CN107758611A - 一种镁基纳米复合储氢材料及其制备方法 - Google Patents

一种镁基纳米复合储氢材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种镁基纳米复合储氢材料及其制备方法，属于功能材料技术领域。本发明通过将硼氢化镁与氨形成氨合硼氢化物，从而满足应用的温度要求，且NH3基团中引入的正氢能与BH4 ﹣基团中的负氢结合放氢，从而改变了硼氢化物的放氢路径有效减少乙硼烷等杂质气体的释放，并用氨再分配法改变氨络合数制成一氨合硼氢化镁，即调整硼氢化镁氨合物中正氢的数目和负氢的数目，从电荷平衡出发使之结合的效率最高，可有效抑制硼氢化镁氨合物分解过程中氨气的释放，提高了所释放氢气的纯度，同时与镁基合金结合，改变合金氢化物的晶体结构并起到催化作用，从而有利于氢原子的扩散，提高合金氢化物吸放氢动力学性能。

Description

一种镁基纳米复合储氢材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镁基纳米复合储氢材料及其制备方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
众多新能源中，氢能由于具有资源丰富、极高的能量密度和质量比值、环境友好、燃烧性能好、存储形式多样、潜在经济效益高等特点，被称为人类的终极清洁能源，有望成为未来世界能源舞台中最为重要的新能源之一。理想的氢的循环涉及氢气的制取、储存、运输和应用等四个环节。在氢能的开发及应用过程中存在以下几个关键性问题：氢制取技术，氢储运技术和氢的应用。
优异的储氢合金应该具备以下特点：（1）必须有良好的热力学性能。除了较高的储氢容量和可逆吸氢量外，储氢合金应在1大气压下有较低的解离温度，并且吸放氢反应焓变的绝对值小。（2）优异的动力学性能。这是由材料本身特性及在特定温度压力下的吸放氢机理决定的。（3）稳定的循环使用性。储氢合金在吸放氢循环过程中要抗中毒性能好，抗粉化性能好。（4）易活化。易活化的储氢材料即可以较为容易地破坏表面的氧化层。（5）实用性好。目前研究比较成熟的储氢合金体系主要有：稀土镧镍系、钛铁系、钛锆系、钒基固溶体、镁基储氢合金等。
镁基储氢合金被公认为是最具应用前景的储氢材料之一，但是其吸放氢热力学及动力学性能较差，严重阻碍了它在实际中的应用。大多数研究者研究认为，纯镁的吸放氢动力学性能较差的主要原因是：（1）H2在镁表面的吸附解离/分子重组脱附速率较慢；（2）由于镁非常活泼，很容易氧化在合金表面形成致密的MgO或Mg(OH)2，阻碍了氢分子在合金表面的活化解离（合金表面可以为氢分子解离提供活性位点）；（3）氢在MgH2和Mg中的扩散速度比较慢，尤其是在MgH2中的扩散更是困难。在较高的300℃温度下，H-在MgH2中的扩散率仅为10-18m2/s。如果Mg颗粒尺寸较大，MgH2完全覆盖在Mg颗粒的表面，氢化速率缓慢，Mg将氢化不完全。目前大量的研究工作都是围绕如何改善镁基储氢合金的吸放氢热力学性能及动力学性能而展开。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对镁基储氢材料储氢热力学及动力学性能较差，严重限制了镁基储氢材料大规模应用的问题，提供了一种镁基纳米复合储氢材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种镁基纳米复合储氢材料，其特征在于，所述储氢材料是由镁基合金与硼氢化镁氨合物组成。
所述镁基合金是由镁、铝、锂、钛按摩尔比10：5：1：1混合后球磨制成。
所述硼氢化镁氨合物为一氨合硼氢化镁，是由硼氢化镁和六氨合硼氢化镁按摩尔比5：1在氩气氛围下以正反交替球磨法球磨10~12h制得。
所述六氨合硼氢化镁是由硼氢化镁在氨气氛围下以正反交替球磨法球磨10~12h制得。
所述硼氢化镁是由硼氢化钠和氯化镁按摩尔比2：1在氩气氛围下球磨20~24h，再加入无水***湿磨20~24h后过滤得滤液，将滤液蒸干后去溶剂制得。
所述正反交替球磨法为每运行60~120s后暂停15~30s再反方向运行。
所述的一种镁基纳米复合储氢材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）将硼氢化钠和氯化镁按摩尔比2：1在氩气氛围下球磨20~24h，再加入无水***湿磨20~24h后过滤得滤液，将滤液蒸干后去溶剂，得硼氢化镁；
（2）将硼氢化镁在氨气氛围下以正反交替球磨法球磨10~12h，得六氨合硼氢化镁；
（3）将六氨合硼氢化镁与硼氢化镁按摩尔比5：1在氩气氛围下以正反交替球磨法球磨10~12h，得一氨合硼氢化镁；
（4）取镁粉、铝粉、锂粉、钛粉，装入球磨机中以300~400r/min球磨60~80h，再加入一氨合硼氢化镁，以200~300r/min正反交替球磨20~30h，得镁基纳米复合储氢材料。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明通过将硼氢化镁与氨形成氨合硼氢化物，可以在保持体系高氢容量的前提下，活化稳定的硼氢化物来降低放氢温度或者稳化活泼的硼氢化物来提高放氢温度，从而满足应用的温度要求，且NH3基团中引入的正氢能与BH4 ﹣基团中的负氢结合放氢，从而改变了硼氢化物的放氢路径有效减少乙硼烷等杂质气体的释放，并用氨再分配法改变氨络合数制成一氨合硼氢化镁，即调整硼氢化镁氨合物中正氢的数目和负氢的数目，从电荷平衡出发使之结合的效率最高，可有效抑制硼氢化镁氨合物分解过程中氨气的释放，提高了所释放氢气的纯度，同时与镁基合金结合，改变合金氢化物的晶体结构并起到催化作用，从而有利于氢原子的扩散，提高合金氢化物吸放氢动力学性能。
具体实施方式
取0.2~0.4mol硼氢化钠和0.1~0.2mol氯化镁装入球磨罐中，在氩气氛围下，以300~500r/min球磨20~24h，再加入300~500mL无水***，继续球磨20~24h，球磨完毕后过滤得滤液，将滤液置于旋转蒸发仪上，减压蒸发至干，再将产物置于真空干燥箱中，在150~250℃下干燥10~20h，得硼氢化镁，取0.01~0.02mol硼氢化镁装入球磨罐中，在氨气氛围下以正反交替球磨法球磨10~12h，即每运行60~120s后暂停15~30s再反方向运行，球磨完毕后得六氨合硼氢化镁，取0.01~0.02mol六氨合硼氢化镁与0.05~0.10mol硼氢化镁，装入球磨罐中，在氩气氛围下以正反交替球磨法球磨10~12h，即每运行60~120s后暂停15~30s再反方向运行，球磨完毕后得一氨合硼氢化镁，取0.1~0.2mol镁粉，0.05~0.10mol铝粉，0.02~0.04mol锂粉，0.02~0.04mol钛粉，装入球磨机中，以300~400r/min球磨60~80h，得镁基合金，再加入0.05mol~0.10mol一氨合硼氢化镁，以200~300r/min正反交替球磨20~30h，即每运行60~120s后暂停15~30s再反方向运行，球磨完毕后得镁基纳米复合储氢材料。
实例1
取0.2mol硼氢化钠和0.1mol氯化镁装入球磨罐中，在氩气氛围下，以300r/min球磨20h，再加入300mL无水***，继续球磨20h，球磨完毕后过滤得滤液，将滤液置于旋转蒸发仪上，减压蒸发至干，再将产物置于真空干燥箱中，在150℃下干燥10h，得硼氢化镁，取0.01mol硼氢化镁装入球磨罐中，在氨气氛围下以正反交替球磨法球磨10h，即每运行60s后暂停15s再反方向运行，球磨完毕后得六氨合硼氢化镁，取0.01mol六氨合硼氢化镁与0.05mol硼氢化镁，装入球磨罐中，在氩气氛围下以正反交替球磨法球磨10h，即每运行60s后暂停15s再反方向运行，球磨完毕后得一氨合硼氢化镁，取0.1mol镁粉，0.05mol铝粉，0.02mol锂粉，0.02mol钛粉，装入球磨机中，以300r/min球磨60h，得镁基合金，再加入0.05moll一氨合硼氢化镁，以200r/min正反交替球磨20h，即每运行60s后暂停15s再反方向运行，球磨完毕后得镁基纳米复合储氢材料。
实例2
取0.3mol硼氢化钠和0.1mol氯化镁装入球磨罐中，在氩气氛围下，以400r/min球磨22h，再加入400mL无水***，继续球磨22h，球磨完毕后过滤得滤液，将滤液置于旋转蒸发仪上，减压蒸发至干，再将产物置于真空干燥箱中，在200℃下干燥15h，得硼氢化镁，取0.01mol硼氢化镁装入球磨罐中，在氨气氛围下以正反交替球磨法球磨11h，即每运行90s后暂停20s再反方向运行，球磨完毕后得六氨合硼氢化镁，取0.01mol六氨合硼氢化镁与0.08mol硼氢化镁，装入球磨罐中，在氩气氛围下以正反交替球磨法球磨11h，即每运行90s后暂停20s再反方向运行，球磨完毕后得一氨合硼氢化镁，取0.1mol镁粉，0.08mol铝粉，0.03mol锂粉，0.03mol钛粉，装入球磨机中，以350r/min球磨70h，得镁基合金，再加入0.08mol一氨合硼氢化镁，以250r/min正反交替球磨25h，即每运行90s后暂停20s再反方向运行，球磨完毕后得镁基纳米复合储氢材料。
实例3
取0.4mol硼氢化钠和0.2mol氯化镁装入球磨罐中，在氩气氛围下，以500r/min球磨24h，再加入500mL无水***，继续球磨24h，球磨完毕后过滤得滤液，将滤液置于旋转蒸发仪上，减压蒸发至干，再将产物置于真空干燥箱中，在250℃下干燥20h，得硼氢化镁，取0.02mol硼氢化镁装入球磨罐中，在氨气氛围下以正反交替球磨法球磨12h，即每运行120s后暂停30s再反方向运行，球磨完毕后得六氨合硼氢化镁，取0.02mol六氨合硼氢化镁与0.10mol硼氢化镁，装入球磨罐中，在氩气氛围下以正反交替球磨法球磨12h，即每运行120s后暂停30s再反方向运行，球磨完毕后得一氨合硼氢化镁，取0.2mol镁粉，0.10mol铝粉，0.04mol锂粉，0.04mol钛粉，装入球磨机中，以400r/min球磨80h，得镁基合金，再加入0.10mol一氨合硼氢化镁，以300r/min正反交替球磨30h，即每运行120s后暂停30s再反方向运行，球磨完毕后得镁基纳米复合储氢材料。
对照例：上海某公司生产的储氢材料。
将实例及对照例的储氢材料进行检测，具体检测如下：
放氢活化能是衡量储氢合金又一重要指标。不同升温速度条件下，氢化后的纳米Mg的DSC曲线只有一个较窄对称的吸热峰，表明其放氢过程一步完成，由MgH2→Mg。升温速度3℃/min，5℃/min，10℃/min的DSC曲线峰值温度分别为332.7℃，340.8℃，352.9℃。由升温速度为3℃/min的DSC曲线，可知氢化后纳米Mg的初始放氢温度为311.1℃。研究MgH2的颗粒尺寸对其放氢性能的影响，商业MgH2的初始放氢温度高于400℃，经球磨100h后，其初始放氢温度降低为340℃。由纳米限域法制备的碳凝胶负载的纳米MgH2在相同条件下的初始放氢温358.7℃。与球磨法制备的MgH2及纳米限域法的碳凝胶负载的纳米MgH2相比较，氢化后的纳米Mg具有较好的放氢性能。

Claims (7)

1.一种镁基纳米复合储氢材料，其特征在于，所述储氢材料是由镁基合金与硼氢化镁氨合物组成。
2.如权利要求1所述的一种镁基纳米复合储氢材料，其特征在于，所述镁基合金是由镁、铝、锂、钛按摩尔比10：5：1：1混合后球磨制成。
3.如权利要求1所述的一种镁基纳米复合储氢材料，其特征在于，所述硼氢化镁氨合物为一氨合硼氢化镁，是由硼氢化镁和六氨合硼氢化镁按摩尔比5：1在氩气氛围下以正反交替球磨法球磨10~12h制得。
4.如权利要求3所述的一种镁基纳米复合储氢材料，其特征在于，所述六氨合硼氢化镁是由硼氢化镁在氨气氛围下以正反交替球磨法球磨10~12h制得。
5.如权利要求3或4所述的一种镁基纳米复合储氢材料，其特征在于，所述硼氢化镁是由硼氢化钠和氯化镁按摩尔比2：1在氩气氛围下球磨20~24h，再加入无水***湿磨20~24h后过滤得滤液，将滤液蒸干后去溶剂制得。
6.如权利要求3或4所述的一种镁基纳米复合储氢材料，其特征在于，所述正反交替球磨法为每运行60~120s后暂停15~30s再反方向运行。
7.如权利要求1~6任意一项所述的一种镁基纳米复合储氢材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）将硼氢化钠和氯化镁按摩尔比2：1在氩气氛围下球磨20~24h，再加入无水***湿磨20~24h后过滤得滤液，将滤液蒸干后去溶剂，得硼氢化镁；
（2）将硼氢化镁在氨气氛围下以正反交替球磨法球磨10~12h，得六氨合硼氢化镁；
（3）将六氨合硼氢化镁与硼氢化镁按摩尔比5：1在氩气氛围下以正反交替球磨法球磨10~12h，得一氨合硼氢化镁；
（4）取镁粉、铝粉、锂粉、钛粉，装入球磨机中以300~400r/min球磨60~80h，再加入一氨合硼氢化镁，以200~300r/min正反交替球磨20~30h，得镁基纳米复合储氢材料。
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