的方法加入至铝基熔融液中,使石墨烯能够随着中间合金块体的熔融,缓慢分散在铝基熔融液中,不发生团聚,不发生上浮,均匀分散在铝熔融液中,冷却后能够均匀分散在铝合金中,所述方法工艺简单,易操作,且制备得到的石墨烯复合铝合金性能稳定;
(2)本发明提供的石墨烯复合铝合金在200℃下的高温拉伸强度可达298MPa。
附图说明
图1给出了实施例10得到的石墨烯复合铝合金材料拉伸测试断口形貌图;
图2是图1中矩形区域的能谱测试结果。
具体实施方式
为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种石墨烯复合铝合金制备方法包括如下步骤:
(1)制备浓度为20g/L的石墨烯分散液,分散溶剂为乙醇和水的混合溶液(体积比1:1);将铜粉加入至石墨烯分散液中分散均匀,得到石墨烯-铜粉分散液,并将该分散液在60℃下搅拌蒸发溶剂得到粘稠状浆料;-30℃下冷冻干燥除去石墨烯-铜粉分散液中剩余的溶剂后,100MPa加压成型得到边长为2cm的石墨烯-铜中间合金块体(石墨烯含量为1.0wt%),最终铝合金中石墨烯含量为0.015wt%;
(2)将石墨烯-铜中间合金块体加入至熔融的纯铝熔融液中,760℃保温30min,得到石墨烯复合铝合金熔融液;
(3)将石墨烯复合铝合金溶液降温得到石墨烯复合铝合金的铸锭;
(4)将步骤(3)得到的石墨烯复合铝合金在530℃固溶热处理6h,70℃淬火处理30min,160℃时效处理10h,得到石墨烯复合铝合金。
实施例2
与实施例1的区别在于,步骤(1)的加压成型压力为20MPa,得到的石墨烯-铜中间合金块体为边长为0.5cm的正方体。
实施例3
与实施例1的区别在于,步骤(1)的加压成型压力为200MPa,得到的石墨烯-铜中间合金块体直径为7cm,厚度1cm的圆柱体。
实施例4~6
与实施例1的区别在于,步骤(1)调整石墨烯-铜中间合金块体中石墨烯含量为0.1wt%(实施例4)、2.0wt%(实施例5)、5.0wt%(实施例6),最终石墨烯复合铝合金中石墨烯的含量为0.001wt%、Cu含量1%(实施例4);石墨烯的含量为0.02wt%、Cu含量0.98%(实施例5);石墨烯的含量为0.16wt%、Cu含量3%(实施例6)。
实施例7
与实施例1的区别在于,步骤(2)的保温温度为730℃保温时间为60min。
实施例8
与实施例1的区别在于,步骤(2)的保温温度为730℃保温时间为10min。
实施例9
与实施例1的区别在于,步骤(2)纯铝熔融液替换为铝-锌-镁合金熔融液(其中铝元素含量为93.32wt%,锌含量为6.13wt%,镁含量为0.55wt%),调整保温温度为720℃,保温时间为30min。
实施例10
与实施例1的区别在于,步骤(2)纯铝熔融液替换为铝-硅-镁-钛合金熔融液(其中铝元素含量为92.96wt%,硅含量为6.50wt%、镁含量为0.40wt%、钛含量为0.14wt%),调整保温温度为730℃,保温时间为40min。
图1给出了实施例10得到的石墨烯复合铝合金材料拉伸测试断口形貌图,从拉伸断口中可以看到尺寸300nm左右的韧窝形貌,这种细小的韧窝说明材料在拉伸断裂时能够吸收较多的能量,有效提高材料的强度。
图2是图1中矩形区域的能谱测试结果,能谱测试结果显示该区域的成分为4.45wt%的碳元素、91.33wt%的铝元素、2.76wt%硅元素和1.46wt%铜元素,碳元素和铜元素的存在也说明石墨烯-铜中间合金被有效的添加到了铝合金中,并且分布均匀。
对比例1
一种石墨烯复合铝合金制备方法包括如下步骤:
(1)制备浓度为20g/L的石墨烯分散液,分散溶剂为乙醇水(体积比1:1);将铜粉加入至石墨烯分散液中分散均匀,得到石墨烯-铜粉分散液,并将该分散液在60℃下搅拌蒸发溶剂得到粘稠状浆料;-30℃下冷冻干燥除去石墨烯-铜粉分散液中的溶剂后,得到石墨烯-铜粉末状中间合金;
(2)将石墨烯-铜粉末状中间合金加入至熔融的纯铝熔融液中,760℃保温20min,得到石墨烯复合铝合金熔融液;
(3)将石墨烯复合铝合金溶液降温得到石墨烯复合铝合金的铸锭;
(4)将步骤(3)得到的石墨烯复合铝合金在530℃固溶热处理6h,70℃淬火处理30min,160℃时效处理10h,得到石墨烯复合铝合金。
对比例2
与实施例1的区别在于,步骤(1)的石墨烯-铜中间合金块体的形状为等效边长约为0.3cm的颗粒。
对比例3
与实施例1的区别在于,将石墨烯中间合金中的铜粉替换为铝粉。
性能测试:
(1)室温下的拉伸强度,测试方法依据国标GB/T 228-2002《金属材料.室温拉伸试验方法》中规定的操作;
(2)高温下的断裂强度,测试方法依据国标GB/T 4338-2006《金属材料.高温拉伸试验方法》中规定的操作,试验温度为200℃;
(3)维氏硬度,测试方法依据国标GB/T 4340.1-2009《金属材料.维氏硬度试验.第一部分:试验方法》中规定的操作,进行小力值维氏硬度试验(HV1)。
性能测试结果如表1所示:
表1
由表1可以看出,对比例1拉伸性能和机械性能较低,可能是由于采用石墨烯-铜粉末状中间合金向熔融铝液中添加时,Cu粉颗粒较小,铝熔融液的表面张力作用使得Cu粉颗粒较难进入铝熔融液,而石墨烯由于密度更小,更加难进入铝熔融液内部,基本被阻挡在铝熔融液的表面,所以采用石墨烯-铜粉末状中间合金不能有效的向铝基合金中添加石墨烯。
对比例2相较于实施例1,拉伸性能和机械性能有所降低,可能是由于采用等效边长约为0.3cm的小颗粒石墨烯-铜中间合金颗粒太小,造成添加至铝熔液中不能够很好的与铝熔液相容,添加效果不理想,无法有效复合。
对比例3拉伸性能和机械性能较低,可能是由于石墨烯-铝中间合金表面存在氧化铝层,导致很难在铝熔融液中融化,即使在760℃保温30min,中间合金块体基本上保持原有的形态,所以包含在中间合金块体中的石墨烯不能被释放到铝熔融液中,不能有效的添加石墨烯,同时由于部分中间合金破碎的小颗粒存在,最终在铝合金中形成缺陷,导致材料的性能较差。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (21)
1.一种石墨烯复合铝合金的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)将石墨烯与铜混合,制备石墨烯-铜中间合金块体;所述石墨烯-铜中间合金块体任意方向的尺寸在0.5cm以上;
所述石墨烯-铜中间合金块体的制备方法具体包括以下步骤:
(1a)制备石墨烯浓度为5~40g/L的石墨烯分散液;
(1b)将粒径为80~300目的铜粉加入至石墨烯分散液中分散均匀,得到石墨烯-铜粉分散液;
(1c)除去石墨烯-铜粉分散液中的溶剂后,在20~200MPa压力下加压成型得到石墨烯-铜中间合金块体,所述石墨烯-铜中间合金块体中,石墨烯在中间合金中的含量为0.1~5.0wt%;
(2)将石墨烯-铜中间合金块体加入至熔融的铝基熔融液中,所述铝基熔融液中,铝元素的含量≥85wt%,保温,保温的温度比铝基熔融液的熔点高30~100℃,保温的时间为10~60min,得到石墨烯复合铝合金熔融液;
(3)将石墨烯复合铝合金熔液降温得到石墨烯复合铝合金的铸锭;
(4)将步骤(3)得到的石墨烯复合铝合金进行热处理,得到石墨烯复合铝合金,所述热处理包括依次进行的固溶处理、淬火处理和时效处理;所述固溶处理的温度为510~540℃,时间为5~7h;所述淬火处理的温度为65~75℃,淬火处理时间为10min~40min;所述时效处理的温度为150~180℃,时间为5~20h。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述石墨烯-铜中间合金块体的体积在1cm3以上。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述石墨烯-铜中间合金块体的形状为正方体、长方体、圆柱体中的任意1种或至少2种的组合。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述石墨烯-铜中间合金块体中,石墨烯在中间合金中的含量为1.0wt%。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,除去石墨烯-铜粉分散液中的溶剂的方法包括挥发溶剂、冷冻干燥、旋转蒸发、抽滤中的任意1种或至少2种的组合。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,除去石墨烯-铜粉分散液中的溶剂的方法为挥发溶剂和冷冻干燥的结合。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述“除去石墨烯-铜粉分散液中的溶剂的方法”为:将石墨烯-铜粉分散液搅拌,挥发除去部分溶剂,随后冷冻干燥除去全部溶剂。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述挥发除去部分溶剂的温度为50℃以上,时间为0.5h以上。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述挥发除去部分溶剂的温度为50~70℃,时间为0.5~3h。
10.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述冷冻干燥的温度为-60~+30℃。
11.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铝基熔融液包括纯铝熔融液、含有其他合金元素的铝基熔融液。
12.如权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述其他合金元素包括硅、镁、锌、铜、镍、钛、钴、锰、锆、钒中的任意1种或至少2种的组合。
13.如权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述铝基熔融液中,铝元素的含量为90wt%~99wt%。
14.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述固溶处理的温度为530±5℃,时间为6h。
15.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述时效处理的温度为160~170℃。
16.一种石墨烯复合铝合金,其特征在于,所述石墨烯复合铝合金通过权利要求1~15之一所述的制备方法制备得到。
17.如权利要求16所述的石墨烯复合铝合金,其特征在于,所述铝合金中分散有石墨烯。
18.如权利要求17所述的石墨烯复合铝合金,其特征在于,所述石墨烯的含量为0.001~0.16wt%。
19.一种如权利要求16-18之一所述石墨烯复合铝合金的用途,其特征在于,所述石墨烯复合铝合金用于发动机机体。
20.如权利要求19所述石墨烯复合铝合金的用途,其特征在于,所述石墨烯复合铝合金用作发动机的缸体和/或缸盖。
21.一种发动机,其特征在于,所述发动机的缸体和缸盖部件采用权利要求16-18之一所述的铝合金。
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管仁国 等."石墨烯铝基复合材料的制备及其性能".《稀有金属材料与工程》.2012,第41卷第607页左栏第2段、右栏第2段-第608页左栏第2段,3 结论部分. * |
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