CN107805382A - 一种宽温域型橡胶阻尼材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种宽温域型橡胶阻尼材料的制备方法，属于橡胶材料技术领域。本发明通过杜仲叶与三七叶混合提取并与龙须菜复合，收集提取物凝胶物，通过提取杜仲叶内部活性物质中含有大量的京尼平，制备改***联凝胶材料，通过改***联凝胶材料与聚氨酯橡胶发生共混改性，有效提高聚氨酯橡胶材料的阻尼宽域，且本发明主要交联改性物为京尼平材料，能够与中的橡胶内部自由基氨基发生反应，以单分子或多分子形式进行交联，同时由于分子链的反应活性点数量有限，大部分橡胶分子链首先发生交联改性后，分子链的种类随着改性程度的增大而逐渐减少，因此改性橡胶材料内部含有较宽分布硫黄改性的橡胶分子链，从而有效改善聚氨酯橡胶材料的阻尼性能。

Description

一种宽温域型橡胶阻尼材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种宽温域型橡胶阻尼材料的制备方法，属于橡胶材料技术领域。
背景技术
随着科技的进步和发展社会对阻尼材料的要求也愈发严格，各个行业都迫切需要更多具有优异性能的阻尼材料。近些年来极端天气频现，极高温和极低温条件都不利于材料的阻尼性能，这就需要在保证材料具有一定阻尼因子值的同时要求拓宽阻尼材料的有效阻尼温域，并且具有较好的力学性能。
近年来，随着国民经济和社会科学技术的飞速发展，给人们带来更加优越的生活的同时也带来了振动和噪声的问题，振动和噪声的污染已经成为人们生活中急需解决的问题之一，而高分子粘逆性材料由于其特有的粘弹性行为，能够吸收振动和噪声而成为优异的阻尼材料而备受人们青睐，在高分子阻尼材料中，橡胶是典型的粘弹体，更由于橡胶具有弹性模量小、品种多、减振性能优越而受到国内外研巧学者的广泛关注。现有改善并制备的宽温域材料原料价格昂贵，小分子阻尼给予剂容易结晶，易迁出，产生相分离，长时间使用阻尼性能下降严重等缺点，且由于其物理机械性能较低，应用受到限制，所以改良和制备一种新型宽温域橡胶阻尼材料很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有改善并制备的宽温域材料原料价格昂贵，小分子阻尼给予剂容易结晶，易迁出，产生相分离，长时间使用阻尼性能下降严重等缺点，且由于其物理机械性能较低，应用受到限制问题，提供了一种宽温域型橡胶阻尼材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量10～15份杜仲叶片、5～8份三七叶片和45～50份龙须菜搅拌混合并真空冷冻干燥，得干燥物并研磨过筛，得研磨粉末；
（2）按质量比1:3，将研磨粉末与质量分数15%碳酸钠溶液搅拌混合，加热至沸腾后保温处理，静置冷却至室温，过滤得滤液，旋转蒸发得浓缩液；
（3）按体积比1:5，将浓缩液与无水乙醇搅拌混合，静置陈化，过滤并收集滤饼，干燥得干燥琼胶；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份干燥琼胶和3～5份二乙氨乙基纤维素置于烧瓶中，搅拌混合并超声分散，得分散液并水浴加热，保温反应，过滤得滤液并静置冷却至室温，得改***联凝胶；
（5）取聚氨酯橡胶并塑炼，得塑炼橡胶并按重量份数计，分别称量45～50份塑炼橡胶、6～8份炭黑和10～15份改***联凝胶置于密炼机中，密炼处理得混合胶，排胶处理并静置冷却至室温，得改性橡胶料；
（6）并按重量份数计，分别称量45～50份改性橡胶料、2～3份硬脂酸、3～4份碳酸镁、2～3份氧化锌、10～15份硫粉和0.5～1.0份二硫化二苯并噻唑置于开炼机中，开炼处理并调整辊距，静置冷却至室温，即可制备得一种宽温域型橡胶阻尼材料。
步骤（2）所述的旋转蒸发温度为65～70℃。
步骤（5）所述的密炼温度为120～130℃。
步骤（5）所述的排胶处理温度为120～130℃。
步骤（6）所述的辊距为2mm。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过杜仲叶与三七叶混合提取并与龙须菜复合，收集提取物凝胶物，通过提取杜仲叶内部活性物质中含有大量的京尼平，使京尼平分子在琼胶制备过程中被有效包覆和负载，制备改***联凝胶材料，通过改***联凝胶材料与聚氨酯橡胶发生共混改性，有效提高聚氨酯橡胶材料的阻尼宽域，有效改善聚氨酯橡胶的阻尼性能；
（2）本发明主要交联改性物为京尼平材料，京尼平的分子式为C11H14O5，化学结构具有羟基、羧基等多个活性基团，能够与中的橡胶内部自由基氨基发生反应，从而以单分子或多分子形式进行交联，同时由于分子链的反应活性点数量有限，大部分橡胶分子链首先发生交联改性后，分子链的种类随着改性程度的增大而逐渐减少，因此改性橡胶材料内部含有较宽分布硫黄改性的橡胶分子链，进而具有较宽的阻尼温域，从而有效改善聚氨酯橡胶材料的阻尼性能。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量10～15份杜仲叶片、5～8份三七叶片和45～50份龙须菜搅拌混合并真空冷冻干燥3～5h，得干燥物并研磨过80目筛，得研磨粉末并按质量比1:3，将研磨粉末与质量分数15%碳酸钠溶液搅拌混合，加热至沸腾后保温处理1～2h，静置冷却至室温，过滤得滤液，在65～70℃下旋转蒸发至滤液体积的1/3，得浓缩液并按体积比1:5，将浓缩液与无水乙醇搅拌混合，静置陈化6～8h后，过滤并收集滤饼，在65～70℃下干燥6～8h，制备得干燥琼胶；按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份干燥琼胶和3～5份二乙氨乙基纤维素置于烧瓶中，搅拌混合并超声分散，得分散液并置于75～85℃下水浴加热，保温反应1～2h后，过滤得滤液并静置冷却至室温，得改***联凝胶；取聚氨酯橡胶并置于开炼机上塑炼5～10次，得塑炼橡胶并按重量份数计，分别称量45～50份塑炼橡胶、6～8份炭黑和10～15份改***联凝胶置于密炼机中，在120～130℃下密炼10～15min后，得混合胶并置于120～130℃下排胶45～60min，静置冷却至室温，得改性橡胶料并按重量份数计，分别称量45～50份改性橡胶料、2～3份硬脂酸、3～4份碳酸镁、2～3份氧化锌、10～15份硫粉和0.5～1.0份二硫化二苯并噻唑置于开炼机中，在130～135℃下开炼处理并调整辊距为2mm，静置冷却至室温，即可制备得一种宽温域型橡胶阻尼材料。
实例1
按重量份数计，分别称量12份杜仲叶片、7份三七叶片和47份龙须菜搅拌混合并真空冷冻干燥4h，得干燥物并研磨过80目筛，得研磨粉末并按质量比1:3，将研磨粉末与质量分数15%碳酸钠溶液搅拌混合，加热至沸腾后保温处理2h，静置冷却至室温，过滤得滤液，在67℃下旋转蒸发至滤液体积的1/3，得浓缩液并按体积比1:5，将浓缩液与无水乙醇搅拌混合，静置陈化h后，过滤并收集滤饼，在67℃下干燥7h，制备得干燥琼胶；按重量份数计，分别称量47份去离子水、12份干燥琼胶和4份二乙氨乙基纤维素置于烧瓶中，搅拌混合并超声分散，得分散液并置于7℃下水浴加热，保温反应12h后，过滤得滤液并静置冷却至室温，得改***联凝胶；取聚氨酯橡胶并置于开炼机上塑炼8次，得塑炼橡胶并按重量份数计，分别称量47份塑炼橡胶、7份炭黑和12份改***联凝胶置于密炼机中，在125℃下密炼12min后，得混合胶并置于125℃下排胶47min，静置冷却至室温，得改性橡胶料并按重量份数计，分别称量47份改性橡胶料、2份硬脂酸、3份碳酸镁、3份氧化锌、12份硫粉和0.7份二硫化二苯并噻唑置于开炼机中，在132℃下开炼处理并调整辊距为2mm，静置冷却至室温，即可制备得一种宽温域型橡胶阻尼材料。
实例2
按重量份数计，分别称量10份杜仲叶片、5份三七叶片和45份龙须菜搅拌混合并真空冷冻干燥3h，得干燥物并研磨过80目筛，得研磨粉末并按质量比1:3，将研磨粉末与质量分数15%碳酸钠溶液搅拌混合，加热至沸腾后保温处理1h，静置冷却至室温，过滤得滤液，在65℃下旋转蒸发至滤液体积的1/3，得浓缩液并按体积比1:5，将浓缩液与无水乙醇搅拌混合，静置陈化6h后，过滤并收集滤饼，在65℃下干燥6h，制备得干燥琼胶；按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份干燥琼胶和3份二乙氨乙基纤维素置于烧瓶中，搅拌混合并超声分散，得分散液并置于75℃下水浴加热，保温反应1h后，过滤得滤液并静置冷却至室温，得改***联凝胶；取聚氨酯橡胶并置于开炼机上塑炼5次，得塑炼橡胶并按重量份数计，分别称量45份塑炼橡胶、6份炭黑和10份改***联凝胶置于密炼机中，在120℃下密炼10min后，得混合胶并置于120℃下排胶45min，静置冷却至室温，得改性橡胶料并按重量份数计，分别称量45份改性橡胶料、2份硬脂酸、3份碳酸镁、2份氧化锌、10份硫粉和0.5份二硫化二苯并噻唑置于开炼机中，在130℃下开炼处理并调整辊距为2mm，静置冷却至室温，即可制备得一种宽温域型橡胶阻尼材料。
实例3
按重量份数计，分别称量15份杜仲叶片、8份三七叶片和50份龙须菜搅拌混合并真空冷冻干燥5h，得干燥物并研磨过80目筛，得研磨粉末并按质量比1:3，将研磨粉末与质量分数15%碳酸钠溶液搅拌混合，加热至沸腾后保温处理2h，静置冷却至室温，过滤得滤液，在70℃下旋转蒸发至滤液体积的1/3，得浓缩液并按体积比1:5，将浓缩液与无水乙醇搅拌混合，静置陈化h后，过滤并收集滤饼，在70℃下干燥8h，制备得干燥琼胶；按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份干燥琼胶和5份二乙氨乙基纤维素置于烧瓶中，搅拌混合并超声分散，得分散液并置于85℃下水浴加热，保温反应2h后，过滤得滤液并静置冷却至室温，得改***联凝胶；取聚氨酯橡胶并置于开炼机上塑炼10次，得塑炼橡胶并按重量份数计，分别称量50份塑炼橡胶、8份炭黑和15份改***联凝胶置于密炼机中，在130℃下密炼15min后，得混合胶并置于130℃下排胶60min，静置冷却至室温，得改性橡胶料并按重量份数计，分别称量50份改性橡胶料、3份硬脂酸、4份碳酸镁、3份氧化锌、15份硫粉和1.0份二硫化二苯并噻唑置于开炼机中，在135℃下开炼处理并调整辊距为2mm，静置冷却至室温，即可制备得一种宽温域型橡胶阻尼材料。
对本发明制备的实例1，2，3进行性能测试，具体测试结果如下表表1所示：
表1：性能测试表
由上表可知，本发明制备的橡胶阻尼材料具有优异的力学性能。

Claims (5)

1.一种宽温域型橡胶阻尼材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量10～15份杜仲叶片、5～8份三七叶片和45～50份龙须菜搅拌混合并真空冷冻干燥，得干燥物并研磨过筛，得研磨粉末；
（2）按质量比1:3，将研磨粉末与质量分数15%碳酸钠溶液搅拌混合，加热至沸腾后保温处理，静置冷却至室温，过滤得滤液，旋转蒸发得浓缩液；
（3）按体积比1:5，将浓缩液与无水乙醇搅拌混合，静置陈化，过滤并收集滤饼，干燥得干燥琼胶；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份干燥琼胶和3～5份二乙氨乙基纤维素置于烧瓶中，搅拌混合并超声分散，得分散液并水浴加热，保温反应，过滤得滤液并静置冷却至室温，得改***联凝胶；
（5）取聚氨酯橡胶并塑炼，得塑炼橡胶并按重量份数计，分别称量45～50份塑炼橡胶、6～8份炭黑和10～15份改***联凝胶置于密炼机中，密炼处理得混合胶，排胶处理并静置冷却至室温，得改性橡胶料；
（6）并按重量份数计，分别称量45～50份改性橡胶料、2～3份硬脂酸、3～4份碳酸镁、2～3份氧化锌、10～15份硫粉和0.5～1.0份二硫化二苯并噻唑置于开炼机中，开炼处理并调整辊距，静置冷却至室温，即可制备得一种宽温域型橡胶阻尼材料。
2.根据权利要求1所述的一种宽温域型橡胶阻尼材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的旋转蒸发温度为65～70℃。
3.根据权利要求1所述的一种宽温域型橡胶阻尼材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的密炼温度为120～130℃。
4.根据权利要求1所述的一种宽温域型橡胶阻尼材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的排胶处理温度为120～130℃。
5.根据权利要求1所述的一种宽温域型橡胶阻尼材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的辊距为2mm。
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