CN107827772A - 一种阳离子改性沥青乳化剂、其制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阳离子改性沥青乳化剂、其制备方法及其应用。本发明所述阳离子改性沥青乳化剂的制备方法为：将长链烷基伯胺、阳离子丙烯酰胺单体和醇类溶剂混合均匀，在40‑80℃条件下反应2‑12h，即可得到反应产物，其中长链烷基伯胺、阳离子丙烯酰胺单体和醇类溶剂的摩尔比为1.00：（2.02‑2.10）：（5.00‑10.00）。本发明所述改性沥青乳化剂在制备皂液时，可在酸性条件下发生质子化，进一步增强其水溶性；本发明所述沥青乳化剂原料易得、合成条件温和、工艺简单，与沥青的适应性强，适合大规模生产。此乳化剂乳化性能良好，制备的乳化沥青储存稳定性强，与集料的粘附性好，可满足实际工程应用。

Description

一种阳离子改性沥青乳化剂、其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及到一种阳离子改性沥青乳化剂、其制备方法及其应用，属于道路行业与应用化学的交叉领域。
背景技术
乳化沥青是在一定工艺条件下，由沥青和乳化剂制备的一种水包油型沥青乳液，具有使用方便、环保和节能的特点。既可用于新建道路施工，如粘层油、透层油等；也可用于制备冷拌料、稀浆封层等。在道路建设、养护领域发挥越来越重要的作用。其中制备乳化沥青的核心技术就是沥青乳化剂，近年来引起研究者的广泛兴趣。
阳离子型乳化沥青由于具有与集料粘附性强、储存稳定性好等特点成为研究的热点并得到广泛应用。目前季铵盐型阳离子沥青乳化剂研究较多，一般为中裂型或快裂型。不同分子结构的季铵盐型阳离子乳化剂，可分别应用于稀浆封层、透层、粘层等乳化沥青领域。目前，针对排水沥青路面、超薄磨耗层、桥面铺装等高性能路面的粘层应用领域，对乳化沥青的性能也提出了更高的要求。因此需要开发可以乳化改性沥青的乳化剂，用于制备SBS乳化沥青或高粘度乳化沥青等改性乳化沥青。
专利CN103274972A公布了一种含有季铵盐的两性离子型改性沥青乳化剂，该沥青乳化剂可以乳化改性沥青，制备的改性乳化沥青储存稳定性和渗透性有所提升。但是该乳化剂需要复配聚氧乙烯醚使用。此外阳离子中心少，储存稳定性有待进一步提高。专利CN105885060A公布了一种木质素多胺类季铵盐阳离子沥青乳化剂，制备的乳化沥青乳化性能较好。但是由于原料采用由造纸黑液中提取的木质素，难以保证原料来源和产物性能的稳定。专利CN103333136A公布了一种多胺基酰胺阳离子沥青乳化剂的制备方法，制备的乳化沥青稳定性好且沥青乳化剂用量少。但是该乳化剂的合成需要高温反应。专利CN106831478A公布了一种多阳离子叔酰胺类中裂型或慢裂型沥青乳化剂，制备的乳化沥青具有优异的乳化性能且乳化剂用量较少。合成方法条件温和，但是合成步骤较多。此外，该乳化剂可以乳化不同的基质沥青，但未介绍对改性沥青的乳化能力。
发明内容
上述所述的季铵盐型阳离子沥青乳化剂存在的如下问题：合成步骤繁琐，制备需要高温反应；原料来源不稳定；制备的乳化剂难以乳化改性沥青等。本发明通过简单的合成步骤和温和的合成方法，制备一种新型的季铵盐型阳离子改性沥青乳化剂，不仅可以乳化改性沥青，而且制备的乳化沥青稳定性较高。
本发明的目的是在于提供一种阳离子改性沥青乳化剂、其制备方法及其应用。制备的沥青乳化剂合成步骤简单，条件温和，适合工业化生产。该沥青乳化剂含有两个阳离子中心，在制备皂液的过程中会发生一定程度的质子化，进一步增加其水溶性，可以有效提高改性乳化沥青的稳定性。
本发明提供了一种阳离子改性沥青乳化剂，其结构通式如下：
其中，R1选自十六烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基中的一种；R2为H和甲基中的一种。
本发明所述阳离子改性沥青乳化剂，其合成路线如下：
本发明所述阳离子改性沥青乳化剂的制备方法为：将长链伯胺加入醇类溶剂中溶解，然后加入阳离子丙烯酰胺单体在40-80℃条件下搅拌反应2-12小时，即可制备阳离子改性沥青乳化剂；
所述长链伯胺、阳离子丙烯酰胺单体和醇类溶剂的摩尔比为1.00：(2.02-2.10)：(5.00-10.00)。
所述醇类溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的任意一种或几种；
所述长链伯胺为十六胺、十八胺、十九胺和二十胺中的任意一种；
所述阳离子丙烯酰胺单体为丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵。
本发明，还提供所述阳离子改性沥青乳化剂在制备粘层改性乳化沥青中的应用。
本发明提供一种阳离子改性乳化沥青的制备方法，步骤如下：
(1)将所述阳离子改性沥青乳化剂加入水中，用盐酸调pH至2-3，制备得到皂液；其中所述阳离子改性沥青乳化剂质量为皂液质量的3.0-4.0％。
(2)将步骤(1)制得的皂液加热至60-70℃并加入胶体磨中，然后直接加入与皂液等质量的改性沥青，通过乳化制备出阳离子改性乳化沥青；
其中改性沥青为SBS改性沥青或自制改性沥青。
所述自制改性沥青由基质沥青与改性剂混合而成，所述改性剂为SBR、SBS中的任意一种或两种，所述改性剂的掺量为基质沥青质量的4-6％。
所述基质沥青优选为70#基质沥青。
本发明制备的阳离子改性沥青乳化剂，在制备皂液过程中实际上会发生一定程度的质子化，进一步增强乳化剂的水溶性，其原理如下：
本发明的原料易得、合成方法简单，仅需要一步反应。此外反应条件温和，不需要高温反应，适合规模化生产。
本发明基于对分子结构的重新设计，合成了一种全新结构的阳离子改性沥青乳化剂。其中，本发明首次引入丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵和甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵两种季铵盐型阳离子丙烯酰胺单体作为原料用于直接制备沥青乳化剂。通过简单的一步法反应在乳化剂分子结构上引入对称结构的季铵盐阳离子，乳化剂整体结构具有两个阳离子中心，水溶性较好。另外综合考虑乳化剂的乳化能力，有选择性的选择合适的长链烷基伯胺。在制备皂液过程中，酸性条件下乳化剂上的叔胺结构会发生一定程度的质子化，进一步增强其水溶性。此时，乳化剂实际上为多阳离子结构，通过电荷相互排斥对沥青微粒形成了分散作用，进一步提高乳化沥青的稳定性。
本发明具有以下积极有益的技术效果：
(1)首次直接引入季铵盐型阳离子丙烯酰胺单体用于制备沥青乳化剂。通过一步加成反应及皂液制备过程中的质子化作用，直接引入了季铵盐、酰胺基和叔胺基等多种亲水基团，增加了乳化剂的亲水性以及乳化剂与沥青的相容性；此外，乳化剂上阳离子电荷较多，可进一步提高乳液储存稳定性。
(2)长链伯胺、阳离子丙烯酰胺单体等合成原料易得，合成方法简单，条件温和，不需要高温反应。
(3)制备的阳离子改性沥青乳化剂与沥青的适应性较强，除了可以乳化基质沥青外，还可以乳化多种改性沥青。
(4)采用本发明制备的阳离子改性沥青乳化剂具有较好的乳化性能，制备得到的乳化沥青各项性能优异，乳液粒径较小，满***通部制定的阳离子乳化沥青的各项标准。具有快裂和中裂阳离子沥青乳化剂的特点，可应用于公路透层、粘层的洒布及其他领域施工。
具体实施方式
下面结合乳化沥青实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。其中，需要说明的是本发明中使用的丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵单体和甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵单体均为市售的质量分数为50％的液体单体。
实施例1
(1)阳离子改性沥青乳化剂的制备
将27.0g十八胺(0.10mol)加入27.6g乙醇(0.60mol)中溶解，然后加入84.5g丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵单体(0.205mol)，60℃条件下搅拌反应6小时，即可制备阳离子改性沥青乳化剂，留作乳化沥青试验。
反应方程式如下：
其中，在制备皂液过程中，酸性环境下上述乳化剂叔胺基团会发生一定程度的质子化，进一步增强其水溶性。
(2)阳离子改性乳化沥青的制备
取本实施例阳离子改性沥青乳化剂7.5g加入到适量水中，用盐酸调pH至2～3，制备得到250g皂液；将皂液加热至60℃并加入胶体磨，然后直接加入250g SBS改性沥青，通过乳化制备出阳离子改性乳化沥青。
(3)乳化沥青性能检测
粘层乳化沥青的性能检测方法，参照《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG-F40 2004)。
表1实施例1制得的阳离子改性改性乳化沥青性能数据
实施例2
(1)阳离子改性沥青乳化剂的制备
将27.0g十八胺(0.10mol)加入23.0g乙醇(0.50mol)中溶解，然后加入92.6g甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵单体(0.210mol)，50℃条件下搅拌反应8小时，即可制备阳离子改性沥青乳化剂，留作乳化沥青试验。
反应方程式如下：
其中，在制备皂液过程中，酸性环境下上述乳化剂叔胺基团会发生一定程度的质子化，进一步增强其水溶性。
(2)阳离子改性乳化沥青的制备
取本实施例阳离子改性沥青乳化剂10.0g加入到适量水中，用盐酸调pH至2～3，制备得到250g皂液；将皂液加热至65℃并加入胶体磨，然后直接加入250g改性沥青，通过乳化制备出阳离子改性乳化沥青。其中改性沥青为70#基质沥青与SBR胶乳的混合物，SBR胶乳质量分数为基质沥青的4％。
(3)乳化沥青性能检测
粘层乳化沥青的性能检测方法，参照《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG-F40 2004)。
表2实施例2制得的阳离子改性乳化沥青性能数据
实施例3
(1)阳离子改性沥青乳化剂的制备
将24.1g十六胺(0.10mol)加入22.4g甲醇(0.70mol)中溶解，然后加入84.3g丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵单体(0.204mol)，40℃条件下搅拌反应12小时，即可制备阳离子改性沥青乳化剂，留作乳化沥青试验。
反应方程式如下：
其中，在制备皂液过程中，酸性环境下上述乳化剂叔胺基团会发生一定程度的质子化，进一步增强其水溶性。
(2)阳离子改性乳化沥青的制备
取本实施例阳离子改性沥青乳化剂9.0g加入到适量水中，用盐酸调pH至2～3，制备得到250g皂液；将皂液加热至60℃并加入胶体磨，然后直接加入250g改性沥青中，通过乳化制备出阳离子改性乳化沥青。其中改性沥青为70#基质沥青与SBS胶乳的混合物，SBS胶乳质量分数为基质沥青的4％。
(3)乳化沥青性能检测
粘层乳化沥青的性能检测方法，参照《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG-F40 2004)。
表3实施例3制得的阳离子改性乳化沥青性能数据
实施例4
(1)阳离子改性沥青乳化剂的制备
将29.7g二十胺(0.10mol)加入60.0g异丙醇(1.00mol)中溶解，然后加入85.9g丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵单体(0.208mol)，70℃条件下搅拌反应4小时，即可制备阳离子改性沥青乳化剂，留作乳化沥青试验。
反应方程式如下：
其中，在制备皂液过程中，酸性环境下上述乳化剂叔胺基团会发生一定程度的质子化，进一步增强其水溶性。
(2)阳离子改性乳化沥青的制备
取本实施例阳离子改性沥青乳化剂9.0g加入到适量水中，用盐酸调pH至2～3，制备得到250g皂液；将皂液加热至60℃并加入胶体磨，然后直接加入250g SBS改性沥青，通过乳化制备出阳离子改性乳化沥青。
(3)阳离子改性乳化沥青性能检测
粘层乳化沥青的性能检测方法，参照《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG-F40 2004)。
表4实施例4制得的阳离子改性乳化沥青性能数据
实施例5
(1)阳离子改性沥青乳化剂的制备
将24.1g十六胺(0.10mol)加入36.8g乙醇(0.80mol)中溶解，然后加入90.8g甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵单体(0.206mol)，80℃条件下搅拌反应2小时，即可制备阳离子改性沥青乳化剂，留作乳化沥青试验。
反应方程式如下：
其中，在制备皂液过程中，酸性环境下上述乳化剂叔胺基团会发生一定程度的质子化，进一步增强其水溶性。
(2)阳离子改性乳化沥青的制备
取本实施例阳离子改性沥青乳化剂9.0g加入到适量水中，用盐酸调pH至2～3，制备得到250g皂液；将皂液加热至70℃并加入胶体磨，然后直接加入250g改性沥青，通过乳化制备出阳离子改性乳化沥青。其中改性沥青由70#基质沥青和SBS、SBR颗粒通过高速剪切发育制备而成，SBR和SBS的质量分数分别为基质沥青的2％和3％。
(3)乳化沥青性能检测
粘层乳化沥青的性能检测方法，参照《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG-F40 2004)。
表5实施例5制得的阳离子改性乳化沥青性能数据
实施例6
(1)阳离子改性沥青乳化剂的制备
将28.3g十九胺(0.10mol)加入27.6g乙醇(0.60mol)中溶解，然后加入89.1g甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵单体(0.202mol)，55℃条件下搅拌反应7小时，即可制备阳离子改性沥青乳化剂，留作乳化沥青试验。
反应方程式如下：
其中，在制备皂液过程中，酸性环境下上述乳化剂叔胺基团会发生一定程度的质子化，进一步增强其水溶性。
(2)阳离子改性乳化沥青的制备
取本实施例阳离子改性沥青乳化剂9.0g加入到适量水中，用盐酸调pH至2～3，制备得到皂液；将皂液加热至70℃并加入胶体磨，然后直接加入250g改性沥青，通过乳化制备出阳离子改性乳化沥青。其中改性沥青由70#基质沥青和SBS、SBR颗粒通过高速剪切发育制备而成，SBR和SBS的质量分数分别为基质沥青的3％和3％。
(3)乳化沥青性能检测
粘层乳化沥青的性能检测方法，参照《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG-F40 2004)。
表6实施例6制得的阳离子改性乳化沥青性能数据
由各表中数据可发现，本发明所制备的阳离子改性沥青乳化剂，其制备方法简单、合成条件温和，易于大规模生产；该乳化剂乳化性能良好，制备的乳化沥青不仅储存稳定性强，而且与集料的粘附性强。综合性能较好，可满足实际工程的需要。

Claims (7)

1.一种阳离子改性沥青乳化剂，其特征在于，其结构通式如下：
其中，R1选自十六烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基中的一种；R2为H和甲基中的一种。
2.权利要求1所述的一种阳离子改性沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，包括：将长链伯胺加入醇类溶剂中溶解，然后加入阳离子丙烯酰胺单体在40-80℃条件下搅拌反应2-12小时，即可制备阳离子改性沥青乳化剂；
所述长链伯胺、阳离子丙烯酰胺单体和醇类溶剂的摩尔比为1.00：(2.02-2.10)：(5.00-10.00)。
3.根据权利要求2所述的一种阳离子改性沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的任意一种或几种；
所述长链伯胺为十六胺、十八胺、十九胺和二十胺中的任意一种；
所述阳离子丙烯酰胺单体为丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵。
4.权利要求1所述阳离子改性沥青乳化剂在制备粘层改性乳化沥青中的应用。
5.包含权利要求1所述阳离子改性沥青乳化剂的阳离子改性乳化沥青的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将所述阳离子改性沥青乳化剂加入水中，用盐酸调pH至2-3，制备得到皂液；其中所述阳离子改性沥青乳化剂质量为皂液质量的3.0-4.0％；
(2)将步骤(1)制得的皂液加热至60-70℃并加入胶体磨中，然后直接加入与步骤(1)制得的皂液等质量的改性沥青，通过乳化制备出阳离子改性乳化沥青；
其中改性沥青为SBS改性沥青或自制改性沥青。
6.根据权利要求5所述一种阳离子改性乳化沥青的制备方法，其特征在于，所述自制改性沥青由基质沥青与改性剂混合而成，所述改性剂为SBR、SBS中的任意一种或两种；
所述改性剂的掺量为基质沥青质量的4-6％。
7.根据权利要求6所述一种阳离子改性乳化沥青的制备方法，其特征在于，所述基质沥青为70#基质沥青。
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