CN107903293A - 一种金花茶皂苷提取物的萃取工艺 - Google Patents

一种金花茶皂苷提取物的萃取工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金花茶皂苷提取物的萃取工艺，包括如下步骤：(1)金花茶叶碎块加入到水中，于50‑80℃浸提2‑5h，然后分离得到水提液和杂质；将杂质加入到水中，于50‑80℃再次浸提2‑5h，再次分离，制得水提液；然后将两次的水提液通过大孔吸附树脂，用溶剂洗脱，收集洗脱液；(2)向洗脱液中加入其体积1/5‑1/10的沉淀剂，于40‑60℃反应30‑60min，然后分离得到下层生成的含有茶皂苷的沉淀；(3)向含有茶皂苷的沉淀中加入乙醇溶液，搅拌下于60‑70℃浸取2‑5h，分离除去固体杂质，得到含有茶皂苷的乙醇溶液；(4)将含有茶皂苷的乙醇溶液蒸馏回收乙醇，回流提取；(5)将提取液的pH值调节至酸性，余下溶液经真空浓缩、喷雾干燥，制得金花茶皂苷提取物。本发明的产率高、快速高效、不污染被抽提物质。

Description

一种金花茶皂苷提取物的萃取工艺
技术领域
本发明涉及油脂萃取技术领域，具体涉及一种金花茶皂苷提取物的萃取工艺。
背景技术
金花茶[Camellia chrysantha(Hu)Tuyama]属山茶科、山茶属、金花茶组植物。1960年在广西首次发现，由于其花蜡质金黄、金瓣玉蕊、鲜丽俏致，1965年我国著名的植物学家胡先骕博士将其命名为金花茶。金花茶作为一种世界珍稀的植物资源(仅分布于广西与越南边境一带)，在当地一直被作为传统民间中草药，用于治疗咽喉炎、痢疾、高血压、预防肿瘤、便血、***等疾病[林华娟,等.食品科技,2010,35(10):88-91]。由权威部门及科研机构检测表明金花茶叶含有400多种营养物质，富含多种天然营养成份。金花茶叶是所有茶叶中总黄酮含量最高的。金花茶叶因含有丰富的黄酮类等天然活性成分而具有明显的延缓衰老、提高机体免疫、防止动脉粥样硬化、抑制肿瘤生长、降低胆固醇、降血压、降血脂等作用。
皂苷是一类结构比较复杂的糖苷类化合物，广泛存在于自然界90多科500多属的植物中。油茶饼粕中含有10％-20％的茶皂苷(又称茶皂素)，茶皂苷是一种五环三萜类糖甙化合物，易溶于水、甲醇、含水乙醇和正丁醇，是一种性能优良的非离子表面活性剂,具有较强的发泡、乳化、分散、湿润等作用,并具有抗渗、消炎、镇痛、抗癌、抗真菌等生理活性，广泛应用于日化、农药以及其他领域,因此具有较高经济价值。
目前，缺乏一种产率高的金花茶皂苷提取物的萃取工艺。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供即在于克服现有技术的缺点，提供一种产率高的金花茶皂苷提取物的萃取工艺。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：本发明的一种金花茶皂苷提取物的萃取工艺，包括如下步骤：
(1)金花茶叶碎块加入到水中，于50-80℃浸提2-5h，然后分离得到水提液和杂质；将杂质加入到水中，于50-80℃再次浸提2-5h，再次分离，制得水提液；然后将两次的水提液经过初步分离制得粗提取物，然后进行浓缩，然后通过大孔吸附树脂纯化，用溶剂洗脱，收集洗脱液；
(2)向洗脱液中加入其体积1/5-1/10的沉淀剂，于40-60℃反应30-60min，然后分离得到下层生成的含有茶皂苷的沉淀；
(3)向含有茶皂苷的沉淀中加入乙醇溶液，搅拌下于60-70℃浸取2-5h，分离除去固体杂质，得到含有茶皂苷的乙醇溶液；
(4)将含有茶皂苷的乙醇溶液蒸馏回收乙醇，回流提取；
(5)将提取液的pH值调节至酸性，经真空浓缩、喷雾干燥，制得金花茶皂苷提取物。
进一步地，在步骤(1)中，所述金花茶叶与水的固液比为1g/5ml；将待萃取的金花茶茶叶清洗干净；将金花茶叶进行微波干燥，将金花茶叶粉碎，用40-60目筛子过筛，制得金花茶叶碎块；所述大孔吸附树脂为弱极性或非极性大孔吸附树脂；所述溶剂为乙醇。
进一步地，在步骤(2)中，所述分离时的转速为3500-4000r/min，分离下层沉淀得到含有茶皂苷的沉淀。
更进一步地，在步骤(2)中，所述沉淀剂为粘度为2000-4500mPa·s的改性纤维素。
进一步地，在步骤(2)中，所述改性纤维素为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素或甲基纤维素中的任意一种。
进一步地，在步骤(3)中，所述乙醇溶液的体积浓度为70-90％的乙醇溶液。
更进一步地，在步骤(3)中，在浸提时，含有茶皂苷的沉淀加入到其质量3-8倍的乙醇溶液中；浸提完成后，抽滤除去固体杂质，得到含有茶皂苷的乙醇溶液。
进一步地，在步骤(4)中，所述蒸馏回收乙醇时，蒸馏温度为80-90℃。
进一步地，在步骤(5)中，真空浓缩时的温度为50-80℃，喷雾干燥时的温度为80-100℃。
有益效果：本发明的产率高、快速高效、不污染被抽提物质。本发明制备工艺简单，反应条件温和。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明以茶皂苷为原料，经过大孔树脂，避免了胶质、蛋白等成分的干扰，得到的茶皂苷元纯度高。
(2)本发明采用醇酸或醇碱处理，可避免直接酸碱处理导致的茶皂苷元结构的破坏，维持了其结构完整性。
(3)本发明采用的改性纤维素可作为食品添加剂，安全无害，制得的茶皂苷产品纯度较高质量好。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。应该理解的是，这些实施例是本发明的阐释和举例，并不以任何形式限制本发明的范围。
实施例1
本发明的一种金花茶皂苷提取物的萃取工艺，包括如下步骤：
(1)将待萃取的金花茶叶清洗干净；金花茶叶碎块加入到水中，于50℃浸提2h，然后分离得到水提液和杂质；将杂质加入到水中，于80℃再次浸提3h，再次分离，制得水提液；然后将两次的水提液经过初步分离制得粗提取物，然后进行浓缩，然后通过大孔吸附树脂纯化，用溶剂洗脱，收集洗脱液；所述金花茶叶与水的固液比为1g/5ml；将金花茶叶进行微波干燥，将金花茶叶粉碎，用40目筛子过筛，制得金花茶叶碎块；所述大孔吸附树脂为弱极性大孔吸附树脂；所述溶剂为乙醇。
(2)向洗脱液中加入其体积1/5的沉淀剂，于60℃反应60min，然后分离得到下层生成的含有茶皂苷的沉淀；所述分离时的转速为3500r/min，分离下层沉淀得到含有茶皂苷的沉淀。所述沉淀剂为粘度为2000mPa·s的改性纤维素。所述改性纤维素为羧甲基纤维素。
(3)向含有茶皂苷的沉淀中加入乙醇溶液，搅拌下于65℃浸取4h，分离除去固体杂质，得到含有茶皂苷的乙醇溶液；所述乙醇溶液的体积浓度为80％的乙醇溶液。在浸提时，含有茶皂苷的沉淀加入到其质量6倍的乙醇溶液中；浸提完成后，抽滤除去固体杂质，得到含有茶皂苷的乙醇溶液。
(4)将含有茶皂苷的乙醇溶液蒸馏回收乙醇，回流提取；所述蒸馏回收乙醇时，蒸馏温度为86℃。
(5)将提取液的pH值调节至酸性，余下溶液经真空浓缩、喷雾干燥，制得金花茶皂苷提取物。真空浓缩时的温度为70℃，喷雾干燥时的温度为100℃。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：
本发明的一种金花茶皂苷提取物的萃取工艺，包括如下步骤：
在步骤(1)中，将金花茶叶进行微波干燥，将金花茶叶粉碎，用50目筛子过筛，制得金花茶叶碎块。金花茶叶碎块加入到水中，于60℃浸提3h，然后分离得到水提液和杂质；将杂质加入到水中，于60℃再次浸提5h，再次分离；合并分离的水提液；然后将两次的水提液通过大孔吸附树脂，用溶剂洗脱，收集洗脱液；将待萃取的金花茶叶清洗干净；所述大孔吸附树脂为非极性大孔吸附树脂；
在步骤(2)中，向洗脱液中加入其体积1/10的沉淀剂，于40℃反应50min，然后分离得到下层生成的含有茶皂苷的沉淀；所述分离时的转速为4000r/min，分离下层沉淀得到含有茶皂苷的沉淀。所述沉淀剂为粘度为3500mPa·s的改性纤维素。所述改性纤维素为羟乙基纤维素。
在步骤(3)中，向含有茶皂苷的沉淀中加入乙醇溶液，搅拌下于60℃浸取5h，分离除去固体杂质，得到含有茶皂苷的乙醇溶液；所述乙醇溶液的体积浓度为70％的乙醇溶液。在浸提时，含有茶皂苷的沉淀加入到其质量8倍的乙醇溶液中；浸提完成后，抽滤除去固体杂质，得到含有茶皂苷的乙醇溶液。
在步骤(4)中，将含有茶皂苷的乙醇溶液蒸馏回收乙醇，回流提取；所述蒸馏回收乙醇时，蒸馏温度为90℃。
在步骤(5)中，将提取液的pH值调节至酸性，余下溶液经真空浓缩、喷雾干燥，制得金花茶皂苷提取物。真空浓缩时的温度为80℃，喷雾干燥时的温度为80℃。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：
本发明的一种金花茶皂苷提取物的萃取工艺，包括如下步骤：
在步骤(1)中，将金花茶叶进行微波干燥，将金花茶叶粉碎，用60目筛子过筛，制得金花茶叶碎块。金花茶叶碎块加入到水中，于80℃浸提5h，然后分离得到水提液和杂质；将杂质加入到水中，于50℃再次浸提2h，再次分离；合并分离的水提液；然后将两次的水提液通过大孔吸附树脂，用溶剂洗脱，收集洗脱液；将待萃取的金花茶叶清洗干净；
在步骤(2)中，向洗脱液中加入其体积1/8的沉淀剂，于50℃反应30min，然后分离得到下层生成的含有茶皂苷的沉淀；所述分离时的转速为3800r/min，分离下层沉淀得到含有茶皂苷的沉淀。所述沉淀剂为粘度为4500mPa·s的改性纤维素。所述改性纤维素为羟丙基甲基纤维素。
在步骤(3)中，向含有茶皂苷的沉淀中加入乙醇溶液，搅拌下于70℃浸取2h，分离除去固体杂质，得到含有茶皂苷的乙醇溶液；所述乙醇溶液的体积浓度为90％的乙醇溶液。在浸提时，含有茶皂苷的沉淀加入到其质量3倍的乙醇溶液中；浸提完成后，抽滤除去固体杂质，得到含有茶皂苷的乙醇溶液。
在步骤(4)中，将含有茶皂苷的乙醇溶液蒸馏回收乙醇，回流提取；所述蒸馏回收乙醇时，蒸馏温度为80℃。
在步骤(5)中，将提取液的pH值调节至酸性，余下溶液经真空浓缩、喷雾干燥，制得金花茶皂苷提取物。真空浓缩时的温度为50℃，喷雾干燥时的温度为90℃。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于：
在步骤(2)中，所述改性纤维素为甲基纤维素。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种金花茶皂苷提取物的萃取工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)金花茶叶碎块加入到水中，于50-80℃浸提2-5h，然后分离得到水提液和杂质；将杂质加入到水中，于50-80℃再次浸提2-5h，再次分离，制得水提液；然后将两次的水提液经过初步分离制得粗提取物，然后进行浓缩，然后通过大孔吸附树脂纯化，用溶剂洗脱，收集洗脱液；
(2)向洗脱液中加入其体积1/5-1/10的沉淀剂，于40-60℃反应30-60min，然后分离得到下层生成的含有茶皂苷的沉淀；
(3)向含有茶皂苷的沉淀中加入乙醇溶液，搅拌下于60-70℃浸取2-5h，分离除去固体杂质，得到含有茶皂苷的乙醇溶液；
(4)将含有茶皂苷的乙醇溶液蒸馏回收乙醇，回流提取；
(5)将提取液的pH值调节至酸性，经真空浓缩、喷雾干燥，制得金花茶皂苷提取物。
2.根据权利要求1所述的金花茶皂苷提取物的萃取工艺，其特征在于：在步骤(1)中，所述金花茶叶与水的固液比为1g/5ml；将待萃取的金花茶叶清洗干净；将金花茶叶进行微波干燥，将金花茶叶粉碎，用40-60目筛子过筛，制得金花茶叶碎块；所述大孔吸附树脂为弱极性或非极性大孔吸附树脂；所述溶剂为乙醇。
3.根据权利要求1所述的金花茶皂苷提取物的萃取工艺，其特征在于：在步骤(2)中，所述分离时的转速为3500-4000r/min，分离下层沉淀得到含有茶皂苷的沉淀。
4.根据权利要求1所述的金花茶皂苷提取物的萃取工艺，其特征在于：在步骤(2)中，所述沉淀剂为粘度为2000-4500mPa·s的改性纤维素。
5.根据权利要求4所述的金花茶皂苷提取物的萃取工艺，其特征在于：在步骤(2)中，所述改性纤维素为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素或甲基纤维素中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的金花茶皂苷提取物的萃取工艺，其特征在于：在步骤(3)中，所述乙醇溶液的体积浓度为70-90％的乙醇溶液。
7.根据权利要求1所述的金花茶皂苷提取物的萃取工艺，其特征在于：在步骤(3)中，在浸提时，含有茶皂苷的沉淀加入到其质量3-8倍的乙醇溶液中；浸提完成后，抽滤除去固体杂质，得到含有茶皂苷的乙醇溶液。
8.根据权利要求1所述的金花茶皂苷提取物的萃取工艺，其特征在于：在步骤(4)中，所述蒸馏回收乙醇时，蒸馏温度为80-90℃。
9.根据权利要求1至8任一项所述的金花茶皂苷提取物的萃取工艺，其特征在于：在步骤(5)中，真空浓缩时的温度为50-80℃，喷雾干燥时的温度为80-100℃。
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