CN107794756B - 一种基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料及其制备方法，所述的紫外线反射材料是以聚丙烯腈静电纺丝纤维为基材，利用表面改性工艺将纳米结晶纤维素颗粒接枝在基材表面制得；所述的紫外线反射材料在入射角为30°时对波长为280nm的紫外线反射率>70%，在入射角为45°时对波长为280nm的紫外线反射率>90%，本发明利用纤维素表面的活性羟基与聚丙烯腈静电纺丝纤维分子链结构中强电负性的氮原子形成氢键，在连接料结构内部形成稳定的交联结构；本发明利用静电纺丝等技术制备膜材料可以避免有机溶剂等挥发性污染物质的大量使用，利于环境保护和可持续发展。

Description

一种基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种以聚丙烯腈静电纺丝纤维为基材，以接枝在基材上的纳米接晶纤维素颗粒为主要反射物的一种紫外线反射材料及其制备方法。
背景技术
近年来，薄膜材料的应用日益广泛，人们对薄膜的研究也逐渐深入（唐晋发，等，现代光学薄膜技术，浙江大学出版社，2006年；庄大明，张弓，刘家浚，功能薄膜的研究现状与应用前景，中国表面工程，2001年4期；薛春荣，易葵，邵建达，范正修，几种氟化物薄膜材料的光学特性，光学精密工程，2009年7期；曹龙奕，于志彬，可食性包装薄膜的研究进展，包装与食品机械，2015年4期）。由于薄膜长期遭受紫外线照射易发生老化，从而严重影响其使用性能，所以对于防紫外线薄膜研究也是一个重要的研究方向（张海捷，溶胶凝胶法制备无机紫外线吸收薄膜，广州化工，2011年12期；邓舜扬，含紫外线吸收剂农用薄膜的应用，合成材料老化与应用，1986年4期；徐雪春，蒋波，江少恩，郑志坚，林理彬，变色薄膜的紫外线辐照响应研究，强激光与粒子束，2006年3期；赵晓坤，紫外吸收光谱在有机化合物结构解析中的应用，内蒙古石油化工，2007年11期）。
常见的可获得高紫外线抗性的薄膜成型方法有两类：第一类是在薄膜基材溶液中加入可吸收紫外线的添加剂等材料后利用静电纺丝技术来制备（贾琳，王西贤，张海霞，覃小红，改性聚丙烯腈纳米级纤维膜防紫外线性能研究，棉纺织技术，2017年8期；贾兆阳. 透明塑料薄膜对紫外线吸收性改进的研究，天津科技大学，2007）。由于目前添加剂多为无机添加剂，其与薄膜基材之间的相容性差，易导致薄膜机械强度的显著下降，影响其应用范围。第二类是向已制备完成的薄膜里面加入填充材料（唐慧，楚珮，唐人成，锦纶对紫外吸收剂的吸附和抗紫外性能，印染，2010年24期；王小龙，高耐久型纳米紫外线屏蔽剂的制备及其在涂层中的应用研究，复旦大学, 2014）。通过后期填充添加剂等手段会造成原料的浪费，且其达到的紫外线抗性多集中在薄膜表面，耐久性差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对由无机类添加剂与薄膜基材相容性差等所导致的薄膜机械强度下降及紫外线抗性的耐久性偏低等不足，提供了一种基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料及其制备方法。本发明基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料以聚丙烯腈静电纺丝纤维为基材，以纳米接晶纤维素颗粒为主要紫外线反射物，基材与反射物之间通过γ-巯丙基三甲氧基硅烷接枝连接，该反射材料具有制备工艺简单、耐久性突出等优点。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料及其制备方法，所述的紫外线反射材料是以聚丙烯腈静电纺丝纤维为基材，利用表面改性工艺将纳米结晶纤维素颗粒接枝在基材表面制得.
所述的紫外线反射材料在入射角为30°时对波长为280nm的紫外线反射率>70%，在入射角为45°时对波长为280nm的紫外线反射率>90%。
所述的基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料的制备方法，采用如下步骤：
(1)将聚丙烯腈和碳酸乙烯酯混合后置于锥形瓶中，在水浴加热条件下进行机械搅拌至完全溶解，获得聚丙烯腈纺丝液；
(2)将步骤(1)制备获得的聚丙烯腈纺丝液装入注射器中进行静电纺丝，阳极与针头连接，阴极与铝箔连接，连接阴极的铝箔为接收器，获得聚丙烯腈静电纺丝纤维；
(3)在常温下用盐酸调节乙醇的pH值至3-4得到盐酸/乙醇体系，然后将γ-巯丙基三甲氧基硅烷加入到盐酸/乙醇体系中进行水解，获得γ-巯丙基三甲氧基硅烷与盐酸/乙醇的混合体系，水解彻底的标志为混合溶液变澄清透明；
(4)将步骤(2)所得的聚丙烯腈静电纺丝纤维加入到步骤(3)所得的水解后的γ-巯丙基三甲氧基硅烷与盐酸/乙醇的混合体系中，在水浴加热条件下静置进行表面改性，改性后经真空抽滤并将滤饼在45℃条件下烘干24h；
(5)将微晶纤维素与蒸馏水混合后，进行高压均质处理，获得纳米结晶纤维素水溶液；
(6)将步骤(4)所得的滤饼浸泡于步骤(5)所得的纳米结晶纤维素水溶液中，在水浴加热条件下进行超声震荡处理2~3h；
(7)将经过步骤(6) 超声震荡处理后的静电纺丝纤维取出并在加压条件下进行低温烘干，得到基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料。
所述步骤(1)中，聚丙烯腈与碳酸乙烯酯的质量比为1:6~1:9，水浴温度为80℃，机械搅拌转速为60r/min，机械搅拌时间为45min~60min。
所述步骤(2)中，静电纺丝过程的电压为16kV，接收距离为20cm，注射泵流速为0.5mL/h~3.0mL/h，聚丙烯腈纺丝纤维的直径为50nm~80nm，长度为400nm~800nm。
所述步骤(3)中，γ-巯丙基三甲氧基硅烷与盐酸/乙醇体系的质量比为1:4~1:7；γ-巯丙基三甲氧基硅烷的水解反应方程式为：
。
所述步骤(4)中聚丙烯腈静电纺丝纤维与γ-巯丙基三甲氧基硅烷与盐酸/乙醇的混合体系的质量比为1:50~1:200；水浴加热的温度为75℃，改性时间为3h，改性后经真空抽滤并将滤饼在45℃条件下烘干24h，改性反应方程式为：
。
所述步骤(5)中，微晶纤维素与蒸馏水的质量比为1:20；高压均质过程的压强为100MPa，循环次数为6次，每次循环过程处理120mL。
所述步骤(6)中，滤饼与纳米结晶纤维素水溶液的质量比为1:30~1:80；水浴温度60℃，超声震荡的功率为400w，反应方程式为：
。
所述步骤(7)中，所需加压条件的压力为1.0MPa~1.5 MPa，烘干温度为60℃，烘干时间为30min。
本发明的有益效果在于：(1) 本发明提供了一种以纳米结晶纤维素为主要反射物的紫外线反射材料的制备方法；(2) 本发明利用聚丙烯腈静电纺丝纤维作为纳米接晶纤维素的载体可避免纳米结晶纤维素颗粒的团聚；(3)本发明利用纤维素表面的活性羟基与聚丙烯腈静电纺丝纤维分子链结构中强电负性的氮原子形成氢键，在连接料结构内部形成稳定的交联结构；(4)本发明利用静电纺丝等技术制备膜材料可以避免有机溶剂等挥发性污染物质的大量使用，利于环境保护和可持续发展；(5)本发明一种紫外线反射材料的制备方法易与现有技术结合，可实现工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例的基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料的制备方法如下：
(1)取2g聚丙烯腈和12g碳酸乙烯酯混合后置于锥形瓶中,在80℃水浴加热条件下进行60min的机械搅拌至完全溶解，机械搅拌转速为60r/min，获得聚丙烯腈纺丝液13.2g；
(2)取步骤(1)获得的纺丝液13g装入注射器中进行静电纺丝，阳极与针头连接，阴极与铝箔接收器连接，注射泵流速为0.5 mL/h，获得聚丙烯腈纺电纤维11.7g；
(3)在常温下用盐酸调节乙醇的pH值至3-4得到盐酸/乙醇体系，取100g的γ-巯丙基三甲氧基硅烷加入到400g的盐酸/乙醇体系中进行水解，获得硅烷偶联剂与盐酸/乙醇的混合体系495.6g；
(4)取步骤(2)所得的静电纺丝纤维9g加入到450g的步骤(3)所得的水解后的γ-巯丙基三甲氧基硅烷与盐酸/乙醇的混合体系中，在75℃水浴加热条件下静置3h进行表面改性，改性后经真空抽滤并将滤饼在45℃条件下烘干24h；
(5)取6g微晶纤维素与120g蒸馏水混合后，进行高压均质处理，获得纳米结晶纤维素水溶液122g；
(6)取4g步骤(4)所得的滤饼浸泡于120g步骤(5)所得的纳米结晶纤维素水溶液中，在60℃水浴加热条件下进行功率为400w的超声震荡处理2h。
(7)将经过步骤(6)处理的静电纺丝纤维取出并在1.0 MPa下进行30min的60℃烘干，可得4.1g基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料。
经过光谱测试仪检测后所得基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料在波长为280nm条件下，入射角为30°时反射率为62%，入射角为45°时反射率为79%。
实施例2
本实施例的基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料的制备方法如下：
(1)取3g聚丙烯腈和21g碳酸乙烯酯混合后置于锥形瓶中,在80℃水浴加热条件下进行50min的机械搅拌至完全溶解，机械搅拌转速为60r/min，获得聚丙烯腈纺丝液22.6g；
(2)取步骤(1)获得的纺丝液20g装入注射器中进行静电纺丝，阳极与针头连接，阴极与铝箔接收器连接，注射泵流速为1.0 mL/h，获得聚丙烯腈纺电纤维19.2g；
(3)在常温下用盐酸调节乙醇的pH值至3-4得到盐酸/乙醇体系，取90g的γ-巯丙基三甲氧基硅烷加入到450g的盐酸/乙醇体系中进行水解，获得硅烷偶联剂与盐酸/乙醇的混合体系536.6g；
(4)取步骤(2)所得的静电纺丝纤维5g加入到500g的步骤(3)所得的水解后的γ-巯丙基三甲氧基硅烷与盐酸/乙醇的混合体系中，在75℃水浴加热条件下静置3h进行表面改性，改性后经真空抽滤并将滤饼在45℃条件下烘干24h；
(5)取13g微晶纤维素与260g蒸馏水混合后，进行高压均质处理，获得纳米结晶纤维素水溶液270.3g；
(6)取5g步骤(4)所得的滤饼浸泡于250g步骤(5)所得的纳米结晶纤维素水溶液中，在60℃水浴加热条件下进行功率为400w的超声震荡处理3h。
(7)将经过步骤(6)处理的静电纺丝纤维取出并在1.2 MPa下进行30min的60℃烘干，可得5.3g基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料。
经过光谱测试仪检测后所得基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料在波长为280nm条件下，入射角为30°时反射率为67%，入射角为45°时反射率为83%。
实施例3
本实施例的基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料的制备方法如下：
(1)取4g聚丙烯腈和32g碳酸乙烯酯混合后置于锥形瓶中,在80℃水浴加热条件下进行50min的机械搅拌至完全溶解，机械搅拌转速为60r/min，获得聚丙烯腈纺丝液33.9g；
(2)取步骤(1)获得的纺丝液30g装入注射器中进行静电纺丝，阳极与针头连接，阴极与铝箔接收器连接，注射泵流速为2.0 mL/h，获得聚丙烯腈纺电纤维27.5g；
(3)在常温下用盐酸调节乙醇的pH值至3-4得到盐酸/乙醇体系，取120g的γ-巯丙基三甲氧基硅烷加入到720g的盐酸/乙醇体系中进行水解，获得硅烷偶联剂与盐酸/乙醇的混合体系833.2g；
(4)取步骤(2)所得的静电纺丝纤维5g加入到750g的步骤(3)所得的水解后的γ-巯丙基三甲氧基硅烷与盐酸/乙醇的混合体系中，在75℃水浴加热条件下静置3h进行表面改性，改性后经真空抽滤并将滤饼在45℃条件下烘干24h；
(5)取18g微晶纤维素与360g蒸馏水混合后，进行高压均质处理，获得纳米结晶纤维素水溶液371.9g；
(6)取5g步骤(4)所得的滤饼浸泡于350g步骤(5)所得的纳米结晶纤维素水溶液中，在60℃水浴加热条件下进行功率为400w的超声震荡处理3h。
(7)将经过步骤(6)处理的静电纺丝纤维取出并在1.3 MPa下进行30min的60℃烘干，可得5.2g基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料。
经过光谱测试仪检测后所得基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料在波长为280nm条件下，入射角为30°时反射率为71%，入射角为45°时反射率为88%。
实施例4
本实施例的基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料的制备方法如下：
(1)取3g聚丙烯腈和27g碳酸乙烯酯混合后置于锥形瓶中,在80℃水浴加热条件下进行45min的机械搅拌至完全溶解，机械搅拌转速为60r/min，获得聚丙烯腈纺丝液26.6g；
(2)取步骤(1)获得的纺丝液25g装入注射器中进行静电纺丝，阳极与针头连接，阴极与铝箔接收器连接，注射泵流速为3.0 mL/h，获得聚丙烯腈纺电纤维22.8g；
(3)在常温下用盐酸调节乙醇的pH值至3-4得到盐酸/乙醇体系，取110g的γ-巯丙基三甲氧基硅烷加入到770g的盐酸/乙醇体系中进行水解，获得硅烷偶联剂与盐酸/乙醇的混合体系862.7g；
(4)取步骤(2)所得的静电纺丝纤维4g加入到800g的步骤(3)所得的水解后的γ-巯丙基三甲氧基硅烷与盐酸/乙醇的混合体系中，在75℃水浴加热条件下静置3h进行表面改性，改性后经真空抽滤并将滤饼在45℃条件下烘干24h；
(5)取16g微晶纤维素与320g蒸馏水混合后，进行高压均质处理，获得纳米结晶纤维素水溶液332.6g；
(6)取4g步骤(4)所得的滤饼浸泡于320g步骤(5)所得的纳米结晶纤维素水溶液中，在60℃水浴加热条件下进行功率为400w的超声震荡处理3h。
(7)将经过步骤(6)处理的静电纺丝纤维取出并在1.5 MPa下进行30min的60℃烘干，可得4.3g基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料。
经过光谱测试仪检测后所得基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料在波长为280nm条件下，入射角为30°时反射率为73%，入射角为45°时反射率为91%。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料的制备方法，其特征在于采用如下步骤：
(1)将聚丙烯腈和碳酸乙烯酯混合后置于锥形瓶中，在水浴加热条件下进行机械搅拌至完全溶解，获得聚丙烯腈纺丝液；
(2)将步骤(1)制备获得的聚丙烯腈纺丝液装入注射器中进行静电纺丝，阳极与针头连接，阴极与铝箔连接，连接阴极的铝箔为接收器，获得聚丙烯腈静电纺丝纤维；
(3)在常温下用盐酸调节乙醇的pH值至3-4得到盐酸/乙醇体系，然后将γ-巯丙基三甲氧基硅烷加入到盐酸/乙醇体系中进行水解，获得γ-巯丙基三甲氧基硅烷与盐酸/乙醇的混合体系，水解彻底的标志为混合溶液变澄清透明；
(4)将步骤(2)所得的聚丙烯腈静电纺丝纤维加入到步骤(3)所得的水解后的γ-巯丙基三甲氧基硅烷与盐酸/乙醇的混合体系中，在水浴加热条件下静置进行表面改性，改性后经真空抽滤并将滤饼在45℃条件下烘干24h；
(5)将微晶纤维素与蒸馏水混合后，进行高压均质处理，获得纳米结晶纤维素水溶液；
(6)将步骤(4)所得的滤饼浸泡于步骤(5)所得的纳米结晶纤维素水溶液中，在水浴加热条件下进行超声震荡处理2~3h；
(7)将经过步骤(6) 超声震荡处理后的静电纺丝纤维取出并在加压条件下进行低温烘干，得到基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料；
所述的紫外线反射材料是以聚丙烯腈静电纺丝纤维为基材，利用表面改性工艺将纳米结晶纤维素颗粒接枝在基材表面制得。
2.根据权利要求1所述的基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料的制备方法，其特征在于：所述的紫外线反射材料在入射角为30°时对波长为280nm的紫外线反射率>70%，在入射角为45°时对波长为280nm的紫外线反射率>90%。
3.根据权利要求1所述的基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，聚丙烯腈与碳酸乙烯酯的质量比为1:6~1:9，水浴温度为80℃，机械搅拌转速为60r/min，机械搅拌时间为45min~60min。
4.根据权利要求1所述的基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，静电纺丝过程的电压为16kV，接收距离为20cm，注射泵流速为0.5mL/h~3.0mL/h，聚丙烯腈纺丝纤维的直径为50nm~80nm，长度为400nm~800nm。
5.根据权利要求1所述的基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，γ-巯丙基三甲氧基硅烷与盐酸/乙醇体系的质量比为1:4~1:7；γ-巯丙基三甲氧基硅烷的水解反应方程式为：
。
6.根据权利要求1所述的基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中聚丙烯腈静电纺丝纤维与γ-巯丙基三甲氧基硅烷与盐酸/乙醇的混合体系的质量比为1:50~1:200；水浴加热的温度为75℃，改性时间为3h，改性后经真空抽滤并将滤饼在45℃条件下烘干24h，改性反应方程式为：
。
7.根据权利要求1所述的基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，微晶纤维素与蒸馏水的质量比为1:20；高压均质过程的压强为100MPa，循环次数为6次，每次循环过程处理120mL。
8.根据权利要求1所述的基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，滤饼与纳米结晶纤维素水溶液的质量比为1:30~1:80；水浴温度60℃，超声震荡的功率为400w，反应方程式为：
。
9.根据权利要求1所述的基于纳米结晶纤维素的紫外线反射材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中，所需加压条件的压力为1.0MPa~1.5 MPa，烘干温度为60℃，烘干时间为30min。
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