CN109628789B - 石墨烯复合铝合金、通过其制备的线材、制备方法和用途 - Google Patents

石墨烯复合铝合金、通过其制备的线材、制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石墨烯复合铝合金、通过其制备的线材、制备方法和用途。所述石墨烯复合铝合金的制备方法为：将携带有石墨烯材料源的惰性气体通入铝合金的熔融液中，降温后得到石墨烯复合铝合金。本发明采用氮气携带石墨烯材料源的方式，能够获得石墨烯分散较为均匀的石墨烯复合铝合金材料。利用本发明提供的石墨烯复合铝合金材料能够进行轧制和拉拔，获得石墨烯复合铝合金线材；与不含石墨烯的铝合金线材相比，力学性能至少提高30～80％，且能够同时保证导电性能变化范围为±5％，因此，本发明提供的石墨烯复合铝合金线材能够用于架空输电线路的电线，实现导电性不降低的前提下，提高力学性能。

Description

石墨烯复合铝合金、通过其制备的线材、制备方法和用途
技术领域
本发明属于铝合金复合材料领域，尤其涉及一种石墨烯复合铝合金、通过其制备的线材、制备方法和用途。
背景技术
近年来我国在电力建设中采用“三新两型”产品和技术，在架空导线材料领域，中强度铝合金线，高强度铝合金线等都得到了大量的应用。国家智能电网建设和超高压大跨越等输电项目的实施急需新型高强度、高导电性导线材料，要使电工铝线获得高强度，主要是通过添加镁、硅等合金元素，并辅以时效处理的方式，生产高强度铝合金导线。在铝线的强度得到提高的同时其导电率也降低了。
因此，如何在保证电工铝线导电性能不降低或尽可能少降低的前提下，提高导线材料强度是各国研究者努力的方向。石墨烯以其独特的二维结构、高强度、高导电性能和高导热性能等超强的力学和功能特性，被认为是最理想的复合材料增强相。现有石墨烯增强铝合金制备过程中由于石墨烯分散的不均匀，使得石墨烯增强效果不理想。石墨烯增强铝合金的制备工艺尚停留在实验室研究阶段，以粉末冶金和熔铸工艺为主，不能满足铝合金线材的工业化生产需求，限制材料技术发展与应用。
本领域需要开发一种能够工业化使用的将石墨烯复合到铝合金中的方法，其能够使石墨烯在铝合金材料中均匀分散，增强铝合金的强度。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种石墨烯复合铝合金的制备方法，所述制备方法包括：
将携带有石墨烯材料源的惰性气体通入铝合金的熔融液中，降温后得到石墨烯复合铝合金。
石墨烯材料源使用惰性气体携带加入铝合金熔融液中，能够使石墨烯第一时间分散在铝合金熔融液中，避免其因为于铝合金密度相差较大，漂浮于表面。
本发明对所述铝合金不做具体限定，任何本领域技术人员能够获得的铝合金均可用于本发明。优选地，所述铝合金包括铝基底和杂质元素，所述杂质元素为铁≤0.16wt％、硅≤0.08wt％、铜≤0.01wt％、钛+钒+铬+锰≤0.015wt％、其他每种杂质≤0.03％；或者所述铝合金为铝元素基底和合金元素，所述合金元素包括硅元素、镁元素、稀土元素(如镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥)等。
优选地，所述石墨烯材料源包括石墨烯和铝粉。
优选地，所述石墨烯材料源按重量份数包括2～5wt％(例如3wt％、4wt％等)的石墨烯和95～98wt％(例如96wt％、97wt％等)的铝粉。
优选地，所述石墨烯材料源中，石墨烯吸附在所述铝粉的表面。
优选地，所述石墨烯的片层直径≤30μm(例如25μm、20μm、15μm、10μm、5μm、3μm等)，所述石墨烯的片层≤10层(例如9层、8层、7层、6层、5层、4层、3层等)。
优选地，所述铝粉的粒径≤70μm，例如65μm、60μm、55μm、50μm、45μm、40μm、30μm、20μm、10μm等。
优选地，所述石墨烯材料源通过将石墨烯与铝粉混合后球磨得到。
优选地，所述石墨烯材料源通过将石墨烯浆料与铝粉液相混合后干燥得到。
采用石墨烯与铝粉混合后球磨得到的石墨烯材料源能够提高石墨烯和铝的相容性，例如实现石墨烯包覆于铝粉表面，形成界面等，从而在被惰性气体携带进入铝合金的熔融液时，能够更加提高石墨烯材料与铝合金熔融液的相容性，减小石墨烯之间的团聚，降低石墨烯材料与铝合金的分层。
优选地，所述球磨过程中添加有磨料，所述磨料优选为玛瑙球。
优选地，所述携带有石墨烯材料源的惰性气体通过将石墨烯材料源置于惰性气体通路中，将惰性气体以20～150m3/h(例如30m3/h、50m3/h、70m3/h、90m3/h、110m3/h、130m3/h等)的流量流通得到。
以20～150m3/h的流量通入的惰性气体能够携带更加合适的石墨烯材料源，不会因为携带的石墨烯材料源过多造成石墨烯材料源之间的团聚，也不会因为携带的石墨烯材料源过少，导致通入时间过长，已经通入的石墨烯材料上浮造成分层。
优选地，所述惰性气体包括氩气、氦气、氮气中的任意1种或至少2种的组合，优选氮气。
作为优选技术方案之一，所述石墨烯复合铝合金的制备方法为：
将携带有石墨烯材料源的惰性气体通入铝合金的熔融液中5～60min后，连铸连轧，然后降温得到石墨烯复合铝合金。
本发明所述石墨烯复合铝合金可以是石墨烯复合铝合金铸锭、石墨烯复合铝合金杆材或石墨烯复合铝合金线材等。本领域技术人员可以根据所需要的铝合金形态选择复配合适的拉拔、拉丝、时效处理等工艺。
所述连续浇铸的示例性条件为：
Figure BDA0001965509900000041
所述连续轧制示例性条件为：
Figure BDA0001965509900000042
本发明目的之二是提供一种石墨烯复合铝合金，所述石墨烯复合铝合金通过目的之一所述的制备方法制备得到。
优选地，所述石墨烯复合铝合金中均匀分散有石墨烯。
本发明所述的均匀分散是意指石墨烯复合铝合金的任选的1cm3的区域内分散的石墨烯的含量偏差≤20％(例如1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％等)，优选10％，进一步优选5％。
本发明目的之三是提供一种石墨烯复合铝合金线材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将携带有石墨烯材料源的惰性气体通入铝合金的熔融液中，浇铸得到石墨烯复合铝合金铸锭；
(2)将步骤(1)得到的石墨烯复合铝合金铸锭进行轧制得到石墨烯复合铝合金杆材，拉拔和时效处理，得到石墨烯复合铝合金线材。
优选地，所述石墨烯材料源包括石墨烯和铝粉。
优选地，所述石墨烯材料源按重量份数包括2～5wt％(例如3wt％、4wt％等)的石墨烯和95～98wt％(例如96wt％、97wt％等)的铝粉；
优选地，所述石墨烯材料源通过将石墨烯与铝粉混合后球磨得到。
优选地，所述球磨过程中添加有磨料，所述磨料优选为玛瑙球。
优选地，石墨烯材料源通过将石墨烯浆料与铝粉液相混合后干燥得到，所述干燥包括冷冻干燥、真空干燥、喷雾干燥或加热干燥。
优选地，所述携带有石墨烯材料源的氮气通过将石墨烯材料源置于惰性气体通路中，将氮气以20～150m3/h(例如30m3/h、50m3/h、70m3/h、90m3/h、110m3/h、130m3/h等)的流量流通得到。
优选地，所述惰性气体包括氩气、氦气、氮气中的任意1种或至少2种的组合，优选氮气。
优选地，所述浇铸为连续浇铸。
优选地，所述轧制为连续轧制。
所述连续浇铸的示例性条件为：
Figure BDA0001965509900000061
所述连续轧制示例性条件为：
Figure BDA0001965509900000062
所述时效处理的示例性温度为145～160℃。
本领域技术人员应该明了，本发明所述连续浇铸、连续轧制和时效处理的条件仅是进行了示例性的描述，不作为对本发明提供的石墨烯复合铝合金的具体限定。
优选地，所述石墨烯复合铝合金杆材的直径为9.0～10.0mm(例如9.1mm、9.3mm、9.5mm、9.7mm、9.8mm、9.9mm等)。
优选地，所述拉拔的拉线速度为8～25米/秒(例如9米/秒、12米/秒、15米/秒、18米/秒、23米/秒等)。
优选地，所述铝合金的熔融液中还添加有精炼剂和/或覆盖剂。
优选地，所述铝合金的熔融液中还添加有晶粒细化剂。
优选地，所述晶粒细化剂为Al-Ti-B晶粒细化剂。
本发明目的之四是提供一种石墨烯复合铝合金线材，所述石墨烯复合铝合金线材通过目的之三所述的制备方法制备得到。
优选地，所述石墨烯复合铝合金线材中均匀分散有石墨烯。
通过本发明提供的制备方法制备的石墨烯复合铝合金线材能够将石墨烯均匀分散在其中，与不含石墨烯的铝合金线材相比，力学性能至少提高30％～80％，且能够同时保证导电性能变化范围为±5％。
本发明目的之五是提供一种如目的之四所述的石墨烯复合铝合金线材的用途，所述石墨烯复合铝合金线材用于架空输电线路的电线。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用氮气携带石墨烯材料源的方式，将携带有石墨烯材料源的氮气通入铝合金熔融液中，能够使石墨烯第一时间分散在铝合金熔融液中，避免其因为于铝合金密度相差较大，漂浮于表面，从而获得石墨烯分散较为均匀的石墨烯复合铝合金材料。
(2)利用本发明提供的石墨烯复合铝合金材料能够进行轧制和拉拔，获得石墨烯复合铝合金线材；与不含石墨烯的铝合金线材相比，力学性能至少提高30～80％，且能够同时保证导电性能变化范围为±5％，因此，本发明提供的石墨烯复合铝合金线材能够用于架空输电线路的电线，实现导电性不降低的前提下，提高力学性能。
附图说明
图1是实施例1提供的铝合金铸锭切割面的SEM图。
图2是实施例1石墨烯材料源铝粉表面的SEM图。
图3是石墨烯材料源铝粉表面石墨烯的SEM图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种石墨烯复合铝合金，通过如下方法制备得到：
(1)将100g石墨烯材料源(3g石墨烯和97g铝粉)平铺置于氮气通路中，将氮气以80m3/h的流量流通，获得携带有石墨烯材料源的氮气；
所述石墨烯材料源通过将石墨烯与铝粉混合后球磨至铝粉粒径为50μm得到，球磨过程中添加有玛瑙球；
(2)将携带有石墨烯材料源的氮气通入纯铝熔融液30min时间后，进行连铸连轧得到铝合金铸锭，制备得到的铝合金铸锭中，石墨烯的含量为0.15wt％。
图1为实施例1提供的铝合金铸锭切割面的SEM图；图2是实施例1石墨烯材料源铝粉表面的SEM图；图3是石墨烯材料源铝粉表面石墨烯的SEM图。
从图1可以看出石墨烯材料以分散态分散在铝合金铸锭中，从图2和图3可以看出，石墨烯材料源的铝粉表面吸附有石墨烯片层。
实施例2
与实施例1的区别在于：
100g石墨烯材料源包含2g石墨烯和98g铝粉。
制备得到的铝合金铸锭中，石墨烯的含量为0.10％。
实施例3
与实施例1的区别在于：
100g石墨烯材料源包含5g石墨烯和95g铝粉。
制备得到的铝合金铸锭中，石墨烯的含量为0.25％。
实施例4
与实施例1的区别在于：
100g石墨烯材料源包含8g石墨烯和92g铝粉。
制备得到的铝合金铸锭中，石墨烯的含量为0.2％。
实施例5
与实施例1的区别在于：
100g石墨烯材料源包含1g石墨烯和99g铝粉。
制备得到的铝合金铸锭中，石墨烯的含量为0.05％。
实施例6
与实施例1的区别在于：
氮气流量为20m3/h。
制备得到的铝合金铸锭中，石墨烯的含量为0.38％。
实施例7
与实施例1的区别在于：
氮气流量为150m3/h。
制备得到的铝合金铸锭中，石墨烯的含量为0.28％。
实施例8
与实施例1的区别在于：
氮气流量为160m3/h。
制备得到的铝合金铸锭中，石墨烯的含量为0.29％。
实施例9
与实施例1的区别在于：
氮气流量为10m3/h。
制备得到的铝合金铸锭中，石墨烯的含量为0.02％。
实施例10
与实施例1的区别在于：
所述石墨烯材料源通过将平均粒径为10μm的石墨烯的水分散浆料与粒径为60μm的铝粉混合后，干燥成粉后得到。
实施例11
与实施例1的区别在于：
步骤(2)所述纯铝熔液替换为6201铝合金熔液。
制备得到的铝合金铸锭中，石墨烯的含量为0.15％。
对比例1
一种石墨烯复合铝合金，通过如下方法制备得到：
将100g石墨烯材料源(3g石墨烯和97g铝粉)直接投入铝合金熔融液中，电磁搅拌40min，进行连铸连轧得到铝合金铸锭，制备得到的铝合金铸锭中，石墨烯的含量为0.01％。
对比例2
一种石墨烯复合铝合金，通过如下方法制备得到：
(1)将3g石墨烯粉体平铺置于氮气通路中，将氮气以80m3/h的流量流通，获得携带有石墨烯材料源的氮气；
所述石墨烯材料源通过将石墨烯与铝粉混合后球磨得到，球磨过程中添加有玛瑙球；
(2)将携带有石墨烯材料源的氮气通入铝合金熔融液30min时间后，进行连铸连轧得到铝合金铸锭，制备得到的铝合金铸锭中，石墨烯的含量为0.01％。
性能测试：
将实施例和对比例得到的铝合金铸锭轧制得到石墨烯复合铝合金杆材(直径9～10mm)，测试所得铝合金杆材的强度和导电率。
(1)强度：测试方法为GB/T 3954-2014；
(2)导电率：测试方法为Q/GDW 1815-2012。
测试结果见表1。
表1
Figure BDA0001965509900000111
Figure BDA0001965509900000121
从表1的结果可以看出，石墨烯材料源中石墨烯含量在2～5％时，石墨烯复合铝合金杆材的强度在210～250MPa之间，且导电率在60％以上；而当石墨烯材料源中石墨烯含量过高，石墨烯无法与铝粉充分结合，无法有效在铝合金熔液中引入石墨烯，过量的石墨烯不能进一步分散在铝基体中，石墨烯复合铝合金杆材的强度不能进一步提高(如实施例4)；当石墨烯材料源中石墨烯含量过低，石墨烯复合铝合金杆材的强度下降(如实施例5)。当携带石墨烯材料源的氮气流量为20～150m3/h时，石墨烯复合铝合金杆材的强度在220～260MPa之间，且导电率在58％以上；当携带石墨烯材料源的氮气流量过低，携带的石墨烯材料源少，得到的石墨烯复合铝合金杆中的石墨烯含量低，导致石墨烯复合铝合金杆材的强度下降(实施例9)；当携带石墨烯材料源的氮气流量过高，携带的石墨烯材料源多，超过了铝合金熔液的容纳量，导致过多的石墨烯被漂浮在表层或被氮气带走，对得到的石墨烯复合铝合金杆的性能没有进一步提升(实施例8)。从实施例10可以看出，将石墨烯材料以石墨烯浆料的形式与铝粉混合后干燥制备石墨烯材料源也可以实现在铝合金熔液中引入的目的。本发明所述的铝合金包括纯铝熔液或者铝合金熔液，从实施例11可以看出，无论是纯铝熔液还是铝合金熔液，本发明提供的方法均可适用。对比例1采用直接将石墨烯材料源投入铝合金熔液，对比例2直接采用石墨烯作为石墨烯材料源，不与铝粉混合，而这两种方法无法实现石墨烯在铝合金体系中的有效引入，原因可能是这两种方式导致石墨烯漂浮在体系表面，在后续倾入液槽中时，造成石墨烯被过滤，从而无法实现石墨烯的有效引入。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (25)

1.一种石墨烯复合铝合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将携带有石墨烯材料源的惰性气体或氮气通入铝合金的熔融液中，降温后得到石墨烯复合铝合金；
其中，所述石墨烯材料源通过将石墨烯与铝粉混合后球磨得到，或者所述石墨烯材料源通过将石墨烯浆料与铝粉液相混合后干燥得到；
所述石墨烯材料源按重量分数 包括2～5wt％的石墨烯和95～98wt％的铝粉；
所述携带有石墨烯材料源的惰性气体或氮气通过将石墨烯材料源置于惰性气体或氮气通路中，将惰性气体或氮气以20～150m3/h的流量流通得到。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯材料源中，石墨烯吸附在所述铝粉的表面。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的片层直径≤30μm，所述石墨烯的片层≤10层。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝粉的粒径≤70μm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨过程中添加有磨料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述磨料为玛瑙球。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯复合铝合金的制备方法为：
将携带有石墨烯材料源的惰性气体或氮气通入铝合金的熔融液中5～60min后，经连铸连轧得到石墨烯复合铝合金；
其中，所述石墨烯材料源通过将石墨烯与铝粉混合后球磨得到，或者所述石墨烯材料源通过将石墨烯浆料与铝粉液相混合后干燥得到；
所述石墨烯材料源按重量分数 包括2～5wt％的石墨烯和95～98wt％的铝粉；
所述携带有石墨烯材料源的惰性气体或氮气通过将石墨烯材料源置于惰性气体或氮气通路中，将惰性气体或氮气以20～150m3/h的流量流通得到。
8.一种石墨烯复合铝合金，其特征在于，所述石墨烯复合铝合金通过权利要求1-7之一所述的制备方法制备得到。
9.如权利要求8所述的石墨烯复合铝合金，其特征在于，所述石墨烯复合铝合金中均匀分散有石墨烯。
10.一种石墨烯复合铝合金线材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将携带有石墨烯材料源的惰性气体或氮气通入铝合金的熔融液中，浇铸得到石墨烯复合铝合金铸锭；
(2)将步骤(1)得到的石墨烯复合铝合金铸锭进行轧制得到石墨烯复合铝合金杆材，拉拔和时效处理，得到石墨烯复合铝合金线材；
其中，所述石墨烯材料源通过将石墨烯与铝粉混合后球磨得到；
所述石墨烯材料源按重量分数 包括2～5wt％的石墨烯和95～98wt％的铝粉；
所述携带有石墨烯材料源的惰性气体或氮气通过将石墨烯材料源置于惰性气体或氮气通路中，将惰性气体或氮气以20～150m3/h的流量流通得到。
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯材料源中，石墨烯吸附在所述铝粉的表面。
12.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的片层直径≤30μm，所述石墨烯的片层≤10层。
13.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述球磨过程中添加有磨料。
14.如权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述磨料为玛瑙球。
15.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述浇铸为连续浇铸。
16.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述轧制为连续轧制。
17.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯复合铝合金杆材的直径为9.0～10.0mm。
18.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述拉拔的拉线速度为8～25米/秒。
19.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述铝合金的熔融液中还添加有精炼剂和/或覆盖剂。
20.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述铝合金的熔融液中还添加有晶粒细化剂。
21.如权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述晶粒细化剂为Al-Ti-B晶粒细化剂。
22.一种石墨烯复合铝合金线材，其特征在于，所述石墨烯复合铝合金线材通过权利要求10-21之一所述的制备方法制备得到。
23.如权利要求22所述的石墨烯复合铝合金线材，其特征在于，所述石墨烯复合铝合金线材中均匀分散有石墨烯。
24.如权利要求22所述的石墨烯复合铝合金线材，其特征在于，所述石墨烯复合铝合金线材与不含石墨烯的铝合金线材相比，力学性能提高30％～80％，导电性能变化范围为±5％。
25.一种如权利要求22-24之一所述的石墨烯复合铝合金线材的用途，其特征在于，所述石墨烯复合铝合金线材用于架空输电线路的电线。
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