CN107821405A - 一种低碱值1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮液体制剂及制备方法 - Google Patents

一种低碱值1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮液体制剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低碱值1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮液体制剂及制备方法，所属工业生物杀菌制剂领域。一种低碱值1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮液体制剂，由下列重量配比的组分组成：1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮15.0wt％～30.0wt％，可溶性载体30.0wt％～60.0wt％，亲核试剂0.2wt％～1.2wt％，催化剂0.5wt～1.2wt％，去离子水20.0wt％～30.0wt％。该种低碱值1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮液体制剂具有杀菌活性高、碱性低，水溶性好、抗低温、分散性好、成本低等优点，且发明工艺简单，无副产物。

Description

一种低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂及制备方法
技术领域
本发明涉及工业生物杀菌制剂领域，具体涉及一种低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂。
背景技术
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(以下简称BIT)是一种环保的、用途广泛的工业生物杀菌剂，适用于金属加工流体、乳液、油漆、建筑材料、皮革、油漆、农业等众多产业。1,2-苯并异噻唑啉-3-酮在水中的溶解度低，不易操作，以高水性溶液提供的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮用于上述各种特定领域中具有良好的优势。
目前，许多的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂均采用碱金属氢氧化物作为中和剂制备。中国专利CN96108878.8公开了一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制，该专利采用将1,2-苯并异噻唑啉-3-酮配置成一种或多种与互溶的溶剂的碱金属盐的工艺。其实施例1中描述19.3份的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮与12份50％NaOH形成1,2-苯并异噻唑啉-3-酮钠盐，其中NaOH过量，该配方pH过高。过高的pH会限制它的应用范围，并且对金属具有腐蚀性，影响设备的使用寿命，如果添加乳胶中会出现凝固现象。
中国专利CN201280029122.2公开了一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的水溶液，该专利不含挥发性有机化合物、甘油、甘油衍生物、二醇和/或二醇衍生物且至少包含一种水溶性形式的生物杀灭剂。虽然该专利采用不含挥发性有机化合物、甘油、甘油衍生物、二醇和/或二醇衍生物，采用碱性金属中和，同时加入了络合物的方法来降低pH值，但是增加了生产成本，由于没有助溶剂的存在，高浓度的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的水溶液难以实现，需要和其他生物杀灭剂配合使用，进一步增加了成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，根据1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(1,2-Benzisothiazolin-3-One)的化学结构式见图1，具有强极性基团：羰基(Cδ+＝Oδ-)，酮类物质中羰基的氧原子具有电负性，能够和水分子形成较强的氢键，但是随着碳原子数的增加，水溶性降低，C6以上的酮基本不溶于水的特性，采用具有高亲水性、略碱性的基团在催化剂的作用下加成到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮上的羰基上，即可得到低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂，反应式见图2。
本发明的技术方案是：
一种低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂，由下列重量配比的组分组成：1,2-苯并异噻唑啉-3-酮15.0wt％～30.0wt％，可溶性载体30.0wt％～60.0wt％，亲核试剂0.2wt％～1.2wt％，催化剂0.5wt～1.2wt％，去离子水20.0wt％～30.0wt％。
所述可溶性载体为多元醇或多元醇衍生物，其可以保持产品具有好的稳定性和分散性，具体的可以是乙二醇，丙醇、丙二醇、甘油、甘油多聚体、一缩二丙二醇、二丙醇等。
所述亲核试剂为磺酸盐，其可以为月桂基磺酸胺、a-烯基磺酸胺、乙酰磺胺酸钾中的任意一种。
所述催化剂为羧酸类催化剂，可加速反应的进行，同时也是低碱值试剂，同时羧酸类催化剂可以为柠檬酸、乙二胺四乙酸、植酸和/或葡萄糖酸。
所述去离子水电阻率大于0.5MΩ·cm
一种低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照要求分别称取1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、亲核试剂、可溶性载体、催化剂、去离子水；
(2)在四口反应器依次加入称量好的可溶性载体、亲核试剂，于150rpm的转速下搅拌，并水浴升温到40-50℃，然后加入1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，继续150rpm搅拌分散30min；
(3)将催化剂均匀地滴加至步骤(2)的反应器中，滴加时间为0.5小时，反应温度在55-60℃，滴加完成后，搅拌反应5小时；
(4)加入去离子水继续反应1小时后，降至室温，得到低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂。
所述低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂为淡黄色液体，pH为7.0～8.5。
本发明的有益效果：
1、本发明采用具有高亲水性、略碱性的基团在催化剂的作用下加成到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮上的羰基上，得到低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂该种方法没有改变1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的活性结构，具有杀菌活性高、碱性低，水溶性好的特点。
2、本发明得到的低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂具有抗低温、分散性好、成本低等优点，且发明工艺简单，无副产物。
附图说明
图1为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的化学结构式；
图2为反应方程式
图3对照组实测质量数据
图4本发明的低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂实测质量数据
具体实施方式
下面通过非限制性实施例，进一步阐述本发明，理解本发明。
实施例1
一种低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照要求分别称取1,2-苯并异噻唑啉-3-酮15.0wt％，乙二醇30.0wt％，a-烯基磺酸胺0.2wt％，柠檬酸0.5wt％，去离子水20.0wt％；
(2)在四口反应器依次加入称量好的乙二醇、a-烯基磺酸胺，于150rpm的转速下搅拌，并水浴升温到40-50℃，然后加入1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，继续150rpm搅拌分散30min；
(3)将柠檬酸均匀地滴加至步骤(2)的反应器中，滴加时间为0.5小时，反应温度在55-60℃，滴加完成后，搅拌反应5小时；
(4)加入去离子水继续反应1小时后，降至室温，得到低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂。
所述低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂为淡黄色液体，pH为7.0～8.5。
实施例2
一种低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照要求分别称取1,2-苯并异噻唑啉-3-酮21.0wt％，甘油55.0wt％，月桂基磺酸胺0.3wt％，葡萄糖酸1.0wt％，去离子水22.7wt％；
(2)在四口反应器依次加入称量好的甘油、月桂基磺酸胺，于150rpm的转速下搅拌，并水浴升温到40-50℃，然后加入1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，继续150rpm搅拌分散30min；
(3)将葡萄糖酸均匀地滴加至步骤(2)的反应器中，滴加时间为0.5小时，反应温度在55-60℃，滴加完成后，搅拌反应5小时；
(4)加入去离子水继续反应1小时后，降至室温，得到低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂。
所述低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂为淡黄色液体，pH为7.0～8.5。
实施例3
一种低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照要求分别称取1,2-苯并异噻唑啉-3-酮25.0wt％，丙二醇50.0wt％，月桂基磺酸胺0.3wt％，乙二胺四乙酸0.8wt％，去离子水27.8wt％；
(2)在四口反应器依次加入称量好的丙二醇、月桂基磺酸胺，于150rpm的转速下搅拌，并水浴升温到40-50℃，然后加入1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，继续150rpm搅拌分散30min；
(3)将乙二胺四乙酸均匀地滴加至步骤(2)的反应器中，滴加时间为0.5小时，反应温度在55-60℃，滴加完成后，搅拌反应5小时；
(4)加入去离子水继续反应1小时后，降至室温，得到低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂。
所述低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂为淡黄色液体，pH为7.0～8.5。
实施例4
一种低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照要求分别称取1,2-苯并异噻唑啉-3-酮28.0wt％，一缩二丙二醇50.0wt％，乙酰磺胺酸钾0.5wt％，植酸0.7wt％，去离子水28.2wt％；
(2)在四口反应器依次加入称量好的一缩二丙二醇、乙酰磺胺酸钾，于150rpm的转速下搅拌，并水浴升温到40-50℃，然后加入1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，继续150rpm搅拌分散30min；
(3)将植酸均匀地滴加至步骤(2)的反应器中，滴加时间为0.5小时，反应温度在55-60℃，滴加完成后，搅拌反应5小时；
(4)加入去离子水继续反应1小时后，降至室温，得到低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂。
所述低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂为淡黄色液体，pH为：7.0～8.5。
实施例5
一种低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照要求分别称取1,2-苯并异噻唑啉-3-酮30.0wt％，一缩二丙二醇60.0wt％，乙酰磺胺酸钾1.2wt％，植酸1.2wt％，去离子水30.0wt％；
(2)在四口反应器依次加入称量好的一缩二丙二醇、乙酰磺胺酸钾，于150rpm的转速下搅拌，并水浴升温到40-50℃，然后加入1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，继续150rpm搅拌分散30min；
(3)将植酸均匀地滴加至步骤(2)的反应器中，滴加时间为0.5小时，反应温度在55-60℃，滴加完成后，搅拌反应5小时；
(4)加入去离子水继续反应1小时后，降至室温，得到低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂。
所述低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂为淡黄色液体，pH为7.0～8.5。
将上所述5组实施例所得的低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂进行质量检测。与市场采购三个厂家的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(对照组)进行比较见图3、图4，本发明所制德的低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂具有杀菌活性高、碱性低，水溶性好、抗低温、分散性好、成本低等优点。

Claims (9)

1.一种低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂，其特征在于，由下列重量配比的组分组成：1,2-苯并异噻唑啉-3-酮15.0wt％～30.0wt％，可溶性载体30.0wt％～60.0wt％，亲核试剂0.2wt％～1.2wt％，催化剂0.5wt～1.2wt％，去离子水20.0wt％～30.0wt％。
2.根据权利要求1所述的一种低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂，其特征在于，所述可溶性载体为多元醇或多元醇衍生物。
3.根据权利要求1所述的一种低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂，其特征在于，所述亲核试剂为磺酸盐。
4.根据权利要求3所述的一种低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂，其特征在于，所述磺酸盐为月桂基磺酸胺、a-烯基磺酸胺或乙酰磺胺酸钾。
5.根据权利要求1所述的一种低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂，其特征在于，所述催化剂为羧酸类催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂，其特征在于，所述羧酸类催化剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、植酸和/或葡萄糖酸。
7.根据权利要求1所述的一种低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂，其特征在于，所述去离子水电阻率大于0.5MΩ·cm。
8.根据权利要求1所述的一种低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂，其特征在于，所述低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂为淡黄色液体，pH为7.0～8.5。
9.如权利要求1所述的一种低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)按照要求分别称取1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、亲核试剂、可溶性载体、催化剂、去离子水；
(2)在四口反应器依次加入称量好的可溶性载体、亲核试剂，于150rpm的转速下搅拌，并水浴升温到40-50℃，然后加入1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，继续150rpm搅拌分散30min；
(3)将催化剂均匀地滴加至步骤(2)的反应器中，滴加时间为0.5小时，反应温度在55-60℃，滴加完成后，搅拌反应5小时；
(4)加入去离子水继续反应1小时后，降至室温，得到低碱值1,2-苯并异噻唑啉-3-酮液体制剂。
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