CN107799750A - 一种二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料的制备方法，包括以下步骤：A)将膨胀石墨片、尿素和含锡前驱体分散在无水乙醇中，在60～80℃下搅拌至无水乙醇全部挥发，得到前驱体材料；B)在保护性气体气氛下，将所述前驱体材料进行碳化，得到二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料。纳米级二氧化锡均匀的嵌入到氮掺杂膨胀石墨片基体中，氮掺杂膨胀石墨不仅拥有良好的导电性，而且能够抑制二氧化锡颗粒在充放电过程中的体积膨胀，从而稳定电极的结构。片状结构的氮掺杂膨胀石墨不仅可以提供更多的储锂位点，而且有利于缓解体积效应，并为电解液的渗透提供了更多的通道。本发明还提供了一种二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料。

Description

一种二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，尤其涉及一种二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，能源问题越来越成为制约社会发展的重要因素，另外，大量化石能源的利用对环境造成了严重的污染。寻找可持续利用且清洁的能源替代化石能源成为世界各国的目标。风能、太阳能等清洁能源引起了人们的极大关注，但是由于这些能源的不稳定性使得直接利用其作为能源供应成为难题。利用储能设备将其先储备然后再利用是一种行之有效的方法。锂离子电池锂离子电池作为一种已经广泛应用的储能器件，因具有能量密度大、自放电小、工作电压高、循环寿命长、无记忆效应和无环境污染等优良特性，近年来得到快速发展，已经被认为是目前最有效的能源存储方式之一。
但是，商业化的锂离子电池性能的进一步提高仍然有不少问题函待解决，如广泛使用的石墨类碳负极材料，虽然具有廉价、环境友好、高的结构稳定性和本征电导率高等优点，但其理论比容量低,仅为372mA h g-1，这就限制了其在电动汽车、混合动力汽车、军事等需要高能量密度和功率密度输出的领域中的应用。并且在大型储能中的应用也受到一定的限制。因此，高容量、循环稳定性好的负极材料替代石墨材料是当前锂离子电池负极材料研究领域的热点问题之一。
二氧化锡作为锂离子电池负极材料拥有比容量高，价格低廉和无毒的优点。但是，二氧化锡作为负极材料存在的最大问题是在充放电过程中存在严重的体积膨胀效应，从而使得容量衰竭过快和循环稳定性差。因此，二氧化锡直接作为锂离子电池负极材料不能满足人民对锂离子电池性能的要求，因此，对二氧化锡负极材料的改性是使二氧化锡能够作为商业化锂离子电池负极材料的一种有效的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料及其制备方法，本发明中的二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料能有效缓解体积效应，并且比容量高、循环稳定性好。
本发明提供一种二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将膨胀石墨片、尿素和含锡前驱体分散在无水乙醇中，在60～80℃下搅拌至无水乙醇全部挥发，得到前驱体材料；
B)在保护性气体气氛下，将所述前驱体材料进行碳化，得到二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料。
优选的，所述含锡前驱体氯化亚锡和/或氯化锡。
优选的，所述膨胀石墨片、尿素和含锡前驱体的质量比为(0.1～1)：(1～10)：(5～40)。
优选的，所述碳化的温度为500～600℃；
所述碳化的时间为1～4小时。
优选的，通过升温实现所述碳化温度，所述升温的速率为1～10℃/min。
本发明提供一种二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料，按照上述制备方法制得。
优选的，所述二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料中二氧化锡的质量分数为30～80％。
优选的，所述二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料中二氧化锡的粒径为5～50nm。
本发明提供了一种二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料的制备方法，包括以下步骤：A)将膨胀石墨片、尿素和含锡前驱体分散在无水乙醇中，在60～80℃下搅拌至无水乙醇全部挥发，得到前驱体材料；B)在保护性气体气氛下，将所述前驱体材料进行碳化，得到二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料。本发明中的复合材料包括氮掺杂膨胀石墨基体和均匀分布在氮掺杂膨胀石墨片基体中的纳米二氧化锡颗粒。纳米级二氧化锡均匀的嵌入到氮掺杂膨胀石墨片基体中，氮掺杂膨胀石墨不仅拥有良好的导电性，而且能够抑制二氧化锡颗粒在充放电过程中的体积膨胀，从而稳定电极的结构。片状结构的氮掺杂膨胀石墨不仅可以提供更多的储锂位点，而且有利于缓解体积效应，并为电解液的渗透提供了更多的通道。本发明的制备方法简单，成本低，制得的锂离子电池负极材料比容量高，循环稳定性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料的SEM图；
图2为本发明实施例1中二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料的TEM图；
图3为实施例1制得的二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料的循环稳定性曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将膨胀石墨片、尿素和含锡前驱体分散在无水乙醇中，在60～80℃下搅拌至无水乙醇全部挥发，得到前驱体材料；
B)在保护性气体气氛下，将所述前驱体材料进行碳化，得到二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料。
本发明优选将膨胀石墨片通过超声分散在无水乙醇中，然后在搅拌状态下加入尿素和含锡前驱体，将混合溶液搅拌20～40min至均匀，然后将溶液升温至60～80℃，持续搅拌1～6小时，使乙醇全部挥发，得到前驱体材料。
在本发明中，所述膨胀石墨片优选购买自青岛石墨材料有限公司，所述含锡前驱体优选为氯化亚锡和/或氯化锡，所述膨胀石墨片、尿素和含锡前驱体的质量比为(0.1～1)：(1～10)：(5～40)，更优选为1：(5～10)：(5～10)，最优选为1：(7.5～10)：(5～10)，具体的，在本发明的实施例中，可以是1:10:7.5，1:7.5:5，1:7.5:10或1:8:10。
在本发明中，所述膨胀石墨片超声分散的时间优选为10～30min，更优选为15～25min，最优选为20min；优选将所述混合溶液升温至70～80℃，搅拌2小时，至乙醇全部挥发。在上述三种物质混合的步骤中，所涉及到的搅拌均优选以300～1000rpm的搅拌速度进行。
本发明优选见给上述前驱体材料在氮气和/或氩气气氛下，以1～10℃/min的速率升温至500～600℃进行碳化，碳化1～4小时，得到二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料。
在本发明中，所述升温的速率优选为2～8℃/min，更优选为4～7℃/min，最优选为5～6℃/min；所述碳化的温度优选为500～600℃，所述碳化的时间优选为2～3小时。
本发明还提供了一种二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料，按照上述制备方法制得，所述二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料中，二氧化锡的质量分数优选为30～80％，更优选为40～70％，最优选为50～60％；所述二氧化锡的粒径优选为5～50nm，更优选为10～40nm，最优选为20～30nm；所述氮元素的含量优选为0.01-0.1％，更优选为0.05～0.06％。
本发明提供了一种二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料的制备方法，包括以下步骤：A)将膨胀石墨片、尿素和含锡前驱体分散在无水乙醇中，在60～80℃下搅拌至无水乙醇全部挥发，得到前驱体材料；B)在保护性气体气氛下，将所述前驱体材料进行碳化，得到二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料。本发明中的复合材料包括氮掺杂膨胀石墨基体和均匀分布在氮掺杂膨胀石墨片基体中的纳米二氧化锡颗粒。纳米级二氧化锡均匀的嵌入到氮掺杂膨胀石墨片基体中，氮掺杂膨胀石墨不仅拥有良好的导电性，而且能够抑制二氧化锡颗粒在充放电过程中的体积膨胀，从而稳定电极的结构。片状结构的氮掺杂膨胀石墨不仅可以提供更多的储锂位点，而且有利于缓解体积效应，并为电解液的渗透提供了更多的通道。本发明的制备方法简单，成本低，制得的锂离子电池负极材料比容量高，循环稳定性好。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将0.2g膨胀石墨片加入到100mL无水乙醇中，超声处理20min，使膨胀石墨片在无水乙醇中分散完全。加入2g尿素，搅拌使其完全溶解。然后加入1.5g二水氯化亚锡，持续搅拌。等到氯化亚锡完全溶解后，70℃下搅拌2h后使乙醇完全挥发，获得前驱体材料。将获得的前驱体产物置于管式炉中，在氩气气流中，以5℃/min的升温速率，600℃碳化并保温2h，得到二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨片复合材料。
按照8：1：1的比例将制备好的二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料，乙炔黑，粘结剂(PVDF)进行混合，然后加入N-甲基砒咯烷酮溶剂进行搅拌。所得的浆料涂覆在铝箔上，120℃真空干燥12h，得到正极片。在充满氩气手套箱里进行扣式电池组装，以锂片为负极，聚丙烯为隔膜，LiPF6为电解液。将组装好的电池进行电化学性能测试。
图1为本发明实施例1中二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料的SEM图，图2为本发明实施例1中二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料的TEM图。由图1～2可以看出，二氧化锡纳米颗粒均匀嵌到氮掺杂膨胀石墨，形成了二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料。
图3为实施例1制得的二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料的循环稳定性曲线，在200mA/g电流密度下循环50次保持100％的容量保持率；循环100次保持98.3％容量保持率。
实施例2
将0.2g膨胀石墨片加入到100mL无水乙醇中，超声处理20min，使膨胀石墨片在无水乙醇中分散完全。加入1.5g尿素，搅拌使其完全溶解。然后加入1.0g二水氯化亚锡，持续搅拌。等到氯化亚锡完全溶解后，80℃下搅拌2h后使乙醇完全挥发，获得前驱体材料。将获得的前驱体产物置于管式炉中，在氩气气流中，以5℃/min的升温速率，500℃碳化并保温2h，得到二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨片复合材料。
按照8：1：1的比例将制备好的二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料，乙炔黑，粘结剂(PVDF)进行混合，然后加入N-甲基砒咯烷酮溶剂进行搅拌。所得的浆料涂覆在铝箔上，120℃真空干燥12h，得到正极片。在充满氩气手套箱里进行扣式电池组装，以锂片为负极，聚丙烯为隔膜，LiPF6为电解液。将组装好的电池进行电化学性能测试。二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料表现出优异循环稳定性。
实施例3
将0.2g膨胀石墨片加入到100mL无水乙醇中，超声处理20min，使膨胀石墨片在无水乙醇中分散完全。加入1.5g尿素，搅拌使其完全溶解。然后加入2.0g四氯化锡，持续搅拌。等到四氯化锡完全溶解后，70℃下搅拌2h后使乙醇完全挥发，获得前驱体材料。将获得的前驱体产物置于管式炉中，在氩气气流中，以5℃/min的升温速率，600℃碳化并保温2h，得到二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨片复合材料。
按照8：1：1的比例将制备好的二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料，乙炔黑，粘结剂(PVDF)进行混合，然后加入N-甲基砒咯烷酮溶剂进行搅拌。所得的浆料涂覆在铝箔上，120℃真空干燥12h，得到正极片。在充满氩气手套箱里进行扣式电池组装，以锂片为负极，聚丙烯为隔膜，LiPF6为电解液。将组装好的电池进行电化学性能测试。二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料表现出优异循环稳定性。
实施例4
将0.15g膨胀石墨片加入到100mL无水乙醇中，超声处理20min，使膨胀石墨片在无水乙醇中分散完全。加入1.2g尿素，搅拌使其完全溶解。然后加入1.5g四氯化锡，持续搅拌。等到四氯化锡完全溶解后，70℃下搅拌2h后使乙醇完全挥发，获得前驱体材料。将获得的前驱体产物置于管式炉中，在氩气气流中，以5℃/min的升温速率，500℃碳化并保温2h，得到二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨片复合材料。
按照8：1：1的比例将制备好的二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料，乙炔黑，粘结剂(PVDF)进行混合，然后加入N-甲基砒咯烷酮溶剂进行搅拌。所得的浆料涂覆在铝箔上，120℃真空干燥12h，得到正极片。在充满氩气手套箱里进行扣式电池组装，以锂片为负极，聚丙烯为隔膜，LiPF6为电解液。将组装好的电池进行电化学性能测试。二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料表现出优异循环稳定性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将膨胀石墨片、尿素和含锡前驱体分散在无水乙醇中，在60～80℃下搅拌至无水乙醇全部挥发，得到前驱体材料；
B)在保护性气体气氛下，将所述前驱体材料进行碳化，得到二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含锡前驱体氯化亚锡和/或氯化锡。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膨胀石墨片、尿素和含锡前驱体的质量比为(0.1～1)：(1～10)：(5～40)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化的温度为500～600℃；
所述碳化的时间为1～4小时。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，通过升温实现所述碳化温度，所述升温的速率为1～10℃/min。
6.一种二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料，按照权利要求1～5任意一项所述的制备方法制得。
7.根据权利要求6所述的二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料，其特征在于，所述二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料中二氧化锡的质量分数为30～80％。
8.根据权利要求6所述的二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料，其特征在于，所述二氧化锡/氮掺杂膨胀石墨复合材料中二氧化锡的粒径为5～50nm。
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