CN107814719A - 高效环保的二乙酸碘苯制备方法及母液循环套用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高效环保的二乙酸碘苯制备方法，其特征是：以碘苯为起始原料，乙酸为溶剂，与过氧乙酸反应，加水析出二乙酸碘苯。本发明工艺过程简单易行，条件温和，生产成本低，废水排放少，适合工业化生产。

Description

高效环保的二乙酸碘苯制备方法及母液循环套用方法

技术领域

本发明涉及药物中间体清洁生产技术领域，具体的说，本发明涉及一种二乙酸碘苯制备及母液循环套用方法。

背景技术

二乙酸碘苯是一种有机高价碘化合物，是一种温和、无毒的氧化物。结构如下：

二乙酸碘苯的制备方法在Organic syntheses.Coll.Vol.5,p.660中有报道，该专利采用碘苯为起始原料，与过氧乙酸反应，然后过滤得到二乙酸碘苯。该工艺过程放热剧烈，且需使用40％的过氧乙酸，安全风险大，不适合工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺过程简单易行，条件温和，生产成本低，废水排放少，适合工业化生产的高效环保的二乙酸碘苯制备方法及母液循环套用方法。

本发明的技术解决方案是：

一种高效环保的二乙酸碘苯制备方法，其特征是：以碘苯为起始原料，乙酸为溶剂，与过氧乙酸反应，加水析出二乙酸碘苯。

所述的高效环保的二乙酸碘苯制备方法，具体包括：反应瓶中加入碘苯和醋酸，控制温度30-40℃、滴加过氧乙酸，滴毕搅拌5小时，降温至5-10℃，离心，滤饼依次用水和正庚烷洗涤，烘干，得到二乙酸碘苯。

过氧乙酸浓度为30％-40％。

一种二乙酸碘苯母液循环套用方法，其特征是：对二乙酸碘苯的母液，用碱调节pH至8-9，然后套用至下一批反应液的加水析出过程。

用于调pH的碱为碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠或碳酸氢钠。

本发明采用醋酸作为反应溶剂，氧化反应结束后加水析出产品，结晶母液调碱后循环套用至下一批反应后加水过程，可循环套用3次以上，所使用的过氧乙酸浓度≥30％即可。工艺过程简单易行，条件温和，生产成本低，废水排放少，适合工业化生产。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式

实施例1：

在500mL三口瓶中，加入碘苯(20.4g，0.1mol)，再加入40mL乙酸均匀搅拌，缓慢滴加35％过氧乙酸28g(0.15mol)，控制滴加温度为30～35℃，滴加时间1h，体系有逐渐升温现象。滴加完成后，在30～35℃保温5h。加入200ml水，降温至5～10℃，过滤，40-50℃干燥，得28克产品，收率87.0％。

实施例2：

在500mL三口瓶中，加入碘苯(20.4g，0.1mol)，再加入40mL乙酸均匀搅拌，缓慢滴加30％过氧乙酸32.7g(0.15mol)，控制滴加温度为30～35℃，滴加时间1h，体系有逐渐升温现象。滴加完成后，在30～35℃保温5h。加入200ml水，降温至5～10℃，过滤，40-50℃干燥，得27.5克产品，收率85.4％。

实施例3：

在500mL三口瓶中，加入碘苯(20.4g，0.1mol)，再加入40mL乙酸均匀搅拌，缓慢滴加40％过氧乙酸24.5g(0.15mol)，控制滴加温度为30～35℃，滴加时间1h，体系有逐渐升温现象。滴加完成后，在30～35℃保温5h。加入200ml水，降温至5～10℃，过滤，40-50℃干燥，得28.2克产品，收率87.6％。

实施例4：

实施例1的母液，用碳酸钠调节pH至8-9，套用至下一批反应后加水过程，得到的结晶母液用碳酸钠调pH至8-9再套用至下一批母液，如此循环套用3次，结果如下表所示：

由此可见本发明的优异技术效果。

Claims (5)

1.一种高效环保的二乙酸碘苯制备方法，其特征是：以碘苯为起始原料，乙酸为溶剂，与过氧乙酸反应，加水析出二乙酸碘苯。

2.根据权利要求1所述的高效环保的二乙酸碘苯制备方法，其特征是：反应瓶中加入碘苯和醋酸，控制温度30-40℃、滴加过氧乙酸，滴毕搅拌5小时，降温至5-10℃，离心，滤饼依次用水和正庚烷洗涤，烘干，得到二乙酸碘苯。

3.根据权利要求1或2所述的高效环保的二乙酸碘苯制备方法，其特征是：过氧乙酸浓度为30%-40%。

4.一种二乙酸碘苯母液循环套用方法，其特征是：对二乙酸碘苯的母液，用碱调节pH至8-9，然后套用至下一批反应液的加水析出过程。

5.根据权利要求4所述的二乙酸碘苯母液循环套用方法，其特征是：用于调pH的碱为碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠或碳酸氢钠。