CN107755428A - 一种高强β钛合金薄板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强β钛合金薄板的制备方法。本发明通过在β相转变温度附近进行预热处理，使组织均匀化，并且保留较多的β相，提高板坯的变形性能，然后经多道次冷轧，通过控制变形量来控制晶粒破碎程度，产生变形马氏体，在提高板材性能的同时避免了表面裂纹等缺陷，最后结合β相转变温度附近的退火处理使变形态组织发生回复再结晶，细化晶粒，提高强度和韧性，同时也为下一步冷轧提供良好的组织形态。实验结果表明，本发明提供的制备方法加工周期短，提高了生产效率，制备的高强β钛合金薄板无表面缺陷，强度达1500MPa以上。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料加工技术领域，特别涉及一种高强β钛合金薄板的制备方法。
背景技术
钛合金因具有优异的综合力学性能，在航空航天、汽车和船舶等领域具有广泛的应用。经热处理后室温抗拉强度超过1100MPa的钛合金被称为高强钛合金，其类型多为β型钛合金。高强度β钛合金因其优越的力学性能而常被用来作为结构件应用于航空、航天及船舶等领域，目前发展与研究β型高强度钛合金成为国内外的重点研究方向之一。
β钛合金具有体心立方的晶体结构，因而表现出良好的冷加工性能。轧制变形工艺在制备超细晶材料上具有工艺简单、成本低、容易实现批量生产等优点。并且β钛合金通过冷轧变形，发生应力诱发马氏体相变，同时在晶粒细化和位错增殖的作用下材料的强度得到提高。低温轧制之后再配合高温短时退火处理，可使合金获得均匀的细晶粒组织，再进行时效处理使得合金达到高强度和良好塑韧性的优良匹配。
随着航空、航天及船舶等工业技术的发展，对高强β型钛合金薄板的需求日益增加。目前，国内β型钛合金板材在生产技术、产品质量及规格方面，与日本、欧美等发达国家存在很大的差距。目前，钛合金冷轧过程中轧制压力大，轧成加工率小，从而增加了加工周期，轧制效率低；并且，轧制效果不好，轧制后板材表面精度较低，有裂纹、裂口、皱褶、皱纹等表面缺陷产生，以及裂边、鼓肚、瓢曲等其它缺陷，这些缺陷导致现有工艺轧制的板材性能相对较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强β钛合金薄板的制备方法。本发明提供的方法轧制效率高，制备的板材具有良好的力学性能。
本发明提供了一种高强β钛合金薄板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将β钛合金板坯进行预热处理，得到轧前板；
(2)将所述轧前板进行冷轧，得到冷轧板；所述冷轧的道次变形量为5～15％，所述冷轧的总变形量为30～60％；
(3)将所述冷轧板进行退火处理，得到退火板；
(4)重复所述步骤(2)和(3)至板材达到所需厚度，得到高强β钛合金薄板；
所述步骤(1)中预热处理的温度和步骤(3)中退火处理的保温温度独立地为β相转变温度以下50℃～β相转变温度以上80℃。
优选的，所述β钛合金的Mo当量为8～22。
优选的，所述步骤(1)中β钛合金板坯的厚度不高于30mm。
优选的，所述步骤(1)中预热处理的时间为10～60min。
优选的，所述步骤(1)中预热处理后还依次包括冷却、破鳞和酸洗。
优选的，所述破鳞包括：将冷却后的产物进行初轧；所述初轧的道次变形量为5～10％，所述初轧的总变形量为15～25％。
优选的，所述酸洗的酸洗液为硝酸和氢氟酸的水溶液。
优选的，所述步骤(3)中退火处理的保温时间为2～30min。
优选的，所述步骤(4)中最终的退火处理后还包括时效处理。
优选的，所述高强β钛合金薄板的厚度为0.1～1mm。
本发明提供了一种高强β钛合金薄板的制备方法，包括以下步骤：将β钛合金板坯进行预热处理，得到轧前板；将所述轧前板进行冷轧，得到冷轧板；所述冷轧的道次变形量为5～15％，总变形量为30～60％；将所述冷轧板进行退火处理，得到退火板；重复冷轧板和退火板的制备步骤至板材达到所需厚度，得到高强β钛合金薄板；所述预热处理的温度和退火处理的保温温度独立地为β相转变温度以下50℃～β相转变温度以上80℃。本发明通过在β相转变温度附近进行预热处理，使组织均匀化，并且保留较多的β相，提高板坯的变形性能，然后经多道次冷轧，通过控制变形量来控制晶粒破碎程度，产生变形马氏体，在提高板材性能的同时避免了表面裂纹等缺陷，最后结合β相转变温度附近的退火处理使变形态组织发生回复再结晶，细化晶粒，同时提高塑性，消除内应力，为下一步冷轧提供良好的组织形态。实验结果表明，本发明提供的制备方法加工周期短，提高了生产效率，制备的高强β钛合金薄板无表面缺陷，强度达1500MPa以上。
附图说明
图1为本发明实施例1中β钛合金板坯的显微组织图；
图2为本发明实施例1中制备的高强β钛合金薄板实物图；
图3为本发明实施例1中退火板的显微组织图；
图4为本发明实施例1中制备的高强β钛合金薄板的拉伸曲线；
图5为本发明实施例2中制备的高强β钛合金薄板实物图；
图6为本发明实施例2中退火板的显微组织图；
图7为本发明实施例2中制备的高强β钛合金薄板的拉伸曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种高强β钛合金薄板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将β钛合金板坯进行预热处理，得到轧前板；
(2)将所述轧前板进行冷轧，得到冷轧板；所述冷轧的道次变形量为5～15％，所述冷轧的总变形量为30～60％；
(3)将所述冷轧板进行退火处理，得到退火板；
(4)重复所述步骤(2)和(3)至板材达到所需厚度，得到高强β钛合金薄板；
所述步骤(1)中预热处理的温度和步骤(3)中退火处理的保温温度独立地为β相转变温度以下50℃～β相转变温度以上80℃。
本发明将β钛合金板坯进行预热处理，得到轧前板。在本发明中，所述β钛合金的Mo当量优选为8～22，更优选为10～20，最优选为14～17。在本发明中，所述β钛合金板坯的厚度优选不高于30mm，更优选为5～20mm，最优选为10～15mm。本发明对所述β钛合金板坯的初始状态没有特殊的限定，可以为铸态、热轧态、冷轧态或热处理态。
在本发明中，所述预热处理的温度为β相转变温度以下50℃～β相转变温度以上80℃，优选为β相转变温度以下30℃～β相转变温度以上50℃，最优选为β相转变温度以下10℃～β相转变温度以上30℃。本发明对所述β相转变温度的确定方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法确定即可，具体的如：计算法、金相法和热膨胀法。
在本发明中，所述预热处理的时间优选为10～60min，更优选为20～50min，最优选为30～40min。本发明对加热至所述预热处理的温度的升温速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的升温的技术方案即可。在本发明中，所述升温速率优选为10～100℃/min，更优选为40～80℃/min。在本发明中，所述预热处理能够均匀化组织，并且保留较多的β相，改善板材的变形性能，降低冷轧过程中裂纹等缺陷的产生率。
由于β钛合金在大气气氛下高温处理会产生致密的氧化皮，氧化皮对合金的变形性能影响很大，带有氧化皮时轧制较困难，同时冷轧时表面可能拉裂，而且致密的氧化皮直接酸洗无法去除，而保护气氛下热处理，操作复杂且成本较高。因此，在本发明中，所述预热处理后还依次包括冷却、破鳞和酸洗。
本发明对所述冷却的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的冷却方式即可。在本发明中，所述冷却优选为空冷或水冷。
在本发明中，所述破鳞优选为：将所述冷却的产物进行初轧。在本发明中，所述初轧的道次变形量优选为5～10％，更优选为6～8％；所述初轧的总变形量优选为15～25％，优选为18～22％。在本发明中，所述破鳞能够疏松氧化皮。
在本发明中，所述酸洗的酸洗液优选为硝酸和氢氟酸的水溶液。在本发明中，所述硝酸和氢氟酸的质量比优选为1:(2～3)；所述硝酸和氢氟酸的总的质量浓度优选为10～20％，更优选为14～18％。在本发明中，所述酸洗能够将破鳞后疏松的氧化皮去除。
得到轧前板后，本发明将所述轧前板进行冷轧，得到冷轧板。在本发明中，所述冷轧的道次变形量为5～15％，优选为8～12％；所述冷轧的总变形量为30～60％，更优选为40～50％。在本发明中，所述冷轧能够破碎晶粒，使显微组织处于高畸变能状态，以及应力诱发马氏体相变；通过控制所述冷轧的变形量能够避免产生表面裂纹、条绒沟、裂边、边浪、鼓肚、瓢曲等缺陷，同时变形量的选择会影响晶粒破碎程度和变形马氏体的产生，进一步提高成品的性能。
得到冷轧板后，本发明将所述冷轧板进行退火处理，得到退火板。在本发明中，所述退火处理的保温温度为β相转变温度以下50℃～β相转变温度以上80℃，优选为β相转变温度以下30℃～β相转变温度以上50℃，最优选为β相转变温度以下10℃～β相转变温度以上30℃。本发明对加热至所述退火处理的保温温度的升温速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的升温的技术方案即可。在本发明中，所述升温速率优选为10～100℃/min，更优选为40～80℃/min。
在本发明中，所述退火处理的保温时间优选为2～30min，更优选为5～20min，最优选为10～15min。在本发明中，所述退火处理使冷轧后破碎处于高畸变能状态的晶粒发生回复再结晶，细化晶粒。
在本发明中，所述退火处理的冷却优选为空冷或水冷。
得到退火板后，本发明重复冷轧板和退火板的制备步骤至板材达到所需厚度，得到高强β钛合金薄板。当本发明所述制备方法包括破鳞和酸洗步骤时，本发明优选在退火处理后重复所述破鳞、酸洗、冷轧和退火步骤，至板材达到所需厚度，得到高强β钛合金薄板。本发明对所述重复的次数没有特殊的限定，以板材达到所需厚度为准。在本发明中，所述高强β钛合金薄板的厚度优选为0.1～1mm，更优选为0.3～0.5mm。
最终的退火处理完成后，本发明优选将所述最终的退火处理的产物进行时效处理，得到高强β钛合金薄板。在本发明中，所述时效处理的温度优选为400～600℃，更优选为450～550℃；所述时效处理的时间优选为2～48h，更优选为4～8h。在本发明中，所述时效处理的作用是析出均匀细小的次生α相，提升高强β钛合金的力学性能。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的高强β钛合金薄板的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1:
原料：Ti-3.5Al-5Mo-6V-3Cr-2Sn-0.5Fe板坯显微组织图如图1所示，从图1可以看出，板坯原始组织粗大。
步骤一、预热处理：在感应加热炉中，将厚度为5mm的高强β钛合金板坯加热至770℃退火处理600s，然后将板坯放置在空气中自然冷却至室温；
步骤二、破鳞：将步骤一中退火处理后的钛合金板坯常温进行四道次轧制，每道次加工率6％，轧程变形率23％，使热处理后的钛合金板坯表面氧化皮充分破碎，并且变得疏松；
步骤三、酸洗：将步骤二中破鳞后的钛合金板坯放入HNO3+HF水溶液(1:2，浓度20％)中酸洗30s，使板坯表面变得光洁，彻底去除氧化层，并对可能产生的轧制缺陷使用手持抛光机抛光；
步骤四、冷轧：将步骤三中表面处理后的钛合金板坯常温进行九道次轧制，每道次加工率10％，轧程变形率55％；
步骤五、退火处理：在感应加热炉中，将步骤四中冷轧后的钛合金板坯进行再结晶退火240s，然后将板坯放置在空气中自然冷却至室温；
步骤六、破鳞：将步骤五中热处理后的钛合金板坯常温进行四道次轧制，每道次加工率6％，轧程变形率23％，使热处理后的钛合金板坯表面氧化皮充分破碎，并且变得疏松；
步骤七、酸洗：将步骤六中破鳞后的钛合金板坯放入HNO3+HF水溶液中酸洗30s，使板坯表面变得光洁，彻底去除氧化层，并对可能产生的轧制缺陷使用手持抛光机抛光；
步骤八、冷轧：将步骤七中表面处理后的钛合金板坯常温进行九道次轧制，每道次加工率10％，轧程变形率55％；
步骤九、退火处理：将步骤八中冷轧后的板材在780℃退火处理5min，得到退火板；
步骤十、时效处理：将步骤九中的退火板在550℃进行时效处理4h，获得厚度为0.3mm的高强β钛合金薄板。
本实施例制备的高强β钛合金薄板的样品图如图2所示，从图2可以看出，本实施例制备的高强β钛合金薄板表面光洁，无裂纹等缺陷。
本实施例中退火板的显微组织图如图3所示，从图3可以看出，经冷轧和退火处理后，钛合金板材的组织细小。
本实施例制备的高强β钛合金薄板的拉伸曲线如图4所示，从图4可以看出，本实施例制备的高强β钛合金薄板强度可达1500MPa以上。
实施例2:
原料：Ti-15Mo-2.7Nb-0.25Si-3Al
步骤一、预热处理：在感应加热炉中，将厚度为8mm的高强β钛合金板坯加热至830℃退火处理600s，然后将板坯放置在空气中自然冷却至室温；
步骤二、破鳞：将步骤一中退火处理后钛合金板坯常温进行三道次轧制，每道次加工率8％，轧程变形率20％，使热处理后的钛合金板坯表面氧化皮充分破碎，并且变得疏松；
步骤三、酸洗将步骤二中破鳞后钛合金板坯放入HNO3+HF水溶液(1:2，浓度20％)中酸洗30s，使板坯表面变得光洁，彻底去除氧化层，并对可能产生的轧制缺陷使用手持抛光机抛光；
步骤四、冷轧：将步骤三中表面处理后钛合金板坯常温进行八道次轧制，每道次加工率8％，轧程变形率50％；
步骤五、退火处理：在感应加热炉中，将步骤四中冷轧后的钛合金板坯进行再结晶退火480s，然后将板坯放置在空气中自然冷却至室温；
步骤六、破鳞：将步骤五中热处理后钛合金板坯常温进行三道次轧制，每道次加工率8％，轧程变形率20％，使热处理后的钛合金板坯表面氧化皮充分破碎，并且变得疏松；
步骤七、酸洗：将步骤六中破鳞后钛合金板坯放入HNO3+HF水溶液中酸洗30s，使板坯表面变得光洁，彻底去除氧化层，并对可能产生的轧制缺陷使用手持抛光机抛光；
步骤八、冷轧：将步骤七中表面处理后钛合金板坯常温进行八道次轧制，每道次加工率8％，轧程变形率50％；
步骤九、退火处理：在感应加热炉中，将步骤八中冷轧后的钛合金板坯进行再结晶退火300s，然后将板坯放置在空气中自然冷却至室温；
步骤十、破鳞：将步骤九中热处理后钛合金板坯常温进行三道次轧制，每道次加工率8％，轧程变形率20％，使热处理后的钛合金板坯表面氧化皮充分破碎，并且变得疏松；
步骤十一、酸洗：将步骤十中破鳞后钛合金板坯放入HNO3+HF水溶液中酸洗30s，使板坯表面变得光洁，彻底去除氧化层，并对可能产生的轧制缺陷使用手持抛光机抛光；
步骤十二、冷轧：将步骤十一中表面处理后钛合金板坯常温进行八道次轧制，每道次加工率8％，轧程变形率50％；
步骤十三、退火处理：将步骤十二中冷轧板在830℃退火处理5min，得到退火板；
步骤十四、时效处理：将步骤十三中退火板在480℃时效处理8h，得到厚度为0.5mm的高强β钛合金薄板。
本实施例制备的高强β钛合金薄板的样品图如图5所示，从图5可以看出，本实施例制备的高强β钛合金薄板表面光洁，无裂纹等缺陷。
本实施例中退火板的显微组织图如图6所示，从图6可以看出，经冷轧和退火处理后，钛合金板材的组织细小。
本实施例制备的高强β钛合金薄板的拉伸曲线如图7所示，从图7可以看出，本实施例制备的高强β钛合金薄板强度可达1400MPa以上。
从以上实施例可以看出，本发明提供的方法加工周期短，提高了生产效率，制备的高强β钛合金薄板无表面缺陷，组织细小，提高了强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高强β钛合金薄板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将β钛合金板坯进行预热处理，得到轧前板；
(2)将所述轧前板进行冷轧，得到冷轧板；所述冷轧的道次变形量为5～15％，所述冷轧的总变形量为30～60％；
(3)将所述冷轧板进行退火处理，得到退火板；
(4)重复所述步骤(2)和(3)至板材达到所需厚度，得到高强β钛合金薄板；
所述步骤(1)中预热处理的温度和步骤(3)中退火处理的保温温度独立地为β相转变温度以下50℃～β相转变温度以上80℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述β钛合金的Mo当量为8～22。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中β钛合金板坯的厚度不高于30mm。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中预热处理的时间为10～60min。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中预热处理后还依次包括冷却、破鳞和酸洗。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述破鳞包括：将冷却后的产物进行初轧；所述初轧的道次变形量为5～10％，所述初轧的总变形量为15～25％。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述酸洗的酸洗液为硝酸和氢氟酸的水溶液。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中退火处理的保温时间为2～30min。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中最终的退火处理后还包括时效处理。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述高强β钛合金薄板的厚度为0.1～1mm。
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