CN107880841B - 一种防雾汽车灯硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种防雾汽车灯硅酮密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防雾汽车灯硅酮密封胶，按重量份数计算包括以下组分：80000‑5000000mPa·s的烷氧基封端107硅橡胶10‑30份、1000‑80000mPa·s的烷氧基封端107硅橡胶10‑40份，钙粉30‑50份，气相二氧化硅1‑10份，碳浆1‑10份，大分子交联剂1‑5份，偶联剂1‑5份，催化剂0.1‑5份。本发明还提供了前述防雾汽车灯硅酮密封胶的制备方法。本发明的防雾汽车灯硅酮密封胶通过用烷氧基封端107硅橡胶和大分子交联剂替代传统107硅橡胶和单分子交联剂，使其在固化和使用过程中不产生对车灯防雾涂层有破坏作用的物质。本发明为脱醇型室温硫化有机硅密封胶，对环境友好。

Description

一种防雾汽车灯硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种密封胶及其制备方法，具体涉及一种防雾汽车灯硅酮密封胶及其制备方法，属于防雾汽车灯密封技术领域。
背景技术
随着汽车工业的不断进步，人们对汽车行驶可靠性的要求越来越高。汽车车灯作为汽车照明和信号传递的工具，对汽车行驶安全性有至关重要的影响。目前汽车车灯出现品质问题的主要原因是密封失效导致的车灯进水和起雾，不仅影响车灯的使用寿命和外观，而且使得照明效果大幅下降，给行驶过中的人员带来安全隐患。每年因起雾问题引起的车灯售后索赔居高不下，一直困扰着众多汽车厂以及车灯制造厂。在日常用车中，车灯起雾现象非常普遍，在多雨季节或者洗车之后，车灯都会产生不同程度的起雾。随着人们对安全意识的提高，解决车灯进水和起雾已成为必然要求。
一般汽车车灯起雾需要满足3个条件：(1)车灯内部存在凝结核心；(2)车灯内部不同区域存在温度差异；(3)车灯内部存在足够浓度的水蒸气。由于车灯密封不良导致环境中的水汽大量进入灯体内部，当车灯内部温度低于这部分水汽的临界饱和温度时，就会形成水珠吸附在灯腔内，并逐渐积累形成积水。当车灯开启时，光源周围的环境温度会急剧上升，灯内积水在热辐射及对流传热的作用下开始蒸发成水蒸气，水蒸气扩散到车灯各个区域。为了满足造型和外观的需要，现在车灯高宽比和纵深比越来越大，形状越来越长且窄，直接导致车灯内部各个区域温度分布不均匀，因此当水蒸气从湿度与温度较高的区域扩散至温度较低的区域，就可能会凝结成水滴附着在灯罩表面，光线照射在水滴发生漫反射，造成起雾现象。
现在车灯厂家一般通过下列6种方法来减少车灯起雾：(1)控制车灯内部湿度，保持车灯零部件以及生产环境湿度处在常规状态；(2)在结构设计上消除车灯辐射及对流死角的区域；(3)在灯罩内表面增加防雾涂层喷涂工艺，将水蒸气由滴状冷凝转变为膜状凝结；(4)适当调整车灯的透气孔个数，改变位置和大小，尽量促进水汽及时对流；(5)根据设计原理，对车灯的反射镜进行形状与灯泡位置的调整，改变其辐射场的分布；(6)增强汽车车灯的密封性，有效减少水分的进入。新兴的材料技术给我们带来了更多的起雾解决方案，喷涂防雾涂层是最简单、最有效的方法。
现阶段车灯密封胶行业最常用的是传统有机硅橡胶、丁基热熔胶和PUR热熔胶。传统有机硅密封胶耐候性、耐紫外线性能好，耐震性和冷热冲击都不错，可是在固化过程中产生的物质会对防雾涂层有严重的破坏。丁基热熔胶和PUR热熔胶的密封性与耐震性也不错，对防雾涂层也没破坏。但是其耐候性和耐老化性均不如有机硅密封胶，而且热熔胶对包装要求与施工设备要求比传统有机硅密封胶高出不少。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种防雾汽车灯硅酮密封胶及其制备方法。通过用烷氧基封端107硅橡胶和大分子交联剂取代传统107硅橡胶和单分子交联剂，得到了一种新型的防雾汽车灯硅酮密封胶。该密封胶既保留了传统有机硅密封胶优异的弹性、抗开裂性和抗冲击性，同时又不会在固化及使用过程中产生对车灯防雾涂层有破坏作用的物质，突破了传统有机硅密封胶的应用缺陷，在车灯密封胶领域有广阔的前景。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种防雾汽车灯硅酮密封胶，按重量份数计算包括以下组分：
80000-5000000mPa·s的烷氧基封端107硅橡胶10-30份、1000-80000mPa·s的烷氧基封端107硅橡胶10-40份，钙粉30-50份，气相二氧化硅1-10份，碳浆1-10份，大分子交联剂1-5份，偶联剂1-5份，催化剂0.1-5份。
更进一步的技术方案是：
所述的烷氧基封端107硅橡胶是指用烷基三甲氧基硅烷封端107硅橡胶后得到的聚合物。
更进一步的技术方案是：
所述的钙粉是指用作填料的重钙粉或/和轻钙粉，粒径在0.01微米-100微米。
更进一步的技术方案是：
所述的气相二氧化硅的比表面积为50m2/g-400m2/g。
更进一步的技术方案是：
所述的碳浆粒径为1纳米-1000纳米。
更进一步的技术方案是：
所述的大分子交联剂为烷氧基硅烷经水解聚合后形成聚合度为2-50的低聚物。
更进一步的技术方案是：
所述的偶联剂为KH470、KH530、KH540、KH550、KH560、KH570、KH580、KH590、KH602、KH791、KH792、KH901、KH910中的一种或者几种。
更进一步的技术方案是：
所述的催化剂为有机锡催化剂、有机钛催化剂、有机钴催化剂中的一种或者几种。
本发明还提供了前述防雾汽车灯硅酮密封胶的制备方法。
防雾汽车灯硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将不同粘度的烷氧基封端107硅橡胶和钙粉、气相二氧化硅、碳浆加入到捏合机中，在130～150℃，-0.09～-0.095MPa条件下捏合，制得基料，冷却至常温密封保存备用；
通过步骤一，可以脱去材料中的水分，为后续处理做好准备。
步骤二、将所述基料加入到高速分散机中抽空脱泡，再加入大分子交联剂，保空搅拌，过程中使真空小于-0.08MPa；
步骤三、加入偶联剂，保空搅拌，使真空小于-0.08MPa；
步骤四、加入催化剂，抽空高速分散30分钟，包装，得到产品。
更进一步的技术方案是：
步骤二和步骤三中，保空搅拌后，若真空大于-0.08MPa，及时抽真空维持真空小于-0.08MPa。通过真空脱泡处理后，才能最终完成密封胶的灌装。
更进一步的技术方案是：
步骤一至四中的混料环境的相对湿度均低于70％。
较低的相对湿度是为了保证催化剂不失活，提高反应效率。
更进一步的技术方案是：
步骤一中捏合时间为4小时，制得基料；
步骤二中抽空脱泡时间为10分钟，保空搅拌时间为20分钟；
步骤三中保空搅拌时间为20分钟。
与现有技术相比，本发明实施例的有益效果之一是：
本发明的防雾汽车灯硅酮密封胶通过用烷氧基封端107硅橡胶和大分子交联剂替代传统107硅橡胶和单分子交联剂，使其在固化和使用过程中不产生对车灯防雾涂层有破坏作用的物质。
本发明为脱醇型室温硫化有机硅密封胶，对环境友好。
本发明所采用的大多数原料易得，制备工艺简单，适于大规模工业化生产以及应用。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行详细描述。
实施例1
根据本发明的一个实施例，本实施例公开一种防雾汽车灯硅酮密封胶，该防雾汽车灯硅酮密封胶的配方如下：80000mPa·s的烷氧基封端107硅橡胶20kg、20000mPa·s的烷氧基封端107硅橡胶20kg，20微米重钙粉40kg，50m2/g气相二氧化硅2kg，50纳米碳浆0.2kg，聚合度为2-50聚甲基三甲氧基硅氧烷大分子交联剂0.3kg，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)0.3kg，癸酸锡0.05kg。
进一步的，该防雾汽车灯硅酮密封胶的制备方法通过以下步骤实现：
步骤(1)，将两种不同粘度的烷氧基封端107硅橡胶和重钙粉、气相二氧化硅、碳浆加入到捏合机中，在130～150℃，-0.09～-0.095MPa条件下捏合4小时，制得基料，冷却至常温密封保存备用；
步骤(2)，将基料加入到高速分散机中抽空脱泡10分钟，尽量脱出基料中混合的空气，加入大分子交联剂，保空搅拌20分钟，真空要求小于-0.08MPa。若真空大于-0.08MPa，及时抽真空维持真空小于-0.08MPa。
步骤(3)，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)，保空搅拌20分钟，真空小于-0.08MPa。若真空大于-0.08MPa，及时抽真空维持真空小于-0.08MPa
步骤(4)，加入癸酸锡，抽空高速分散30分钟，包装，得到产品。
实施例2
根据本发明的第二个实施例，本实施例公开一种防雾汽车灯硅酮密封胶，该防雾汽车灯硅酮密封胶的配方如下：5000000mPa·s的烷氧基封端107硅橡胶15kg、1000mPa·s的烷氧基封端107硅橡胶20kg，20微米重钙粉45kg，50m2/g气相二氧化硅2kg，50纳米碳浆0.2kg，聚合度为2-50聚甲基三甲氧基硅氧烷大分子交联剂0.3kg，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)0.3kg，癸酸锡0.05kg。
该防雾汽车灯硅酮密封胶的制备方法通过以下步骤实现：
步骤(1)，将两种不同粘度的烷氧基封端107硅橡胶和重钙粉、气相二氧化硅、碳浆加入到捏合机中，在130～150℃，-0.09～-0.095MPa条件下捏合4小时，制得基料，冷却至常温密封保存备用；
步骤(2)，将基料加入到高速分散机中抽空脱泡10分钟，尽量脱出基料中混合的空气，加入大分子交联剂，保空搅拌20分钟，真空要求小于-0.08MPa。若真空大于-0.08MPa，及时抽真空维持真空小于-0.08MPa。
步骤(3)，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)，保空搅拌20分钟，真空小于-0.08MPa。若真空大于-0.08MPa，及时抽真空维持真空小于-0.08MPa
步骤(4)，加入癸酸锡，抽空高速分散30分钟，包装，得到产品。
实施例3
根据本发明的第三个实施例，本实施例公开一种防雾汽车灯硅酮密封胶，该防雾汽车灯硅酮密封胶的配方如下：200000mPa·s的烷氧基封端107硅橡胶15kg、80000mPa·s的烷氧基封端107硅橡胶15kg，20微米重钙粉50kg，50m2/g气相二氧化硅2kg，50纳米碳浆0.2kg，聚合度为2-50聚甲基三甲氧基硅氧烷大分子交联剂0.3kg，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)0.3kg，癸酸锡0.05kg。
该防雾汽车灯硅酮密封胶的制备方法通过以下步骤实现：
步骤(1)，将两种不同粘度的烷氧基封端107硅橡胶和重钙粉、气相二氧化硅、碳浆加入到捏合机中，在130～150℃，-0.09～-0.095MPa条件下捏合4小时，制得基料，冷却至常温密封保存备用；
步骤(2)，将基料加入到高速分散机中抽空脱泡10分钟，尽量脱出基料中混合的空气，加入大分子交联剂，保空搅拌20分钟，真空要求小于-0.08MPa。若真空大于-0.08MPa，及时抽真空维持真空小于-0.08MPa。
步骤(3)，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)，保空搅拌20分钟，真空小于-0.08MPa。若真空大于-0.08MPa，及时抽真空维持真空小于-0.08MPa
步骤(4)，加入癸酸锡，抽空高速分散30分钟，包装，得到产品。
实施例2、实施例3除固液比与实施例1不同以外，其余配方和工艺与实施例1完全相同。
将实施例1、实施例2以及实施例3所制得的胶对比市售丁基热熔胶和PUR热熔胶，用于PC与PP(等离子处理)样片粘接在一起，参考GB/T 7124-2008，测试硅酮密封胶的粘接性能结果如表1所示。
制得的密封胶对比市售丁基热熔胶和PUR热熔胶用于车灯封装，养护一周后点亮车灯并在喷淋环境下测试车灯起雾情况，测试结果如表2所示。
制得的密封胶对比市售丁基热熔胶和PUR热熔胶用于车灯封装，养护24小时后充气至5000Pa(加压时间15s，保持时间10s，检查时间8秒)，观察压力的衰减值，衰减值小于50Pa为合格。测试结果如表3所示。
制得的密封胶对比市售丁基热熔胶和PUR热熔胶制作哑铃型试片，对比三种密封胶在水紫外处理一周后拉伸强度和断裂伸长率变化，验证三种密封胶的耐候性，力学测试参考GB/T 528-2009。测试结果如表4所示。
表1
Figure BDA0001510872800000081
如表1所示，三个实施例对于基材的粘接明显优于丁基热熔胶，与传统有机硅密封胶和PUR热熔胶的剪切强度基本相当。
表2
Figure BDA0001510872800000082
Figure BDA0001510872800000091
如表2所示：在车灯起雾测试中，三个实施例的实验结果优于传统有机硅密封胶，与丁基热熔胶和PUR热熔胶实验结果相当。
表3
Figure BDA0001510872800000092
如表3所示：三个实施例与三个对比例相比较，压力衰减均小于50Pa，符合车灯气密性要求。
表4
Figure BDA0001510872800000093
如表4所示：哑铃试片在水紫外处理一周后，三个实施例的的拉伸强度变化率和伸长率变化率远远小于丁基热熔胶与PUR热熔胶，说明三个实施例的耐候性优于丁基热熔胶和PUR热熔胶。三个实施例的拉伸强度变化率和伸长率变化率与传统有机硅的拉伸强度变化率和伸长率变化率基本相当，说明三个实施例的耐候性与传统有机硅基本相当。
通观四个实验结果，我们可知：本发明实施例在对车灯基材的粘接性能优于丁基热熔胶；在对车灯起雾实验中优于传统有机硅密封胶；在耐候性能测试中优于丁基热熔胶和PUR热熔胶。综上所述，本发明实施例在综合性能上优于市售的丁基热熔胶、PUR热熔胶以及传统有机硅密封胶。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (8)

1.一种防雾汽车灯硅酮密封胶，其特征在于按重量份数计算包括以下组分：80000-5000000mPa·s的烷氧基封端107硅橡胶10-30份、1000-80000mPa·s的烷氧基封端107硅橡胶10-40份，钙粉30-50份，气相二氧化硅1-10份，碳浆1-10份，大分子交联剂0.3份，偶联剂0.3份，催化剂0.05份；
所述的烷氧基封端107硅橡胶是指用烷基三甲氧基硅烷封端107硅橡胶后得到的聚合物；
所述的大分子交联剂为烷氧基硅烷经水解聚合后形成聚合度为2-50的低聚物。
2.根据权利要求1所述防雾汽车灯硅酮密封胶，其特征在于：
所述的钙粉是指用作填料的重钙粉或/和轻钙粉，粒径在0.01微米-100微米。
3.根据权利要求1所述防雾汽车灯硅酮密封胶，其特征在于：
所述的气相二氧化硅的比表面积为50m2/g-400m2/g。
4.根据权利要求1所述防雾汽车灯硅酮密封胶，其特征在于：
所述的碳浆粒径在1纳米-1000纳米。
5.根据权利要求1所述防雾汽车灯硅酮密封胶，其特征在于：
所述的偶联剂为KH470、KH530、KH540、KH550、KH560、KH570、KH580、KH590、KH602、KH791、KH792、KH901、KH910中的一种或者几种。
6.根据权利要求1所述防雾汽车灯硅酮密封胶，其特征在于：
所述的催化剂为有机锡催化剂、有机钛催化剂、有机钴催化剂中的一种或者几种。
7.权利要求1至6任一权利要求所述防雾汽车灯硅酮密封胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将不同粘度的烷氧基封端107硅橡胶和钙粉、气相二氧化硅、碳浆加入到捏合机中，在130～150℃，-0.09～-0.095MPa条件下捏合，制得基料，冷却至常温密封保存备用；
步骤二、将所述基料加入到高速分散机中抽空脱泡，再加入大分子交联剂，保空搅拌，过程中保持真空小于-0.08MPa；
步骤三、加入偶联剂，保空搅拌，保持真空小于-0.08MPa；
步骤四、加入催化剂，抽空高速分散30分钟，包装，得到产品。
8.根据权利要求7所述防雾汽车灯硅酮密封胶的制备方法，其特征在于：
步骤一至四中的混料环境的相对湿度均低于70％；
步骤一中捏合时间为4小时，制得基料；
步骤二中抽空脱泡时间为10分钟，保空搅拌时间为20分钟；
步骤三中保空搅拌时间为20分钟。
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