CN107857901A - 一种偏高岭土橡胶填料及其制备方法 - Google Patents

一种偏高岭土橡胶填料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107857901A
CN107857901A CN201711022164.4A CN201711022164A CN107857901A CN 107857901 A CN107857901 A CN 107857901A CN 201711022164 A CN201711022164 A CN 201711022164A CN 107857901 A CN107857901 A CN 107857901A
Authority
CN
China
Prior art keywords
kaolin
metakaolin
parts
filter cake
particle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711022164.4A
Other languages
English (en)
Inventor
邵建聪
梅明军
柯汉明
李坤
王志国
许天翼
莫少建
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Gaoling Sci & Tech Co Ltd Maoming
Original Assignee
Gaoling Sci & Tech Co Ltd Maoming
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gaoling Sci & Tech Co Ltd Maoming filed Critical Gaoling Sci & Tech Co Ltd Maoming
Priority to CN201711022164.4A priority Critical patent/CN107857901A/zh
Publication of CN107857901A publication Critical patent/CN107857901A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
    • C08K13/06—Pretreated ingredients and ingredients covered by the main groups C08K3/00 - C08K7/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/346—Clay
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/017—Additives being an antistatic agent

Abstract

本发明属于橡胶填料技术领域，具体涉及一种偏高岭土橡胶填料及其制备方法。该偏高岭土橡胶填料包括以下重量份的各组分：偏高岭土50～75份，羧基化氧化石墨烯25～35份，低碱度硫铝酸盐水泥5～15份，粉煤灰5～15份，增塑剂5～15份。其制备方法为：将50～75份的高岭土、25～35份的羧基化氧化石墨烯、5～15份的低碱度硫铝酸盐水泥、5～15份的粉煤灰和5～15份的增塑剂依次混合，得到偏高岭土橡胶填料。本发明所提供的偏高岭土橡胶填料材料性能可控，工艺参容易实现，工艺流程简单，成本低，适于工业化大规模生产的具有优良的弹性、抗屈挠性、拉断伸长率、抗静电性和耐磨擦性能。

Description

一种偏高岭土橡胶填料及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶填料技术领域，具体涉及一种偏高岭土橡胶填料及其制备方法。
背景技术
橡胶行业对我国国民经济起到了配套作用，尤其是随着我国机械化水平的提高以及新材料的应用，橡胶行业不断与相关领域相互渗透，开拓了橡胶的应用范围和领域，产品广泛应用于冶金、航空、航天、港口、汽车、纺织、轻工、工程机械、矿山、石油、建筑、海洋、农业等领域。目前橡胶使用量最大的填料为炭黑和白炭黑。然而这两种材料价格昂贵、制备能耗高且耐摩擦性能不够，完全不能满足我国可持续发展战略的低碳环保的要求。
高岭土由于其储量丰富，成本低廉，易于开采，并以其优良力学性能在填充料领域中的应用越来越引人注目。但是在作为橡胶的填料时，由于普通高岭土本身是无机刚性粒子，尺寸较大，过多地添加往往导致材料的机械强度下降、易脆化等缺点，严重影响橡胶材料的力学性能。
随着粉体制备技术向纳米尺度推进，纳米高岭土原料的化学成分比较接近高岭石的理论值，属环境适应性、无毒性以及重金属含量均符合环保要求的材料，并由于其特殊的小尺寸效应，在增强橡胶的力学性能的同时，可提高橡胶材料的气密性，从而减小输送带输运过程的摩擦力，降低磨损，纳米高岭土得到了人们广泛的关注。但是纳米高岭土与有机聚合物的界面性质不同，相容性差，难以均匀分散，解决纳米高岭土在橡胶中的团聚问题就成为其应用的关键。如申请号为201010289872.6的专利采用活化剂十六烷基三甲基溴化铵和硬脂酸改性高岭土作为橡胶填料，在用于轿车轮胎时取得了较好的力学性能。但是这种方法抗静电能力不足，其耐摩擦性能没有得到体现；申请号为200510018202.X的专利直接采用AlCl3·3H20和硬脂酸作为活性剂将煤系高岭土活化用于制备丁基橡胶瓶塞补强填料，这种方法制备简单，能够提高瓶塞的物理机械性能，但是很难用于输送带、电缆包层、胶辊、铁轨枕垫、胶管、橡胶垫等大规模化橡胶产业领域。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种偏高岭土橡胶填料及其制备方法。本发明所提供的偏高岭土橡胶填料材料性能可控，工艺参容易实现，工艺流程简单，成本低，适于工业化大规模生产的具有优良的弹性、抗屈挠性、拉断伸长率、抗静电性和耐磨擦性能。
本发明所提供的技术方案如下：
一种偏高岭土橡胶填料，包括以下重量份的各组分：偏高岭土50～75 份，羧基化氧化石墨烯25～35份，低碱度硫铝酸盐水泥5～15份，粉煤灰5～ 15份，增塑剂5～15份。
具体的，所述羧基化氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：
1)在氧化石墨烯水溶液中将氧化石墨烯的醚基羟基化，回流，得到羟基化氧化石墨烯；
2)将羟基化氧化石墨烯的羟基羧基化，得到羧基化氧化石墨烯。
上述技术方案所提供的羧基化氧化石墨烯能增加拉断伸长率、抗静电性和耐磨擦性能。
具体的，所述偏高岭土由以下步骤制备得到：
1)制备固含量为65～70％的高岭土滤饼，所述高岭土滤饼中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土滤饼中高岭土颗粒的85wt％以上；
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-200pa～-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在2.5％以下的高岭土干粉；
3)对步骤2)得到的高岭土干粉进行煅烧，煅烧温度为750～850℃，煅烧时间为1.0～2.0小时，得到热活化高岭土；
4)将步骤3)所得到的所述热活化高岭土进行解聚，即消除高温煅烧时产生的烧结团聚的结块，得到偏高岭土。
具体的，步骤1)中，所述的高岭土滤饼的制备方法为：将固含量为10～ 15％的高岭土矿浆进行分级与沉降，使所述高岭土矿浆中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土矿浆中高岭土颗粒的85wt％以上，再将高岭土矿浆浓缩至固含量为20～25％，将浓缩后的高岭土矿浆压滤，得到所述固含量为65～70％的高岭土滤饼。
具体的，步骤3)中，所述煅烧温度为750～820℃，煅烧时间为75min～ 100min。
优选的，所述偏高岭土由以下步骤制备得到：
1)制备固含量为68～70％的高岭土滤饼，所述高岭土滤饼中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土滤饼中高岭土颗粒的90～95 wt％；
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-200pa～-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在2.0％以下的高岭土干粉；
3)以天然气或液化石油气作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为750～850℃，煅烧时间为1.5～2小时，得到热活化高岭土；
4)将步骤3)得到的所述热活化高岭土进行解聚，在解聚过程中添加硼酸酯偶联剂，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚结块并增加高岭土粉末表面活性，得到偏高岭土，其中，所述硼酸酯偶联剂的用量与所述热偏高岭土的重量百分比为1.5～2.5％。
优选的，所述步骤1)中的所述高岭土滤饼的制备方法为：将固含量为 10～15％的高岭土矿浆进行分级与沉降，使所述高岭土矿浆中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土矿浆中高岭土颗粒的85wt％以上，再以质量百分含量为98％的浓硫酸调节所述高岭土矿浆的pH至2.0～3.0，添加所述高岭土矿浆固含量5～8wt‰的连二亚硫酸钠搅拌漂白，控制白度在 85％以上，再将高岭土矿浆浓缩至固含量为20～25％，将浓缩后的高岭土矿浆压滤，得到固含量为55～60％的滤饼，将所述滤饼、所述滤饼4～5wt‰的六偏磷酸钠、质量百分含量为10％的聚丙烯酸钠溶液混合，其中所述聚丙烯酸钠溶液中聚丙烯酸钠与所述滤饼的重量百分比为2～3‰，并以质量百分含量为40％的氢氧化钠溶液调节pH至6.0后搅拌化浆，化浆后经过研磨、剥片，使所述滤饼化浆后的矿浆中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述滤饼化浆后的矿浆中高岭土颗粒的90～95wt％，再将经过研磨、剥片的矿浆压滤至固含量为64～67％，得到高岭土滤饼。
有选的，所述步骤3)中的所述煅烧温度为780～820℃，煅烧时间为 80min～100min。
优选的，所述步骤4)中的在解聚过程中添加的硼酸酯偶联剂的用量与所述热偏高岭土的重量百分比为2.0％。
本发明还提供了本发明所提供的偏高岭土橡胶填料的制备方法，包括以下步骤：将50～75份的高岭土、25～35份的羧基化氧化石墨烯、5～15份的低碱度硫铝酸盐水泥、5～15份的粉煤灰和5～15份的增塑剂依次混合，得到偏高岭土橡胶填料。
本发明的有益效果在于：
本发明材料性能可控，工艺参数容易实现，工艺流程简单，成本低，适于工业化大规模生产，偏高岭土橡胶填料具有高导电、耐摩擦的特性，采用此种偏高岭土橡胶填料制成的橡胶制品具有优良的弹性、抗屈挠性、拉断伸长率、抗静电性和耐磨擦性能，具有很高的实用价值。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
1)将固含量为15％的高岭土矿浆进行分级与沉降，使所述高岭土矿浆中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土矿浆中高岭土颗粒的85wt％以上，再以质量百分含量为98％的浓硫酸调节所述高岭土矿浆的 pH至2.0，添加所述高岭土矿浆固含量8wt‰的连二亚硫酸钠搅拌漂白，控制白度在85％以上，再将高岭土矿浆浓缩至固含量为20％，将浓缩后的高岭土矿浆压滤，得到固含量为60％的滤饼，将所述滤饼、所述滤饼4wt‰的六偏磷酸钠、质量百分含量为10％的聚丙烯酸钠溶液混合，其中所述聚丙烯酸钠溶液中聚丙烯酸钠与所述滤饼的重量百分比为3‰，并以质量百分含量为 40％的氢氧化钠溶液调节pH至6.0后搅拌化浆，化浆后经过研磨、剥片，使所述滤饼化浆后的矿浆中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述滤饼化浆后的矿浆中高岭土颗粒的90wt％，再将经过研磨、剥片的矿浆压滤至固含量为67％，得到高岭土滤饼；
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-200pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在2.0％以下的高岭土干粉；
3)以天然气或液化石油气作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为820℃，煅烧时间为80min，得到热活化高岭土；
4)将步骤3)得到的所述热活化高岭土进行解聚，在解聚过程中添加硼酸酯偶联剂，硼酸酯偶联剂的用量与所述热偏高岭土的重量百分比为2.0％，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚结块并增加高岭土粉末表面活性，得到偏高岭土，其中，所述硼酸酯偶联剂的用量与所述热偏高岭土的重量百分比为 2.5％；
5)制备氧化石墨烯，用稀盐酸和去离子水洗涤三遍后，配成2mg/mL 的溶液；
6)利用氢氧化钠溶液调pH至8.0，加热至70℃，回流4h，冷却至室温；
7)加入酸性高锰酸钾溶液，室温反应4h，加丙酮，离心，冻干，得到羧基化氧化石墨烯；
8)将50份的高岭土、35份的羧基化氧化石墨烯、5份的低碱度硫铝酸盐水泥、15份的粉煤灰和5份的增塑剂依次混合，得到偏高岭土橡胶填料1。
将150g偏高岭土橡胶填料1与1000g橡胶基带原材料、70g助剂等均匀混合，然后将物料在160度预热15分钟，然后将混合物在150度混炼，混炼时间15分钟，然后经过压片工艺，制得橡胶材料1。
橡胶材料1经测试该复合材料拉伸强度大于30MPa，拉断伸长率大于 500％，老化后拉伸强度和拉断伸长率变化率：-15～+15％，磨耗量小于 80mm3，冲击性能达到12kJ/m2，拉伸强度达28MPa，表面电阻率ρs＜100 Ω·cm，体积电阻ρv＜95Ω·c。
实施例2
1)将固含量为10％的高岭土矿浆进行分级与沉降，使所述高岭土矿浆中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土矿浆中高岭土颗粒的85wt％以上，再以质量百分含量为98％的浓硫酸调节所述高岭土矿浆的 pH至3.0，添加所述高岭土矿浆固含量5wt‰的连二亚硫酸钠搅拌漂白，控制白度在85％以上，再将高岭土矿浆浓缩至固含量为25％，将浓缩后的高岭土矿浆压滤，得到固含量为55％的滤饼，将所述滤饼、所述滤饼5wt‰的六偏磷酸钠、质量百分含量为10％的聚丙烯酸钠溶液混合，其中所述聚丙烯酸钠溶液中聚丙烯酸钠与所述滤饼的重量百分比为2‰，并以质量百分含量为 40％的氢氧化钠溶液调节pH至6.0后搅拌化浆，化浆后经过研磨、剥片，使所述滤饼化浆后的矿浆中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述滤饼化浆后的矿浆中高岭土颗粒的95wt％，再将经过研磨、剥片的矿浆压滤至固含量为64％，得到高岭土滤饼；
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在2.0％以下的高岭土干粉；
3)以天然气或液化石油气作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为780℃，煅烧时间为100min，得到热活化高岭土；
4)将步骤3)得到的所述热活化高岭土进行解聚，在解聚过程中添加硼酸酯偶联剂，硼酸酯偶联剂的用量与所述热偏高岭土的重量百分比为2.0％，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚结块并增加高岭土粉末表面活性，得到偏高岭土，其中，所述硼酸酯偶联剂的用量与所述热偏高岭土的重量百分比为 1.5％；
5)制备氧化石墨烯，用稀盐酸和去离子水洗涤三遍后，配成2mg/mL 的溶液；
6)利用氢氧化钠溶液调pH至8.0，加热至70℃，回流4h，冷却至室温；
7)加入酸性高锰酸钾溶液，室温反应4h，加丙酮，离心，冻干，得到羧基化氧化石墨烯；
8)将75份的高岭土、25份的羧基化氧化石墨烯、15份的低碱度硫铝酸盐水泥、5份的粉煤灰和15份的增塑剂依次混合，得到偏高岭土橡胶填料 2。
将150g偏高岭土橡胶填料2与1000g橡胶基带原材料、70g助剂等均匀混合，然后将物料在160度预热15分钟，然后将混合物在150度混炼，混炼时间15分钟，然后经过压片工艺，制得橡胶材料1。
橡胶材料1经测试该复合材料拉伸强度大于28MPa，拉断伸长率大于 500％，老化后拉伸强度和拉断伸长率变化率：-10～+15％，磨耗量小于 85mm3，冲击性能达到10.5kJ/m2，拉伸强度达26MPa，表面电阻率ρs＜ 95Ω·cm，体积电阻ρv＜98Ω·c。
实施例3
1)将固含量为102％的高岭土矿浆进行分级与沉降，使所述高岭土矿浆中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土矿浆中高岭土颗粒的85wt％以上，再以质量百分含量为98％的浓硫酸调节所述高岭土矿浆的 pH至2.5，添加所述高岭土矿浆固含量6wt‰的连二亚硫酸钠搅拌漂白，控制白度在85％以上，再将高岭土矿浆浓缩至固含量为22％，将浓缩后的高岭土矿浆压滤，得到固含量为58％的滤饼，将所述滤饼、所述滤饼4wt‰的六偏磷酸钠、质量百分含量为10％的聚丙烯酸钠溶液混合，其中所述聚丙烯酸钠溶液中聚丙烯酸钠与所述滤饼的重量百分比为2.5‰，并以质量百分含量为40％的氢氧化钠溶液调节pH至6.0后搅拌化浆，化浆后经过研磨、剥片，使所述滤饼化浆后的矿浆中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述滤饼化浆后的矿浆中高岭土颗粒的92wt％，再将经过研磨、剥片的矿浆压滤至固含量为65％，得到高岭土滤饼；
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-150pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在2.0％以下的高岭土干粉；
3)以天然气或液化石油气作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为800℃，煅烧时间为90min，得到热活化高岭土；
4)将步骤3)得到的所述热活化高岭土进行解聚，在解聚过程中添加硼酸酯偶联剂，硼酸酯偶联剂的用量与所述热偏高岭土的重量百分比为2.0％，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚结块并增加高岭土粉末表面活性，得到偏高岭土，其中，所述硼酸酯偶联剂的用量与所述热偏高岭土的重量百分比为 2％；
5)制备氧化石墨烯，用稀盐酸和去离子水洗涤三遍后，配成2mg/mL 的溶液；
6)利用氢氧化钠溶液调pH至8.0，加热至70℃，回流4h，冷却至室温；
7)加入酸性高锰酸钾溶液，室温反应4h，加丙酮，离心，冻干，得到羧基化氧化石墨烯；
8)将65份的高岭土、30份的羧基化氧化石墨烯、10份的低碱度硫铝酸盐水泥、10份的粉煤灰和10份的增塑剂依次混合，得到偏高岭土橡胶填料3。
将150g偏高岭土橡胶填料3与1000g橡胶基带原材料、70g助剂等均匀混合，然后将物料在160度预热15分钟，然后将混合物在150度混炼，混炼时间15分钟，然后经过压片工艺，制得橡胶材料1。
橡胶材料1经测试该复合材料拉伸强度大于32MPa，拉断伸长率大于 480％，老化后拉伸强度和拉断伸长率变化率：-15～+20％，磨耗量小于 90mm3，冲击性能达到12kJ/m2，拉伸强度达30MPa，表面电阻率ρs＜100 Ω·cm，体积电阻ρv＜100Ω·c。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种偏高岭土橡胶填料，其特征在于，包括以下重量份的各组分：偏高岭土50～75份，羧基化氧化石墨烯25～35份，低碱度硫铝酸盐水泥5～15份，粉煤灰5～15份，增塑剂5～15份。
2.根据权利要求1所述的偏高岭土橡胶填料，其特征在于，所述羧基化氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：
1)在氧化石墨烯水溶液中将氧化石墨烯的醚基羟基化，回流，得到羟基化氧化石墨烯；
2)将羟基化氧化石墨烯的羟基羧基化，得到羧基化氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的偏高岭土橡胶填料，其特征在于：所述偏高岭土由以下步骤制备得到：
1)制备固含量为65～70％的高岭土滤饼，所述高岭土滤饼中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土滤饼中高岭土颗粒的85wt％以上；
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-200pa～-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在2.5％以下的高岭土干粉；
3)对步骤2)得到的高岭土干粉进行煅烧，煅烧温度为750～850℃，煅烧时间为1.0～2.0小时，得到热活化高岭土；
4)将步骤3)所得到的所述热活化高岭土进行解聚，消除高温煅烧时产生的烧结团聚的结块，得到偏高岭土。
4.根据权利要求3所述的偏高岭土橡胶填料，其特征在于，步骤1)中，所述的高岭土滤饼的制备方法为：将固含量为10～15％的高岭土矿浆进行分级与沉降，使所述高岭土矿浆中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土矿浆中高岭土颗粒的85wt％以上，再将高岭土矿浆浓缩至固含量为20～25％，将浓缩后的高岭土矿浆压滤，得到所述固含量为65～70％的高岭土滤饼。
5.根据权利要求3所述的偏高岭土橡胶填料，其特征在于：步骤3)中，所述煅烧温度为750～820℃，煅烧时间为75min～100min。
6.根据权利要求1所述的偏高岭土橡胶填料，其特征在于，所述偏高岭土由以下步骤制备得到：
1)制备固含量为68～70％的高岭土滤饼，所述高岭土滤饼中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土滤饼中高岭土颗粒的90～95wt％；
2)将步骤1)得到的高岭土滤饼在-200pa～-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在2.0％以下的高岭土干粉；
3)以天然气或液化石油气作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为750～850℃，煅烧时间为1.5～2小时，得到热活化高岭土；
4)将步骤3)得到的所述热活化高岭土进行解聚，在解聚过程中添加硼酸酯偶联剂，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚结块并增加高岭土粉末表面活性，得到偏高岭土，其中，所述硼酸酯偶联剂的用量与所述热偏高岭土的重量百分比为1.5～2.5％。
7.根据权利要求6所述的偏高岭土橡胶填料，其特征在于，所述步骤1)中的所述高岭土滤饼的制备方法为：将固含量为10～15％的高岭土矿浆进行分级与沉降，使所述高岭土矿浆中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述高岭土矿浆中高岭土颗粒的85wt％以上，再以质量百分含量为98％的浓硫酸调节所述高岭土矿浆的pH至2.0～3.0，添加所述高岭土矿浆固含量5～8wt‰的连二亚硫酸钠搅拌漂白，控制白度在85％以上，再将高岭土矿浆浓缩至固含量为20～25％，将浓缩后的高岭土矿浆压滤，得到固含量为55～60％的滤饼，将所述滤饼、所述滤饼4～5wt‰的六偏磷酸钠、质量百分含量为10％的聚丙烯酸钠溶液混合，其中所述聚丙烯酸钠溶液中聚丙烯酸钠与所述滤饼的重量百分比为2～3‰，并以质量百分含量为40％的氢氧化钠溶液调节pH至6.0后搅拌化浆，化浆后经过研磨、剥片，使所述滤饼化浆后的矿浆中粒径在两微米以下的高岭土颗粒的含量占所述滤饼化浆后的矿浆中高岭土颗粒的90～95wt％，再将经过研磨、剥片的矿浆压滤至固含量为64～67％，得到高岭土滤饼。
8.根据权利要求6所述的偏高岭土橡胶填料，其特征在于：所述步骤3)中的所述煅烧温度为780～820℃，煅烧时间为80min～100min。
9.根据权利要求6至8任一所述的偏高岭土橡胶填料，其特征在于：所述步骤4)中的在解聚过程中添加的硼酸酯偶联剂的用量与所述热偏高岭土的重量百分比为2.0％。
10.一种根据权利要求1至9任一所述的偏高岭土橡胶填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以重量份计，将50～75份的高岭土、25～35份的羧基化氧化石墨烯、5～15份的低碱度硫铝酸盐水泥、5～15份的粉煤灰和5～15份的增塑剂依次混合，得到偏高岭土橡胶填料。
CN201711022164.4A 2017-10-26 2017-10-26 一种偏高岭土橡胶填料及其制备方法 Pending CN107857901A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711022164.4A CN107857901A (zh) 2017-10-26 2017-10-26 一种偏高岭土橡胶填料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711022164.4A CN107857901A (zh) 2017-10-26 2017-10-26 一种偏高岭土橡胶填料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107857901A true CN107857901A (zh) 2018-03-30

Family

ID=61697816

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711022164.4A Pending CN107857901A (zh) 2017-10-26 2017-10-26 一种偏高岭土橡胶填料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107857901A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108503909A (zh) * 2018-05-14 2018-09-07 安徽和义新能源汽车充电设备有限公司 一种防滑阻燃汽车轮胎橡胶材料
CN110964230A (zh) * 2019-12-19 2020-04-07 漳州市龙华矿产有限公司 精细高岭土加工方法
GB2578740A (en) * 2018-11-06 2020-05-27 British Polythene Ltd Improvements in or relating to pre-applied membranes
CN112940188A (zh) * 2021-02-25 2021-06-11 深圳市台钜电工有限公司 用于数据线的抗弯折橡胶材料及其制备方法
CN113861726A (zh) * 2021-09-29 2021-12-31 广东宝丰陶瓷科技发展股份有限公司 一种低品位高岭土复合高效活化改性的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103275524A (zh) * 2013-05-27 2013-09-04 淮北师范大学 一种石墨烯高岭土复合纳米橡胶填料的制备方法
CN104028115A (zh) * 2014-06-03 2014-09-10 上海应用技术学院 一种羧基化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合超滤膜及制备方法
CN104211074A (zh) * 2014-09-19 2014-12-17 段清印 一种利用煤矸石制备高白度高岭土的制备工艺
CN104445163A (zh) * 2014-11-14 2015-03-25 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种羧基化石墨烯的制备方法
CN105731943A (zh) * 2016-01-25 2016-07-06 茂名高岭科技有限公司 一种密实增强型砂浆防水剂
CN106519482A (zh) * 2016-10-21 2017-03-22 茂名高岭科技有限公司 偏高岭土电缆绝缘填料及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103275524A (zh) * 2013-05-27 2013-09-04 淮北师范大学 一种石墨烯高岭土复合纳米橡胶填料的制备方法
CN104028115A (zh) * 2014-06-03 2014-09-10 上海应用技术学院 一种羧基化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合超滤膜及制备方法
CN104211074A (zh) * 2014-09-19 2014-12-17 段清印 一种利用煤矸石制备高白度高岭土的制备工艺
CN104445163A (zh) * 2014-11-14 2015-03-25 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种羧基化石墨烯的制备方法
CN105731943A (zh) * 2016-01-25 2016-07-06 茂名高岭科技有限公司 一种密实增强型砂浆防水剂
CN106519482A (zh) * 2016-10-21 2017-03-22 茂名高岭科技有限公司 偏高岭土电缆绝缘填料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
于守武 等: "《高分子材料改性-原理及技术》", 31 May 2015, 知识产权出版社 *
董慧民 等: "石墨烯/橡胶导电纳米复合材料的研究进展", 《材料工程》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108503909A (zh) * 2018-05-14 2018-09-07 安徽和义新能源汽车充电设备有限公司 一种防滑阻燃汽车轮胎橡胶材料
GB2578740A (en) * 2018-11-06 2020-05-27 British Polythene Ltd Improvements in or relating to pre-applied membranes
GB2578740B (en) * 2018-11-06 2022-11-09 British Polythene Ltd Improvements in or relating to pre-applied membranes
US11691396B2 (en) 2018-11-06 2023-07-04 British Polythene Limited Pre-applied membranes
CN110964230A (zh) * 2019-12-19 2020-04-07 漳州市龙华矿产有限公司 精细高岭土加工方法
CN112940188A (zh) * 2021-02-25 2021-06-11 深圳市台钜电工有限公司 用于数据线的抗弯折橡胶材料及其制备方法
CN112940188B (zh) * 2021-02-25 2022-04-29 深圳市台钜电工有限公司 用于数据线的抗弯折橡胶材料及其制备方法
CN113861726A (zh) * 2021-09-29 2021-12-31 广东宝丰陶瓷科技发展股份有限公司 一种低品位高岭土复合高效活化改性的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107857901A (zh) 一种偏高岭土橡胶填料及其制备方法
CN103275524B (zh) 一种石墨烯高岭土复合纳米橡胶填料的制备方法
CN102229758B (zh) 一种高分散白炭黑的制备方法
CN102786726B (zh) 一种含氧化石墨烯的高性能xnbr橡胶硫化胶及其制备方法
CN104262700A (zh) 一种二氧化硅接枝氧化石墨烯/橡胶复合材料的制备方法
CN104045092B (zh) 一种用水洗高岭土制备活性高岭土的工艺方法
CN107337815B (zh) 一种硅炭黑/天然橡胶复合材料的制备方法
CN101747625B (zh) 凹土/二氧化钛/二氧化硅/聚苯胺纳米导电复合材料及其制备方法
CN108610511A (zh) 一种功能化二维层状过渡金属碳化物材料f-MXene及其制备方法与在橡胶中的应用
CN101367960B (zh) 一种纳米凹凸棒石/二氧化硅复合材料的制备方法
CN106432803B (zh) 一种以煤泥为原料制备煤泥基炭-二氧化硅复合补强剂的方法
CN102153794A (zh) 一种聚合物/粘土纳米复合材料的制备方法
CN103881144A (zh) 一种橡胶复合补强材料的制备方法
CN102977642B (zh) 一种湿法研磨超细改性重质碳酸钙的生产方法
CN103087675A (zh) 一种汽车摩擦片矿基材料的制备方法
CN102674844A (zh) 微波法还原合成纳米碳化钒/铬复合粉末的制备方法
CN107502313A (zh) 一种海水固井用缓释型降失水剂及制备方法及应用
CN106519482A (zh) 偏高岭土电缆绝缘填料及其制备方法
Lei et al. Preparation of MOF‐Zn@ ZnO composite and its properties in SBR
CN102205971A (zh) 制备片状铵伊利石、片状硅酸铝和纳米高岭石的方法
CN106673043A (zh) 聚醚砜树脂填充用增韧抗紫外抗氧化纳米碳酸钙及其制备方法和用途
CN105400009A (zh) 一种高阻尼环保橡胶材料
CN113980368B (zh) 黑滑石/氧化石墨烯/橡胶纳米复合材料及其制备方法
CN105400014A (zh) 一种耐拉伸轮胎用复合橡胶材料
CN104672965A (zh) 一种附着力强抗裂性好的防水涂料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180330