CN107778165A - 一种色谱纯三氟乙酸的纯化方法 - Google Patents

一种色谱纯三氟乙酸的纯化方法 Download PDF

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    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/47—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption

Abstract

本发明提供了一种色谱纯三氟乙酸的纯化方法，具体制备步骤如下：(1)量取分析纯三氟乙酸加入到烧瓶中；(2)将高纯二氧化硅加入烧瓶中，加热，搅拌回流反应0.5‑1小时，然后开始蒸馏，收集72℃馏分，即得；所述色谱纯三氟乙酸的纯化方法，可操作性强，操作简单，适合规模化工业生产的需要。

Description

一种色谱纯三氟乙酸的纯化方法
技术领域
本发明涉及一种化学试剂的纯化方法，尤其是一种色谱纯三氟乙酸的纯化方法。
背景技术
三氟乙酸，是许多有机化合物的良好溶剂，如与二硫化碳合用，可溶解蛋白质。它也是有机反应的优良溶剂，可获得在一般溶剂中难以获得的结果，例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时，吡啶环优先氢化，但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。三氟乙酸(TFA)是许多有机化合物的良好溶剂，如与二硫化碳合用，可溶解蛋白质。它也是有机反应的优良溶剂，可获得在一般溶剂中难以获得的结果，例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时，吡啶环优先氢化，但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。
三氟乙酸可由3，3，3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化制得；或由三氯乙腈与氟化氢反应，首先生成三氟乙腈，继而水解制得；也可用乙酸或乙酸酐进行电化学氟化制得。三氟乙酸是重要的有机合成试剂，由它可以合成各种含氟化合物、杀虫剂和染料。三氟乙酸也是酯化反应和缩合反应的催化剂；还可作为羟基和氨基的保护剂，用于糖和多肽的合成。
色谱纯三氟乙酸多用于在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，作为离子对试剂。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。通常采用精馏法制备，由于原料中含有游离氟离子，精馏时会带入产品中，对产品稳定性和紫外吸光度产生影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种色谱纯三氟乙酸的纯化方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种色谱纯三氟乙酸的纯化方法，具体制备步骤如下：
(1)量取分析纯三氟乙酸加入到烧瓶中；
(2)将高纯二氧化硅加入烧瓶中，加热，搅拌回流反应0.5-1小时，然后开始蒸馏，收集72℃馏分，即得。
优选的，上述色谱纯三氟乙酸的纯化方法，所述分析纯三氟乙酸与高纯二氧化硅的体积重量比按ml/g计为450:1。
本发明的有益效果是：
上述色谱纯三氟乙酸的纯化方法，可操作性强，操作简单，适合规模化工业生产的需要。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种色谱纯三氟乙酸(SP/4N)的纯化方法，具体制备步骤如下：
(1)量取4500ML分析纯三氟乙酸加入到5000ML烧瓶中；
(2)称取10g高纯二氧化硅加入烧瓶中，加热，搅拌回流反应0.8小时，然后开始蒸馏，收集72℃馏分，出成品(色谱纯三氟乙酸)3800ML。检验全项，合格。
注：加入二氧化硅有效的去除了游离的氟离子等，不需要多次蒸馏。
检测：
仪器：紫外可见光光度计；
吸光池：1cm厚石英吸光池；
光源：氢灯或氘灯；
测定方法
称取0.1000g试样，称准至0.0001g。用少量水稀释，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按GB/T9721中7条之规定测定。
三氟乙酸水溶液(1g/L)吸光度
上述参照实施例对该一种色谱纯三氟乙酸的纯化方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种色谱纯三氟乙酸的纯化方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
(1)量取分析纯三氟乙酸加入到烧瓶中；
(2)将高纯二氧化硅加入烧瓶中，加热，搅拌回流反应0.5-1小时，然后开始蒸馏，收集72℃馏分，即得。
2.根据权利要求1所述的色谱纯三氟乙酸的纯化方法，其特征在于：所述分析纯三氟乙酸与高纯二氧化硅的体积重量比按m l/g计为450:1。
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