CN111826043A - 纳米间层石墨烯散热涂料、其制备方法及其用途 - Google Patents

纳米间层石墨烯散热涂料、其制备方法及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米间层石墨烯散热涂料、其制备方法及其用途，涉及散热材料领域。本发明将零维球状纳米填料及一维线状纳米填料以插层的方式置于石墨烯材料的层间，极大改善了石墨烯易团聚以及在高分子树脂中难以分散均匀的缺点。并且，本发明制备的纳米间层石墨烯复合材料(石墨烯材料‑一维纳米线‑零维纳米球复合物)极大提高了石墨烯的纵向热导率，同时也使得石墨烯材料‑一维纳米线‑零维纳米球复合物无论在树脂基体中如何分布都可以有效的建立起三维导热通道，使得热源处的温度可以更快的传递到涂层浅表及表面，热量能更快的以红外辐射的方式散发出去，从而达到更快降低发热核心温度的主要目的。

Description

纳米间层石墨烯散热涂料、其制备方法及其用途
技术领域
本发明涉及散热材料领域，更具体地说，本发明涉及一种纳米间层石墨烯散热涂料、其制备方法及其用途。
背景技术
随着人类社会现代化程度的不断加深，各种类现代电子仪器、生产设备、通讯设备、便携设备等一系列现代化的产物性能也愈发强大，极大的促进了社会的发展也给人们带来了极大的便利。但随着各种设备性能不断增长的同时其发热量也随之不断增长，到目前为止各类设备的发热量已成为其在现实应用中不可忽略的问题，也是限制一些设备及生产方法实际应用的主要因素之一。
目前市面上品种众多的散热方案大致分为：金属散热器、有机散热片、风冷散热、液冷散热、散热涂料、散热涂料辅助金属或有机散热片散热等方式。在实际应用中，金属及各类散热片散热效果较好，但消耗资源较多。风冷液冷散热方案简单易行但能耗较高。以散热涂料辅助金属或有机散热片散热效率最高、无需消耗更多能源且可有效节约金属这类不可再生资源，所以发明一种散热效率更高、更绿色环保、更节约不可再生资源的散热涂料成为了各类新技术、新设备在实际应用中亟待解决的问题。
发明内容
本发明就是为了克服现有散热涂料纵向热导率低、散热速率较慢、防腐性能差、不耐溶剂等一些性能上的不足，提供了一种利用零维球状纳米填料及一维线状纳米填料与石墨烯材料形成间层结构提高纵向散热速率从而达到更快降低发热核心温度的主要目的。
为了实现本发明的上述其中一个目的，本发明采用的技术方案如下：
一种纳米间层石墨烯散热涂料的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将石墨烯材料加入到混合溶剂中，超声分散均匀，得到混合分散液1；然后向所述混合分散液1中加入一维线状纳米填料，继续在超声条件下搅拌直至分散均匀，得到混合分散液2；
(2)将步骤(1)得到的混合分散液2过滤或抽滤、干燥，得到石墨烯材料-一维纳米线复合物；
(3)将步骤(2)得到的石墨烯材料-一维纳米线复合物加入到混合溶剂中，超声分散均匀，得到混合分散液3；然后向所述混合分散液3中加入零维球状纳米填料，继续在超声条件下搅拌直至分散均匀，得到混合分散液4；
(4)将步骤(3)得到的混合分散液4过滤或抽滤、干燥，得到石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物；
(5)按配比将步骤(4)得到的石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物、分散剂、消泡剂、流平剂、成膜助剂加入到水性树脂中，搅拌分散均匀，得到混合浆料；
(6)采用球磨机将步骤(5)所得混合浆料球磨10～120分钟；
(7)向步骤(6)球磨所得浆料中再次加入配比量的消泡剂、流平剂、成膜助剂，混合搅拌均匀，并用去离子水调节浆料粘度，得到所述的纳米间层石墨烯散热涂料。
进一步地，上述技术方案，步骤(1)中所述石墨烯材料为氧化还原法制备的石墨烯、液相剥离法制备的石墨烯、超临界剥离法制备的石墨烯或氧化石墨烯等中的任一种或几种。
进一步地，上述技术方案，步骤(1)中所述一维线状纳米填料为一维Al2O3纳米线或一维SiC纳米线中的任一种或两种的组合。
进一步地，上述技术方案，步骤(1)中所述一维线状纳米填料的质量为石墨烯材料质量的0.1～15％。
进一步地，上述技术方案，步骤(1)中所述石墨烯材料与混合溶剂1的用量可不做具体限定，只要能实现石墨烯材料的均匀分散即可。较优选地，所述石墨烯材料与混合溶剂1的用量比为1质量份：(5～10)体积份，其中：所述质量份与体积份之间是以g：mL作为基准。
进一步地，上述技术方案，步骤(1)和步骤(3)中所述混合溶剂组分相同，所述混合溶剂均是由去离子水与无水乙醇组成。
优选地，上述技术方案，所述混合溶剂中去离子水与无水乙醇的体积比为10：1～2：1。
进一步地，上述技术方案，步骤(1)和步骤(3)中所述超声分散的时间均优选为5～30分钟。
进一步地，上述技术方案，步骤(3)中所述零维球状纳米填料为零维球状纳米Al2O3或零维球状纳米SiC中的任一种或两种的组合。
进一步地，上述技术方案，步骤(1)中所述零维球状纳米填料的质量为石墨烯材料质量的0.5～15％。
进一步地，上述技术方案，步骤(2)和步骤(4)中所述干燥的方式可不做具体限定，以能实现复合物的完全干燥即可。例如所述干燥的方式为真空干燥、红外干燥、冷冻干燥中的任一种。
进一步地，上述技术方案，步骤(5)中所述水性树脂的质量为石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物的400％～4000％。
进一步地，上述技术方案，步骤(5)中所述水性树脂为水性聚氨酯、水性丙烯酸酯树脂、水性环氧树脂、水性丙改树脂、氨基树脂、甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的一种或几种。
具体地，上述技术方案，所述水性丙改树脂为水性丙改环氧树脂、水性丙改醇树脂等中的任一种。
进一步地，上述技术方案，步骤(5)中所述分散剂的主要作用是：防止石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物相互聚集，保持复合物在水性树脂中的稳定性，并在涂覆成膜过程中增加树脂的流动性。所述分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、丁苯橡胶、羧甲基纤维素钠、十六烷基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、Triton X-100中的任一种。
进一步地，上述技术方案，步骤(5)中所述分散剂的质量为石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物质量的0.2～1％。
进一步地，上述技术方案，步骤(5)中所述消泡剂的主要作用是：通过降低表面张力，抑制泡沫产生或消除已产生泡沫。所述消泡剂为有机硅氧烷类消泡剂。例如所述消泡剂可以是BYK024、TEGO Airex902W等。
进一步地，上述技术方案，步骤(5)中所述消泡剂的质量为石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物质量的0.1～0.5％。
进一步地，上述技术方案，步骤(5)中所述流平剂的主要作用是：促使散热涂料在干燥成膜过程中形成一个均匀、平整、光滑的涂膜。所述流平剂为有机硅类流平剂。例如，所述流平剂可以是聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷等。
进一步地，上述技术方案，步骤(5)中所述流平剂的质量为石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物质量的0.2～1％。
进一步地，上述技术方案，步骤(5)中所述成膜助剂的主要作用是：在成膜过程中起到增塑作用。所述成膜助剂为苯甲醇、乙二醇丁醚、十二碳醇酯、丙二醇苯醚等中的任一种。
进一步地，上述技术方案，步骤(5)中所述成膜助剂的质量为石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物质量的0.1～0.5％。
进一步地，上述技术方案，步骤(6)中所述球磨采用的工艺如下：球磨转速为2000～20000转/分钟，球料比为1：1～2.5：1。
进一步地，上述技术方案，步骤(7)中所述消泡剂、流平剂、成膜助剂的用量与步骤(5)中对应组分的用量相同。
进一步地，上述技术方案，步骤(7)中所述的纳米间层石墨烯散热涂料的粘度为400～1500mPa·s。
进一步地，上述技术方案，本发明上述所述纳米间层石墨烯散热涂料的制备方法还包括步骤(8)：罐装密封的步骤。
本发明的第二个目的在于提供采用上述所述方法制备得到的纳米间层石墨烯散热涂料。
本发明的第三个目的在于提供上述所述纳米间层石墨烯散热涂料在制备光学器件、电子器件或光电器件中的应用。
一种散热涂层，是将上述所述纳米间层石墨烯散热涂料涂覆至光学器件、电子器件或光电器件中的散热装置表面，然后干燥形成。
进一步地，上述技术方案，所述散热涂层的厚度可根据散热装置所需实现的散热效果进行调整。例如所述散热涂层的厚度可以为10～20μm，也可以为100～1000μm等。
进一步地，上述技术方案，所述涂覆的方式可以为喷涂、滚涂、浸涂、刷涂中的任一种。本发明对所述喷涂、滚涂、浸涂和刷涂的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的技术，以能实现石墨烯涂料在散热装置表面的均匀分布即可。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)现有技术仅仅将石墨烯与其他导热填料简单机械混合，无法解决石墨烯易团聚、分散不均匀的问题。而本发明与现有技术相比最显著的优点是将零维和一维导热填料以插层的方式置于石墨烯材料的层间，极大改善了石墨烯易团聚且在高分子树脂中难以分散均匀的缺点，使得在石墨烯使用量降低的情况下散热效果反而提高。
(2)现有技术简单的机械混合也无法使得石墨烯与其他导热填料协同起到更好构筑三维立体导热通道的效果，所以本发明与现有技术相比极大改善了石墨烯的高热导率仅存在于层内，此种纳米间层石墨烯复合材料(石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物)极大提高了石墨烯的纵向热导率。同时也使得石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物无论在树脂基体中如何分布都可以有效的建立起三维导热通道，使得热源处的温度可以更快的传递到涂层浅表及表面，使得热量能更快的以红外辐射的方式散发出去。
(3)本发明均匀分散的石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物也使得涂料的耐溶剂、耐冲击、防腐蚀性及硬度等性能均得到明显的提升。
具体实施方式
下面通过实施案例对本发明作进一步详细说明。本实施案例在以本发明技术为前提下进行实施，现给出详细的实施方式和具体的操作过程来说明本发明具有创造性，但本发明的保护范围不限于以下的实施案例。
根据本申请包含的信息，对于本领域技术人员来说可以轻而易举地对本发明的精确描述进行各种改变，而不会偏离所附权利要求的精神和范围。应该理解，本发明的范围不局限于所限定的过程、性质或组分，因为这些实施方案以及其他的描述仅仅是为了示意性说明本发明的特定方面。实际上，本领域或相关领域的技术人员明显能够对本发明实施方式作出的各种改变都涵盖在所附权利要求的范围内。
为了更好地理解本发明而不是限制本发明的范围，在本申请中所用的表示用量、百分比的所有数字、以及其他数值，在所有情况下都应理解为以词语“大约”所修饰。各个数字参数至少应被看作是根据所报告的有效数字和通过常规的四舍五入方法而获得的。
下述实施例中所使用的试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市购等商业途径得到的原料和试剂；其中：零维球状纳米Al2O3、零维球状纳米SiC均购自麦克林试剂网；一维Al2O3纳米线、一维SiC纳米线均购自先丰纳米。
实施例1
本实施例的一种纳米间层石墨烯散热涂料的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将2g石墨烯加入到12mL混合溶剂中，超声分散20min，得到混合分散液1；然后向所述混合分散液1中加入0.1g一维Al2O3纳米线，继续在超声条件下搅拌直至分散均匀，得到混合分散液2；其中：所述混合溶剂由体积比为5：1的去离子水和无水乙醇组成；
(2)将步骤(1)得到的混合分散液2真空抽滤、冷冻干燥，得到石墨烯材料-一维纳米线复合物；
(3)称取2g步骤(2)得到的石墨烯材料-一维纳米线复合物加入到12mL混合溶剂中，超声分散20min，得到混合分散液3；然后向所述混合分散液3中加入0.1g零维球状纳米Al2O3，继续在超声条件下搅拌直至分散均匀，得到混合分散液4；其中：所述混合溶剂由体积比为5：1的去离子水和无水乙醇组成；
(4)将步骤(3)得到的混合分散液4过滤、冷冻干燥，得到石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物；
(5)将1g步骤(4)得到的石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物、0.002g聚乙烯醇分散剂、0.001g BYK-024(德国毕克化学，属有机硅氧烷类消泡剂)消泡剂、0.002g聚二甲基硅氧烷流平剂、0.001g苯甲醇成膜助剂加入到20g水性丙烯酸酯树脂中，搅拌分散均匀，得到混合浆料；
(6)采用球磨机将步骤(5)所得混合浆料球磨120分钟；其中：所述球磨采用的工艺如下：球磨转速为2000转/分钟，球料比为1：1；
(7)向步骤(6)球磨所得浆料中再次加入0.002g聚乙烯醇分散剂、0.001g BYK-024消泡剂、0.002g聚二甲基硅氧烷流平剂、0.001g苯甲醇成膜助剂，混合搅拌均匀，并用去离子水调节浆料粘度，得到粘度为400mPa·s的纳米间层石墨烯散热涂料。
(8)将步骤(7)得到的纳米间层石墨烯散热涂料罐装密封。
实施例2
本实施例的一种纳米间层石墨烯散热涂料的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将2g石墨烯加入到10mL混合溶剂中，超声分散30min，得到混合分散液1；然后向所述混合分散液1中加入0.2g一维SiC纳米线，继续在超声条件下搅拌直至分散均匀，得到混合分散液2；其中：所述混合溶剂由体积比为3：1的去离子水和无水乙醇组成；
(2)将步骤(1)得到的混合分散液2过滤，然后在100℃条件下烘烤30min，得到石墨烯材料-一维纳米线复合物；
(3)称取2g步骤(2)得到的石墨烯材料-一维纳米线复合物加入到10mL混合溶剂中，超声分散30min，得到混合分散液3；然后向所述混合分散液3中加入0.2g零维球状纳米SiC，继续在超声条件下搅拌直至分散均匀，得到混合分散液4；其中：所述混合溶剂由体积比为3：1的去离子水和无水乙醇组成；
(4)将步骤(3)得到的混合分散液4过滤，然后在100℃条件下烘烤30min，得到石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物；
(5)将1.2g步骤(4)得到的石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物、0.006g羧甲基纤维素钠分散剂、0.0036g BYK-024(德国毕克化学，属有机硅氧烷类消泡剂)消泡剂、0.0048g聚二甲基硅氧烷流平剂、0.0036g十二碳醇酯成膜助剂加入到25g水性聚氨酯中，搅拌分散均匀，得到混合浆料；
(6)采用球磨机将步骤(5)所得混合浆料球磨90分钟；其中：所述球磨采用的工艺如下：球磨转速为10000转/分钟，球料比为1：2；
(7)向步骤(6)球磨所得浆料中再次加入0.006g羧甲基纤维素钠分散剂、0.0036gBYK-024消泡剂、0.0048g聚二甲基硅氧烷流平剂、0.0036g十二碳醇酯成膜助剂，混合搅拌均匀，并用去离子水调节浆料粘度，得到粘度为800mPa·s的纳米间层石墨烯散热涂料。
(8)将步骤(7)得到的纳米间层石墨烯散热涂料罐装密封。
实施例3
本实施例的一种纳米间层石墨烯散热涂料的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将2g石墨烯加入到20mL混合溶剂中，超声分散10min，得到混合分散液1；然后向所述混合分散液1中加入0.3g一维Al2O3纳米线，继续在超声条件下搅拌直至分散均匀，得到混合分散液2；其中：所述混合溶剂由体积比为2：1的去离子水和无水乙醇组成；
(2)将步骤(1)得到的混合分散液2真空抽滤、冷冻干燥，得到石墨烯材料-一维纳米线复合物；
(3)称取2g步骤(2)得到的石墨烯材料-一维纳米线复合物加入到20mL混合溶剂中，超声分散10min，得到混合分散液3；然后向所述混合分散液3中加入0.3g零维球状纳米Al2O3，继续在超声条件下搅拌直至分散均匀，得到混合分散液4；其中：所述混合溶剂由体积比为2：1的去离子水和无水乙醇组成；
(4)将步骤(3)得到的混合分散液4过滤、冷冻干燥，得到石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物；
(5)将1.5g步骤(4)得到的石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物、0.015g聚乙二醇分散剂、0.0075g TEGO Airex902W(德国迪高助剂)消泡剂、0.015g聚甲基苯基硅氧烷流平剂、0.0075g乙二醇丁醚成膜助剂加入到30g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中，搅拌分散均匀，得到混合浆料；
(6)采用球磨机将步骤(5)所得混合浆料球磨120分钟；其中：所述球磨采用的工艺如下：球磨转速为2000转/分钟，球料比为1：1；
(7)向步骤(6)球磨所得浆料中再次加入0.015g聚乙二醇分散剂、0.0075g TEGOAirex902W消泡剂、0.015g聚甲基苯基硅氧烷流平剂、0.0075g乙二醇丁醚成膜助剂，混合搅拌均匀，并用去离子水调节浆料粘度，得到粘度为1000mPa·s的纳米间层石墨烯散热涂料。
(8)将步骤(7)得到的纳米间层石墨烯散热涂料罐装密封。
实施例4
本实施例的一种纳米间层石墨烯散热涂料的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将2g石墨烯加入到20mL混合溶剂中，超声分散10min，得到混合分散液1；然后向所述混合分散液1中加入0.02g一维Al2O3纳米线，继续在超声条件下搅拌直至分散均匀，得到混合分散液2；其中：所述混合溶剂由体积比为2：1的去离子水和无水乙醇组成；
(2)将步骤(1)得到的混合分散液2真空抽滤、冷冻干燥，得到石墨烯材料-一维纳米线复合物；
(3)称取2g步骤(2)得到的石墨烯材料-一维纳米线复合物加入到20mL混合溶剂中，超声分散10min，得到混合分散液3；然后向所述混合分散液3中加入0.1g零维球状纳米Al2O3，继续在超声条件下搅拌直至分散均匀，得到混合分散液4；其中：所述混合溶剂由体积比为2：1的去离子水和无水乙醇组成；
(4)将步骤(3)得到的混合分散液4过滤、冷冻干燥，得到石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物；
(5)将2g步骤(4)得到的石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物、0.016g聚乙烯吡咯烷酮分散剂、0.008g TEGO Airex902W(德国迪高助剂)消泡剂、0.016g聚甲基苯基硅氧烷流平剂、0.008g丙二醇苯醚成膜助剂加入到30g水性丙改环氧树脂中，搅拌分散均匀，得到混合浆料；
(6)采用球磨机将步骤(5)所得混合浆料球磨120分钟；其中：所述球磨采用的工艺如下：球磨转速为2000转/分钟，球料比为1：1；
(7)向步骤(6)球磨所得浆料中再次加入0.016g聚乙烯吡咯烷酮分散剂、0.008gTEGO Airex902W消泡剂、0.016g聚甲基苯基硅氧烷流平剂、0.008g丙二醇苯醚成膜助剂，混合搅拌均匀，并用去离子水调节浆料粘度，得到粘度为1000mPa·s的纳米间层石墨烯散热涂料。
(8)将步骤(7)得到的纳米间层石墨烯散热涂料罐装密封。
实施例5
本实施例的一种纳米间层石墨烯散热涂料的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将2g石墨烯加入到20mL混合溶剂中，超声分散30min，得到混合分散液1；然后向所述混合分散液1中加入0.1g一维Al2O3纳米线和0.1g一维SiC纳米线，继续在超声条件下搅拌直至分散均匀，得到混合分散液2；其中：所述混合溶剂由体积比为3：1的去离子水和无水乙醇组成；
(2)将步骤(1)得到的混合分散液2过滤，然后在100℃条件下烘烤30min，得到石墨烯材料-一维纳米线复合物；
(3)称取2g步骤(2)得到的石墨烯材料-一维纳米线复合物加入到20mL混合溶剂中，超声分散30min，得到混合分散液3；然后向所述混合分散液3中加入0.1g零维球状纳米Al2O3和0.1g零维球状纳米SiC，继续在超声条件下搅拌直至分散均匀，得到混合分散液4；其中：所述混合溶剂由体积比为3：1的去离子水和无水乙醇组成；
(4)将步骤(3)得到的混合分散液4过滤，然后在100℃条件下烘烤30min，得到石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物；
(5)将3g步骤(4)得到的石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物、0.03g羧甲基纤维素钠分散剂、0.015g BYK-024(德国毕克化学，属有机硅氧烷类消泡剂)消泡剂、0.03g聚二甲基硅氧烷流平剂、0.015g十二碳醇酯成膜助剂加入到35g水性聚氨酯中，搅拌分散均匀，得到混合浆料；
(6)采用球磨机将步骤(5)所得混合浆料球磨90分钟；其中：所述球磨采用的工艺如下：球磨转速为10000转/分钟，球料比为1：2；
(7)向步骤(6)球磨所得浆料中再次加入0.03g羧甲基纤维素钠分散剂、0.015gBYK-024消泡剂、0.03g聚二甲基硅氧烷流平剂、0.015g十二碳醇酯成膜助剂，混合搅拌均匀，并用去离子水调节浆料粘度，得到粘度为800mPa·s的纳米间层石墨烯散热涂料。
(8)将步骤(7)得到的纳米间层石墨烯散热涂料罐装密封。
实施例6
本实施例的一种纳米间层石墨烯散热涂料的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将2g氧化石墨烯加入到20mL混合溶剂中，超声分散10min，得到混合分散液1；然后向所述混合分散液1中加入0.002g一维Al2O3纳米线和0.15g一维SiC纳米线，继续在超声条件下搅拌直至分散均匀，得到混合分散液2；其中：所述混合溶剂由体积比为2：1的去离子水和无水乙醇组成；
(2)将步骤(1)得到的混合分散液2真空抽滤、冷冻干燥，得到石墨烯材料-一维纳米线复合物；
(3)称取2g步骤(2)得到的石墨烯材料-一维纳米线复合物加入到20mL混合溶剂中，超声分散10min，得到混合分散液3；然后向所述混合分散液3中加入0.15g零维球状纳米Al2O3和0.15g零维球状纳米SiC，继续在超声条件下搅拌直至分散均匀，得到混合分散液4；其中：所述混合溶剂由体积比为2：1的去离子水和无水乙醇组成；
(4)将步骤(3)得到的混合分散液4过滤、冷冻干燥，得到石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物；
(5)将5g步骤(4)得到的石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物、0.05gTriton X-100分散剂、0.025g TEGO Airex902W(德国迪高助剂)消泡剂、0.05g聚甲基苯基硅氧烷流平剂、0.025g丙二醇苯醚成膜助剂加入到40g水性丙改环氧树脂中，搅拌分散均匀，得到混合浆料；
(6)采用球磨机将步骤(5)所得混合浆料球磨120分钟；其中：所述球磨采用的工艺如下：球磨转速为2000转/分钟，球料比为1：1；
(7)向步骤(6)球磨所得浆料中再次加入0.05g Triton X-100分散剂、0.025gTEGO Airex902W(德国迪高助剂)消泡剂、0.05g聚甲基苯基硅氧烷流平剂、0.025g丙二醇苯醚成膜助剂，混合搅拌均匀，并用去离子水调节浆料粘度，得到粘度为1500mPa·s的纳米间层石墨烯散热涂料。
(8)将步骤(7)得到的纳米间层石墨烯散热涂料罐装密封。
对比例1
市售石墨烯散热涂料A。
对比例2
市售石墨烯散热涂料B。
对实施例1～6制得的纳米间层石墨烯散热涂料和对比例1～2现有技术中的散热涂料进行物化性能测试，结果如表1所示。
物化性能测试方法如下：
对实施例1～6制得的纳米间层石墨烯散热涂料以及对比例1～2市售石墨烯散热涂料的热辐射系数、附着力、硬度、耐醇、耐盐雾、耐冲击等理化性质进行检测，其中，热辐射系数参照ASTMC1371标准进行检测，附着力参照GB/T 9286-98采用百格测试仪进行检测，硬度参照GB/T 6739-1996进行检测，耐醇参照GB/T 23989-2009进行检测，耐盐雾参照GB1865-2009进行检测，耐冲击参照GB/T 1732-1993进行检测。
表1涂料性能测试表
Figure BDA0002603470960000111
由表1可知，实施例1～6制得的纳米间层石墨烯散热涂料的热辐射率高，附着力强、耐盐雾、耐冲击等性能都较为优异，且明显优于对比例。
对实施例1～6制得的纳米间层石墨烯散热涂料和对比例1～2的市售散热涂料进行散热效果测试，结果如表2所示。
散热性能测试方法如下：
在8个同样的铝板上分别喷涂实施例1～6的纳米间层石墨烯散热涂料、市售石墨烯散热涂料A、市售石墨烯散热涂料B，具体厚度参见应用实施例。另外准备一块同样的空白铝板，表面未进行处理。采用相同型号的热源，相同的热源输出功率的条件下，测试各个铝板的温度。
应用实施例1
将本发明实施例1所制得纳米间层石墨烯散热涂料喷涂至平面铝板一侧，涂层厚度为10μm，另一侧以电热陶瓷片模拟发热核心测试涂料散热效果。
应用实施例2
将本发明实施例2所制得纳米间层石墨烯散热涂料喷涂至平面铝板一侧，涂层厚度为10μm，另一侧以电热陶瓷片模拟发热核心测试涂料散热效果。
应用实施例3
将本发明实施例3所制得纳米间层石墨烯散热涂料喷涂至平面铝板一侧，涂层厚度为10μm，另一侧以电热陶瓷片模拟发热核心测试涂料散热效果。
应用实施例4
将本发明实施例4所制得纳米间层石墨烯散热涂料喷涂至平面铝板一侧，涂层厚度为10μm，另一侧以电热陶瓷片模拟发热核心测试涂料散热效果。
应用实施例5
将本发明实施例5所制得纳米间层石墨烯散热涂料喷涂至平面铝板一侧，涂层厚度为15μm，另一侧以电热陶瓷片模拟发热核心测试涂料散热效果。
应用实施例6
将本发明实施例6所制得纳米间层石墨烯散热涂料喷涂至平面铝板一侧，涂层厚度为20μm，另一侧以电热陶瓷片模拟发核心测试涂料散热效果。
应用对比例1
将对比例1中的市售石墨烯散热涂料A喷涂至平面铝板一侧，涂层厚度为10μm，另一侧以电热陶瓷片模拟发核心测试涂料散热效果。
应用对比例2
将对比例2中的市售石墨烯散热涂料B喷涂至平面铝板一侧，涂层厚度为10μm，另一侧以电热陶瓷片模拟发核心测试涂料散热效果。
表2散热性能测试表
Figure BDA0002603470960000121
Figure BDA0002603470960000131
由表2可知，实施例1～6制得的纳米间层石墨烯散热涂料的降温幅度均达到了13℃以上。由此可见，本发明提供的纳米间层石墨烯散热涂料具有良好的散热效果，明显优于市面上购买的普通石墨烯散热涂料。

Claims (10)

1.一种纳米间层石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于：所述方法具体包括如下步骤：
(1)将石墨烯材料加入到混合溶剂中，超声分散均匀，得到混合分散液1；然后向所述混合分散液1中加入一维线状纳米填料，继续在超声条件下搅拌直至分散均匀，得到混合分散液2；
(2)将步骤(1)得到的混合分散液2过滤或抽滤、干燥，得到石墨烯材料-一维纳米线复合物；
(3)将步骤(2)得到的石墨烯材料-一维纳米线复合物加入到混合溶剂中，超声分散均匀，得到混合分散液3；然后向所述混合分散液3中加入零维球状纳米填料，继续在超声条件下搅拌直至分散均匀，得到混合分散液4；
(4)将步骤(3)得到的混合分散液4过滤或抽滤、干燥，得到石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物；
(5)按配比将步骤(4)得到的石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物、分散剂、消泡剂、流平剂、成膜助剂加入到水性树脂中，搅拌分散均匀，得到混合浆料；
(6)采用球磨机将步骤(5)所得混合浆料球磨10～120分钟；
(7)向步骤(6)球磨所得浆料中再次加入配比量的消泡剂、流平剂、成膜助剂，混合搅拌均匀，并用去离子水调节浆料粘度，得到所述的纳米间层石墨烯散热涂料。
2.根据权利要求1所述的纳米间层石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯材料为氧化还原法制备的石墨烯、液相剥离法制备的石墨烯、超临界剥离法制备的石墨烯或氧化石墨烯中的任一种或几种。
3.根据权利要求1所述的纳米间层石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述一维线状纳米填料为一维Al2O3纳米线或一维SiC纳米线中的任一种或两种的组合。
4.根据权利要求1所述的纳米间层石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述一维线状纳米填料的质量为石墨烯材料质量的0.1～15％。
5.根据权利要求1所述的纳米间层石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述零维球状纳米填料为零维球状纳米Al2O3或零维球状纳米SiC中的任一种或两种的组合。
6.根据权利要求1所述的纳米间层石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述零维球状纳米填料的质量为石墨烯材料质量的0.5～15％。
7.根据权利要求1所述的纳米间层石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述水性树脂的质量为石墨烯材料-一维纳米线-零维纳米球复合物的400％～4000％。
8.权利要求1～7任一项所述的纳米间层石墨烯散热涂料的制备方法制备得到的纳米间层石墨烯散热涂料。
9.权利要求1～7任一项所述方法制得的纳米间层石墨烯散热涂料在制备光学器件、电子器件或光电器件中的应用。
10.一种散热涂层，其特征在于：是将权利要求1～7任一项所述方法制得的纳米间层石墨烯散热涂料涂覆至光学器件、电子器件或光电器件中的散热装置表面，然后干燥形成。
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