CN107903751B - 一种石墨烯散热涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种石墨烯散热涂料及制备方法，其中，所述石墨烯散热涂料按照重量百分比计包括：35‑55%的树脂、1‑15%的石墨烯、5‑10%的功能填料、0.5‑1.5%的流平剂、0.05‑0.2%的消泡剂、1‑3%的分散剂、3‑10%的着色剂和10‑40%的溶剂。本发明采用特定的质量比例将高散热高辐射的N型高纯石墨烯、高辐射介电损耗的功能性石墨烯和功能填料结合，促使石墨烯辐射与填料的结构形成非重力堆积桥接型结构，涂层内部空间缺陷增多，赋予涂层更好的面向传热性能，同时空间红外辐射面积增大，从而使辐射发射率和辐射吸收率达到最优的辐射效果，增强红外热辐射，形成具有高辐射和高传热性能的涂料，实现基材面向涂层的均热效果。

Description

一种石墨烯散热涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，尤其涉及一种石墨烯散热涂料及其制备方法。
背景技术
目前主流散热涂料常用的材料主要为氮化铝、碳化硅、六方氮化硼、氧化铝、石墨、石墨烯和改性石墨烯等。有些涂料注重于其自身的导热效果，却忽视了涂层应用环境的自然对流换热效率低、热辐射高的问题；有些涂料则偏重于涂料的热辐射而忽视基材与涂层的热交换，面临着热量聚集形成的局部热点、适用温度偏高；甚至是注重涂料的性能而忽视造成的环境污染等问题。
多数红外辐射材料，其发射红外线，在短波主要与电子在价带至导带间的跃迁有关，在长波段主要与晶格振动有关，晶格振动频率取决于晶体结构、组成、晶体的元素的原子量及化学键，石墨烯的散热性主要取决于电子迁移、声子振动和晶格振动，与石墨烯自身尺寸、缺陷和纯度有关，目前，能大批量生产制备石墨烯的方法，主要为化学法与物理研磨法，前者经氧化还原法生产的石墨烯晶格缺陷大，层数较少，含氧功能团多；物理法主要是通过研磨的方式，剥离石墨制得石墨烯，制得的石墨烯层数多，晶格较完整；
大部分散热涂料常用的材料主要性能是传热，而一切温度大于绝对零度的物体都会辐射红外线，也就是说一切物体都会以辐射的方式进行传热。在涂料的使用过程中，大部分涂料是处于一个密闭的环境下，自然对流换热的效率会大大下降，因此面临着散热不良的问题。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种石墨烯散热涂料及其制备方法，旨在解决现有石墨烯涂料红外辐射率较低、传热性能较差以及散热不良的问题。
本发明的技术方案如下：
一种石墨烯散热涂料，其中，按重量百分比计包括35-55%的树脂、1-15%的石墨烯、5-10%的功能填料、0.5-1.5%的流平剂、0.05-0.2%的消泡剂、1-3%的分散剂、3-10%的着色剂和10-40%的溶剂。
所述的石墨烯散热涂料，其中，所述石墨烯为N型高纯石墨烯和功能石墨烯中的一种或多种。
所述的石墨烯散热涂料，其中，所述N型高纯石墨稀的片径为1-10μm，其中，层数在3-5层的石墨烯重量占比为80%。
所述的石墨烯散热涂料，其中，所述功能石墨烯为石墨烯-晶格镶嵌四价铁离子，所述功能石墨烯中石墨烯与四价铁离子的摩尔比为10:1-1.5。
所述的石墨烯散热涂料，其中，所述树脂为水性丙烯酸树脂、水性丙烯酸乳液、水性有机硅改性丙烯酸树脂、氨基树脂、聚酯树脂和有机硅中的一种或多种。
所述的石墨烯散热涂料，其中，所述功能填料为氮化铝、碳纤维、球形纳米氧化铝和氧化铝纤维中的一种或多种。
所述的石墨烯散热涂料，其中，所述分散剂为丙烯酸酯高分子型、聚氨酯高分子型、聚酯高分子型、聚醚改性有机硅中的至少一种。
所述的石墨烯散热涂料，其中，所述流平剂为氟碳改性聚丙烯酸酯、改性有机硅、聚醚硅氧烷共聚物中至少一种。
所述的石墨烯散热涂料，其中，所述溶剂为异丁醇、乙醇、水、丙二醇甲醚中的一种或多种。
所述的石墨烯散热涂料，其中，所述着色剂为水性铝银浆、珠光颜料、有机颜料、碳黑中的至少一种。
一种如上任一所述石墨烯散热涂料的制备方法，其中，包括如下步骤：
按照预定比例将所述成膜树脂、石墨烯、功能填料、分散剂、流平剂、着色剂以及溶剂混合均匀，得到混合浆料；
按照球料质量比1:1的比例在所述混合浆料中加入锆珠，在行星式砂磨机中以预定转速下对所述混合浆料进行球磨处理，制得石墨烯散热涂料。
所述的石墨烯散热涂料的制备方法，其中，所述球磨处理的转速为450rpm/min，时间为120-180min。
有益效果：本发明提供的石墨烯散热涂料采用特定的质量比例将高散热高辐射的N型高纯石墨烯、高辐射介电损耗的功能性石墨烯和功能填料结合，促使石墨烯辐射与填料的结构形成非重力堆积桥接型结构，涂层内部空间缺陷增多，赋予涂层更好的面向传热性能，同时空间红外辐射面积增大，从而使辐射发射率和辐射吸收率达到最优的辐射效果，增强红外热辐射，形成具有高辐射和高传热性能的涂料，实现基材面向涂层的均热效果。
附图说明
图1为本发明一种石墨烯散热涂料的制备方法较佳实施例的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种石墨烯散热涂料及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的石墨烯散热涂料按重量百分比计，包括35-45%的树脂、1-10%的石墨烯、5-10%的功能填料、1-3%的分散剂、0.5-1.5%的流平剂、3-10%的着色剂和10-40%的溶剂。
具体来说，所述石墨烯为N型高纯石墨烯和功能石墨烯中的一种或多种；优选地，所述N型高纯石墨稀的片径为1-10μm，片径比为1:100-1000，纯度为95%，其中，N型高纯石墨稀中层数在3-5层的石墨烯重量占比为80%。进一步优选地，所述功能石墨烯为石墨烯-晶格镶嵌四价铁离子，所述功能石墨烯中石墨烯与四价铁离子的摩尔比为10:1-1.5；片径为5μm，厚度1-3nm。
经氧化还原法生产的石墨烯晶格缺陷大，大大降低了石墨烯的传热系数，应用于涂料不具有良好的传热性能，只具备辐射发射功能。而本发明采用特定的质量比例将高散热高辐射的N型高纯石墨烯、高辐射介电损耗的功能性石墨烯和功能填料结合，促使石墨烯辐射与填料的结构形成非重力堆积桥接型结构，涂层内部空间缺陷增多，赋予涂层更好的面向传热性能，同时空间红外辐射面积增大，从而使辐射发射率和辐射吸收率达到最优的辐射效果，增强红外热辐射，形成具有高辐射和高传热性能的涂料，实现基材面向涂层的均热效果。
进一步地，所述功能填料为氮化铝、碳纤维、球形纳米氧化铝和氧化铝纤维中的一种或多种，但不限于此。优选地，本实施方式可采用二维石墨烯与一维球形纳米氧化铝、氮化铝相结合，以一维碳纤维和氧化铝纤维作为辅料，形成点线面结构相结合的方式，可使涂层微观表面形成凹状形态，即形成大量“黑体”，大幅提高红外辐射发射量，从而形成具有高辐射和高传热性能的涂料。
进一步地，所述树脂为水性丙烯酸乳液/树脂、水性改性丙烯酸树脂、氨基树脂、聚酯树脂和有机硅中的一种或多种，但不限于此。本实施方式优选树脂为丙烯酸树脂和氨基树脂混合使用，使涂料具有2-4W/(m.k)导热系数和高达0.96辐射发射散热能力，也赋予涂料更优异的附着力、耐化学性、超高的硬度、更低VOC等硬性指标。
更进一步地，本实施方式在所述涂料中添加了特定的分散剂，所述分散剂为丙烯酸酯高分子型、聚氨酯高分子型、聚酯高分子型、聚醚改性有机硅中的至少一种，优选为丙烯酸酯高分子型。所述丙烯酸酯分散剂能够均匀分散石墨烯，有效避免石墨烯的团聚现象，保证石墨烯和功能填料在体系中充分均匀分散；即使是涂料中的填料和颜料成分发生沉淀，也只需要轻轻搅拌便可分散均匀，其工艺条件简单易控，能够有效降低涂料生产成本。
优选地，所述着色剂为水性铝银浆、珠光颜料、有机颜料、碳黑中的至少一种；所述流平剂为氟碳改性聚丙烯酸酯、改性有机硅、聚醚硅氧烷共聚物中至少一种。
较佳地，所述溶剂为异丁醇、乙醇、水、丙二醇甲醚中的一种或多种，但不限于此。优选地，本发明中的溶剂以水为主，醇类溶剂为辅，按照一定的配比进行复配，形成挥发度适中，具有良好漆膜性能的涂料；同时还可促使涂料具有良好的喷涂、浸涂性能，从而减少涂料对环境的污染。
基于上述石墨烯散热涂料，本发明还提供一种石墨烯散热涂料的制备方法，其中，如图1所示，包括如下步骤：
S1、按照预定比例将所述树脂、石墨烯、功能填料、分散剂、流平剂、着色剂以及溶剂混合均匀，得到混合浆料；
S2、按照球料质量比1:1的比例在所述混合浆料中加入锆珠，在行星式砂磨机中以预定转速下对所述混合浆料进行球磨处理，制得石墨烯散热涂料。优选地，所述球磨处理的转速为40-600rpm，时间为100-150min。
下面通过具体实施例对本发明一种石墨烯散热涂料及其制备方法做进一步的解释说明：
实施例1
石墨烯散热涂料包括：6g N型高纯石墨烯（平均层数4层，片径5μm，厚度2.86nm）、2g功能性石墨烯、3.5g球形氧化铝粉末(粒度50nm)、4g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm），5.5g的碳黑、35g水性有机硅改性丙烯酸树脂、2g的丙烯酸酯高分子型分散剂、1.5g的流平剂、12g的氨基树脂、丙二醇甲醚2.5g、异丁醇17g、水9g。
所述石墨烯散热涂料的制备方法包括如下步骤：
１、分别称取6gN型高纯石墨烯粉末（平均层数4层，片径5μm，厚度2.86nm）、2g功能性石墨烯、3.5g球形氧化铝粉末(粒度50nm)、4g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm）、35g有机硅丙烯酸树脂、2g的丙烯酸酯高分子型分散剂、1.5g的流平剂、5.5g的碳黑、12g的氨基树脂、丙二醇甲醚2.5g、异丁醇17g、水9g，置于行星式球磨机的球磨罐中；
２、分别选择0.5、1.2、1.8的锆珠，其中小中大磨球质量比为3:4:3，与T11（这个我看不懂，）中所得混合物料按照球料质量比1:1添加，然后调整球磨机转速为450rpm/min，时间120min,即可获得石墨烯红外散热涂料；
３、细度调整，合格则过滤包装。
性能测试：将测试样用水粘度调整到察恩杯3号18秒，经过高压喷涂工艺（喷枪口径为0.8mm），喷涂于测试版（铝板）表面，120℃烘烤30min，测试其性能。
性能测定结果：黑色液体涂料，固含量：≥50%；表干：≤180s，彻干：小于等于180min；耐酸碱：72H无异常；耐热性：250℃无异常；导热系数（w/m·k）：3.09；辐射率大于等于0.95；粘度：察恩4号杯22"；铅笔硬度为2H；附着力为0级。
实施例２
石墨烯散热涂料包括：4gN型高纯石墨烯（平均层数5层，片径10μm，厚度3nm）、4g功能性石墨烯，6g氮化铝粉末、1g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm），2g氧化铝纤维，8g橘红色珠光粉、48g水性丙烯酸树脂、3g分散剂、2g流平剂、0.1g消泡剂、5.9g工业乙醇、16g水
所述石墨烯散热涂料的制备方法包括如下步骤：
1、称取4gN型高纯石墨烯（平均层数5层，片径10μm，厚度4nm），4g功能性石墨烯、5.9g工业乙醇，16g水和2g的丙烯酸酯高分子型分散剂于搅拌分散盘中；调整搅拌机转速为1300rpm/min,时间为24小时，即可获得复合石墨烯分散液；
2、往（1）中添加6g氮化铝粉末(3000目)、1g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm），2g氧化铝纤维，8g橘红色珠光粉（2000目）、48g水性丙烯酸乳液、1g分散剂、2g流平剂、0.1g消泡剂；调整球磨机转速为600rpm/min，时间120min,即可获得石墨烯红外散热涂料；
3、细度调整，合格则过滤包装。
性能测试：将测试样用水粘度调整到察恩杯3号18秒，经过高压喷涂工艺（喷枪口径为0.8mm），喷涂于测试版（铝板）表面，120℃烘烤30min，测试其性能。
性能测定结果：橘红色液体涂料，固含量：≥46%；表干：≤300s，彻干：≤180min；耐酸碱：72H无异常；耐热性：120℃无异常；导热系数（w/m·k）：2.65；辐射率大于等于0.93；粘度：察恩4号杯20"；铅笔硬度为H；附着力为0级。
实施例3
石墨烯散热涂料包括：1gN型高纯石墨烯（平均层数3层，片径5μm，厚度2.43nm）、2g功能性石墨烯、3.5g氧化铝纤维、7.5g球形氮化铝（10μm）、3g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm），6g碳黑、41g水性聚氨酯改性丙烯酸树脂、2g的聚氨酯高分子型分散剂、2g有机硅流平剂、0.1g消泡剂、水和乙醇按照8:2的质量比混合溶剂32g。
所述石墨烯散热涂料的制备方法包括如下步骤：
１、分别称取1gN型高纯石墨烯悬浮液（平均层数3层，片径5μm，厚度2.43nm）、2g功能性石墨烯、3.5g氧化铝纤维、7.5g3000目氮化铝、8g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm）、28g水性聚氨酯改性丙烯酸树脂、13g水性丙烯酸树脂、2g聚氨酯高分子型分散剂、2g有机硅流平剂、8g碳黑、32g水与乙醇（8:2），置于行星式球磨机的球磨罐中；
２、分别选择1.2、1.8的锆珠，其中小中大磨球质量比为6:4，与（1）中所得混合物料按照球料质量比1:1添加，然后调整球磨机转速为600rpm/min，时间240min,即可获得石墨烯红外散热涂料；
３、细度调整，合格则过滤包装。
性能测试：将测试样用水粘度调整到察恩杯2号18秒，经过高压喷涂工艺（喷枪口径为0.8mm），喷涂于测试版（铝板）表面，120℃烘烤30min，测试其性能。
性能测定结果：黑色液体涂料，固含量：≥43%；表干：≤200s，彻干：≤180min；耐酸碱：72H无异常；耐热性：140℃无异常；导热系数（w/m·k）：3.45；辐射率大于等于0.88；粘度：察恩4号杯27"；铅笔硬度为HB；附着力为0级。
实施例４
石墨烯散热涂料包括：4gN型高纯石墨烯（平均层数5层，片径10μm，厚度3nm）、4g功能性石墨烯，3.5g球形氧化铝粉末(粒度50nm)、3.5g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm），2g氧化铝纤维，5.5g碳黑、26g聚酯树脂、13g氨基树脂、2g的分散剂、异丁醇、乙醇和水按照2：3:5的质量比混合溶剂36.5g。
所述石墨烯散热涂料的制备方法包括如下步骤：
１、称取聚酯树脂和氨基树脂按2:1的质量比39g，异丁醇、乙醇和水按照2:3:5的质量比混合溶剂36.5g，4gN型高纯石墨烯（平均层数5层，片径10μm，厚度3nm）、4g功能性石墨烯、3.5g球形氧化铝粉末(粒度50nm)、3.5g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm）、2g的分散剂、5.5g碳黑，置于行星式球磨机的球磨罐中；
２、分别选择1.2、1.8的锆珠，其中小中大磨球质量比为6:4，与（1）中所得混合物料按照球料质量比1:1添加，然后调整球磨机转速为600rpm/min，时间240min,即可获得石墨烯红外散热涂料；
３、细度调整，合格则过滤包装
性能测试：将测试样用水粘度调整到察恩杯2号18秒，经过高压喷涂工艺（喷枪口径为0.8mm），喷涂于测试版（铝板）表面，120℃烘烤30min，测试其性能。
性能测定结果：黑色液体涂料，固含量：≥46%；表干：≤150s，彻干：≤180min；耐酸碱：72H无异常；耐热性：180℃无异常；导热系数（w/m·k）：3.05；辐射率大于等于0.94；粘度：察恩4号杯16"；铅笔硬度为HB；附着力为0级。
实施例５
石墨烯散热涂料包括：15g功能性石墨烯、3.5g球形氧化铝粉末(粒度50nm)、2g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm），8g碳黑、55g有机硅、2g的聚醚改性有机硅分散剂、乙醇14.5g。
所述石墨烯散热涂料的制备方法包括如下步骤：
１、称取15g功能性石墨烯、3.5g球形氧化铝粉末(粒度50nm)、2g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm），8g碳黑、55g有机硅、2g的聚醚改性有机硅分散剂、乙醇14.5g置于行星式球磨机的球磨罐中；
２、分别选择1.2、1.8的锆珠，其中小中大磨球质量比为6:4，与（1）中所得混合物料按照球料质量比1:1添加，然后调整球磨机转速为600rpm/min，时间240min,即可获得石墨烯红外散热涂料；
３、细度调整，合格则过滤包装
性能测试：将测试样用水粘度调整到察恩杯2号18秒，经过高压喷涂工艺（喷枪口径为0.8mm），喷涂于测试版（铝板）表面，120℃烘烤30min，测试其性能。
性能测定结果：黑色液体涂料，固含量：≥56%；表干：≤150s，彻干：≤180min；耐酸碱：72H无异常；耐热性：350℃无异常；导热系数（w/m·k）：2.43；辐射率大于等于0.96；粘度：察恩4号杯25"；铅笔硬度为6H；附着力为0级。
综上所述，本发明提供的石墨烯散热涂料采用特定的质量比例将高散热高辐射的N型高纯石墨烯、高辐射介电损耗的功能性石墨烯和功能填料结合，促使石墨烯辐射与填料的结构形成非重力堆积桥接型结构，涂层内部空间缺陷增多，赋予涂层更好的面向传热性能，同时空间红外辐射面积增大，从而使辐射发射率和辐射吸收率达到最优的辐射效果，增强红外热辐射，形成具有高辐射和高传热性能的涂料，实现基材面向涂层的均热效果。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种石墨烯散热涂料，其特征在于，按重量百分比计包括35-55％的树脂、1-15％的石墨烯、5-10％的功能填料、0.5-1.5％的流平剂、0.05-0.2％的消泡剂、1-3％的分散剂、3-10％的着色剂和10-40％的溶剂；所述石墨烯为N型高纯石墨烯和功能石墨烯中的一种或多种，所述N型高纯石墨稀的片径为1-10μm，其中，层数在3-5层的石墨烯重量占比为80％，所述功能石墨烯为石墨烯晶格镶嵌四价铁离子，所述功能石墨烯中石墨烯与四价铁离子的摩尔比为10:1-1.5，所述功能填料为氮化铝、碳纤维、球形纳米氧化铝和氧化铝纤维中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的石墨烯散热涂料，其特征在于，所述树脂为水性丙烯酸树脂、水性有机硅改性丙烯酸树脂、氨基树脂、聚酯树脂和有机硅中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯散热涂料，其特征在于，所述分散剂为丙烯酸酯高分子型、聚氨酯高分子型、聚酯高分子型、聚醚改性有机硅中的至少一种
4.根据权利要求1所述的石墨烯散热涂料，其特征在于，所述溶剂为异丁醇、工业乙醇、水、丙二醇甲醚中的一种或多种。
5.一种如权利要求1-4任一所述石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照预定比例将所述树脂、石墨烯、功能填料、分散剂、流平剂、消泡剂、着色剂以及溶剂混合均匀，得到混合浆料；
按照球料质量比1:1的比例在所述混合液中加入锆珠，在预定转速下对所述混合浆料进行球磨处理，制得石墨烯散热涂料。
6.根据权利要求5所述的石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于，所述球磨处理的转速为450rpm，时间为120-180min。
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