CN107880862B - 一种提高承压能力的封堵剂及其制备方法 - Google Patents

一种提高承压能力的封堵剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107880862B
CN107880862B CN201711085773.4A CN201711085773A CN107880862B CN 107880862 B CN107880862 B CN 107880862B CN 201711085773 A CN201711085773 A CN 201711085773A CN 107880862 B CN107880862 B CN 107880862B
Authority
CN
China
Prior art keywords
weight
parts
content
sealing agent
microns
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711085773.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107880862A (zh
Inventor
罗平亚
梁大川
王平全
邓明毅
黄进军
白杨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southwest Petroleum University
Original Assignee
Southwest Petroleum University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southwest Petroleum University filed Critical Southwest Petroleum University
Priority to CN201711085773.4A priority Critical patent/CN107880862B/zh
Priority to PCT/CN2017/110692 priority patent/WO2019090761A1/zh
Priority to US15/858,711 priority patent/US10017679B1/en
Publication of CN107880862A publication Critical patent/CN107880862A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107880862B publication Critical patent/CN107880862B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/50Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
    • C09K8/504Compositions based on water or polar solvents
    • C09K8/5045Compositions based on water or polar solvents containing inorganic compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/42Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
    • C09K8/426Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells for plugging
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B14/00Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
    • C04B14/02Granular materials, e.g. microballoons
    • C04B14/04Silica-rich materials; Silicates
    • C04B14/06Quartz; Sand
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B20/00Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
    • C04B20/0048Fibrous materials
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B22/00Use of inorganic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. accelerators, shrinkage compensating agents
    • C04B22/08Acids or salts thereof
    • C04B22/10Acids or salts thereof containing carbon in the anion
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B22/00Use of inorganic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. accelerators, shrinkage compensating agents
    • C04B22/08Acids or salts thereof
    • C04B22/14Acids or salts thereof containing sulfur in the anion, e.g. sulfides
    • C04B22/142Sulfates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/24Macromolecular compounds
    • C04B24/34Natural resins, e.g. rosin
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/24Macromolecular compounds
    • C04B24/38Polysaccharides or derivatives thereof
    • C04B24/383Cellulose or derivatives thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/02Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing hydraulic cements other than calcium sulfates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/50Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
    • C09K8/504Compositions based on water or polar solvents
    • C09K8/506Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
    • C09K8/508Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
    • C09K8/514Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds of natural origin, e.g. polysaccharides, cellulose
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K2208/00Aspects relating to compositions of drilling or well treatment fluids
    • C09K2208/04Hulls, shells or bark containing well drilling or treatment fluids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K2208/00Aspects relating to compositions of drilling or well treatment fluids
    • C09K2208/08Fiber-containing well treatment fluids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K2208/00Aspects relating to compositions of drilling or well treatment fluids
    • C09K2208/18Bridging agents, i.e. particles for temporarily filling the pores of a formation; Graded salts
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02WCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/91Use of waste materials as fillers for mortars or concrete

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)

Abstract

本发明涉及油气井试剂领域,公开了一种提高承压能力的封堵剂及其制备方法,其中,该封堵剂含有水、架桥颗粒、填充颗粒和胶结材料,且以100重量份的水为基准,所述架桥颗粒的含量为3‑15重量份,所述填充颗粒的含量为5‑23重量份,所述胶结材料的含量为4‑11重量份。本发明所涉及的封堵剂能够在钻井堵漏时提高地层承压能力,适用于超深井钻进中恶性漏失的屏蔽暂堵技术,具有高效、快速封堵性能,特别适用于常规封堵剂难以产生效果的井深超过3000米的地层的恶性漏失情况。

Description

一种提高承压能力的封堵剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气井试剂领域,具体涉及一种提高承压能力的封堵剂及其制备方法。
背景技术
常规桥塞堵漏提高地层承压能力技术机理一般是将多种桥塞堵漏材料复合配置成堵漏浆,并利用高压将其挤入地层漏失位置,桥塞堵漏材料在孔吼道处挂住、架桥、填充,形成的填塞层与裂缝或孔洞的壁面产生较大的摩擦而不被推走,再利用堵漏浆中的薄而光滑、易曲张变形的片状物质进行填塞,再以植物纤维的拉筋串联,形成一层致密的填塞层,达到堵孔、消除漏失、提高地层承压能力的目的。其作用机理包括以下几方面:
(1)卡喉作用,桥塞堵漏材料利用自身的体积在裂缝(孔洞)在喉道部位架桥,变缝为孔,变大孔为小孔。
(2)填充作用,各级颗粒填充剩余空间,使漏失通道由小变无;从而达到消除井漏的目的。
(3)渗滤作用,由于钻井液中加入了许多高失水的桥接堵漏材料,在井下易于高失水形成较厚的滤饼,增强堵漏效果。
(4)拉筋串联作用,纤维状和片状材料堵漏材料在滤饼中起到拉筋串联作用,将填塞层紧紧的连在一起,大大增强了滤饼的强度,所以形成的填塞层在漏失缝隙中很难移动,增加填塞层的牢固性;
(5)吸水膨胀作用,因为部分桥塞堵漏材料都具有一定的吸水膨胀性,当这些材料被挤入地层裂缝形成桥堵垫层后,受到地层中液体的浸泡膨胀,可增加桥堵垫层的封堵能力。
常规桥塞堵漏使用的材料主要以各种惰性材料为主,形状上有颗粒状,片状、长条状等。常用的颗粒状材料有核桃壳、橡胶粒等,它们在堵漏过程中卡住漏失通道的“喉道”,起“架桥”作用,因此又被称为“架桥剂”;长条状材料来源于植物、动物、矿物以及一系列合成纤维,如锯末、石棉等,它们在堵漏浆液中起悬浮作用,在形成的堵塞中它们纵横交错,相互拉扯,因此又被称为“悬浮拉筋剂”;片状材料有蛭石、云母片等,它们在堵漏过程中主要起填塞作用,因此又称作“填塞剂”。
常规桥塞堵漏剂粒径没有统一的规格,通常将颗粒状材料分为粗、中粗、细三级,粗粒介于4-10目之间,中粒介于10-20目之间,细粒大于20目。片状材料一般应通过4目筛,以防堵塞钻头水眼,柔性片状材料的尺寸可达25.4mm,片状材料要求具有一定的抗水性,水泡24h后其强度不得降低一半,在原处反复折叠不断裂,柔性大者其厚度可为0.25mm。
复合型桥塞堵漏材料是将几种桥塞材料按照一定比例复合而制成的一种堵漏材料。常见的复合堵漏材料有橡胶粒复合堵漏剂、FDJ复合堵漏剂、HD复合堵漏剂、棉籽壳丸堵漏剂等。橡胶复合堵漏剂是一种新型的桥接堵漏剂,它由35%的橡胶颗粒、20%的核桃壳、15%的贝壳粉、10%的锯末、12%的棉籽壳、5%的花生壳和3%稻草复合而成。FDJ复合堵漏剂是以惰性硬堵材料为主,以无机盐为增强剂,以聚合物为助效剂研制而出的复合堵漏剂。HD复合堵漏剂是核桃壳、云母、橡胶、蛭石、棉籽壳、锯末、棕丝按照3:2:3:2:1:1:0.1比例复配而成。棉籽壳丸堵漏剂是由棉籽壳粉、棉籽壳颗粒、膨润土以及石棉和表面活性剂等制成的一种颗粒状的复合堵漏剂,该堵漏剂被挤入地层一段时间后开始吸收大量的水,引起膨胀和***,在孔喉处堆积、堵塞漏失通道而达到堵漏的目的。
但上述常规桥塞堵漏技术在深井超深井应用中存在性能不稳定,承压能力低等一系列问题,导致在深井超深井钻进中一旦遇到恶性漏失情况将会导致处理事故难度变大,成本大大增加,因此寻找一种适用于深井超深井恶性漏失的封堵剂成为现阶段亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题,提供一种提高承压能力的封堵剂及其制备方法,该封堵剂能够在钻井堵漏时提高地层承压能力,适用于超深井钻进中恶性漏失的屏蔽暂堵技术,具有高效、快速封堵性能,特别适用于常规封堵剂难以产生效果的井深超过3000米的地层的恶性漏失情况。
为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种封堵剂,其中,所述封堵剂含有水、架桥颗粒、填充颗粒和胶结材料,且以100重量份的水为基准,所述架桥颗粒的含量为3-15重量份,所述填充颗粒的含量为5-23重量份,所述胶结材料的含量为4-11重量份。
优选地,以100重量份的水为基准,所述架桥颗粒的含量为5-12重量份,所述填充颗粒的含量为10-20重量份,所述胶结材料的含量为5-10重量份。
优选地,以100重量份的水为基准,所述架桥颗粒的含量为8-10重量份,所述填充颗粒的含量为14-16重量份,所述胶结材料的含量为8-9重量份。
优选地,所述架桥颗粒为石英砂A和/或石英砂B;优选地,所述架桥颗粒为石英砂A和石英砂B的混合物,且以100重量份的所述架桥颗粒为基准,所述石英砂A的含量为30-50重量份,所述石英砂B的含量为50-70重量份;
更优选地,所述石英砂A的粒径为58-75微米,所述石英砂B的粒径为18-25微米。
优选地,所述填充颗粒为核桃壳、贝壳和坚果中的一种或多种;
优选地,所述核桃壳的粒径为3-12微米;所述贝壳的粒径为8-17微米;所述坚果的粒径为10-19微米。
优选地,所述胶结材料是将纤维材料与生物胶经混合加工后所形成的具有三维网状结构的材料;优选地,所述生物胶为黄原胶;所述纤维材料为天然纤维、无机纤维和合成纤维中的一种或多种。
优选地,所述封堵剂还含有重晶石;优选地,所述重晶石为重晶石A和重晶石B的混合物,且以100重量份的所述重晶石为基准,所述重晶石A的含量为130-150重量份,所述重晶石B的含量为150-170重量份;
更优选地,所述重晶石A的粒径为25-38微米,所述重晶石B的粒径为0.5-1微米。
本发明另一方面还提供了一种上述所述的封堵剂的制备方法,其中,该方法为在搅拌条件下,将所述水与所述架桥颗粒、所述填充颗粒和所述胶结材料依次混合。
优选地,该方法为在搅拌条件下,将所述水与所述架桥颗粒、所述填充颗粒、所述胶结材料和所述重晶石依次混合。
优选地,所述搅拌条件包括:搅拌速率为7000-10000转/分钟,优选为8000-9000转/分钟。
通过上述技术方案,本发明所提供的封堵剂,能够在钻井堵漏时提高地层承压能力,其有益效果在于:不同尺寸混杂的纤维材料与生物胶经过混合加工后,在高速搅拌作用下能够无序地、均匀地分散在水泥浆中,并形成稳定三维网状结构。纤维具有粗糙的表面性质和塑性作用,加上生物胶的黏合作用,容易俘获悬浮液中的架桥颗粒、填充颗粒和重晶石等材料形成稳定结构,然后在漏失通道中相互缠绕形成网状架桥结构,并能承受一定的压力,此时水泥浆中的颗粒填充纤维封堵后的微小孔洞,形成一层致密的堵漏薄层,适用于超深井钻进中恶性漏失的屏蔽暂堵技术,具有高效、快速封堵性能,特别适用于常规封堵剂难以产生效果的井深超过3000米的地层的恶性漏失情况。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面提供了一种封堵剂,其中,所述封堵剂含有水、架桥颗粒、填充颗粒和胶结材料,且以100重量份的水为基准,所述架桥颗粒的含量可以为3-15重量份,所述填充颗粒的含量可以为5-23重量份,所述胶结材料的含量可以为4-11重量份。
根据本发明,所述的封堵剂,只要含有水、架桥颗粒、填充颗粒和胶结材料,并且符合上述比例关系即可在一定程度上实现本发明的目的。
本发明的发明人在研究中发现,尽管只要含有水、架桥颗粒、填充颗粒和胶结材料并且符合上述比例关系即可实现本发明的目的,但优选情况下,以100重量份的水为基准,所述架桥颗粒的含量为5-12重量份,所述填充颗粒的含量为10-20重量份,所述胶结材料的含量为5-10重量份时,效果更好;更优选情况下,以100重量份的水为基准,所述架桥颗粒的含量为8-10重量份,所述填充颗粒的含量为14-16重量份,所述胶结材料的含量为89重量份时,效果最好。
根据本发明,所述水没有具体限定,可以为自来水(清水)即可。
根据本发明,所述胶结材料是将纤维材料与生物胶经混合加工后所形成的具有三维网状结构的材料。
在本发明中,所述生物胶由主体胶(主要成分为纤维蛋白原)、催化剂(主要成分为凝血酶)、主体胶溶解液(为灭菌氯化钠溶液)、催化剂溶解液(为灭菌氯化钙溶液)组成。主体胶和催化剂是从健康猪血中分离、提纯,并经病毒灭活处理冻干制成。主体胶和催化剂外观都为白色、类白色或淡黄色的不透明固体,分别加入相应的溶解液溶解后均呈近乎无色或淡黄色或微浑溶液;两个溶解液为无色的澄明液体。在本发明中,所述生物胶可以商购得到,例如,所述生物胶可以为购自任丘市鹏宇化工有限公司,型号为XC。
在本发明中,所述纤维材料可以为天然纤维、无机纤维和合成纤维中的一种或多种;其中,所述天然纤维可以包括植物纤维和动物纤维;所述无机纤维可以为石棉和/或玻璃纤维;所述合成纤维可以为聚酯纤维、聚芳酰胺纤维、聚丙烯腈纤维和聚丙烯纤维中的一种或多种。优选情况下,所述纤维材料的长度可以为2.5-15cm,直径为25-85微米;更优选情况下,所述纤维材料的长度可以为3.8-7cm,直径为45-65微米。
在本发明中,通过将不同尺寸混杂的纤维材料与生物胶经过混合加工后,在高速搅拌(搅拌速率为8000-9000转/分钟)作用下能够无序地、均匀地分散在水泥浆中,并形成稳定三维网状结构;另外,纤维具有粗糙的表面性质和塑性作用,加上生物胶的黏合作用,容易俘获悬浮液中的架桥颗粒、填充颗粒和重晶石等材料形成稳定结构,然后在漏失通道中相互缠绕形成网状架桥结构,并能够承受一定的压力,具有高效、快速封堵性能。
根据本发明,所述架桥颗粒可以为石英砂A和/或石英砂B;优选情况下,所述架桥颗粒为石英砂A和石英砂B的混合物,且以100重量份的所述架桥颗粒为基准,所述石英砂A的含量为30-50重量份,所述石英砂B的含量为50-70重量份;更优选情况下,所述架桥颗粒为石英砂A和石英砂B的混合物,且以100重量份的所述架桥颗粒为基准,所述石英砂A的含量为35-45重量份,所述石英砂B的含量为55-65重量份;最优选情况下,所述架桥颗粒为石英砂A和石英砂B的混合物,且以100重量份的所述架桥颗粒为基准,所述石英砂A的含量为40重量份,所述石英砂B的含量为60重量份。
根据本发明,所述石英砂A的粒径可以为58-75微米,所述石英砂B的粒径可以为18-25微米;优选情况下,所述石英砂A的粒径可以为65-70微米,所述石英砂B的粒径可以为20-22微米。在本发明中,所述石英砂A和石英砂B的粒径限定为上述范围,能够填充纤维材料与生物胶混合形成的三维网状结构中的微小孔洞,形成一层致密的堵漏薄层,具有高效、快速封堵性能。
根据本发明,石英砂是石英石经破碎加工而成的石英颗粒,石英砂是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物,其主要矿物成分是SiO2,石英砂的颜色为乳白色或无色半透明状,硬度7,在建筑中利用石英很强的抗酸性介质浸蚀能力,用来制取耐酸混凝土及耐酸砂浆,具有较好的堵漏效果,是很好的堵漏材料。
根据本发明,所述填充颗粒可以为核桃壳、贝壳和坚果中的一种或多种;优选情况下,所述填充颗粒为核桃壳、贝壳和坚果的混合物,且核桃壳、贝壳和坚果的用量的重量比为1:(0.3-0.7):(0.3-0.7);更优选情况下,所述核桃壳的粒径为3-12微米;所述贝壳的粒径为8-17微米;所述坚果的粒径为10-19微米。在本发明中,所述核桃壳、贝壳和坚果的粒径限定为上述范围之内,能够填充纤维材料与生物胶混合形成的三维网状结构中的微小孔洞,形成一层致密的堵漏薄层,具有高效、快速封堵性能。
根据本发明,所述封堵剂还含有重晶石,重晶石是钡的最常见矿物,它的成分为硫酸钡;优选情况下,所述重晶石为重晶石A和重晶石B的混合物,且以100重量份的所述重晶石为基准,所述重晶石A的含量为130-150重量份,所述重晶石B的含量为150-170重量份;
更优选地,所述重晶石A的粒径为25-38微米,所述重晶石B的粒径为0.5-1微米;最优选地,所述重晶石A的粒径为30-34微米,所述重晶石B的粒径为0.6-0.8微米。在本发明中,所述重晶石的粒径限定为上述范围之内,能够填充纤维材料与生物胶混合形成的三维网状结构中的微小孔洞,形成一层致密的堵漏薄层,具有高效、快速封堵性能。
在本发明中的封堵剂中,所述封堵剂中的各组分在使用前可以各自独立保存,即,可以以封堵剂组合物的形式存在。
本发明另一方面提供了一种封堵剂的制备方法,其中,该方法为在搅拌条件下,将所述水与所述架桥颗粒、所述填充颗粒和所述胶结材料依次混合。
根据本发明的制备方法,其中,该方法为在搅拌条件下,将所述水与所述架桥颗粒、所述填充颗粒、所述胶结材料和所述重晶石依次混合。
根据本法的制备方法,所述搅拌条件包括:搅拌速率为7000-10000转/分钟,优选为8000-9000转/分钟。
本发明所提供的封堵剂,能够在钻井堵漏时提高地层承压能力,其有益效果在于:不同尺寸混杂的纤维材料与生物胶经过混合加工后,能够形成稳定三维网状结构,能够俘获悬浮液中的架桥颗粒、填充颗粒和重晶石等材料形成稳定结构,然后在漏失通道中相互缠绕形成网状架桥结构,并能承受一定的压力,此时水泥浆中的颗粒填充纤维封堵后的微小孔洞,形成一层致密的堵漏薄层,适用于超深井钻进中恶性漏失的屏蔽暂堵技术,具有高效、快速封堵性能,特别适用于常规封堵剂难以产生效果的井深超过3000米的地层的恶性漏失情况。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
重晶石等原料均购自贵州毫微粉体工业有限公司(超微细硫酸钡的市售品)。
石英砂购自江苏中盛硅材料科技有限公司,型号SiO2
纤维材料购自山东金诺尔建材科技有限公司,型号PPF;
生物胶购自任丘市鹏宇化工有限公司,型号XC。
实施例1
本实施例用于说明本发明的封堵剂及其制备方法。
在搪瓷量杯中加入100重量份清水,开动搅拌器使其匀速搅拌,依次加入:
4重量份石英砂A,英砂A的粒径为68微米;
6重量份石英砂B,石英砂B的粒径为21微米;
15重量份填充颗粒,其中,该填充颗粒含有核桃壳、贝壳和坚果的混合物,且核桃壳、贝壳和坚果的用量的重量比为1:0.5:0.5,以及核桃壳、贝壳和坚果的粒径分别为8微米、14微米、16微米;
9重量份生物胶纤维材料混合加工物,其中,该生物胶纤维材料混合加工物为3重量份的生物胶与6重量份的纤维材料混合加工而成。
其中,搅拌速率为8500转/分钟,均匀搅拌后制得封堵剂F1,其性能及效果如表1所示。
实施例2
本实施例用于说明本发明的封堵剂及其制备方法。
在搪瓷量杯中加入100重量份清水,开动搅拌器使其匀速搅拌,依次加入:
4重量份石英砂A,石英砂A的粒径为68微米;
6重量份石英砂B,石英砂B的粒径为21微米;
15重量份填充颗粒,其中,该填充颗粒含有核桃壳、贝壳和坚果的混合物,且核桃壳、贝壳和坚果的用量的重量比为1:0.5:0.5,以及核桃壳、贝壳和坚果的粒径分别为8微米、14微米、16微米;
9重量份生物胶纤维材料混合加工物,该生物胶纤维材料混合加工物含有3重量份的生物胶与6重量份的纤维材料混合加工而成;
126重量份重晶石A,重晶石A的粒径为32微米;
84重量份重晶石B,重晶石B的粒径为0.7微米。
其中,搅拌速率为8500转/分钟,均匀搅拌后制得封堵剂F2,其性能及效果如表1所示。
实施例3
在搪瓷量杯中加入100重量份清水,开动搅拌器使其匀速搅拌,依次加入:
4.8重量份石英砂A,石英砂A的粒径为68微米;
7.2重量份石英砂B,石英砂B的粒径为21微米;
20重量份填充颗粒,其中,该填充颗粒含有核桃壳、贝壳和坚果的混合物,且核桃壳、贝壳和坚果的用量的重量比为1:0.5:0.5,以及核桃壳、贝壳和坚果的粒径分别为8微米、14微米、16微米;
10重量份生物胶纤维材料混合加工物,其中,该生物胶纤维材料混合加工物为3.3重量的生物胶与6.7重量份的纤维材料混合加工而成;
126重量份重晶石A,重晶石A的粒径为32微米;
84重量份重晶石B,重晶石B的粒径为0.7微米。
其中,搅拌速率为8500转/分钟,均匀搅拌后制得封堵剂F3,其性能及效果如表1所示。
实施例4
在搪瓷量杯中加入100重量份清水,开动搅拌器使其匀速搅拌,依次加入:
6重量份石英砂A,石英砂A的粒径为68微米;
9重量份石英砂B,石英砂B的粒径为21微米;
23重量份填充颗粒,其中,该填充颗粒含有核桃壳、贝壳和坚果的混合物,且核桃壳、贝壳和坚果的用量的重量比为1:0.5:0.5,以及核桃壳、贝壳和坚果的粒径分别为8微米、14微米、16微米;
11重量份生物胶纤维材料混合加工物,其中,该生物胶纤维材料混合加工物为3.6重量的生物胶与7.4重量份的纤维材料混合加工而成;
126重量份重晶石A,重晶石A的粒径为32微米;
84重量份重晶石B,重晶石B的粒径为0.7微米。
其中,搅拌速率为8500转/分钟,均匀搅拌后制得封堵剂F4,其性能及效果如表1所示。
实施例5
按照与实施例2相同的方法制备封堵剂,所不同的是,石英砂A的粒径为60微米;石英砂B的粒径为19微米。
均匀搅拌后制得封堵剂F5,其性能及效果如表1所示。
实施例6
按照与实施例2相同的方法制备封堵剂,所不同的是,重晶石A的粒径为36微米;重晶石B的粒径为0.9微米。
均匀搅拌后制得封堵剂F6,其性能及效果如表1所示。
实施例7
按照与实施例2相同的方法制备封堵剂,所不同的是,将9重量份生物胶纤维材料混合加工物替换为10重量份生物胶纤维材料混合加工物。
均匀搅拌后制得封堵剂F7,其性能及效果如表1所示。
实施例8
按照与实施例2相同的方法制备封堵剂,所不同的是,将9重量份生物胶纤维材料混合加工物替换为8重量份生物胶纤维材料混合加工物。
均匀搅拌后制得封堵剂F8,其性能及效果如表1所示。
对比例1
按照与实施例2相同的方法制备封堵剂,所不同的是,将9重量份生物胶纤维材料混合加工物替换为18重量份生物胶纤维材料混合加工物。
均匀搅拌后制得封堵剂D1,其性能及效果如表1所示。
对比例2
按照与实施例2相同的方法制备封堵剂,所不同的是,将9重量份生物胶纤维材料混合加工物替换为3重量份生物胶纤维材料混合加工物。
均匀搅拌后制得封堵剂D2,其性能及效果如表1所示。
对比例3
按照与实施例2相同的方法制备封堵剂,所不同的是,各个组分的含量不同,具体地:1重量份石英砂A;9重量份石英砂B(粒径为21微米);3重量份填充颗粒;2重量份生物胶纤维材料混合加工物。
均匀搅拌后制得封堵剂D3,其性能及效果如表1所示。
对比例4
按照与实施例2相同的方法制备封堵剂,所不同的是:
石英砂A的粒径为120微米;
石英砂B的粒径为50微米;
填充颗粒含有核桃壳、贝壳和坚果的混合物,且核桃壳、贝壳和坚果的用量的重量比为1:0.2:0.2,以及核桃壳、贝壳和坚果的粒径分别为15微米、22微米、25微米;
生物胶纤维材料混合加工物为7重量份的生物胶与2重量份的纤维材料混合加工而成;
重晶石A的粒径为98微米;
重晶石B的粒径为21微米。
使用常规高温高压仪对上述提高承压能力的封堵剂进行承压堵漏性能评价,具体测试方法为:
室内通过模拟裂缝形态,对比钻井过程中发生漏失时漏速大小研究裂缝性漏失堵漏封堵剂效果。
具体地:
实验所用仪器为DL-A性裂缝性堵漏仪;
模拟缝宽为1.5mm×1.5mm。
将500毫升试验浆倒入堵漏仪罐体中,然后旋紧上盖使罐体处于密封状态,经过上气阀通入氮气加压,每30分钟以1MPa为梯度递增,观察下滤液出口漏失量情况以判断试验浆封堵效果。
表1
注:试验温度200摄氏度,每个压力试验持续时间为30分钟。
由上述实施例1-8和对比例1-4以及表1中数据可知:
该封堵性评价实验通过压力递增使得试验浆体内固相颗粒被压入裂缝中从而实现封堵效果,F1为最优方案,未加重晶石的情况,其他条件一致,重晶石主要作用为加重,使得浆体密度增加,本发明中公布了重晶石A与重晶石B按比例复配,不同粒径大小固相颗粒会使得试验浆体内部结构增强,故F1效果比F2略差,实施例2所配置的提高承压能力的封堵剂F2在1MPa时30分钟内滤失量仅为8mL,当增加压力后无滤失,说明在压力下试验浆中固相颗粒与生物胶纤维材料混合加工物所形成的三维结构堵漏薄膜被压入空隙裂缝中成功形成封堵效果,且随着压力不断增加并无滤失再次产生,说明其具有良好的承压能力。
实施例2(F2)、3(F3)、4(F4)仅仅为各固相组分的用量在本发明所限定的范围之内的变化,实施例5(F5)、6(F6)、7(F7)、8(F8)为各固相组分的加量、粒径在本发明所限定的范围之内的变化,故其数据只比F1、F2、F3、F4略差,F1-F7均在加压1MPa时有少量滤失,F8同样在加2MPa后仅滤失2毫升,后续加压过程再无滤液漏出,说明其具有极佳的封堵能力,在刚开始受压时试验浆内各固相组分填入裂缝中实现成功封堵,在后续加压至7MPa过程中无漏失发生,说明其具有非常强的承压能力。
D1在F2基础上大大增加了生物胶纤维材料混合加工物的加量,但其效果与F2相差无异,增加了成本,D2-D4改变了固相组分的加量与粒径且均不在本发明所限定的范围内,其结果为全漏失,说明由于加量的不合适以及粒径搭配不合适导致未能形成有效的封堵结构。
综上所述,本发明所公开的提高承压能力的封堵剂能够使地层承受一定的压力,适用于超深井钻进中恶性漏失的屏蔽暂堵技术,具有高效、快速封堵性能,特别适用于常规封堵剂难以产生效果的井深超过3000米的地层的恶性漏失情况。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种封堵剂,其特征在于,所述封堵剂含有水、架桥颗粒、填充颗粒、胶结材料、重晶石A和重晶石B,且以100重量份的水为基准,所述架桥颗粒的含量为3-15重量份,所述填充颗粒的含量为5-23重量份,所述胶结材料的含量为4-11重量份,所述重晶石A的含量为130-150重量份,所述重晶石B的含量为150-170重量份;
其中,所述重晶石A的粒径为25-38微米,所述重晶石B的粒径为0.5-1微米;
其中,所述架桥颗粒为石英砂A和石英砂B;所述石英砂A的粒径为58-75微米,所述石英砂B的粒径为18-25微米;且以100重量份的所述架桥颗粒为基准,所述石英砂A的含量为30-50重量份,所述石英砂B的含量为50-70重量份;
其中,所述填充颗粒为核桃壳、贝壳和坚果,其中,所述核桃壳的粒径为3-12微米;所述贝壳的粒径为8-17微米;所述坚果的粒径为10-19微米;且所述核桃壳和所述贝壳和所述坚果的用量的重量比为1:(0.3-0.7):(0.3-0.7);
其中,所述胶结材料是将纤维材料与生物胶经混合加工后所形成的具有三维网状结构的材料;所述生物胶为黄原胶;所述纤维材料为天然纤维、无机纤维和合成纤维中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的封堵剂,其中,以100重量份的水为基准,所述架桥颗粒的含量为5-12重量份,所述填充颗粒的含量为10-20重量份,所述胶结材料的含量为5-10重量份。
3.根据权利要求2所述的封堵剂,其中,以100重量份的水为基准,所述架桥颗粒的含量为8-10重量份,所述填充颗粒的含量为14-16重量份,所述胶结材料的含量为8-9重量份。
4.权利要求1-3中任意一项所述的封堵剂的制备方法,其特征在于,该方法为在搅拌条件下,将所述水与所述架桥颗粒、所述填充颗粒、所述胶结材料、所述重晶石A和所述重晶石B依次混合。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述搅拌条件包括:搅拌速率为7000-10000转/分钟。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,所述搅拌速率为8000-9000转/分钟。
CN201711085773.4A 2017-11-07 2017-11-07 一种提高承压能力的封堵剂及其制备方法 Active CN107880862B (zh)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711085773.4A CN107880862B (zh) 2017-11-07 2017-11-07 一种提高承压能力的封堵剂及其制备方法
PCT/CN2017/110692 WO2019090761A1 (zh) 2017-11-07 2017-11-13 一种提高地层承压能力的封堵剂及其制备方法
US15/858,711 US10017679B1 (en) 2017-11-07 2017-12-29 Plugging agent for improving formation bearing capacity and preparation method thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711085773.4A CN107880862B (zh) 2017-11-07 2017-11-07 一种提高承压能力的封堵剂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107880862A CN107880862A (zh) 2018-04-06
CN107880862B true CN107880862B (zh) 2018-08-10

Family

ID=61779100

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711085773.4A Active CN107880862B (zh) 2017-11-07 2017-11-07 一种提高承压能力的封堵剂及其制备方法

Country Status (3)

Country Link
US (1) US10017679B1 (zh)
CN (1) CN107880862B (zh)
WO (1) WO2019090761A1 (zh)

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10233377B1 (en) * 2018-07-24 2019-03-19 Southwest Petroleum University Gel plugging slurry for well drilling and preparation method thereof, and slug plugging method
CN109294537A (zh) * 2018-11-19 2019-02-01 中国石油集团川庆钻探工程有限公司工程技术研究院 一种堵漏浆及堵漏方法
CN109762541B (zh) * 2019-01-07 2021-01-15 西南石油大学 一种钻井液用微纳米复合堵漏剂及其制备方法以及钻井液和其应用
NO345560B1 (en) * 2019-03-13 2021-04-19 European Mud Company As Composition for making a solids-free drilling fluid a non-invasive drilling fluid
WO2020185093A1 (en) 2019-03-13 2020-09-17 European Mud Company As Composition for making a drilling fluid a non-invasive drilling fluid
CN113004879A (zh) * 2019-12-20 2021-06-22 中国石油化工股份有限公司 一种井壁承压封堵剂及其制备方法
CN111879649B (zh) * 2020-03-03 2022-03-29 中国石油天然气股份有限公司 暂堵剂性能确定装置和方法
CN111574974B (zh) * 2020-04-14 2022-08-19 中国石油化工股份有限公司 一种钻井堵漏用配方
CN111520100B (zh) * 2020-04-30 2021-01-12 中国水电基础局有限公司 一种高水头动水条件下采用普通型加重泥浆的钻孔方法
CN111738620B (zh) * 2020-07-17 2020-12-25 西南石油大学 一种基于关联规则的井漏风险预测与堵漏决策***及方法
CN111808582A (zh) * 2020-08-07 2020-10-23 西南石油大学 钻井液用堵漏剂及其制备方法
CN114426811B (zh) * 2020-09-18 2023-08-29 中国石油化工股份有限公司 钻井液高滤失堵漏剂
CN112229288B (zh) * 2020-10-15 2021-10-15 昆明理工大学 一种模型***实验小孔径浅孔填塞方法
CN114426652B (zh) * 2020-10-29 2024-05-17 中国石油化工股份有限公司 一种钻井液用抗高温纳微米封堵剂及其制备方法
CN112573873A (zh) * 2020-12-08 2021-03-30 成都精准混凝土有限公司 一种净水生态混凝土及其制备方法和应用
CN112980406B (zh) * 2021-02-22 2022-03-29 西南石油大学 承压堵漏组合物和承压堵漏浆及其制备方法和应用
CN114907825B (zh) * 2022-04-19 2024-05-14 中国石油化工股份有限公司 一种用于高温地层堵漏的复合颗粒材料优化方法
CN115418204B (zh) * 2022-09-22 2024-01-30 四川金江建材科技有限公司 一种油田钻井液封堵剂及其制备方法

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3130435A1 (de) * 1981-08-01 1983-02-17 Bayer Ag, 5090 Leverkusen 5-aryloxy-5-azolyl-3,3-dimethyl-1-penten-4-one und -ole, verfahren zu ihrer herstellung sowie ihre verwendung als fungizide
NO165021B (no) * 1987-11-09 1990-09-03 Norsk Hydro As Hydraulisk tungvekts-sementoppslemming spesielt til bruk ved sementering av olje/gassbroenner og fremgangsmaate for fremstilling av oppslemmingen.
NZ543753A (en) * 2003-04-24 2008-11-28 Shell Int Research Thermal processes for subsurface formations
CN101371005B (zh) * 2006-01-27 2013-07-17 普拉德研究及开发股份有限公司 用于地层的水力压裂的方法
US20090000184A1 (en) * 2006-07-21 2009-01-01 Garwood Anthony J Method of processing bio-mass matter into renewable fluid fuels (synthetic diesel)
US7989404B2 (en) * 2008-02-11 2011-08-02 Clearwater International, Llc Compositions and methods for gas well treatment
CN101705802B (zh) * 2009-12-11 2013-05-15 安东石油技术(集团)有限公司 一种油气井生产段防窜流封隔颗粒
CN102453472B (zh) * 2010-10-25 2013-06-05 中国石油化工股份有限公司 一种高强度抗温桥接堵漏剂及其制备方法
CN102618234B (zh) * 2011-03-30 2016-03-02 中国石油化工集团公司 高含硫气井试气投产作业暂堵剂
CN102559155B (zh) * 2011-12-13 2014-03-26 中国石油集团川庆钻探工程有限公司 强抑制高效屏蔽暂堵保护储层钻井液及其制备方法
EP2690153A1 (en) * 2012-07-03 2014-01-29 Services Pétroliers Schlumberger Methods for completing subterranean wells
US9663707B2 (en) * 2013-10-23 2017-05-30 Baker Hughes Incorporated Stimulation method using biodegradable zirconium crosslinker
CN103740341B (zh) * 2013-12-31 2016-01-13 东营泰尔石油技术有限公司 堵漏承压剂
CN106221684A (zh) * 2016-07-28 2016-12-14 中国石油集团川庆钻探工程有限公司工程技术研究院 一种碳质泥岩防塌的强封堵钻井液及制备方法
CN106520094B (zh) * 2016-11-02 2018-12-25 中国石油化工股份有限公司 一种酸化压裂用可溶暂堵剂及其制备方法
CN106967398B (zh) * 2017-04-20 2020-11-20 长江大学 一种油井堵漏液

Also Published As

Publication number Publication date
US10017679B1 (en) 2018-07-10
WO2019090761A1 (zh) 2019-05-16
CN107880862A (zh) 2018-04-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107880862B (zh) 一种提高承压能力的封堵剂及其制备方法
US10138407B2 (en) Modified deformed reinforcement fibers, methods of making, and uses
CN105368409B (zh) 一种油基钻井液用复合型堵漏剂及其制备方法
CA2762922C (en) Engineered fibers for well treatments
US8132623B2 (en) Methods of using lost circulation compositions
US20190023966A1 (en) Loss Circulation Compositions (LCM) Having Portland Cement Clinker
CN110249025A (zh) 用于水基钻井泥浆去除的隔离液组合物、方法和***
CN105419753A (zh) 一种新型油基钻井液用随钻防漏剂及应用
CN109423262A (zh) 一种酸溶性封堵剂、酸溶性封堵液及其制备方法
CN106398669B (zh) 一种钻井液用承压堵漏剂的制备方法
CN108300434B (zh) 一种高密度油基钻井液堵漏液及其制备方法与应用
CN109021945B (zh) 架桥材料及其制备方法以及堵漏剂和堵漏液及其应用
WO2014006002A1 (en) Methods for completing subterranean wells
CN110079286A (zh) 一种堵漏用延迟交联凝胶组合物及其制备方法
CA2639917C (en) Lost circulation compositions and methods of using them
AU2016229300A1 (en) Cement slurry compositions, methods of making, and methods of use
CN109054778A (zh) 水基成膜剂及其制备方法和水基钻井液及其应用
CN108531146A (zh) 一种钻井堵漏液及其制备方法
CN109054785B (zh) 钻井用凝胶堵漏浆以及堵漏浆的制备方法和段塞堵漏方法
CN106747130A (zh) 一种耐高温油井封堵剂
CN116083063B (zh) 一种延迟膨胀堵漏体系及其制备方法
CN108949120A (zh) 一种钻井液用高温气藏防气侵材料及其制备方法和应用
CN113072315B (zh) 固井水泥添加剂及其使用方法
US20230374366A1 (en) Composite cement compositions and methods of cementing and/or treating wells drilled with water-based drilling fluids
CN114574181A (zh) 一种凝胶组织封堵材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant