CN107902675A - 一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法 - Google Patents
一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107902675A CN107902675A CN201711217728.XA CN201711217728A CN107902675A CN 107902675 A CN107902675 A CN 107902675A CN 201711217728 A CN201711217728 A CN 201711217728A CN 107902675 A CN107902675 A CN 107902675A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- added dropwise
- reaction solution
- felbinac
- hydrogen peroxide
- sulphion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D3/04—Chlorides
- C01D3/06—Preparation by working up brines; seawater or spent lyes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/02—Preparation of sulfur; Purification
- C01B17/06—Preparation of sulfur; Purification from non-gaseous sulfides or materials containing such sulfides, e.g. ores
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
- C07C51/305—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with sulfur or sulfur-containing compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法,以联苯乙酮、硫磺粉、***啉、乙醇和氢氧化钠为原料,在合成联苯乙酸过程中,将吸收硫化氢产生的副产物硫化钠、氢氧化钠混合液,合理利用盐酸、双氧水进行无害化处理回收合格单质硫磺、氯化钠、水,单质硫磺再用于联苯乙酸合成,解决了生产企业废液环保难处理问题,使联苯乙酸生产副产物硫化钠、氢氧化钠混合废碱液转化为纯净的单质硫、氯化钠和水,单质硫可作为联苯乙酸生产原料循环使用,节能环保,无废液废气的排放。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术应用领域,具体的说是一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法。
背景技术
联苯乙酸是一种非甾抗炎药。又是各种合成医药等精细化工产品的中间体,具有广阔的市场前景。以联苯乙酮、硫磺粉、***啉、乙醇和氢氧化钠为原料生产的联苯乙酸产品,由于质量稳定、纯度高,深得国内外客户信赖。但由于此工艺有硫化氢生成,在生产过程中,要用氢氧化钠溶液来吸收硫化氢,这样产生的副产物硫化钠、氢氧化钠混合废碱液,既难取出合格硫化钠,又难取出合格的氢氧化钠,每生产合成一批联苯乙酸,需换用一批新氢氧化钠溶液来吸收。产生的副产物硫化钠、氢氧化钠废碱液越积越多,给环保污水处理带来很大压力。。
基于此,本发明提出一种能解决生产企业废液环保难处理问题,使联苯乙酸生产副产物硫化钠、氢氧化钠混合废碱液转化为纯净的单质硫、氯化钠和水,单质硫可作为联苯乙酸生产原料循环使用的合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种能解决生产企业废液环保难处理问题,使联苯乙酸生产副产物硫化钠、氢氧化钠混合废碱液转化为纯净的单质硫、氯化钠和水,单质硫可作为联苯乙酸生产原料循环使用的合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法,该方法包括以下步骤:
步骤一、计量抽入废硫化钠碱液到反应釜中;
步骤二、将计量好的盐酸缓慢匀速滴入步骤一中抽入了废硫化钠碱液的反应釜,观察吸收筒有无气泡产生,当滴加一段时间后再冒气泡时,则停止滴加盐酸水,改换滴加双氧水,并从反应釜底阀取出少量反应液,检查反应液PH值和硫离子残留情况,至反应液PH值呈中性,硫离子无残留时停止;
步骤三、将步骤二中呈中性的反应液通过板框机进行压滤,压滤完毕,再用热水冲洗管道和边框中滤饼,滤饼硫磺晾干再用于投料;
步骤四、将步骤三中的滤液浓缩析晶,取出氯化钠,除去氯化钠的滤液再用于下一批套用。
进一步地,所述步骤一具体为,5000L釜用真空抽入处方量,抽毕关闭真空阀门,停真空泵,反应釜排空。检查反应釜底阀不漏,打开反应釜夹套进、回冷却水阀,启动反应釜搅拌。
进一步地,所述步骤二中的反应液PH值呈中性时,用醋酸铅试剂检测硫离子,反应液呈白色。
进一步地,所述步骤二具体为,当开始冒气泡时,停止滴加盐酸,打开双氧水计量罐滴加阀,匀速滴加双氧水,滴加双氧水10分钟后,应关闭反应釜到吸收桶吸收碱液阀门,打开反应釜排空阀门,以防吸收桶内吸收碱液倒吸入反应釜。根据步骤一中的计量,滴加一定量的双氧水后,停止滴加双氧水,关闭反应釜排空阀门,打开反应釜到吸收桶吸收管道阀门。开始再次滴加盐酸水,观察吸收桶有无气泡,如滴加一段时间后再冒气泡,应及时停止滴加盐酸水,改换滴加双氧水。操作过程同第一次滴加双氧水。并从反应釜底阀取出少量反应液,检查反应液PH值和硫离子残留情况,直到反应液PH值呈中性,硫离子无残留。
进一步地,检查反应液PH值和硫离子残留情况具体为,
a、反应液PH值接近中性,则应停止滴加酸水。如硫离子无残留,停止滴加双氧水,本次反应完毕;
b、反应液PH值呈碱性,硫离子无残留,停止滴加双氧水,改滴酸水到反应液PH值呈中性,则本次反应完毕;
c、反应液PH值呈中性,硫离子检测呈阳性,则继续滴加双氧水;
d、反应液PH值呈碱性,硫离子检测呈阳性,则继续交替滴加酸水和双氧水。
进一步地,所述步骤三中,压滤前,检查滴加酸水阀门和滴加双氧水阀门不滴漏,同时检查板框机已清洗压紧,再进行压滤步骤。
本发明的有益效果是:本发明以联苯乙酮、硫磺粉、***啉、乙醇和氢氧化钠为原料,在合成联苯乙酸过程中,将吸收硫化氢产生的副产物硫化钠、氢氧化钠混合液,合理利用盐酸、双氧水进行无害化处理回收合格单质硫磺、氯化钠、水,单质硫磺再用于联苯乙酸合成,解决了生产企业废液环保难处理问题,使联苯乙酸生产副产物硫化钠、氢氧化钠混合废碱液转化为纯净的单质硫、氯化钠和水,单质硫可作为联苯乙酸生产原料循环使用,节能环保,无废液废气的排放。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法,该方法包括以下步骤:
步骤一、计量抽入废硫化钠碱液到反应釜中;
步骤二、将计量好的盐酸缓慢匀速滴入步骤一中抽入了废硫化钠碱液的反应釜,观察吸收筒有无气泡产生,当滴加一段时间后再冒气泡时,则停止滴加盐酸水,改换滴加双氧水,并从反应釜底阀取出少量反应液,检查反应液PH值和硫离子残留情况,至反应液PH值呈中性,硫离子无残留时停止;
步骤三、将步骤二中呈中性的反应液通过板框机进行压滤,压滤完毕,再用热水冲洗管道和边框中滤饼,滤饼硫磺晾干再用于投料;
步骤四、将步骤三中的滤液浓缩析晶,取出氯化钠,除去氯化钠的滤液再用于下一批套用。
具体实施时,所述步骤一具体为,5000L釜用真空抽入处方量,抽毕关闭真空阀门,停真空泵,反应釜排空。检查反应釜底阀不漏,打开反应釜夹套进、回冷却水阀,启动反应釜搅拌。
具体实施时,所述步骤二中的反应液PH值呈中性时,用醋酸铅试剂检测硫离子,反应液呈白色。
具体实施时,所述步骤二具体为,当开始冒气泡时,停止滴加盐酸,打开双氧水计量罐滴加阀,匀速滴加双氧水,滴加双氧水10分钟后,应关闭反应釜到吸收桶吸收碱液阀门,打开反应釜排空阀门,以防吸收桶内吸收碱液倒吸入反应釜。根据步骤一中的计量,滴加一定量的双氧水后,停止滴加双氧水,关闭反应釜排空阀门,打开反应釜到吸收桶吸收管道阀门。开始再次滴加盐酸水,观察吸收桶有无气泡,如滴加一段时间后再冒气泡,应及时停止滴加盐酸水,改换滴加双氧水。操作过程同第一次滴加双氧水。并从反应釜底阀取出少量反应液,检查反应液PH值和硫离子残留情况,直到反应液PH值呈中性,硫离子无残留。
具体实施时,检查反应液PH值和硫离子残留情况具体为,
a、反应液PH值接近中性,则应停止滴加酸水。如硫离子无残留,停止滴加双氧水,本次反应完毕;
b、反应液PH值呈碱性,硫离子无残留,停止滴加双氧水,改滴酸水到反应液PH值呈中性,则本次反应完毕;
c、反应液PH值呈中性,硫离子检测呈阳性,则继续滴加双氧水;
d、反应液PH值呈碱性,硫离子检测呈阳性,则继续交替滴加酸水和双氧水。
具体实施时,所述步骤三中,压滤前,检查滴加酸水阀门和滴加双氧水阀门不滴漏,同时检查板框机已清洗压紧,再进行压滤步骤。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、计量抽入废硫化钠碱液到反应釜中;
步骤二、将计量好的盐酸缓慢匀速滴入步骤一中抽入了废硫化钠碱液的反应釜,观察吸收筒有无气泡产生,当滴加一段时间后再冒气泡时,则停止滴加盐酸水,改换滴加双氧水,并从反应釜底阀取出少量反应液,检查反应液PH值和硫离子残留情况,至反应液PH值呈中性,硫离子无残留时停止;
步骤三、将步骤二中呈中性的反应液通过板框机进行压滤,压滤完毕,再用热水冲洗管道和边框中滤饼,滤饼硫磺晾干再用于投料;
步骤四、将步骤三中的滤液浓缩析晶,取出氯化钠,除去氯化钠的滤液再用于下一批套用。
2.根据权利要求1所述的一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法,其特征在于:所述步骤一具体为,5000L釜用真空抽入处方量,抽毕关闭真空阀门,停真空泵,反应釜排空。检查反应釜底阀不漏,打开反应釜夹套进、回冷却水阀,启动反应釜搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法,其特征在于:所述步骤二中的反应液PH值呈中性时,用醋酸铅试剂检测硫离子,反应液呈白色。
4.根据权利要求1所述的一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法,其特征在于:所述步骤二具体为,当开始冒气泡时,停止滴加盐酸,打开双氧水计量罐滴加阀,匀速滴加双氧水,滴加双氧水10分钟后,应关闭反应釜到吸收桶吸收碱液阀门,打开反应釜排空阀门,以防吸收桶内吸收碱液倒吸入反应釜。根据步骤一中的计量,滴加一定量的双氧水后,停止滴加双氧水,关闭反应釜排空阀门,打开反应釜到吸收桶吸收管道阀门。开始再次滴加盐酸水,观察吸收桶有无气泡,如滴加一段时间后再冒气泡,应及时停止滴加盐酸水,改换滴加双氧水。操作过程同第一次滴加双氧水。并从反应釜底阀取出少量反应液,检查反应液PH值和硫离子残留情况,直到反应液PH值呈中性,硫离子无残留。
5.根据权利要求4所述的一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法,其特征在于:检查反应液PH值和硫离子残留情况具体为,
a、反应液PH值接近中性,则应停止滴加酸水。如硫离子无残留,停止滴加双氧水,本次反应完毕;
b、反应液PH值呈碱性,硫离子无残留,停止滴加双氧水,改滴酸水到反应液PH值呈中性,则本次反应完毕;
c、反应液PH值呈中性,硫离子检测呈阳性,则继续滴加双氧水;
d、反应液PH值呈碱性,硫离子检测呈阳性,则继续交替滴加酸水和双氧水。
6.根据权利要求1所述的一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法,其特征在于:所述步骤三中,压滤前,检查滴加酸水阀门和滴加双氧水阀门不滴漏,同时检查板框机已清洗压紧,再进行压滤步骤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711217728.XA CN107902675B (zh) | 2017-11-28 | 2017-11-28 | 一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711217728.XA CN107902675B (zh) | 2017-11-28 | 2017-11-28 | 一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107902675A true CN107902675A (zh) | 2018-04-13 |
CN107902675B CN107902675B (zh) | 2020-12-04 |
Family
ID=61847842
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201711217728.XA Active CN107902675B (zh) | 2017-11-28 | 2017-11-28 | 一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107902675B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109626696A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-04-16 | 连云港清泰化工有限公司 | 一种硫化钠和亚硫酸钠混合废水的回收处理工艺 |
CN114180755A (zh) * | 2021-12-09 | 2022-03-15 | 山东汇海医药化工有限公司 | 一种n,n`-二环已基碳二亚胺生产过程中废硫化碱的处理方法 |
-
2017
- 2017-11-28 CN CN201711217728.XA patent/CN107902675B/zh active Active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109626696A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-04-16 | 连云港清泰化工有限公司 | 一种硫化钠和亚硫酸钠混合废水的回收处理工艺 |
CN114180755A (zh) * | 2021-12-09 | 2022-03-15 | 山东汇海医药化工有限公司 | 一种n,n`-二环已基碳二亚胺生产过程中废硫化碱的处理方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN107902675B (zh) | 2020-12-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107902675A (zh) | 一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法 | |
CN106744679B (zh) | 制氢方法及机构 | |
CN102515112B (zh) | 一种利用粘胶纤维生产中产生的硫化氢废气制备硫化钠的方法 | |
CN102491276B (zh) | 二次加碱生产次氯酸钠的方法 | |
CN108658818B (zh) | 一种半胱胺盐酸盐的制备方法 | |
CN103979578B (zh) | 一种制备硫氰酸钠的新工艺 | |
CN106698481B (zh) | 一种硫化钠生产过程中固废的环保回收方法及装置 | |
CN205308121U (zh) | 氟化氢生产尾气处理*** | |
CN102153111B (zh) | 一种利用乙烯利生产废液制备无水硫酸氢钠的方法 | |
CN205773371U (zh) | 一种具有废水处理功能活性炭颗粒漂洗装置 | |
CN104447393B (zh) | 一种生产色酚as及废弃物回收利用的方法 | |
CN205933523U (zh) | 一种edta高盐有机废水处理及资源回收*** | |
CN101759202A (zh) | 用液体氯化钡去除盐水中硫酸根的方法 | |
CN106732206A (zh) | 一种智能型反应釜及氢氟酸和盐酸混酸的回收利用方法 | |
CN211005189U (zh) | 一种改进工艺设备生产福美钠的生产*** | |
CN209098287U (zh) | 一种化学化工废液分类回收处理装置 | |
CN207811280U (zh) | 循环式氨耦合反应、过滤、洗涤、干燥*** | |
CN217963961U (zh) | 一种联碱碳化塔清洗泵结晶堵塞预防及处理结构 | |
CN218968966U (zh) | 一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚废水回收处理装置 | |
CN110342566A (zh) | 一种利用酸性蚀刻液制备碱性蚀刻液的工艺方法 | |
CN205999031U (zh) | 纳米级二硫化钼的生产*** | |
CN205398130U (zh) | 一种电石渣制备工业氢氧化钠反应装置 | |
CN105665343B (zh) | 一种尿素催化水解反应设备的在线清洗***及方法 | |
CN107523836A (zh) | 一种钢材酸浸洗后的废硫酸和废盐酸混合液回收利用方法 | |
CN107021518A (zh) | 一种去除废弃物二水硫酸钙结晶水的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |