CN107869055A - 一种高粘性耐磨纺织浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纺织浆料制备技术领域，具体涉及一种高粘性耐磨纺织浆料的制备方法。本发明将制得的纳米级水滑石与硫***和腐植酸反应，在硫***和腐植酸的作用下，提高水滑石的吸附活性，用富含淀粉和纤维素的玉米作为原料，经过处理得到含有羧甲基纤维素和羧甲基淀粉醚的羧甲基醚化玉米粉浆，和纳米水滑石以及桃胶共混发酵，在微生物的作用下得到纺织浆料，纳米水滑石的掺入，使其韧性得到提高，耐磨性也得到提高，机械性能提高，并对材料起到增效作用，发酵过程中加入的柠檬酸能够溶解水滑石中少量的镁铝锂金属离子，配位键产生的键合力使得纺织浆料和织物纤维之间的粘结性得以提高，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纺织浆料制备技术领域，具体涉及一种高粘性耐磨纺织浆料的制备方法。
背景技术
从古至今纺织行业传承已久，浆料也已有很久的历史。从开始的淀粉浆料到现在的合成浆料，纺织浆料在不断的发展。如今纺织行业的浆料主要有三类：变性淀粉、聚乙烯醇（PVA）和丙烯酸类三种浆料。
纵观现有的经纱上浆材料，淀粉是最为重要的品种，其资源丰富，价格低廉，对环境友好，消耗量约占浆料总用量的70％，一直作为纺织工业中的主浆料来使用。但是淀粉浆料对织物的粘结强度不够、不耐磨、糊化性能差，需要加入大量的辅助助剂，淀粉大分子的主链是由α－葡萄糖剩基通过甙键连接而成。从结构方面分析，由于淀粉与合成纤维（如涤纶纤维）的结构截然不同，因此，淀粉对合成纤维的粘附性能很差；淀粉与纤维素纤维有着相似的化学结构，理应对纤维素纤维有着较好的粘附性，然而，由于淀粉大分子本身刚性环状结构的缺陷，其对纤维素纤维的粘附性能也不是很好，仅能满足一些要求较低的经纱上浆的工艺要求。此外，由α－葡萄糖剩基所形成的刚性环状结构导致淀粉分子链的柔顺性较差，玻璃化温度较高，刚性很强，成膜性较差，其所形成的浆膜呈现出“硬而脆”的特点。因而，将天然淀粉直接应用于纺织上浆领域不能很好地满足经纱上浆的工艺要求，特别是对合成纤维上浆的要求。
因此，发明一种对织物纤维粘结性强，耐磨性好，韧性佳的新型纺织浆料对纺织技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的淀粉浆料对织物纤维的粘附性较差，且浆膜的耐磨性差、韧性差的缺陷，提供了一种高粘性耐磨纺织浆料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高粘性耐磨纺织浆料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取20～35g硝酸镁、22～25g硝酸铝、13～16g硝酸锂溶于300～400mL去离子水中得到混合溶液，将混合溶液和氢氧化钠以及碳酸钠混合后得到预制液；
（2）将预制液装入高压水热釜中，再向高压水热釜中加入硫***和腐植酸，搅拌后密闭高压水热釜，在1.0～1.5MPa下加热升温至170～180℃，水热反应25～30h，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和去离子水冲洗，自然晾干，得到纳米水滑石；
（3）称取玉米放入石臼中，用石杵研磨粉碎得到玉米粉，将玉米粉和质量分数为60%的乙醇溶液混合得到混合液，再用氢氧化钠溶液调节混合液pH至8.0～9.0，加热升温至80～90℃，保温碱化处理20～30min；
（4）待上述碱化处理结束后，得到反应液，再向反应液中加入一氯乙酸粉末，加热升温至90～100℃，保温醚化反应3～5h，醚化结束后降低温度至50～55℃，再加入质量分数为30%的双氧水，继续反应40～50min，用盐酸中和，得到羧甲基醚化玉米粉浆；
（5）将上述纳米水滑石和羧甲基醚化玉米淀粉浆混合后装入发酵罐中，再向发酵罐中加入柠檬酸和桃胶，密封罐口，放入温室中发酵5～7天，取出发酵产物高温灭菌，即得高粘性耐磨纺织浆料。
步骤（1）中所述的混合溶液和氢氧化钠以及碳酸钠的质量比为20:2:1。
步骤（2）中所述的硫***的加入量为预制液质量的1%，腐植酸的加入量为预制液质量的10%。
步骤（3）中所述的玉米粉和乙醇溶液的质量比为1:10。
步骤（4）中所述的一氯乙酸粉末的加入量为反应液质量的5～8%，双氧水的加入量为反应液质量的50%。
步骤（5）中所述的纳米水滑石和羧甲基醚化玉米淀粉浆的质量比为1:10，柠檬酸的加入量为纳米水滑石质量的10%，柠檬酸的加入量为纳米水滑石质量的10%，桃胶的加入量为水滑石质量的2～3倍，温室的温度为25～35℃、空气相对湿度为60～70%，高温灭菌的温度为120～130℃，高温灭菌的时间为15～20min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先通过水热法制备得到纳米级水滑石，并在水热反应的同时加入硫***和腐植酸，在硫***和腐植酸的作用下，使得水滑石中的金属离子离开原有的晶格位置进入有机相，从而晶格上产生空穴，提高水滑石的吸附活性，之后再用富含淀粉和纤维素的玉米作为原料，经研磨后，先进性碱化，接着再醚化，得到同时含有羧甲基纤维素和羧甲基淀粉醚的羧甲基醚化玉米粉浆，将其和纳米水滑石以及桃胶共混发酵，在微生物的作用下将桃胶颗粒引入到纳米水滑石和羧甲基醚化玉米粉浆的表面，并通过纳米水滑石的吸附活性将羧甲基醚化玉米粉浆吸附共聚，最后得到纺织浆料，本发明制得的纺织浆料由于纳米水滑石的掺入，和羧甲基醚化玉米粉浆之间实现氢键缔合，形成了均匀致密的物理网状结构，其韧性得到提高，并且羧甲基醚化玉米粉浆中含有的羧甲基纤维素本身韧性极佳，它的引入液进一步提高了浆膜的韧性，而刚性水滑石的加入使得浆膜的耐磨性也得到提高，机械性能良好；
（2）本发明的纺织浆料中加入了纳米水滑石，利用其增强浆膜的机械稳定性只是目的之一，另一个更为重要的目的是，纳米水滑石其纳米材料性质起到增效作用，其表面原子周围有许多悬空键，具有很高活性，由于表面效应，使纳米水滑石表面能、表面结合能增大，利于使得纺织浆料和植物纤维之间吸音附着，另外发酵过程中加入的柠檬酸能够溶解水滑石中少量的镁铝锂金属离子，使得最终制得的纺织浆料中带有微量金属离子，这些金属离子的存在可以使纺织浆料和织物纤维之间形成金属配位键，配位键产生的键合力使得纺织浆料和织物纤维之间的粘结性得以提高，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取20～35g硝酸镁、22～25g硝酸铝、13～16g硝酸锂溶于300～400mL去离子水中得到混合溶液，将混合溶液和氢氧化钠以及碳酸钠按质量比为20:2:1混合后得到预制液；将预制液装入高压水热釜中，再向高压水热釜中加入预制液质量1%的硫***和预制液质量10%的腐植酸，搅拌10～15min后密闭高压水热釜，在1.0～1.5MPa下加热升温至170～180℃，水热反应25～30h，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和去离子水冲洗3～5遍，自然晾干，得到纳米水滑石；称取玉米放入石臼中，用石杵研磨粉碎1～2h得到玉米粉，将玉米粉和质量分数为60%的乙醇溶液按质量比为1:10混合得到混合液，再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节混合液pH至8.0～9.0，加热升温至80～90℃，保温碱化处理20～30min；待上述碱化处理结束后，得到反应液，再向反应液中加入反应液质量5～8%的一氯乙酸粉末，加热升温至90～100℃，保温醚化反应3～5h，醚化结束后降低温度至50～55℃，再加入反应液质量50%的质量分数为30%的双氧水，继续反应40～50min，用浓度为0.5mol/L盐酸中和，得到羧甲基醚化玉米粉浆；将上述纳米水滑石和羧甲基醚化玉米淀粉浆按质量比为1:10混合后装入发酵罐中，再向发酵罐中加入纳米水滑石质量10%的柠檬酸和水滑石质量2～3倍的桃胶，密封罐口，放入温度为25～35℃、空气相对湿度为60～70%的温室中发酵5～7天，取出发酵产物在120～130℃下高温灭菌15～20min，即得高粘性耐磨纺织浆料。
实例1
称取20g硝酸镁、22g硝酸铝、13g硝酸锂溶于300mL去离子水中得到混合溶液，将混合溶液和氢氧化钠以及碳酸钠按质量比为20:2:1混合后得到预制液；将预制液装入高压水热釜中，再向高压水热釜中加入预制液质量1%的硫***和预制液质量10%的腐植酸，搅拌10min后密闭高压水热釜，在1.0MPa下加热升温至170℃，水热反应25h，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和去离子水冲洗3遍，自然晾干，得到纳米水滑石；称取玉米放入石臼中，用石杵研磨粉碎1h得到玉米粉，将玉米粉和质量分数为60%的乙醇溶液按质量比为1:10混合得到混合液，再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节混合液pH至8.0，加热升温至80℃，保温碱化处理20min；待上述碱化处理结束后，得到反应液，再向反应液中加入反应液质量5%的一氯乙酸粉末，加热升温至90℃，保温醚化反应3～5h，醚化结束后降低温度至50～55℃，再加入反应液质量50%的质量分数为30%的双氧水，继续反应40min，用浓度为0.5mol/L盐酸中和，得到羧甲基醚化玉米粉浆；将上述纳米水滑石和羧甲基醚化玉米淀粉浆按质量比为1:10混合后装入发酵罐中，再向发酵罐中加入纳米水滑石质量10%的柠檬酸和水滑石质量2倍的桃胶，密封罐口，放入温度为25℃、空气相对湿度为60%的温室中发酵5天，取出发酵产物在120℃下高温灭菌15min，即得高粘性耐磨纺织浆料。
实例2
称取27g硝酸镁、24g硝酸铝、15g硝酸锂溶于350mL去离子水中得到混合溶液，将混合溶液和氢氧化钠以及碳酸钠按质量比为20:2:1混合后得到预制液；将预制液装入高压水热釜中，再向高压水热釜中加入预制液质量1%的硫***和预制液质量10%的腐植酸，搅拌13min后密闭高压水热釜，在1.3MPa下加热升温至175℃，水热反应27h，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和去离子水冲洗4遍，自然晾干，得到纳米水滑石；称取玉米放入石臼中，用石杵研磨粉碎1.5h得到玉米粉，将玉米粉和质量分数为60%的乙醇溶液按质量比为1:10混合得到混合液，再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节混合液pH至8.5，加热升温至85℃，保温碱化处理25min；待上述碱化处理结束后，得到反应液，再向反应液中加入反应液质量6%的一氯乙酸粉末，加热升温至95℃，保温醚化反应4h，醚化结束后降低温度至53℃，再加入反应液质量50%的质量分数为30%的双氧水，继续反应45min，用浓度为0.5mol/L盐酸中和，得到羧甲基醚化玉米粉浆；将上述纳米水滑石和羧甲基醚化玉米淀粉浆按质量比为1:10混合后装入发酵罐中，再向发酵罐中加入纳米水滑石质量10%的柠檬酸和水滑石质量3倍的桃胶，密封罐口，放入温度为30℃、空气相对湿度为65%的温室中发酵6天，取出发酵产物在125℃下高温灭菌17min，即得高粘性耐磨纺织浆料。
实例3
称取35g硝酸镁、25g硝酸铝、16g硝酸锂溶于400mL去离子水中得到混合溶液，将混合溶液和氢氧化钠以及碳酸钠按质量比为20:2:1混合后得到预制液；将预制液装入高压水热釜中，再向高压水热釜中加入预制液质量1%的硫***和预制液质量10%的腐植酸，搅拌15min后密闭高压水热釜，在1.5MPa下加热升温至180℃，水热反应30h，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和去离子水冲洗5遍，自然晾干，得到纳米水滑石；称取玉米放入石臼中，用石杵研磨粉碎2h得到玉米粉，将玉米粉和质量分数为60%的乙醇溶液按质量比为1:10混合得到混合液，再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节混合液pH至9.0，加热升温至90℃，保温碱化处理30min；待上述碱化处理结束后，得到反应液，再向反应液中加入反应液质量8%的一氯乙酸粉末，加热升温至100℃，保温醚化反应5h，醚化结束后降低温度至55℃，再加入反应液质量50%的质量分数为30%的双氧水，继续反应50min，用浓度为0.5mol/L盐酸中和，得到羧甲基醚化玉米粉浆；将上述纳米水滑石和羧甲基醚化玉米淀粉浆按质量比为1:10混合后装入发酵罐中，再向发酵罐中加入纳米水滑石质量10%的柠檬酸和水滑石质量3倍的桃胶，密封罐口，放入温度为35℃、空气相对湿度为70%的温室中发酵7天，取出发酵产物在130℃下高温灭菌20min，即得高粘性耐磨纺织浆料。
对比例 以北京市某公司生产的纺织浆料作为对比例 对本发明制得的高粘性耐磨纺织浆料和对比例中的纺织浆料进行检测，检测结果如表1所示： 1、测试方法
粘附性测试：将本发明制得的实例1～3和对比例浆料分别配制成浓度为8%的浆液，均匀搅拌，恒温水浴加热，升温至95℃保温30min。采用粗纱法测试各浆料的粘附力，在万能强力仪上测试断裂强力，每种浆料测试3次，取平均值。
机械性能测试：将本发明制得的实例1～3和对比例浆料分别配制成浓度为6%的浆液100mL，升温至30min，冷却至50℃左右，将其浇铸于铺有聚四氟乙烯膜槽内，在恒温条件下干燥，得到浆膜。将干燥后的浆膜裁剪成宽度为5mm的试样，在规定测试条件下采用抱合力仪测试浆膜耐磨性。
表1
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
| 粘度（mpa·s） | 68 | 70 | 71 | 33 |
| 粘度稳定率（%） | 95.8 | 96.2 | 96.9 | 75.0 |
| 耐磨性（mg） | 0.20 | 0.18 | 0.17 | 0.94 |
| 平均耐磨次数（次） | 74 | 78 | 79 | 31 |
根据表1中数据可知，本发明制得的高粘性耐磨纺织浆料，适应性广，对棉麻及多种合成纤维具有较强的粘附力，粘度稳定，易于上浆，易于退浆。力学性能优异，绿色环保，具有广阔的使用前景。
Claims (6)
1.一种高粘性耐磨纺织浆料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取20～35g硝酸镁、22～25g硝酸铝、13～16g硝酸锂溶于300～400mL去离子水中得到混合溶液，将混合溶液和氢氧化钠以及碳酸钠混合后得到预制液；
（2）将预制液装入高压水热釜中，再向高压水热釜中加入硫***和腐植酸，搅拌后密闭高压水热釜，在1.0～1.5MPa下加热升温至170～180℃，水热反应25～30h，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和去离子水冲洗，自然晾干，得到纳米水滑石；
（3）称取玉米放入石臼中，用石杵研磨粉碎得到玉米粉，将玉米粉和质量分数为60%的乙醇溶液混合得到混合液，再用氢氧化钠溶液调节混合液pH至8.0～9.0，加热升温至80～90℃，保温碱化处理20～30min；
（4）待上述碱化处理结束后，得到反应液，再向反应液中加入一氯乙酸粉末，加热升温至90～100℃，保温醚化反应3～5h，醚化结束后降低温度至50～55℃，再加入质量分数为30%的双氧水，继续反应40～50min，用盐酸中和，得到羧甲基醚化玉米粉浆；
（5）将上述纳米水滑石和羧甲基醚化玉米淀粉浆混合后装入发酵罐中，再向发酵罐中加入柠檬酸和桃胶，密封罐口，放入温室中发酵5～7天，取出发酵产物高温灭菌，即得高粘性耐磨纺织浆料。
2.根据权利要求1所述的一种高粘性耐磨纺织浆料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的混合溶液和氢氧化钠以及碳酸钠的质量比为20:2:1。
3.根据权利要求1所述的一种高粘性耐磨纺织浆料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的硫***的加入量为预制液质量的1%，腐植酸的加入量为预制液质量的10%。
4.根据权利要求1所述的一种高粘性耐磨纺织浆料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的玉米粉和乙醇溶液的质量比为1:10。
5.根据权利要求1所述的一种高粘性耐磨纺织浆料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的一氯乙酸粉末的加入量为反应液质量的5～8%，双氧水的加入量为反应液质量的50%。
6.根据权利要求1所述的一种高粘性耐磨纺织浆料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的纳米水滑石和羧甲基醚化玉米淀粉浆的质量比为1:10，柠檬酸的加入量为纳米水滑石质量的10%，柠檬酸的加入量为纳米水滑石质量的10%，桃胶的加入量为水滑石质量的2～3倍，温室的温度为25～35℃、空气相对湿度为60～70%，高温灭菌的温度为120～130℃，高温灭菌的时间为15～20min。
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