CN107790739A - 一种电子材料用超细金粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子材料用超细金粉的制备方法，包括以下步骤：配制雷酸金溶液、配制还原剂与分散剂溶液、还原反应制取金粉、配制还原性溶液、反应沉淀物处理。其优点在于：该制备方法简单安全、效率高且成本低，制得的超细金粉纯度高、粒度均匀、粒径微小、易于大规模生产；该制备方法简单合理，制得的超细金粉具有分散性好、粒度集中、比表面积小及振实密度大的优点，采用该超细金粉制备的导体浆料具有优良的导电性能和烧结特性以及致密的烧结膜层。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种电子材料用超细金粉的制备方法。
背景技术
电子材料是现代电子工业和科学技术发展的物质基础，主要是指在电子技术和微电子技术中使用的材料，包括介电材料、半导体材料、压电与铁电材料、导电金属及其合金材料、磁性材料、光电子材料以及其他相关材料。电子材料涵盖范围广泛，其主要功能在于本身为光机能性，或会影响产品电气性质的材料。当前，电子材料主要应用于IC 制造、平面显示器、构装、印刷电路板、太阳电池等产业。现在技术中存在格式各样的电子浆料产品，然而，对于现有的电子浆料产品而言，很难同时具备烧结温度低、烧结时间短、节能环保、电阻值低、附着力好、可焊性好的综合性能。
作为电子材料之一的导电浆料，因具备许多优异性能而应用较多。导电银浆成膜后的高导电率和致密性等关键技术指标都是由超细金粉的性能决定的，而超细金粉性能主要取决于其形貌结构特征、粉末的粒度及其分布等形态特征。目前，超细金粉的制备方法主要有物理法和化学法。物理法主要有气相蒸发凝聚法、研磨法和雾化法等；物理法虽然简便易于实施，成本也低，但制备的超细金粉综合性能不够好。化学法是用还原剂把一种或几种金属从他们的盐或配合物水溶液中以粉末的形式沉积出来，现在工业上所用超细金粉大多采用此法制备，但由于配料、工艺参数等方面的差异，很多采用化学法制备的超细金粉在纯度、粒度等性能上不够理想。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种电子材料用超细金粉的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种电子材料用超细金粉的制备方法，其创新点在于：包括以下步骤：
（1）配制雷酸金溶液：将金块溶解，配制质量浓度为20g/L 的金溶液，然后再加氨水形成雷酸金溶液并调整pH 值至3.0；
（2）配制还原剂与分散剂溶液：配制的还原剂溶液为抗坏血酸溶液，其由抗坏血酸溶于去离子水中制备而成，浓度为0.5～0.7mol/L；
（3）配制还原性溶液：配制的分散剂溶液为油酸溶液，其由油酸溶于无水乙醇中制备而成，浓度为4～6g/L；
（4）还原反应制取金粉：向雷酸金溶液中加入分散剂溶液，以400r/min 速度充分搅拌；加入还原剂溶液，以500r/min 速度搅拌反应25 min；
（5）反应沉淀物处理：用去离子水和96％乙醇分4次洗涤反应沉淀物；再将洗涤后的反应沉淀物放在50℃真空干燥箱中干燥1h，制得粉末状金粉。
进一步的，所述的步骤（2）中，配制的分散剂溶液为聚乙烯吡咯烷酮溶液，其由聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中制备而成，浓度为2.5g/L。
进一步的，所述的聚乙烯吡咯烷酮与金的质量配比为1 ：55。
本发明的有益效果如下：
一种电子材料用超细金粉的制备方法，该制备方法简单安全、效率高且成本低，制得的超细金粉纯度高、粒度均匀、粒径微小、易于大规模生产；该制备方法简单合理，制得的超细金粉具有分散性好、粒度集中、比表面积小及振实密度大的优点，采用该超细金粉制备的导体浆料具有优良的导电性能和烧结特性以及致密的烧结膜层。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
一种电子材料用超细金粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制雷酸金溶液：将金块溶解，配制质量浓度为20g/L 的金溶液，然后再加氨水形成雷酸金溶液并调整pH 值至3.0；
（2）配制还原剂与分散剂溶液：配制的还原剂溶液为抗坏血酸溶液，其由抗坏血酸溶于去离子水中制备而成，浓度为0.5mol/L；
（3）配制还原性溶液：配制的分散剂溶液为油酸溶液，其由油酸溶于无水乙醇中制备而成，浓度为4g/L；
（4）还原反应制取金粉：向雷酸金溶液中加入分散剂溶液，以400r/min 速度充分搅拌；加入还原剂溶液，以500r/min 速度搅拌反应25 min；
（5）反应沉淀物处理：用去离子水和96％乙醇分4次洗涤反应沉淀物；再将洗涤后的反应沉淀物放在50℃真空干燥箱中干燥1h，制得粉末状金粉。
实施例2
一种电子材料用超细金粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制雷酸金溶液：将金块溶解，配制质量浓度为20g/L 的金溶液，然后再加氨水形成雷酸金溶液并调整pH 值至3.0；
（2）配制还原剂与分散剂溶液：配制的还原剂溶液为抗坏血酸溶液，其由抗坏血酸溶于去离子水中制备而成，浓度为0.7mol/L；
（3）配制还原性溶液：配制的分散剂溶液为油酸溶液，其由油酸溶于无水乙醇中制备而成，浓度为6g/L；
（4）还原反应制取金粉：向雷酸金溶液中加入分散剂溶液，以400r/min 速度充分搅拌；加入还原剂溶液，以500r/min 速度搅拌反应25 min；
（5）反应沉淀物处理：用去离子水和96％乙醇分4次洗涤反应沉淀物；再将洗涤后的反应沉淀物放在50℃真空干燥箱中干燥1h，制得粉末状金粉。
实施例3
一种电子材料用超细金粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制雷酸金溶液：将金块溶解，配制质量浓度为20g/L 的金溶液，然后再加氨水形成雷酸金溶液并调整pH 值至3.0；
（2）配制还原剂与分散剂溶液：配制的还原剂溶液为抗坏血酸溶液，其由抗坏血酸溶于去离子水中制备而成，浓度为0.6mol/L；
（3）配制还原性溶液：配制的分散剂溶液为油酸溶液，其由油酸溶于无水乙醇中制备而成，浓度为5g/L；
（4）还原反应制取金粉：向雷酸金溶液中加入分散剂溶液，以400r/min 速度充分搅拌；加入还原剂溶液，以500r/min 速度搅拌反应25 min；
（5）反应沉淀物处理：用去离子水和96％乙醇分4次洗涤反应沉淀物；再将洗涤后的反应沉淀物放在50℃真空干燥箱中干燥1h，制得粉末状金粉。
以下为本发明在具体实施例1、具体实施例2和具体实施例3中生产的电子浆料性
能指标对照表：
| 性能指标 | 抗坏血酸浓度 | 分散剂溶液浓度 | 粒径 | 纯度 |
| 实施例1 | 0.5mol/L | 4g/L | 0.3μm | 99.93% |
| 实施例2 | 0.7mol/L | 6g/L | 0.4μm | 99.94% |
| 实施例3 | 0.6mol/L | 5g/L | 0.2μm | 99.95% |
根据上表可见，对比实施例1、实施例2、实施例3，实施例3相对实施例1和实施例2具有粒径更小，纯度更高的优点。
本发明的制备方法简单安全、效率高且成本低，制得的超细金粉纯度高、粒度均匀、粒径微小、易于大规模生产。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。
Claims (3)
1.一种电子材料用超细金粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
配制雷酸金溶液：将金块溶解，配制质量浓度为20g/L 的金溶液，然后再加氨水形成雷酸金溶液并调整pH 值至3.0；
配制还原剂与分散剂溶液：配制的还原剂溶液为抗坏血酸溶液，其由抗坏血酸溶于去离子水中制备而成，浓度为0.5～0.7mol/L；
配制还原性溶液：配制的分散剂溶液为油酸溶液，其由油酸溶于无水乙醇中制备而成，浓度为4～6g/L；
还原反应制取金粉：向雷酸金溶液中加入分散剂溶液，以400r/min 速度充分搅拌；加入还原剂溶液，以500r/min 速度搅拌反应25 min；
反应沉淀物处理：用去离子水和96％乙醇分4次洗涤反应沉淀物；再将洗涤后的反应沉淀物放在50℃真空干燥箱中干燥1h，制得粉末状金粉。
2.根据权利要求1所述的一种电子材料用超细金粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，配制的分散剂溶液为聚乙烯吡咯烷酮溶液，其由聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中制备而成，浓度为2.5g/L。
3.根据权利要求3所述的一种电子材料用超细金粉的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯吡咯烷酮与金的质量配比为1 ：55。
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| CN114160803A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-03-11 | 武汉船用电力推进装置研究所（中国船舶重工集团公司第七一二研究所） | 一种高分散性球状金粉的高效制备方法 |
| CN114210989A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-03-22 | 长沙新材料产业研究院有限公司 | 一种微米级金粉及其制备方法 |
| CN114833334A (zh) * | 2022-04-02 | 2022-08-02 | 有研工程技术研究院有限公司 | 可连续制备微米级球形金粉的方法 |
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