CN107805065A - 一种采用氧化锆空心球制备多孔隔热陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开属于保温隔热材料领域的一种隔热陶瓷的制备方法，本发明采用凝胶注模工艺制备隔热陶瓷：将氧化锆空心球加入预混液中经充分分散后制备得到均匀的浆料，随后加入引发剂，浆料经注模、干燥、脱模、排胶以及烧结等工艺处理后，制备出隔热性能良好的多孔陶瓷。本发明制备的隔热多孔陶瓷气孔率高、孔径大小均匀，与传统隔热材料相比较大程度地提升了高温隔热性能。

Description

一种采用氧化锆空心球制备多孔隔热陶瓷的方法
技术领域
本发明属于保温隔热材料领域，涉及一种氧化锆空心球制备隔热多孔陶瓷的方法。
背景技术
在工业窑炉中使用的传统隔热材料由于质量重、隔热性能差、使用寿命短等缺点给工业生产带来诸多不便，市场上已经出现一些隔热效果优异的产品，但是 在超过1000℃的环境下难以长期使用。因此开发出一种轻质、隔热性能好并且可以在高温环境下长期使用的隔热材料已成为保温隔热材料领域发展的目标。
提高隔热材料气孔率可以有效地降低隔热材料的导热系数，一般来说隔热材料内部形成闭气孔闭较开口气孔隔热效果要好。目前，制备闭气孔多孔陶瓷的方法采用的是发泡法，但发泡法工艺复杂难以控制、气孔孔径大小不均匀。造孔剂方法简单、孔隙率可控、孔径大小均匀，但制备出来的多孔陶瓷内部颗粒之间气孔是开口气孔。
中国专利“一种超高温轻质氧化锆隔热材料的制备方法”（公开号:CN103011883A）将凝胶注模工艺与发泡法结合起来，制备出闭合气孔的氧化锆多孔陶瓷。但工艺难以控制、气孔大小不一，并且导热系数较高。
中国专利“一种钇稳定氧化锆多孔陶瓷的凝胶注模成型方法”（公开号：CN106554206A）使用叔丁醇作为溶剂和造孔剂，结合凝胶注模技术，制备出孔隙率65~75%的氧化锆多孔陶瓷。这种方法工艺简单、孔隙大小均匀，但陶瓷内部孔隙多为开口气孔，隔热效果并不理想。
因此，制备出一种工艺简单、孔径均匀、气孔率高、隔热效果良好的多孔陶瓷已成为隔热多孔陶瓷的发展趋势。而目前为止尚未见到使用氧化锆空心球制备隔热多孔陶瓷的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化锆空心球制备多孔隔热陶瓷的方法，其特征在于，将氧化锆空心球代替实心粉体，结合凝胶注模工艺，制备出高气孔率、低密度的隔热性能良好的氧化锆陶瓷。
一种氧化锆空心球制备隔热多孔陶瓷的方法，其具体工艺步骤如下：
将单体、催化剂、交联剂以及溶剂配制成预混液，然后向预混液中加入氧化锆空心球。经充分分散后，形成固相含量为10~50 wt%组分均匀的浆料；
向上述浆料中加入引发剂，经快速搅拌之后进行注模。在室温下放置一段时间，待其完全固化后进行脱模。
将脱模后的坯体放入鼓风干燥箱中烘干，烘干后的坯体经排胶、烧结之后形成多孔陶瓷。
所述的氧化锆空心球粒径约0.1~10μm，壁厚约100~500nm。
所述的氧化锆空心球是氧化钇稳定氧化锆空心球。
所述的氧化钇稳定氧化锆空心球中，氧化钇的物质的量占氧化钇稳定氧化锆空心球的物质的量的1~8 mol%。
所述的单体为丙烯酰胺、α-甲基丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、单甲基丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、乙烯吡咯烷基酮等一种或其中几种混合作为单体，交联剂为N,N`-亚甲基双丙烯酰胺，催化剂为N,N,N`,N`-四甲基乙二胺，引发剂为过硫酸铵。
所述的溶剂为叔丁醇或莰烯。
所述的干燥、排胶以及烧结工艺为：干燥时，将坯体置于60~80℃烘箱中干燥8~24h。排胶过程为1~3℃/min升至500~700℃，保温3~6h。烧结温度选为1000~1500℃，保温3~6h。
本发明的有益效果是该方法采用氧化锆空心球代替实心粉体制备多孔陶瓷，氧化锆本身导热系数较低以及对于热辐射具有较好的遮蔽效果，可以有效降低热量通过热传导和热辐射两种方式进行传递。同时空心球颗粒之间形成微米级气孔，空心球内部形成尺寸为纳米级的闭合气孔，可以降低通过热对流方式进行热量传递。因此，通过加入氧化锆空心球结合凝胶注模工艺，可以制备得到孔径大小均匀、气孔率高、密度低、隔热性能好的保温隔热材料。
具体实施方式
下面将列举实例对本发明进行详细的说明，本发明不局限于下面列举的实例。
实施例一
将丙烯酰胺、N,N`-亚甲基双丙烯酰胺、N,N,N`,N`-四甲基乙二胺、叔丁醇按照10:1:0.3:100的比例混合制备成预混液。向预混液中加入粒径为1~2μm的氧化锆空心球，经球磨12h后浆料充分分散得到固相含量为30 wt%的悬浮浆料。随后向组分均匀的陶瓷浆料中加入过硫酸铵水溶液（掺量为丙烯酰胺质量的15%，水溶液浓度为40%），浆料经快速搅拌后进行注模。注模后的坯体在室温下固化，固化后的坯体在80℃鼓风干燥箱内进行干燥，其中干燥时间为8h。干燥后的坯体经过排胶、烧结等工艺后，制备得到1000℃下导热系数为0.055w/(m·k)，密度约为0.63g/cm3的氧化锆隔热陶瓷。排胶、烧结两个阶段的升温速率为100~150℃/h，排胶温度为700℃，保温时间为3h，烧结温度为1100℃，保温时间为3h。
实施例二
将N-羟甲基丙烯酰胺、N,N`-亚甲基双丙烯酰胺、N,N,N`,N`-四甲基乙二胺、叔丁醇按照12:1:0.3:100的比例混合制备成预混液。向预混液中加入粒径为1~2μm的氧化锆空心球，经球磨12h后浆料充分分散得到固相含量为35 wt%的悬浮浆料。随后向组分均匀的陶瓷浆料中加入过硫酸铵水溶液（掺量为N-羟甲基丙烯酰胺质量的15%，水溶液浓度为40%），浆料经快速搅拌后进行注模。注模后的坯体在室温下固化，固化后的坯体在80℃鼓风干燥箱内进行干燥，其中干燥时间为8h。干燥后的坯体经过排胶、烧结等工艺后，制备得到1000℃下导热系数为0.064w/(m·k)，密度约为0.72g/cm3的氧化锆隔热陶瓷。排胶、烧结两个阶段的升温速率为100~150℃/h，排胶温度为700℃，保温时间为3h，烧结温度为1150℃，保温时间为4h。
实施例三
将α-甲基丙烯酸、N,N`-亚甲基双丙烯酰胺、N,N,N`,N`-四甲基乙二胺、莰烯按照15:1:0.4:100的比例混合制备成预混液。向预混液中加入粒径为1~2μm的氧化锆空心球，经球磨12h后浆料充分分散得到固相含量为25wt%的悬浮浆料。随后向组分均匀的陶瓷浆料中加入过硫酸铵水溶液（掺量为N-羟甲基丙烯酰胺质量的15%，水溶液浓度为40%），浆料经快速搅拌后进行注模。注模后的坯体在室温下固化，固化后的坯体在80℃鼓风干燥箱内进行干燥，其中干燥时间为8h。干燥后的坯体经过排胶、烧结等工艺后，制备得到1000℃下导热系数为0.057w/(m·k)，密度约为0.62g/cm3的氧化锆隔热陶瓷。排胶、烧结两个阶段的升温速率为100~150℃/h，排胶温度为700℃，保温时间为3h，烧结温度为1100℃，保温时间为3h。
实施例四
将丙烯酰胺、N,N`-亚甲基双丙烯酰胺、N,N,N`,N`-四甲基乙二胺、莰烯按照12:1:0.3:100的比例混合制备成预混液。向预混液中加入粒径为1~2μm的氧化锆空心球，经球磨12h后浆料充分分散得到固相含量为30 wt%的悬浮浆料。随后向组分均匀的陶瓷浆料中加入过硫酸铵水溶液（掺量为丙烯酰胺质量的15%，水溶液浓度为40%），浆料经快速搅拌后进行注模。注模后的坯体在室温下固化，固化后的坯体在80℃鼓风干燥箱内进行干燥，其中干燥时间为8h。干燥后的坯体经过排胶、烧结等工艺后，制备得到1000℃下导热系数为0.060w/(m·k)，密度约为0.65g/cm3的氧化锆隔热陶瓷。排胶、烧结两个阶段的升温速率为100~150℃/h，排胶温度为700℃，保温时间为3h，烧结温度为1150℃，保温时间为4h。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (7)

1.一种氧化锆空心球制备多孔隔热陶瓷的方法，其特征在于：
制备浆料：首先，将单体、交联剂、催化剂以及溶剂混合制备得到预混液，随后在预混液中加入氧化锆空心球，经充分分散后得到组分均匀的浆料；
注模固化：向所述浆料中加入引发剂，快速搅拌后注模，待浆料完全固化后进行脱模；
制备陶瓷：脱模后的坯体经干燥、排胶、烧结等工艺处理后，制备得到气孔率高、隔热性能良好的陶瓷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氧化锆空心球粒径为0.1~10μm，壁厚约100~500nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氧化锆空心球为氧化钇稳定氧化锆空心球。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的氧化钇稳定氧化锆空心球中，氧化钇的物质的量占氧化钇稳定氧化锆空心球物质的量的1~8 mol%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的单体为丙烯酰胺、α-甲基丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、单甲基丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、乙烯吡咯烷基酮等一种或其中几种混合作为单体。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶剂为叔丁醇或莰烯。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的干燥、排胶以及烧结工艺为：干燥时，将坯体置于60~80℃烘箱中干燥8~24h，排胶过程为1~3℃/min升至500~700℃，保温3~6h，烧结温度选为1000~1500℃，保温时间3~6h。
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