CN107870138A - 用于流化床制粒过程中颗粒性质在线检测的装置 - Google Patents
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Abstract
用于流化床制粒过程中颗粒性质在线检测的装置，具有密封的外壳、样本采集机构和第一视觉检测单元、第二视觉检测单元、图像处理***；第一视觉检测单元包括第一相机和圆形托盘、压力传感器；图像处理***由样品的下落图像获得颗粒粒径信息、由样品堆积物图像获得休止角；第二视觉检测单元包括量筒、量筒固定板、光源、振动台和第二相机，图像处理***由振动台启动前量筒内的样品图像获得颗粒的松装密度、由振动台振动过程中的量筒内的样品图像获得颗粒的振实密度。本发明具有能够在线检测流化床制粒过程中颗粒的粒度分布、休止角、松装密度、振实密度、孔隙率和豪斯纳比率性质的优点。
Description
技术领域
用于流化床制粒过程中颗粒性质在线检测的装置。
背景技术
制粒流化床将制药过程中的制粒、包衣和干燥一步完成，广泛用于制药生产环节中。
流化床制得的颗粒直径范围不仅影响下一步工艺流程，也影响着最终的药品质量。现有的制粒流化床操作参数在生产时候是固定的，而原料的批次和环境会随着时间变化，操作参数不能随着这些变化而改变，这将会造成所得的药品质量一致性差，甚至不合格。对颗粒直径进行实时在线检测，可以根据这些变化改变操作参数，使得颗粒直径分布在期望的范围内，不仅可以监测制粒的过程，而且药品的质量也能得到控制，所以对流化床制粒过程中颗粒的直径的在线检测十分有必要。
质量检验一直是保证药品质量合格的重要步骤。对于流化床所制产品，质量检验的内容一般包括颗粒的粒度分布、粒径、水分含量、休止角、松装密度、振实密度、孔隙率、豪斯纳比率等等。
中国专利申请CN201510638050.7披露了一种在线检测制粒流化床内的颗粒直径分布的检测装置，检测装置安装于流化床反应室外；检测装置具有密封的外壳，外壳内设有能伸入流化床反应室内取出样品的采样机构，采样机构伸入流化床反应室时位于采样工位，采样机构退出流化床反应室后使样品下落时位于分散工位，采样机构在采样工位和分散工位往复运动；采样机构与流化床反应室的室壁密封配合；外壳内设置视觉检测机构，视觉检测机构包括光源和相机，相机拍摄样品下落的过程；外壳内设有收集样品的回收机构。这种检测装置的缺点在于：只能在线检测流化床内颗粒的粒径分布，无法检测休止角、松装密度、振实密度等参数。
目前流化床制得颗粒的质量检验方式为制粒结束后，对最终产品取样，采用筛分法或者粒度仪检验颗粒粒度分布并计算颗粒粒径，采用注入法检验颗粒休止角，采用漏斗法检验颗粒松装密度，采用振实法检验颗粒振实密度，在得到以上参数后，根据公式计算颗粒的孔隙率和豪斯纳比率，然后判定颗粒的品质。这种检测方式设备简单、成本低，但操作繁琐，颗粒的属性需要多个不同的仪器分开测量，颗粒在转移的过程中特性也容易改变，测量结果的准确性欠佳，并且操作人员的熟练程度也会影响测量结果；同时，该方法属于离线检测的方式，具有很大的滞后性，不能满足工业生产在线监测的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够在线检测流化床制粒过程中颗粒的粒度分布、休止角、松装密度、振实密度、孔隙率和豪斯纳比率的检测装置。
用于流化床制粒过程中颗粒性质在线检测的装置，检测装置安装于流化床反应室外，检测装置具有密封的外壳，能从反应室内取出样品的样本采集机构和位于外壳内、拍摄取出的样品在外壳内的下落过程的第一视觉检测单元；
其特征在于：外壳内设有对样品进行松装密度和振实密度检测的第二视觉检测单元，样品由样品转移机构从第一视觉检测单元转移至第二视觉检测单元，第一视觉检测单元和第二视觉检测单元获得的图像信息输入图像处理***；
第一视觉检测单元包括第一相机和圆形托盘、以及设置于圆形托盘下的压力传感器；圆形托盘承接样本采集机构落下的样品，第一相机拍摄样品的下落过程以及圆形托盘上的样品堆积物图像，图像处理***由样品的下落图像获得颗粒粒径信息、由样品堆积物图像获得休止角；
样品转移机构包括旋转电机和收集漏斗，旋转电机与圆形托盘的托持轴固定连接，托持轴固定于圆形托盘下端且位于圆形托盘的圆心轴线上，旋转电机处于第一位置时、圆形托盘直立以承接下落的样品，旋转电机处于第二位置时，圆形托盘以振动的方式倾斜以将其上的样品全部倒入收集漏斗中；
第二视觉检测单元包括承接收集漏斗来料的量筒、量筒固定板、光源、振动台和第二相机，量筒固定于量筒固定板上，量筒固定板安装于振动台上，第二相机和光源拍摄量筒内的样品图像；图像处理***由振动台启动前量筒内的样品图像获得颗粒的松装密度、由振动台振动后量筒内的样品图像获得颗粒的振实密度。在得到松装密度和振实密度后，根据公式计算得到颗粒孔隙率，计算得到豪斯纳比率HF。
进一步，第一视觉检测单元包含多个平面镜和多个面光源，平面镜与面光源间隔分布，平面镜与面光源围成具有缺口的正多边形区域，第一相机设置于该缺口处，圆形托盘位于该正多边形区域内。
进一步，圆形托盘位于正多边形区域的中心，样本采集机构的样品落料口对准圆形托盘的圆心；样品堆积物图像包含圆形托盘上堆积物的直接图像和各个平面镜中圆形托盘上堆积物的间接图像；图像处理***获取每个图像中堆积物的高度数据，以平均高度作为计算用高度H，计算休止角，R为圆形托盘的半径。使圆形托盘位于正多边形区域的中心，样本采集机构的样品落料口对准圆形托盘的圆心可以使样品掉落在圆形托盘上逐渐形成圆锥形堆积物，该圆锥形堆积物的倾斜角即为休止角。
进一步，第一相机实时拍摄圆形托盘上堆积物图像，当堆积物图像的圆锥高度不变时，样品采集机构停止取样；样品采集机构停止取样后，压力传感器获得圆形托盘上样品颗粒的质量，松装密度，为第二相机拍摄的振动前样品颗粒位于量筒内的刻度；振实密度，为第二相机拍摄的振动后样品颗粒位于量筒内的刻度。
进一步，第一视觉检测单元中，相邻的面光源与平面镜呈120°夹角，面光源有3个，平面镜有2个；面光源和平面镜围成具有缺口的正六边形区域。
进一步，收集漏斗由第一漏斗和第二漏斗组成，第二漏斗承接圆形托盘的转移落料，第一漏斗承接圆形托盘直立状态时的溢出落料；第二漏斗和第一漏斗连通，第二漏斗的出口对准量筒内，第一漏斗的出口对准第一废样收集盒。
振动台振动过程中，第二相机每间隔固定时间对量筒进行图像采样，直到前后两次样品体积差值小于2mL为止，图像处理***读取量筒内颗粒体积刻度。
进一步，量筒固定板与卸料电机连接，卸料电机固定于振动台台面上；量筒开口竖直朝上时，卸料电机位于视觉检测位置；量筒开口竖直朝下时，卸料电机到达卸料位置；卸料位置上，量筒中的样品落入第二废样收集盒中。量筒固定板两侧分别设置插槽，量筒的底座***插槽并与插槽过盈配合。第一废样收集盒和第二废样收集盒均放置于外壳的底板上。
进一步，振动台上设有圆盘，圆盘上设置第二旋转电机，第二旋转电机为外转子电机，第二旋转电机的外转子与圆盘固定连接、内定子中空；振动台的输出轴贯穿圆盘和第二旋转电机，输出轴顶端设置卡扣，卡扣将第二旋转电机和圆盘抵紧于振动台；圆盘上设有两套量筒和量筒固定板，每个量筒固定板与各自的卸料电机连接，对准第二漏斗的量筒开口向上、处于检测工位，另一个量筒处于卸料工位，第二废样收集盒位于卸料工位下方。
进一步，样本采集机构位于外壳之外，样本采集机构主要由采集套筒、活塞杆、活塞杆头端的采集活塞和采样推动件组成，采样活塞与采样套筒密封配合，活塞杆与采样推动件固定连接，采样套筒具有与反应室连通的进口和与外壳连通的出口，样本采集机构处于采样状态时，采样套筒的进口和出口连通；样本采集机构停止采样时，采样活塞将采样套筒的进口和出口隔离。
进一步，采样套筒与外壳之间设置减速导管，减速导管为弯管，减速导管的进口与采样套筒的出口连通，减速导管的出口与外壳的内腔连通，减速导管的出口作为样本采集机构的样品落料口，减速导管的进口高于减速导管的出口。
本发明的优点在于：1、在线监测流化床制粒过程中颗粒的多个属性（粒度分布、休止角、松装密度、振实密度、孔隙率、豪斯纳比率），比较全面的反映了制粒过程中颗粒的各种性质，增加了对制药过程的监测能力，有助于对制药过程的理解和制药工艺的优化。
2、自动的检测设备改善了检测环境，降低了对检测设备的检测速度和额外清洗附件的要求，避免了离线检验的缺陷，如交叉污染、人为操作较大的误差等等。
3、同时对颗粒多属性进行检验（粒度分布、休止角、松装密度、振实密度、孔隙率、豪斯纳比率），大大节省了检验时间，满足工业生产自动化在线监测的要求。
4、试验中颗粒属性均为图像法处理得到，图像检测法准确性高，最大限度的避免了传统离线方式检测的人为误差。
附图说明
图1是本发明安装在流化床反应室时的外观示意图。
图2是本装置总体结构示意图。
图3是本装置局部结构示意图。
图4是粒径和休止角视觉测量示意图。
图5是样本转移过程示意图。
图6是松装密度、振实密度测量结构示意图。
图7是振动台结构示意图。
图中：
检测装置A，1、反应室，2、采样套筒，3、活塞杆，4、采样推动件，5、减速导管，6、平面镜，7、第一视觉检测机构的面光源，8、第一相机，9、旋转电机，10、第一漏斗，11、第二相机，12、量筒，13、圆盘，14、量筒固定板，15、第一废样收集盒，16、卸料电机，17、第二漏斗，18、圆形托盘，19、振动台，20、第二废样收集盒，21、第二视觉检测机构的面光源，22、下落过程中的样品颗粒，23、压力传感器，24、第二旋转电机、25、卡扣。
具体实施方式
如图1所示，用于检验流化床制粒过程中颗粒性质的在线检测装置，检测装置A安装于流化床反应室1外；检测装置A有密封的外壳和能从反应室1内的取出样品的样本采集机构。
如图2所示，外壳内设有拍摄取出的样品在外壳内的下落过程的第一视觉检测单元；外壳内设有对样品进行松装密度和振实密度检测的第二视觉检测单元，样品由样品转移机构从第一视觉检测单元转移至第二视觉检测单元，第一视觉检测单元和第二视觉检测单元获得的图像信息输入图像处理***。
如图2所示，样本采集机构主要由采样套筒2，活塞杆3，活塞杆3头端的采样活塞和采样推动件4组成；流化床反应室1上开设有采样通道，采样通道与采样套筒2内腔连通；采样活塞与采样套筒2密封配合，活塞杆3与采样推动件4连接；采样套筒2具有与反应室1连通的进口和与外壳连通的出口，样本采集机构处于采样状态时，采样套筒2的进口和出口连通；样本采集机构停止采样时，采样活塞将采样套筒2的进口和出口隔离。
如图2所示，采样套筒2与外壳之间设置减速导管5，减速导管5为弯管，减速导管5的进口与采样套筒2的出口连通，减速导管5的出口与外壳的内腔连通，减速导管5的出口作为样本采集机构的样品落料口，减速导管5的进口高于减速导管5的出口。
使用样本采集机构将流化床反应室1中的局部样品取出，将流化床内部运动的颗粒引出至流化床反应室1外部，外壳中使样品下落，然后由视觉检测***对下落的颗粒进行粒径的检测。减速导管5设计成弯曲状，可以减缓颗粒的运动速度，便于视觉***捕捉颗粒图像，进行粒径检测。
第一视觉检测单元包括多个平面镜6、多个面光源7、第一相机8和圆形托盘18、以及设置于圆形托盘18上的压力传感器23；平面镜6与面光源7间隔分布，平面镜6与面光源7围成具有缺口的正多边形区域，第一相机8设置于该缺口处，圆形托盘18位于该正多边形区域内；圆形托盘18承接样本采集机构落下的样品，第一相机8拍摄样品的下落过程以及圆形托盘18上的样品堆积物图像，图像处理***由样品的下落图像获得颗粒粒径信息、由样品堆积物图像获得休止角。
圆形托盘18位于正多边形区域的中心，样本采集机构的样品落料口对准圆形托盘18的圆心。由样本采集机构取出的样品颗粒缓慢的落于圆形托盘18上，样品颗粒在圆形托盘18上形成圆锥状堆积体，此时，第一相机8拍摄圆锥状堆积体的图像，获取圆锥状堆积体的轮廓。
样品堆积物图像包含圆形托盘18上堆积物的直接图像和各个平面镜6中圆形托盘18上堆积物的间接图像；图像处理***获取每个图像中堆积物的高度数据，以平均高度作为计算用高度H，计算休止角，R为圆形托盘18的半径。使圆形托盘18位于正多边形区域的中心，样本采集机构的样品落料口对准圆形托盘18的圆心可以使样品掉落在圆形托盘18上逐渐形成圆锥形堆积物，该圆锥形堆积物的倾斜角即为休止角。
第一相机8实时拍摄圆形托盘18上堆积物图像，当堆积物图像的高度不变时，样品采集机构停止取样；样品采集机构停止取样后，压力传感器23获得圆形托盘18上样品颗粒的质量。
检测装置中颗粒下落的速度低于流化床反应室1中的速度，避免了颗粒污染相机镜头，相机能够拍摄到清晰的颗粒下落图像，从而能够准确检测颗粒粒径的分布情况。将颗粒粒径的实时检测放置于流化床反应室1外部，改善了检测环境，降低了对检测设备的检测速度和额外清洗附件的要求，整个检测设备可以在原有设备上进行改造，整个检测装置密封，对检测样品不会引入外界污染，符合GMP生产标准。
第一相机8正对于圆形托盘18，既能采集颗粒下落过程中的图像，也能同时对圆形托盘18上颗粒堆积物进行图像采集。圆形托盘18下面有压力传感器23，具有测量圆形托盘18上样品颗粒质量的功能。
如图2和图3所示，第一视觉检测单元中，相邻的面光源7与平面镜6呈120°夹角，面光源7有3个，平面镜6有2个；面光源7和平面镜6围成具有缺口的正六边形区域，但是面光源7和平面镜6的数量不限于本实施例的举例。平面镜6能对空中掉落的颗粒和圆形托盘18上的颗粒堆积物进行成像，能将样品的图像完整投映，第一相机8可以同时获取空中掉落的颗粒和颗粒堆积物的三个方向的图像，可以准确全面的获取颗粒的粒径分布和休止角信息。面光源7作为背光源可以使得图像采集效果更清晰。
颗粒从减速导管5落入圆形托盘18过程中进入第一相机8的拍摄范围，第一相机8对掉落的颗粒进行图像采集，图像处理***获得样品颗粒落在圆形托盘18上的直接图和两平面镜6中的间接图像，对照片进行去噪、灰度化和二值化预处理，根据每个颗粒图像区域的像素面积，完成对颗粒粒径分布的计算，并将结果保存。到达设定的检测效果后，视觉***停止处理图片中颗粒粒径信息。
圆形托盘18的半径为R，样品颗粒在减速导管5作用下缓慢的落于圆形托盘18上能形成圆锥状堆积，如图4（b）所示。颗粒休止角是指在重力场中，粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子之间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得的最大角。当堆积状态不变后，多余颗粒从圆锥状堆积面滑落到圆形托盘18正下方的第一漏斗10，如图4（a）所示。
在粒径分布检测的同时，视觉***从图像中获取圆形托盘18上圆锥状堆积物直接和两平面镜6中的间接图像，如图4（a）所示。对堆积物各个角度（如本实施例中为3个角度）的照片进行去噪、灰度化和二值化预处理，获取圆锥状堆积物的高度数据，将各个方向（如本实施例中为3个方向）的图像中圆锥状堆积物的高度求取平均值作为计算用高度H，计算颗粒休止角。当测量的颗粒休止角不变时，说明堆积稳定，此时样本采集机构停止采样，颗粒停止掉落。图像处理***将稳定的颗粒休止角结果保存。压力传感器23采集此时质量数据，即为颗粒的质量m0，视觉***停止处理图片中颗粒休止角的信息。
第一视觉检测单元完成颗粒粒度分布和休止角测量后，样本转移机构将圆形托盘18收集的颗粒送入第二视觉检测单元，为防止转移不彻底，旋转电机9使圆形托盘18在倾斜一定角度后做固定振幅的抖动，将样品完全转移至第二视觉检测单元，进行松装密度和振实密度的测量。
如图5所示，样品转移机构包括第一旋转电机9和收集漏斗，第一旋转电机9与圆形托盘18的托持轴固定连接，托持轴固定于圆形托盘18下端且位于圆形托盘18的圆心轴线上，第一旋转电机9处于第一位置状态时，圆形托盘18直立以承接下落的样品，第一旋转电机9第二位置状态时，圆形托盘18倾斜，并进行固定振幅的抖动，将其上的样品倒入收集漏斗中。
如图5所示，收集漏斗由第一漏斗10和第二漏斗17组成，第二漏斗17承接圆形托盘18的转移落料，第一漏斗10承接圆形托盘18直立状态时的溢出落料；第二漏斗17和第一漏斗10连通，第二漏斗17的出口对准量筒12内，第一漏斗10的出口对准第一废样收集盒15。第一漏斗10和第二漏斗17开有缺口，两个漏斗缺口处粘结在一起，使得竖直状态的圆形托盘18上多余的粉末只落于第一漏斗10，物料转移时候颗粒只落于第二漏斗17。
如图5所示，第一旋转电机9带动圆形托盘18顺时针旋转90度，圆形托盘18上的颗粒通过第二漏斗17落入正下方的量筒12中。同时第一旋转电机9以小范围摆动的方式使得圆形托盘18上的样品能全部下落进入量筒12中。然后第一旋转电机9带动圆形托盘18逆时针旋转90度，圆形托盘18复位，准备下一次颗粒粒径和休止角的检测。
如图5所示，第二视觉检测单元包括承接收集漏斗来料的量筒12、量筒固定板14、面光源21、振动台19和第二相机11，量筒12固定于量筒固定板14上，量筒固定板14安装于振动台19上，面光源21配合第二相机11拍摄量筒12内的样品图像；图像处理***由振动台19启动前量筒12内的样品图像获得颗粒的松装密度、由振动台19振动后量筒12内的样品图像获得颗粒的振实密度。在得到松装密度和振实密度后，计算得到颗粒孔隙率，计算得到豪斯纳比率。
圆锥状堆积体的体积应少于量筒12的最大体积，不同颗粒性质不同，因此圆形托盘18的直径有必要以具体对象为参照物确定其直径。
量筒12在收集完圆形托盘18供给的颗粒后，第二相机11采集此时颗粒位于量筒12中的图像，由图像处理***根据样本表面与刻度的位置信息给出此时的颗粒体积V1，根据ρ b =m0/V1，计算出颗粒松密度（ρ b ）。颗粒松密度测量完毕后，振动台19开始振动。
振动台的振幅3mm，振动频率为300次/min的参数下开始振动，振动过程中第二相机每隔固定时间对量筒12进行图像采集，直至样品体积两次差值小于2mL为止，图像处理***读取颗粒体积V2，计算出颗粒振实密度（ρ t ），即ρt=m0/V2。
如图6所示，量筒固定板14两侧分别设置插槽，量筒12的底座***插槽并与插槽过盈配合。
如图6所示，振动台上设有圆盘13，圆盘13与振动台的输出轴固定连接，圆盘13上设置第二旋转电机24，第二旋转电机24为外转子电机，第二旋转电机24的外转子与圆盘13固定连接、内定子中空，内定子中空以避免与振动台的输出轴发生干涉。圆盘13上设有两套量筒12和量筒固定板14，每个量筒固定板14与各自的卸料电机连接，其中：对准第二漏斗的量筒12开口向上、处于检测工位，另一个量筒12在卸料电机的作用下开口向下、处于卸料工位，卸料工位下方设置第二废样收集盒。也就是说，一个量筒12处于检测工位、承接第二漏斗的样品来料时，另一个量筒12处于卸料工位，准备将量筒12内的样品卸料。
当第二漏斗的样品全部落入检测工位的量筒12内之后，振动台开启，圆盘13带动两个量筒共同振动，检测工位的量筒12振动、使其内的样品颗粒被振实；同时，卸料工位的量筒12振动，使其内的样品颗粒被振松从而落入第二废样收集盒中，完成卸料。这种处理方式在测量第二次物料的振实密度的同时，将上一次的物料倾倒，能保证下一次测量时量筒的清洁并能加快振动密度检测效率。卸料完成后，卸料电机16转动，量筒12开口竖直朝上恢复复位状态。然后第二旋转电机动作一次，使开口朝上的量筒12转到检测工位，准备下一次的检测；与此同时，带有被振实的样品颗粒的量筒12到达卸料工位，卸料电机16将其翻转、开口向下，准备卸料。
卸料电机为步进电机或者伺服电机，卸掉电机每动作一次，输出180°的旋转角，从而使量筒12从开口向上翻转到开口向下（或者是从开口向下翻转到开口向上）。
振动台19的输出轴固定于圆盘13的圆心，卸料工位与检测工位以圆盘13的圆心中心对称。第二旋转电机24为步进电机或者伺服电机，第二旋转电机每动作一次，输出180°的旋转角。
卸料电机16的输出轴固定于量筒固定板14的中线上，圆盘13上设有与量筒12对位的开口槽。当量筒12到达卸料工位时，卸料电机翻转180°，量筒12向下翻转进入开口槽内，第二废样收集盒位于开口槽之下。
如图6和7所示，振动台19的输出轴贯穿圆盘13和第二旋转电机24，输出轴顶端设置卡扣25，卡扣25将第二旋转电机和圆盘13抵紧于振动台19。振动台的输出轴输出上下振动，第二旋转电机的外转子和圆盘13相连，第二旋转电机的内定子中空以供振动台的输出轴穿过，输出轴与内定子过盈配合，输出轴上安装的卡扣25限制第二旋转电机的轴向移动。
在制粒过程结束后，打开检测箱，一次清理废物收集装置中的废料。
本发明的运行步骤如下：
（1）准备工作，进行流化床准备工作，包括加入底粉，连接喷液装置和设置好流化床运行参数，运行流化床。复位和检查检测装置，使得检测装置处于初始状态，开启检测装置。检测装置处于初始状态时，采样机构位于分散工位，圆形托盘18位于水平位置，压力传感器归零。
（2）样品采集，采样机构的推动件向前伸长，以靠近流化床的方向作为前，采样机构内套筒向靠近流化床方向运动，采样机构内套筒滑销在导向轨道的作用下，采样机构内套筒旋转进入流化床内部，采样机构的内套筒由初始状态的开口朝下变成开口朝上，流化床内部的颗粒进入采样机构的内套筒，完成样品的采集。
（3）第一视觉检测单元完成样品颗粒粒径分布、休止角检测：第一相机同时获取空中掉落的颗粒和颗粒堆积物三个方向的图像，视觉***从图像中获取掉落颗粒的直接和两平面镜6中的间接图像，对照片进行去噪、灰度化和二值化预处理，根据每个颗粒图像区域的像素面积，完成对颗粒粒径分布的计算。
视觉***从图像中获取圆形托盘18上圆锥状堆积物直接和两平面镜6中的间接图像，对堆积物三个角度的照片进行去噪、灰度化和二值化预处理，获取圆锥状堆积物的高度数据，将三个方向图像中圆锥状堆积物的高度求取平均值作为计算用高度H，根据休止角定义公式计算颗粒休止角。当测量的颗粒休止角度不变时，堆积稳定，此时采集器电动伸缩杆缩回，采集器气门杆粗端与采集器套筒敞口端相接触，将流化床反应器内部和检测箱环境隔绝开，颗粒停止掉落。将此时的休止角作为计算休止角结果。
（4）样品颗粒转移：压力传感器23测量此时圆形托盘18上的质量m0，然后第一旋转电机9带动圆形托盘18顺时针旋转90度，圆形托盘18上的颗粒通过第二漏斗17落入正下方的量筒12中。同时第一旋转电机9小范围摆动的方式使得圆形托盘18上的样品能全部下落进入量筒12中。然后第一旋转电机9带动圆形托盘18逆时针旋转90度，圆形托盘18复位，准备下一次颗粒粒径和休止角的检测。
（5）第二视觉检测单元完成样品颗粒松装密度、振实密度检测：漏斗下方的量筒12在收集完圆形托盘18供给的颗粒后，第二相机采集此时的颗粒位于量筒12中的图像，由视觉***根据样本表面与刻度的位置信息给出此时的颗粒体积V1，根据ρ b =m0 /V1，计算出颗粒松装密度ρ b 。颗粒松装密度测量完毕后，振动台19开始振动。振动过程中第二相机每隔固定时间对量筒12进行图像采集，直至样品体积两次差值小于2mL为止，视觉***读取颗粒体积V2，根据ρt=m0/V2计算出颗粒振实密度ρ t ,根据公式ε=1-ρ b /ρt和HF=ρt/ρ b 分别计算得到颗粒孔隙率和豪斯纳比率。
（6）样品卸料：圆盘13在第二旋转电机的带动下旋转180度，将装有样品颗粒的量筒12从第二漏斗下方的检测工位转移到卸料工位，同时空量筒12转移到检测工位、且空量筒12开口朝上、准备承接第二漏斗的样品来料。然后卸料工位的卸料电机16带动量筒12向下旋转180度至量筒12开口向下，位于第二废样收集盒20正上方，等待振动台开启。振动台19振动时，使得振实密度测量完毕后的颗粒能掉落到第二废样收集盒20。卸料时，振动台并不为卸料而振动，而是在下一次振实密度测量振动时，检测工位的量筒12和卸料工位的量筒12同时振动，这种处理方式能测量在第二次物料的振实密度的同时，将上一次的物料倾倒，保证下一次测量时量筒的清洁，加快振动密度检测效率。振动完成后，卸料电机9转动，量筒12开口竖直朝上恢复复位状态，等待被转移到检测工位，准备下一次的检测。
本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。
Claims (10)
1.用于流化床制粒过程中颗粒性质在线检测的装置，检测装置安装于流化床反应室外，检测装置具有密封的外壳，能从反应室内取出样品的样本采集机构和位于外壳内、拍摄取出的样品在外壳内下落过程的第一视觉检测单元；
其特征在于：外壳内设有对样品进行松装密度和振实密度检测的第二视觉检测单元，样品由样品转移机构从第一视觉检测单元转移至第二视觉检测单元，第一视觉检测单元和第二视觉检测单元获得的图像信息输入图像处理***；
第一视觉检测单元包括第一相机和圆形托盘、以及设置于圆形托盘下的压力传感器；圆形托盘承接样本采集机构落下的样品，第一相机拍摄样品的下落过程以及圆形托盘上的样品堆积物图像，图像处理***由样品的下落图像获得颗粒粒径信息、由样品堆积物图像获得休止角；
样品转移机构包括旋转电机和收集漏斗，旋转电机与圆形托盘的托持轴固定连接，托持轴固定于圆形托盘下端且位于圆形托盘的圆心轴线上，旋转电机处于第一位置时、圆形托盘直立以承接下落的样品，旋转电机第二位置时、圆形托盘以振动的方式倾斜以将其上的样品全部倒入收集漏斗中；
第二视觉检测单元包括承接收集漏斗来料的量筒、量筒固定板、光源、振动台和第二相机，量筒固定于量筒固定板上，量筒固定板安装于振动台上，第二相机和光源拍摄量筒内的样品图像；图像处理***由振动台启动前量筒内的样品图像获得颗粒的松装密度、由振动台振动过程中的量筒内的样品图像判断振动终点并获得颗粒的振实密度。
2.如权利要求1所述的用于流化床制粒过程中颗粒性质在线检测的装置，其特征在于：第一视觉检测单元包含多个平面镜和多个面光源，平面镜与面光源间隔分布，平面镜与面光源围成具有缺口的正多边形区域，第一相机设置于该缺口处，圆形托盘位于该正多边形区域内。
3.如权利要求2所述的用于流化床制粒过程中颗粒性质在线检测的装置，其特征在于：圆形托盘位于正多边形区域的中心，样本采集机构的样品落料口对准圆形托盘的圆心；样品堆积物图像包含圆形托盘上堆积物的直接图像和各个平面镜中圆形托盘上堆积物的间接图像；图像处理***获取每个图像中堆积物的高度数据，以平均高度作为计算用高度H，计算休止角，R为圆形托盘的半径。
4.如权利要求3所述的用于流化床制粒过程中颗粒性质在线检测的装置，其特征在于：第一相机实时拍摄圆形托盘上堆积物图像，当堆积物图像的圆锥角不变时，样品采集机构停止取样；样品采集机构停止取样后，压力传感器获得圆形托盘上样品颗粒的质量；质量获取后，圆形托盘以振动的方式倾斜以将其上的样品全部倒入收集漏斗中，从而使样品进入量筒中；松装密度，为第二相机拍摄的振动前样品颗粒位于量筒内的刻度；振实密度，为第二相机拍摄的振动后样品颗粒位于量筒内的刻度。
5.如权利要求4所述的用于流化床制粒过程中颗粒性质在线检测的装置，其特征在于：第一视觉检测单元中，相邻的面光源与平面镜呈120°夹角，面光源有3个，平面镜有2个；面光源和平面镜围成具有缺口的正六边形区域。
6.如权利要求1-5之一所述的用于流化床制粒过程中颗粒性质在线检测的装置，其特征在于：收集漏斗由第一漏斗和第二漏斗组成，第二漏斗承接圆形托盘的转移落料，第一漏斗承接圆形托盘直立状态时的溢出落料；第二漏斗和第一漏斗连通，第二漏斗的出口对准量筒内，第一漏斗的出口对准第一废样收集盒。
7.如权利要求6所述的用于流化床制粒过程中颗粒性质在线检测的装置，其特征在于：量筒固定板与卸料电机连接，卸料电机固定于振动台台面上；量筒开口竖直朝上时，卸料电机位于视觉检测位置；量筒开口竖直朝下时，卸料电机到达卸料位置；卸料位置上，量筒中的样品落入第二废样收集盒中。
8.如权利要求7所述的用于流化床制粒过程中颗粒性质在线检测的装置，其特征在于：量筒处于检测工位时开口向上可以收集圆形托盘通过漏斗供给的样品，此时，位于卸料工位的量筒开口朝下；待松装密度由图像处理***得到后，振动台开始振动；图像处理***能通过检测工位中量筒里样品的体积得到振实密度，卸料工位能通过振动将被测样品回收于废样收集盒。
9.如权利要求8所述的用于流化床制粒过程中颗粒性质在线检测的装置，其特征在于：振动台上设有圆盘，圆盘上设置第二旋转电机，第二旋转电机为外转子电机，第二旋转电机的外转子与圆盘固定连接、内定子中空；振动台的输出轴贯穿圆盘和第二旋转电机，输出轴顶端设置卡扣，卡扣将第二旋转电机和圆盘抵紧于振动台；圆盘上设有两套量筒和量筒固定板，每个量筒固定板与各自的卸料电机连接，对准第二漏斗的量筒开口向上、处于检测工位，另一个量筒处于卸料工位，第二废样收集盒位于卸料工位下方。
10.如权利要求9所述的用于流化床制粒过程中颗粒性质在线检测的装置，其特征在于：样本采集机构位于外壳之外，样本采集机构主要由采集套筒、活塞杆、活塞杆头端的采集活塞和采样推动件组成，采样活塞与采样套筒密封配合，活塞杆与采样推动件固定连接，采样套筒具有与反应室连通的进口和与外壳连通的出口，样本采集机构处于采样状态时，采样套筒的进口和出口连通；样本采集机构停止采样时，采样活塞将采样套筒的进口和出口隔离；采样套筒与外壳之间设置减速导管，减速导管为弯管，减速导管的进口与采样套筒的出口连通，减速导管的出口与外壳的内腔连通，减速导管的出口作为样本采集机构的样品落料口，减速导管的进口高于减速导管的出口。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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