CN107787977A - 一种含有吡丙醚的卫生杀虫组合物及其应用 - Google Patents

一种含有吡丙醚的卫生杀虫组合物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含有吡丙醚的卫生杀虫组合物。所述组合物含有活性组分A和B，二者的重量比为1:99～99:1；所述活性组分A为吡丙醚；所述活性组分B选自氟虫腈、乙虫腈、氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺、乙酰甲胺磷、毒死蜱、残杀威、吡虫啉、呋虫胺、噻虫胺、茚虫威、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐或伊维菌素中的一种或多种；所述组合物含有选自聚乳酸酯、聚羟基脂肪酸酯或β环糊精作为包埋载体，所述活性组分A和B的总量与包埋载体的重量比为1:3‑1:5；所述卫生杀虫组合物为胶饵或颗粒饵剂。所述活性组分以特定聚合物微球的形式加入胶饵、颗粒饵剂、液体饵剂或浓缩饵剂后，对蜚蠊的适口性有了很大程度的提高，从而提高了毒杀效果。

Description

一种含有吡丙醚的卫生杀虫组合物及其应用
技术领域
本发明涉及一种卫生杀虫剂领域，特别地涉及一种含有吡丙醚的卫生杀虫组合物及其应用。
背景技术
吡丙醚，又称蚊蝇醚，化学名称：4-苯氧苯基(RS)-2-(2-吡啶基氧)丙基醚，是WHO推荐用于防治卫生害虫的昆虫生长调节剂之一，具有触杀、胃毒和强烈的杀卵作用，高效、用药量少、持效期长。实验显示，吡丙醚对德国小蠊的若虫和卵具有独特的杀灭效果。
现有技术公开了涉及吡丙醚与氟虫腈、吡虫啉、呋虫胺、噻虫胺、茚虫威、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等的复配，都是应用于农业害虫和农业剂型，尚无专门针对卫生害虫蜚蠊的相关专利，且蜚蠊胶饵或颗粒饵剂不同于常规农药剂型，它对于有效成分对蜚蠊的适口性有很高的要求；由于吡丙醚加入蜚蠊胶饵或颗粒饵剂后，对蜚蠊的取食有一定的抑制作用，从而降低了蜚蠊胶饵或颗粒饵剂的杀灭效果，这也是国内目前还没有将吡丙醚用于蜚蠊胶饵或颗粒饵剂中的原因。
本申请人基于自身在卫生害虫领域的丰富经验，通过特殊的助剂以及工艺，将吡丙醚与氟虫腈、毒死蜱等的复配组合物制备成适于卫生上使用的饵剂，其解决了目前吡丙醚的适口性不佳的问题；本发明的复配组合物，优选对蜚蠊适口性好的天然或天然成分合成的包埋剂对有效成分以聚合物微球的形式进行包埋，具有高效、低毒、持效期长、杀灭率高的特点，非常适合蜚蠊的彻底防治，尤其是选用所优选复配和制备方法后，对蜚蠊的快速杀灭效果和彻底灭治效果，相比现有的杀蟑剂型，有了较大幅度的提高。
发明目的
本发明的目的之一在于提供一种杀虫效果好，低毒低刺激，使用方便，杀灭率高，并且可延缓卫生害虫产生抗药性、同时针对卫生害虫具有高适口性的、含有吡丙醚和特定杀蟑成分的杀虫组合物及其制备方法。
为实现本发明的目的，本发明的技术方案如下：
一种含有吡丙醚的卫生杀虫组合物，其特征在于，所述组合物含有活性组分A和B，二者的重量比为1:99～99:1；
所述活性组分A为吡丙醚；
所述活性组分B选自氟虫腈、乙虫腈、氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺、乙酰甲胺磷、毒死蜱、残杀威、吡虫啉、呋虫胺、噻虫胺、茚虫威、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐或伊维菌素中的一种或多种；
所述组合物含有选自聚乳酸酯、聚羟基脂肪酸酯或β环糊精作为包埋载体，所述活性组分A和B的总量与包埋载体的重量比为1:3-1:5；
所述卫生杀虫组合物为饵剂，例如胶饵、颗粒饵剂、液体饵剂或浓缩饵剂。
优选地，所述活性组分B为氟虫腈、氯虫苯甲酰胺、呋虫胺、茚虫威或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐；更优选地，所述活性组分B为氟虫腈和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。
优选地，该卫生杀虫组合物中，吡丙醚和B组分的的重量比为1:50～50:1；更优选地，二者的重量比为1:20～20:1；最优选地，二者的重量比为1:5～5:1。
优选地，所述包埋载体为聚羟基脂肪酸酯。
优选地，活性组分A和B的总量与包埋载体的重量比为1:4。
进一步地，本发明提供一种制备上述卫生杀虫组合物的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一：聚合物微球的制备：按比例将活性组分A、B、包埋载体溶于按重量计3-5倍的丙酮、二氯乙烷或水中，随后喷雾干燥后制得聚合物微球；
步骤二：按常规方法配制胶饵、颗粒饵剂、液体饵剂或浓缩饵剂的基底物质，随后加入步骤一的聚合物微球，制得最终的胶饵或颗粒饵剂。
进一步地，本发明提供上述卫生杀虫组合物用于防治卫生害虫的用途，所述卫生害虫为蜚蠊。
关于原理解释：现有技术通常是直接将活性组分与配制胶饵或颗粒饵剂的基底物质混合，然而对于吡丙醚这类对于卫生害虫适口性差的活性成分并不适用，申请人经过长达数年的研究发现，当在与基底材料混合前，先将含有吡丙醚的卫生杀虫组合物与特定的包埋载体、且以特定的比例混合，一方面吡丙醚与B活性组分的相容性更好，另一方面，能够通过包埋材料与吡丙醚的高度相容性，特别是对吡丙醚气味以及苦涩味的掩盖让吡丙醚的适口性大大提高。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）与单剂相比，本发明所述杀虫组合物对蜚蠊成虫、若虫和卵均具有很高的杀灭效果，长期彻底灭杀效果非常好；
（2）所述吡丙醚与活性组分B复配后具有持效时间长、杀灭率高的特点。
（3）所述活性组分以特定聚合物微球的形式加入胶饵或颗粒饵剂后，对蜚蠊的适口性有了很大程度的提高，从而提高了毒杀效果。
（4）组合物由杀虫机理互补的有效成分组成，作用位点增加，有利于克服和延缓抗药性的产生。
（5）为国内卫生杀虫领域增添了一项新的复配组合物，药效显著，能够得到广泛的推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
一、聚合物微球制备方法：
a、聚乳酸酯微球制备方法：
将吡丙醚2.5g、氟虫腈0.5g、聚乳酸酯9.0g用丙酮完全溶解，通过压力式雾化器使溶液雾化成微小液滴并瞬间蒸发其中溶剂而固化得25%吡丙醚·氟虫腈聚合物微球。
b、聚羟基脂肪酸酯微球制备方法：
将吡丙醚1.0g、毒死蜱2.0g、聚羟基脂肪酸酯12g用二氯乙烷完全溶解，通过压力式雾化器使溶液雾化成微小液滴并瞬间蒸发其中溶剂而固化得20%吡丙醚·毒死蜱聚合物微球。
c、β环糊精微球制备方法：
将吡丙醚2.0g、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1.0g、β环糊精15g用75%丙酮水溶液完全溶解，通过压力式雾化器使溶液雾化成微小液滴并瞬间蒸发其中溶剂而固化得16.7%吡丙醚·甲维盐聚合物微球。
二、胶饵或颗粒饵剂制备实施例（制备实施例均按上述相应方法制备聚合物微球）
下述所有制剂配比中所涉及的“％”均为重量百分比。
制剂实施例1：
将20g白砂糖、10g奶粉、20g甘油、1.0g苯甲酸钠用适量水完全溶解，加入1.5g羟乙基纤维素充分剪切凝胶化，120℃高温灭菌30min，冷却至45℃时补加含氟虫腈0.05g、吡丙醚0.45g、聚乳酸酯2.2g的聚合物微球，高速剪切均质即得0.5%氟虫腈·吡丙醚胶饵。
制剂实施例2：
将20g白砂糖、10g奶粉、20g甘油、1.0g苯甲酸钠用适量水完全溶解，加入1.5g羟乙基纤维素充分剪切凝胶化，120℃高温灭菌30min，冷却至45℃时补加含甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.1g、吡丙醚0.5g、聚羟基脂肪酸酯1.8g的聚合物微球，高速剪切均质即得0.6%甲维盐·吡丙醚胶饵。
制剂实施例3：
将20g白砂糖、10g奶粉、20g甘油、1.0g苯甲酸钠用适量水完全溶解，加入1.5g羟乙基纤维素充分剪切凝胶化，120℃高温灭菌30min，冷却至45℃时补加含氯虫苯甲酰胺0.5g、吡丙醚0.5g、β环糊精4.5g的聚合物微球，高速剪切均质即得1.0%氯虫苯甲酰胺·吡丙醚胶饵。
制剂实施例4：
将20g白砂糖、10g奶粉、20g甘油、1.0g苯甲酸钠用适量水完全溶解，加入1.5g羟乙基纤维素充分剪切凝胶化，120℃高温灭菌30min，冷却至45℃时补加含茚虫威0.5g、吡丙醚0.5g、β环糊精3.0g的聚合物微球，高速剪切均质即得1.0%茚虫威·吡丙醚胶饵。
制剂实施例5：
将20g白砂糖、10g奶粉、20g甘油、1.0g苯甲酸钠用适量水完全溶解，加入1.5g羟乙基纤维素充分剪切凝胶化，120℃高温灭菌30min，冷却至45℃时补加含呋虫胺0.5g、吡丙醚0.5g、聚乳酸酯3.0g的聚合物微球，高速剪切均质即得1.0%呋虫胺·吡丙醚胶饵。
制剂实施例6：
将白砂糖20g、奶粉15g、黄豆粉30g粉碎后与苯甲酸钠1.0g、大豆油5.0g、适量米粉混合均匀，然后加入含呋虫胺0.5g、吡丙醚0.5g、聚羟基脂肪酸酯3.0g的聚合物微球，充分混匀，然后加水造粒，80℃烘干后筛分即得1.0%呋虫胺·吡丙醚颗粒饵剂。
制剂实施例7：
除聚羟基脂肪酸酯为4.0g外，其余同制剂实施例6；
制剂实施例8：
除聚羟基脂肪酸酯为5.0g外，其余同制剂实施例6；
三、胶饵或颗粒饵剂比较实施例（比较实施例均按常规方法加入有效成分）
比较实施例1：
将20g白砂糖、10g奶粉、20g甘油、1.0g苯甲酸钠用适量水完全溶解，加入1.5g羟乙基纤维素充分剪切凝胶化，120℃高温灭菌30min，冷却至45℃时补加打粉的氟虫腈0.05g和熔融的吡丙醚0.45g，高速剪切均质即得比较实施例1的0.5%氟虫腈·吡丙醚胶饵。
比较实施例2：
将20g白砂糖、10g奶粉、20g甘油、1.0g苯甲酸钠用适量水完全溶解，加入1.5g羟乙基纤维素充分剪切凝胶化，120℃高温灭菌30min，冷却至45℃时补加打粉的氟虫腈0.05g，高速剪切均质即得比较实施例2的0.05%氟虫腈胶饵。
比较实施例3：
将20g白砂糖、10g奶粉、20g甘油、1.0g苯甲酸钠用适量水完全溶解，加入1.5g羟乙基纤维素充分剪切凝胶化，120℃高温灭菌30min，冷却至45℃时补加熔融的吡丙醚0.45g，高速剪切均质即得比较实施例1的0.45%吡丙醚胶饵。
比较实施例4：
将白砂糖20g、奶粉15g、黄豆粉30g粉碎后与苯甲酸钠1.0g、大豆油5.0g、适量米粉混合均匀，然后加入含呋虫胺原粉0.5g，充分混匀，然后加水造粒，80℃烘干后筛分即得0.5%呋虫胺颗粒饵剂。
比较实施例5：
将白砂糖20g、奶粉15g、黄豆粉30g粉碎后与苯甲酸钠1.0g、适量米粉混合均匀，然后将吡丙醚0.5g用大豆油5.0g溶解后加入，充分混匀，然后加水造粒，80℃烘干后筛分即得0.5%吡丙醚颗粒饵剂。
比较实施例6：
除包埋载体采用羟乙基纤维素替换聚羟基脂肪酸酯外，其余同制备实施例6；
比较实施例7：
除包埋载体采用聚醋酸酯替换聚羟基脂肪酸酯外，其余同制备实施例6；
比较实施例8：
除聚羟基脂肪酸酯为2.5g外，其余同制剂实施例6；
比较实施例9：
除聚羟基脂肪酸酯为5.5g外，其余同制剂实施例6；
应用实施例1：德国小蠊室内生物活性测定试验
参照农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第7部分：饵剂的试验方法，测试本发明制剂实施例和对比实施例的灭德国小蠊的效果。试虫为敏感品系，试验24h前禁食不禁水，每次30只成虫雌雄各半，移入0.7m×0.7m×0.7m的玻璃方箱，箱内对角放置与待测毒饵相同质量与包装的饲料2.0g（精确至0.2mg），用浸水棉球喂水，逐日观察死亡数，持续观察12d，测试至少三次重复取平均值。观察适口性方法为将对比药剂同时置于方箱内，于实验24h时称取剩余毒饵与饲料的质量（精确至0.2mg），取三个重复的平均值，测定结果如下（表-1和表-2）：
表-1 德国小蠊室内生物活性测定试验结果：
表-2 德国小蠊室内适口性测定试验结果：
测定结果表明，吡丙醚对德国小蠊成虫无效，相比于氟虫腈，吡丙醚胶饵的适口性差，而采用聚合物微球工艺制备的0.5%氟虫腈·吡丙醚胶饵适口性和杀灭速度都最好，说明本发明采用特定聚合物工艺包埋原药后对德国小蠊适口性明显提高，杀灭速度明显加快，具有更好的杀灭效果。
值得注意的是，制备实施例6、7、8中采用不同用量的聚羟基脂肪酸酯，其中制备实施例7的效果最佳，即当活性组分A和B的总量与包埋载体的重量比为1:4时效果最佳；此外，在比较实施例部分，当比较实施例6、7采用其它材料作为包埋材料，其效果远低于本发明特定的包埋材料，甚至在比较实施例8以及9中，当活性组分A和B的总量与包埋载体的重量比为在1:3-5之外时，其效果也远远不及本发明特定用量比下的杀灭效果，适口性也更差；
制剂实施例2、制剂实施例3和制剂实施例5的室内生物活性测定试验也有如上类似效果，结果如下：
表-3 0.6%甲维盐·吡丙醚胶饵室内生物活性测定试验结果：
备注：普通0.6%甲维盐·吡丙醚胶饵、普通0.1%甲维盐胶饵均是参照制备实施例2来制备的，其中普通0.6%甲维盐·吡丙醚胶饵除不含包埋载体外，其余同制备实施例2，普通0.1%甲维盐胶饵除不包含包埋载体外、不包含吡丙醚外，其余同制备实施例2。
表-4 1.0%氯虫苯甲酰胺·吡丙醚胶饵室内生物活性测定试验结果：
备注：普通1.0%氯虫苯甲酰胺·吡丙醚胶饵、普通0.5%氯虫苯甲酰胺胶饵均是参照制备实施例3来制备的，其中普通1.0%氯虫苯甲酰胺·吡丙醚胶饵除不含包埋载体外，其余同制备实施例3，普通0.5%氯虫苯甲酰胺胶饵除不包含包埋载体外、不包含吡丙醚外，其余同制备实施例3。
表-5 1.0%呋虫胺·吡丙醚颗粒饵剂室内生物活性测定试验结果：
备注：普通1.0%呋虫胺·吡丙醚颗粒饵剂、普通0.5%呋虫胺颗粒饵剂均是参照制备实施例5来制备的，其中普通1.0%呋虫胺·吡丙醚颗粒饵剂除不含包埋载体外，其余同制备实施例5，普通0.5%呋虫胺颗粒饵剂除不包含包埋载体外、不包含吡丙醚外，其余同制备实施例5。
应用实施例2：德国小蠊现场灭蟑效果试验
试验方法：在某酒店2~3楼12个包间，每个药剂随机选择三个房间，按照定时、定点观察计数法，于每晚22:00~23:00在现场用手电照明观察15min，取平均数为灭前密度（单位为头/min），施药后24h以同样方法记录结果，连续观察7d，以后分别于15d、30d、60d、90d、120d、150d、180d各观察一次，并按下式计算：
杀灭率（%）=
测定结果如下（表2和表3）：
表-6 德国小蠊现场灭蟑试验结果（30d内）
30d内的测定结果表明，本发明制备方法制备的0.5%氟虫腈·吡丙醚胶饵相比单剂和非本发明制备方法制备的0.5%氟虫腈·吡丙醚胶饵具有更快更彻底灭蟑效果，5d的杀灭率可达到100%；非本发明制备方法制备的0.5%氟虫腈·吡丙醚胶饵和单剂0.05%氟虫腈胶饵则7d后甚至15d后杀灭率才能达到100%，而单剂0.45%吡丙醚胶饵30d内杀灭率都很难达到50%。
表-7 德国小蠊现场灭蟑试验结果（60~180d）
60~180d的测定结果表明，本发明制备方法制备的0.5%氟虫腈·吡丙醚胶饵180d内都可以保持约90%以上的杀灭率，对蜚蠊种群密度的防治效果非常好；非本发明制备方法制备的0.5%氟虫腈·吡丙醚胶饵60d后即很难达到90%以上的杀灭率，对蜚蠊种群密度的防治效果略有缺陷；而单剂0.05%氟虫腈胶饵60d后种群密度开始逐渐恢复，至90d时已经恢复了将近一半，灭蟑长期效果不太理想，单剂0.45%吡丙醚胶饵在90d后杀灭率才能达到70%以上，而整个试验期间都没有达到90%以上的密度控制率。
通过上述药效结果可知，本发明复配相比吡丙醚单剂具有更快的杀灭效果和更高的杀灭率；相比毒死蜱单剂杀灭效果也更好，且长期控制效果更显现出绝对的优势；而相比于非本发明制备方法制备的胶饵，由于本发明有效成分采用特殊聚合物微球方法进行包埋，提高了适口性，蜚蠊更喜欢取食，从而提高了速效性和杀灭率，进一步复配吡丙醚，由于其对于若虫和卵具有很高的杀灭能力，从而提高了长效种群密度控制效果。
对于本发明所述的其他复配，也具有类似的效果，在此不一一列述。
本发明的一种含有吡丙醚的卫生杀虫组合物及其应用已经通过具体的实例进行了描述，本领域技术人员可借鉴本发明内容，适当改变原料、工艺条件、有效成分复配组合或比例等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (10)

1.一种含有吡丙醚的卫生杀虫组合物，其特征在于，所述组合物含有活性组分A和B，二者的重量比为1:99～99:1；
所述活性组分A为吡丙醚；
所述活性组分B选自氟虫腈、乙虫腈、氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺、乙酰甲胺磷、毒死蜱、残杀威、吡虫啉、呋虫胺、噻虫胺、茚虫威、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐或伊维菌素中的一种或多种；
所述组合物含有选自聚乳酸酯、聚羟基脂肪酸酯或β环糊精作为包埋载体，所述活性组分A和B的总量与包埋载体的重量比为1:3-1:5；
所述卫生杀虫组合物为胶饵、颗粒饵剂、液体饵剂或浓缩饵剂。
2.根据权利要求1所述的卫生杀虫组合物，其特征在于，所述活性组分B为氟虫腈、氯虫苯甲酰胺、呋虫胺、茚虫威或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。
3.根据权利要求1所述的卫生杀虫组合物，其特征在于，所述活性组分B为氟虫腈或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。
4.根据权利要求1所述的卫生杀虫组合物，其特征在于，所述卫生杀虫组合物中，吡丙醚和B组分的的重量比为1:50～50:1。
5.根据权利要求1所述的卫生杀虫组合物，其特征在于，所述卫生杀虫组合物中，吡丙醚和B组分的的重量比为1:5～5:1。
6.根据权利要求1所述的卫生杀虫组合物，其特征在于，所述包埋载体为聚羟基脂肪酸酯。
7.根据权利要求1所述的卫生杀虫组合物，其特征在于，活性组分A和B的总量与包埋载体的重量比为1:4。
8.根据权利要求1所述的卫生杀虫组合物，其特征在于，所述组合物为胶饵或颗粒饵剂。
9.根据权利要求1至7任一所述的卫生杀虫组合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一：聚合物微球的制备：按比例将活性组分A、B、包埋载体溶于按重量计3-5倍的丙酮、二氯乙烷或水中，随后喷雾干燥后制得聚合物微球；
步骤二：按常规方法配制胶饵、颗粒饵剂、液体饵剂或浓缩饵剂的基底物质，随后加入步骤一的聚合物微球，制得最终的胶饵、颗粒饵剂、液体饵剂或浓缩饵剂。
10.根据权利要求1至7任一所述的卫生杀虫组合物用于防治卫生害虫的用途，所述卫生害虫为蜚蠊。
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