CN107750289B

CN107750289B - 用于从植物基和再生材料生产纸浆、能源和生物衍生物的方法和***

Info

Publication number: CN107750289B
Application number: CN201680033630.6A
Authority: CN
Inventors: 桑迪普·库马尔; 皮特·马杰瑞诺斯科; 伊戈尔·考斯特尤克; 尤利安·鲍勃; 弗罗林·巴拉
Original assignee: Cisco Co ltd
Current assignee: Cisco Co ltd
Priority date: 2015-06-11
Filing date: 2016-06-13
Publication date: 2022-01-21
Anticipated expiration: 2036-06-13
Also published as: EP3307950A1; CA2986132A1; CN114481656A; WO2016201414A1; MX2023008733A; JP2022070920A; AU2016275154A1; CN107750289A; JP2018525539A; US20200188872A1; US20240131489A1; MX2017015955A; CN114481656B; US20190255506A1; US10603651B2; EP3307950A4; JP2024059830A; ZA201707898B; US20180071706A1; US11305254B2

Abstract

本发明所公开主题涉及一种用于处理各种植物材料以生产市场材料的工业***。具体地，该***结合了亚临界水提取技术，并包括恒定控制温度，压力和/或停留时间的预处理模块和二级处理模块（处理模块）。在一些实施例中，所公开***的最终产物可包括用于生物燃料生产（糖和/或油）的原料成分，生物炭和各种工业原料（例如用于制造纸产品和/或用于食品或工业产品的纤维素的纸浆）。所公开***可以是模块化的或非模块化的，并且可以包括带自动编程或手动操作的预制元件，使得其能够容易地在现场移动和/或组装。

Description

用于从植物基和再生材料生产纸浆、能源和生物衍生物的方法和***

技术领域

本发明所公开的主题涉及用于植物材料，木材，木渣，藻类，真菌生物质，农业废弃物，再生材料，易腐烂废弃物，和/或副产物或其中间产物的工业加工的模块化或非模块化***，使用亚临界水辅助水解作用生产纸和纸浆产品，用于生物能源行业的原料成分以及其它生物衍生物商品。

背景技术

禾本科植物，非食物作物和农业废弃物作为生物燃料和纸浆/造纸生产的成本效益"绿色"原料已经显现出潜力，并且在过去的十年中已经成为广泛研究项目的主题。然而，由于可以从给定地形移除的生物质的量有限，生物质必须从场地运输到处理器，增加了生产过程的成本。此外，在生产纸浆和纸产品的过程中，需要大量的能量用于加热，以及相对较大量的化学催化剂（通常氢氧化钠含量超过25%，以体积计量），增加了制造成本。因此，具有用于处理植物生物质以生产用于生物能源工业和/或绿色化工以及用于制造纸浆和纸产品的原料成分的经济可行的***和技术是有利的。

发明内容

在一些实施例中，本发明所公开主题涉及一种***，该***包括具有用于提取水溶性可发酵碳水化合物的机械处理器/材料处理的预处理部分和具有反应器的提取部分，向所述反应器中提供生物质和亚临界水以生产可发酵碳水化合物，油，纤维素，纸浆和其它生物衍生物。在一些实施例中，反应器包括在第一压力和第一温度下的第一操作条件，第一压力和第一温度持续第一预定时间段以分解第一链强度（"阶段1"）的碳水化合物，以及在第二压力和第二温度下的第二操作条件，第二压力和第二温度持续第二预定时间段以分解第二链强度（“阶段2”）的剩余的碳水化合物。在一些实施例中，反应器仅包括两个操作条件中的一个（阶段1或阶段2）。在一些实施例中，反应器包括重复阶段1和/或阶段2的几个操作条件。

在一些实施例中，本发明所公开主题涉及一种生产用于纸或作为食品添加剂的纸浆的方法。具体地，在一些实施例中，所述方法包括：将生物质加工成加工尺寸；用包含量小于约10wt%的碱性催化剂（例如，但不限于NaOH和/或KOH）的催化剂处理生物质以生产纸浆产品；利用亚临界水工艺处理生物质。因此，碱性催化剂可以0，0.5，1，1.5，2，2.5，3，3.5，4，4.5，5，5.5，6，6.5，7，7.5，8，8.5，9，9.5或10wt%的量存在。

在一些实施例中，本发明所公开主题涉及由烟草生物质制成用于纸的纸浆，其中纸浆由包括以下步骤的方法制得：将生物质加工成加工尺寸；使用亚临界水处理方法，用包含量小于约10%的碱性催化剂的催化剂处理生物质以生产纸浆产品。在一些实施例中，处理步骤包括干燥或新鲜生物质和/或通过诸如锤式粉碎机的机械研磨机处理生物质。在一些实施例中，亚临界水处理过程包括应用加热（约180℃或更低）到反应器。

在一些实施方案中，本发明所公开主题涉及一种生产具有优良性能的生物炭的方法。该方法包括将生物质引入所公开***中，所公开***包括具有用于提取水溶性可发酵碳水化合物的机械处理器/材料处理的预处理部分，以及具有供有生物质和亚临界水的反应器的提取部分。该方法还包括在生物炭生产过程中向***中加入油，其中，所产生的生物炭与现有技术方法生产的生物炭相比表现出更优良的性能（例如，热值增加）。

在一些实施例中，本发明所公开主题涉及一种***，该***包括（a）预处理部分，其具有用于提取水溶性可发酵碳水化合物以及用于制备进一步提取的材料的机械处理器/材料处理器；（b）提取部分，其包括供有生物质和亚临界水的反应器或反应器组件，该反应器组件具有在处于恒定水平的第一压力和第一温度下的第一操作条件，第一压力和第一温度持续第一预定时间段以分解第一链强度的碳水化合物；在处于恒定水平的第二压力和第二温度下的第二操作条件，第二压力和第二温度持续第二时间段以分解第二链强度和脂肪酸的剩余低碳水化合物，其中，在可发酵碳水化合物、脂肪酸或两者的回收率都达到所需产量之前，该***是可重复的。在一些实施例中，预处理部分的机械处理器/材料处理器包括用于初级提取可溶性碳水化合物的机械压力机，可操作地连接到进料机构的湿式或干式研磨机，或两者，以及用于混合水或其他液体的存储箱。在一些实施例中，该***还包括将混合的生物质和液体泵送到下游的可变速流量泵。

在一些实施例中，所公开***还包括（a）用于增加***压力的高压泵，其可提供可变速度和流量；（b）用于持续第一操作条件中压力的压力控制阀；（c）用于增加第二温度和第二压力流动通道中生物质压力的泵；以及（d）用于持续第二压力和第二温度区段压力的压力控制阀。

在一些实施例中，第一操作条件包括约为0-300psi的压力，高达约180℃的温度，第二操作条件包括约301-3000psi的压力和约180℃至350℃的温度。

在一些实施例中，采用集中式计算机软件控制和监控预处理和第一、第二操作条件以能够持续所需的压力，温度，以及所需时间段的流量；其中，该***包括安装并连接到集中式计算机管理软件的多个传感器，集中式计算机管理软件包含实时采集诸如压力，温度，流量，含量水平等主要参数的技术信息，传送到管理***并分析的网络；其中，实时控制和修正上述参数。

在一些实施例中，反应器组件包括一个或多个反应器的组件，随后是一个或多个压力控制阀，用于冷却反应器输出物的换热器，和用于从水相中收集有价值的材料从而回收水的分离器。

在一些实施例中，***被配置以产生基于其最终产物的原料成分，例如可发酵碳水化合物，脂肪酸和其它用于生物燃料生产的化合物，生物炭，纸浆，纤维素，或各种工业原料，或来自植物基材料或易腐烂废弃物的组合。

在一些实施例中，***是模块化的和扩展的，静止的或移动的；其中，当处于移动形式时，***可以安装在一个或多个卡车拖车，轨道车，运输集装箱，用于从一个地点传送到另一地点的其它平台，或其组合上。

在一些实施例中，本发明所公开主题涉及一种生产纸浆的方法，包括：将生物质加工成加工尺寸；使用亚临界水处理方法，用包含浓度为约1.5-10wt%或更少的碱性催化剂的催化剂处理生物质以生产纸浆产品。在一些实施例中，纸浆产品具有约0.000001-12 mm的纤维长度。在一些实施例中，该方法通过反应器提供连续流动的材料，使得该方法提供纸浆产品，纤维素或其组合的连续制造。

在一些实施例中，所公开的方法是模块化的和扩展的，静止的或移动的；并且，当处于移动形式时，***可以安装在一个或多个卡车拖车，轨道车，运输集装箱，用于从一个地点传送到另一地点的其它平台，或其组合上。

在一些例中，本发明所公开主题涉及纸浆，粉状纤维素，纳米纤维素，根据权利要求10所述的方法制备的溶解浆，其纤维尺寸为0.000001-12mm；其中，可溶性碳水化合物和其它在水中可溶性材料作为副产物产生。在一些实施例中，纸浆在低于200℃的温度下进一步暴露于反应器中。

在一些实施例中，本发明所公开主题涉及一种从植物基或易腐烂材料生产改进性能的生物炭的方法，该方法包括：（a）向所公开***中引入生物质；（2）在生物炭生产过程中向***中加入油；其中，相比于生产过程中***中未添加油产生的生物炭，所产生的生物炭的热值增加。在一些实施例中，生物炭表现出20000-30000btu/磅的热值，其中约14000-16700btu/磅归因于所添加的油。在一些实施例中，所述方法是模块化的和扩展的，静止的或移动的；并且其中当处于移动形式时，***可以安装在一个或多个卡车拖车，轨道车，运输集装箱，用于从一个地点传送到另一地点的其它平台，或其组合上。

附图说明

本发明的上述发明内容和下面的具体实施方式可参照附图来理解，其示出了以下简要描述的特定示例性实施例和特征。然而，发明内容和具体实施方式不限于明确示出的那些实施例和特征。

图1是根据本发明所公开主题的一些实施例的用于处理生物质的***的图。

图2是根据本发明所公开主题的一些实施例的用于处理生物质的***的图。

图3是根据本发明所公开主题的一些实施例的用于处理生物质的***的图。

图4a是根据本发明所公开主题的一些实施例的处理模块中压力-时间的增长曲线图。

图4b是根据本发明所公开主题的一些实施例的处理模块中温度-时间的增长曲线图。

图5是根据本发明所公开主题的一些实施例的用于从生物质制备纸浆的方法的流程图。

图6a是根据本发明所公开主题的一些实施例制造的可发酵碳水化合物（糖）的图片。

图6b是根据本发明所公开主题的一些实施例制造的油的图片。

图6c是根据本发明所公开主题的一些实施例制造的生物炭的图片。

图6d是根据本发明所公开主题的一些实施例制造的生物衍生物（蛋白质）的图片。

图6e是根据本发明所公开主题的一些实施例制造的纸的图片。

图6f是根据本发明所公开主题的一些实施例制造的纸板的图片。

具体实施方式

现在将参考附图更全面地描述本发明所公开主题，其中示出了一些（但不是全部）实施例。然而，本发明所公开主题可以以不同的形式体现，并且不应理解为局限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例以使得本发明是详尽的和完整的，并向本领域普通技术人员全面传达本发明实施例的范围。

除非另外定义，本文所用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域的普通技术人员的通常理解的含义相同的含义。本文所提及的所有出版物，专利申请，专利和其它参考文献均以引用的方式并入本文中。

根据长久以来的专利法实践，当在本申请中包括权利要求中使用术语"一个"和"一个"时是指"一个或多个"。

当涉及一个数值或质量，重量，时间，体积，直径或百分比的量时，本申请中所用术语"约"意味着包括指定数值的+/- 20%，10%，5%，1%，或0.1%的变化，因为这样的变化对施行本发明的方法是适当的。

尽管术语"步骤"可以明确地使用或暗指涉及过程或方法的特征，除非明确地陈述了次序或顺序，否则在这些表达或暗指的步骤中没有任何特定次序或顺序的暗示。

本发明所公开主题涉及一种用于处理各种植物材料以生产市场材料的工业***。具体地，该***结合了亚临界水提取技术（也称为水热液化技术（"HTL"））并包括预处理模块和二级处理模块。在一些实施例中，所公开***的最终产物可包括用于生物燃料生产（糖和/或油）的原料成分，生物炭和各种工业原料（例如用于制造纸产品和/或用于食品或工业产品的纤维素的纸浆）。所公开***可以是模块化的或非模块化的，并且可以包括带自动编程或手动操作的预制元件，使得其能够容易地在现场移动和/或组装。所公开***可以是静止的或者可以是移动的并安装在一个或多个卡车拖车，运输集装箱，或任意其它平台上以从一个地点传送到另一个地点。

在一些实施例中，所公开***和方法可用于生产具有改进性能的生物炭。例如，在一些实施例中，可在生物炭生产过程中加入来自生物质的废油或原油以生产出改进性能的生物炭。特别地，在一些实施例中，在预处理时油可以作为附加的步骤被添加到生物质中，然后在反应器组件中进行进一步处理，在所述反应器组件中油被吸收到生物质中。可替代地或另外地，可生成生物炭，然后与油混合。任何油（例如植物油或任意植物油））或废弃脂肪都可使用。在一些实施例中，可使用约0.8-1.5升油/千克的干式生物质材料。因此，可使用至少约（或不大于约）0.8，0.85，0.9，0.95，1.0，1.05，1.1，1.15，1.2，1.25，1.3，1.35，1.4，1.45，或1.5升油/千克的干式生物质。在一些实施例中，所产生的生物炭与不添加油生产的生物炭相比可表现出增加的热值（btu/磅）。在一些实施例中，根据所公开的方法使用烟草生物质生产的生物炭可以表现出在20000-30000 btu/磅（约14000至16700 btu/磅的热值归因于所添加的油）范围内的热值。

适用于所公开***的植物材料可包括植物生物质，农业废弃物，易腐烂生活废物，中间体及其副产物。本文所用的术语"生物质"是指任何可用的植物来源的物质（木质或非木质）。例如，生物质可以包括（但不限于）种子，农业作物废弃物，残渣（如玉米秸秆，小麦秸秆，水稻秸秆，甘蔗渣，***类植物{麻仁}，杏仁壳，花生壳，烟草茎等等），禾本科作物（如柳枝稷，苜蓿，冬黑麦等等）），木本作物，木质废弃物，残渣（例如树木，软木林或硬木林疏伐，树皮废物，树枝，松针，木屑，纸，纸浆工业残渣或废液，木质纤维等等），食品废料，或任何有机材料。应当理解的是生物质可以包括农产品，非农产品，以及所有空中和地下植物部分。术语"生物质"还可以包括藻类和真菌类型的生物质。在一些实施例中，生物质可以是新鲜的，部分干燥的，完全干燥的或它们的混合物（即高含水量，低含水量和在其间的所有水平的）。适用于所公开***的生物质的具体实例可以包括（但不限于）诸如玉米，小麦，大豆，甘蓝，甜菜，甘蔗，青菜等的食物作物；诸如烟草，各种禾木科植物，竹子，薰衣草，藻类，艾蒿，***等的非食物作物；木材；碎木；农业废弃物（如可用于生产粉状纤维素的玉米浆）；与植物相关的工业废弃物。

此外，可以在本发明所公开主题中使用由植物制成的中间产品。例如，纸浆和/或纤维可由再生纸和纸板，棉短绒，各种袋子（例如土豆麻袋，咖啡袋等等），啤酒酿造后的大麦和/或小麦，纸杯（包括涂覆的和未涂覆的纸杯）制成。

如下文所详述，所公开***将亚临界水提取技术与可变计算机控制参数结合以生产天然油，糖类，用于造纸和食品添加剂目的的纸浆，以及来自生物质的具有市场价值的其它材料。本文所用的术语"亚临界水"是指临界点下的液态水。有利地，亚临界水是无毒的，环境友好的，廉价的，和绿色溶剂，所述绿色溶剂可替代溶剂提取过程中常规使用的传统有机溶剂（例如正己烷）。在亚临界区域，水的电离常数（Kw）随温度升高并且比室温水的电离常数约高三个数量级，水的介电常数从80降为20。低介电常数允许亚临界水溶解有机化合物，而高电离常数Kw允许亚临界水提供用于生物质组分水解的酸性介质。由于其溶剂可调性质，亚临界水可用于从生物质中提取许多有机成分。

在一些实施例中，所公开***可用于将油转化为碳氢化合物。具体地，例如，提取油可通过酯交换过程转化为生物柴油或通过催化加氢脱氧过程转化成可再生柴油和生物燃料（喷气燃料，绿色柴油）。

在一些实施例中，所公开***可用于在500℃的反应条件下生产活性炭。具体地，可将催化剂加入到所述过程中以与所述生物炭结合，例如含锌催化剂。

在一些实施例中，***包括带自动编程或手动操作的预制模块化元件，使得其在不进行昂贵且费时的***元件停机情况下能够容易地在现场移动和组装。因此，所公开***可以包括可互换和可替换的模块和允许灵活操作、从一种原料切换至另一种原料的部分的区段。在一些实施例中，所公开***被运输到生物质捕获设施或场所。

将所公开的模块化结构和亚临界水提取技术结合使得操作者可根据已建立的协议在编程模式下运行设备，而且还提供了广泛的实验机会，并且随着新技术的发展引入了已知技术的改进。***的模块化元件可在本文中称为"区段"。

所公开的方法包括预处理模块和二级处理模块（提取器）。对于从生物质生产纸浆和纸产品，本发明主题的方法包括：将生物质加工成加工尺寸，并使用亚临界水处理方法处理生物质和催化剂以生产纸浆产品。在一些实施例中，催化剂可以包括浓度不大于约8，7.5，7，6.5，6，5.5，5，4.5，4，3.5，3，2.5，或2wt%的氢氧化钠（NaOH）。在一些实施例中，NaOH的量可以约为2-5 wt %。

预处理模块包括分解装置/材料处理以能够从生物质提取水溶性化合物和水（“汁”），并缩小生物质的尺寸用于处理模块的后续处理。在一些实施例中，汁可以包括水溶性可发酵碳水化合物（例如，但不限于，葡萄糖，半乳糖和/或甘露糖）。如图1所示，分解装置可包括用于使用压力将植物生物质分解的装置。在一些实施例中，分解装置可以是包括固相萃取机构，反压机构，空压机（1-100 psi）），空气压力控制，蒸汽发生器，液相分离和/或滤饼收集器（resulting cake collector）的专用螺杆压机。在一些实施例中，分解装置可包括带有适用于低含水量生物质分解的研磨机构的研磨元件（例如锤式粉碎机或工业切碎机）。分解装置和/或研磨元件用于研磨和/或分解大块植物生物质以进一步处理，包括（但不限于）从新鲜生物质中提取具有水溶性糖的汁，缩小生物质颗粒，和/或粉碎低含水量材料以在处理模块中进行进一步的处理。在一些实施例中，分解装置可以包括湿式研磨机，其中在研磨之前，可将水和任选的其它可溶性化合物添加到生物质中并浸泡，该浸泡作为研磨工艺的一部分。

处理模块还可包括几个可选特征，包括（但不限于）包含空气压缩机的物料输送气动***；用于研磨干植物材料，农副产品，和/或压榨新鲜生物质产生的滤饼的管道***和空气过滤袋；可远程控制输入，输出和/或中间参数的计算机化的控件；在紧急情况可关闭的计算机化的控件；组装成结构组（即在一些实施例中，多个反应器连接到预处理生物质供给***）的一个或多个反应管（反应器）。

处理模块包括阶段1处理（其可包括低压/低温条件）和阶段2处理（其可包括高压/高温条件）。在一些实施例中，在混合生物质材料的阶段1处理，在反应器内进行低温亚临界水提取。因此，该反应器具有第一压力和温度（0-300psi和200℃）下的第一操作条件，该第一压力和温度持续预定时间段以分解第一链长的碳水化合物。因此，第一压力至多（或至少）约为300，290，280，270，260，250，240，230，220，210，200，190，180，170，160，150，140，130，120，110，100，90，80，70，60，50，40，30，20或15 psi。第一温度至多约为200，195，190，185，180，175，170，165，160，155，150，145，140，135，130，125，120，115，110，105，100，95，90，85，80，75，70，65，60，55，50，45，40，35，30或25℃。在一些实施例中，第一压力和/或温度可以在预定时间段内保持恒定。

在一些实施例中，时间段约为5-20分钟（即5，6，7，8，9，10，11，12，13，14，15，16，17，18，19，或20分钟）。因此，在阶段1处理，回收存在于生物质中的碳水化合物（"游离糖"）。此外，还回收了在较低温度和压力条件下从淀粉中释放的糖类，如直链淀粉（500-20000 D-葡萄糖单元）和支链淀粉（高达2000000 D-葡萄糖单元）。在一些实施例中，在该过程完成后，可以使用分离器将糖从生物质浆料中分离出来。在一些实施例中，返回管道可连接到分离器和低压/低温区段以循环水，与流量控制阀一起平衡压力和回水供应。

阶段1处理包括容纳和/或混合生物质浆料和水的混合区。在一些实施例中，混合区包括能够储存和混合生物质浆料和水的罐。碎生物质浆料通过例如高压泵输送到混合区。在一些实施例中，水（如去离子水）也可以使用例如高压泵输送到混合区。应当理解的是，混合区可设计成容纳用于特定应用的期望量的生物质的大小（即，一些实施例中的100-1000加仑）。在一些实施例中，混合区包括一个或多个加热元件，以提升生物质浆料/水的混合物的温度至所需水平。在一些实施例中，阶段1处理还包括返回回路，返回回路包括流量控制阀，管道，或与横流过滤器相连的其它流动通道，用于部分回收进入的原料，并在混合区富集生物质/水的混合物。在一些实施例中，阶段1处理可以包括用于捕获蒸汽，降低蒸汽温度，将水恢复至液相的冷凝器。

在一些实施例中，混合区可以包括低级传感器和切断电源（以保证检测到低容量时***切断），用于捕获大块生物质的篮式过滤器，平衡***压力的蓄压器，至少两个变频设备，水泵，循环泵，两个流量控制阀，用于取样的出口，和/或附加传感器安装。在一些实施例中，泵，加热器，蓄压器和流量控制阀将反应器组件的压力维持在0-300psi，温度维持在200℃或低于200℃。

阶段1处理过的生物质材料，在阶段2处理期间，反应器组件在第二压力和温度（301-3000 psi和180℃-350℃）下的第二操作条件下对材料进行处理，第二压力和温度持续预定时间段以分解第二链长剩余的碳水化合物。因此，压力可以不高于（或不低于）约301，350，400，450，500，550，600，650，700，750，800，850，900，950，1000，1050，1100，1150，1200，1250，1300，1350，1400，1450，1500，1550，1600，1650，1700，1750，1800，1850，1900，1950，2000，2050，2100，2150，2200，2250，2300，2350，2400，2450，2500，2550，2600，2650，2700，2750，2800，2850，2900，2950或3000 psi。温度可以不高于（或不低于）约180，185，190，195，200，205，210，215，220，225，230，235，240，245，250，255，260，265，270，275，280，285，290，295，或300 ℃。在一些实施例中，第二压力和/或温度可以在预定时间段内保持恒定。

在一些实施例中，时间段约为0.0833分钟（5秒）至约40分钟，例如时长至少为（或不大于）0.0833，0.167，0.25，0.333，0.4165，0.5，0.583，0.67，0.75，0.833，0.917，1.5，2，2.5，3，3.5，4，4.5，5，5.5，6，6.5，7，7.5，8，8.5，9，9.5，10，10.5，11，11.5，12，12.5，13，13.5，14，14.5，15，15.5，16，16.5，17，17.5，18，18.5，19，19.5，20，20.5，21，21.5，22，22.5，23，23.5，24，24.5，25，25.5，26，26.5，27，27.5，28，28.5，29，29.5，30，30.5，31，31.5，32，32.5，33，33.5，34，34.5，35，35.5，36，36.5，37，37.5，38，38.5，39，39.5或40分钟。在一些实施方案中，第二链长的碳水化合物代表阶段1处理的剩余的未分解淀粉，和/或纤维素和/或半纤维素（300-10000 D-葡萄糖单元）。

然后材料分为固相（生物炭和/或纸浆产品）和液相（糖，油，其它可溶物，和水）。在一些实施例中，所公开***能够在不使用苛刻的有机溶剂的情况下将植物油和脂肪酸从生物组织中提取出来。高压和高温区段可以包括下述中的一个或多个：螺杆泵，配备有变频设备的附加高压泵，离子化或去离子水的供给和水加热器，用于调整预处理的原料浆料流量和温度和***压力。在一些实施例中，阶段1和阶段2处理间的材料分解的化学式为：（C₆H₁₀O₅）n + nH₂O→nC₆H₁₂O₆。在一些实施例中，高温/高压区段包括压力控制阀，收集水相中的有价值材料的分离器，用于冷却和收集来自蒸汽的水进行循环利用的冷凝器。在一些实施例中，当固相纸浆和/或纤维素产品生成时，根据现有方法使用标准的漂白剂（即过氧化氢，次氯酸钠）和设备将纸浆漂白。

因此，所公开***执行以下功能中的一个或多个：从新鲜生物质中提取水溶性化合物和水分（"汁液"），制备滤饼并将其输送至混合区（其可以是混合罐），分解低含水量生物材料，调节混合区的水分含量，通过在低压/低温阶段运行浆料进行处理（阶段1），通过高压/高温阶段运行处理过的物质（阶段2），通过去除多余的水分将得到的提取物与目标产物富集，收集目标材料。在一些实施例中，所公开***通过反应器提供连续流动的材料使得该方法能够连续地制造产品。在一些实施例中，产品可包括可发酵碳水化合物，油，和/或生物炭。在一些实施例中，产品可以是纸产品，例如（但不限于）牛皮纸浆（纸，纸板等等），粉状纤维素（可作为食品添加剂），溶解纤维素（用于制备人造丝，***等等），纳米结晶纤维素（或微晶纤维素），和可发酵碳水化合物。此外，在一些实施例中，所公开***可用于生产专用纸产品（即，包含添加剂的纸产品），例如用于尿布产品和医疗领域中的其它产品中的带电纸浆，或注入银，铜或其他金属的纸。

在一些实施例中，预处理模块和/或处理模块可以组装为预制外壳结构。该预制外壳结构可以包括承载提取器各区段支撑面，与支撑框架的直立元件连接的基部和顶部框架的直立承重框架（例如金属框架）。在一些实施例中，采用集中式计算机软件监控和控制预处理或处理模块的一个或多个元件以持续维持所需停留时间的特定的预设压力和/或温度。为此，可以安装多个传感器并与集中式计算机管理软件网络连接以实时收集各种参数（温度，压力，流量，含量水平等等）的技术信息并传送给管理***，在该管理***中所述技术信息被分析以实时控制/修正参数。

应当理解的是，在一些实施例中，所公开的方法仅使用水作为溶剂和中间物来处理原料。在一些实施例中，所公开的方法可用于连续转化诸如纤维素，半纤维素，和木质素的水不溶性天然存在的材料为低聚物和单体糖分子，如蔗糖，果糖，葡萄糖等等。

图1示出了根据本发明主题的一些实施例的***的一个实施例。具体地，该***包括分解装置1（其在一些实施例中，可以是专用螺旋压机或任何类型的机械研磨机或处理器）和研磨元件2（其可以是带有用于低含水量生物质分解的研磨机构的锤式粉碎机）。研磨元件还可包括用于将地下生物质转移到混合区的鼓风机和用于容纳研磨产生的灰尘的空气过滤***。在一些实施例中，研磨元件可连接到物料供给***。在分解装置和/或研磨元件从生物质中提取汁并缩小生物质颗粒后，所得到的滤饼被输送到混合区3，在一些实施例中，混合区3可以是存储/混合罐。在一些实施例中，滤饼与混合区3中的水混合以调节水分含量和/或根据需要改善流动性。在与水混合后，生物质可以称为"浆料"。

如图1所示，混合区可与阀门4相关联，当混合区的体积低于阈值水平时，阀门4可断开提取器供给***。泵6保证了处理阶段初期的合适的生物质/水混合流。在一些实施例中，所公开***包括用于控制将混合的生物质和液体泵送到下游的泵6的电机频率的变频设备（"VFD"）5。如图所示，过滤装置7（例如篮式过滤器或分离/过滤机构）捕获离开夹持装置3的较大块地下生物质，防止***堵塞。在一些实施例中，该***可以包括用于补偿***压力变化的蓄压器8，并防止其它***元件的潜在机械损坏。如同在此公开的其它元件，蓄压器是所公开***的可选特征。

在一些实施例中，所公开***包括至少一个加热元件9用于将浆料的温度和压力升高至所需水平。加热元件9可以提供直接或间接加热。本文所用的"直接加热"是指蒸汽的喷射或加热的空气/气体直接进入浆液中以提高温度。本文所用的术语"间接加热"是指在过程中使用产生热量的装置将热量传递给浆料，而生物质与加热器之间不直接接触。在一些实施例中，所公开***可包括循环泵10，以根据需要进一步增加***的压力。在一些实施例中，循环泵10可以是水泵。在一些实施例中，VFD11可用于控制循环泵10的电机频率

在一些实施例中，所公开***包括用于将反应器中低压/低温区域的压力维持在程序参数（即，低压/温度的第一操作条件或高压/温度的第二操作条件）内的压力控制阀12。另外，在一些实施例中，所公开***包括用于将管道内的流量维持在程序参数内的流量控制阀13。

在一些实施例中，所公开***包括返回回路14，其用于富集处理过的生物质中的所需的目标化合物。例如，可以富集生物质浆料中的催化剂，所述催化剂包括但不限于在生物质浆料中与木质素和弛豫纤维结合的碱性催化剂（例如NaOH）。此外，可以利用返回回路14将生物质浆料的pH调节到所需水平。在一些实施例中，所公开***包括用于从蒸汽/蒸汽中捕获水并将水返回到生物质浆料的冷凝器15。在一些实施例中，所公开***包括用于将低压/低温区段中的压力维持在程序参数内的压力控制阀16。在一些实施例中，所公开***包括用于提高提取器中高压/高温区段的压力并将预处理的生物质送入反应器组件23的螺杆泵17。在一些实施例中，高压/高温区段是从生物质浆料的断裂细胞和组织中提取水溶性和不溶性的天然成分的位置。高压进料18允许浆料到达反应器组件23。

在一些实施例中，所公开***包括用于在反应器组件中使用高压水（在一些实施例中，即去离子水）浓缩浆料的泵19（例如高效泵）。在一些实施例中，所公开***包括变频调制器20，以控制泵19的电机频率。在一些实施例中，***包括至少一个附加加热元件21以提高来自供水单元22的供应水的温度。

在一些实施例中，反应器组件23可包括多个流动通道反应器。例如，反应器组件可以在约200巴和约300℃下运行。反应器组件23可包括用于将高压/高温区段的压力维持在程序参数内的控制阀24。在一些实施例中，反应器组件23可包括七个可变直径（例如，但不局限于，每个约0.5-10cm）的反应器。在一些实施例中，反应器可以竖直排列。在一些实施例中，反应器可以由不锈钢构成。该反应器组件是将植物来源的生物聚合物化学转化为小分子的位置，所述小分子可进一步用于提取水溶性糖。此外，该反应器组件能够转化初始植物生物质的物理性质以生产具有市场价值的产品的原料，例如纸。在一些实施例中，上述过程可以在包含在提取器的高压/高温区段中的亚临界水提取反应器中进行。

在一些实施例中，所公开***包括分离器单元25，用于从离开反应器的液体中分离蒸汽。该***可以包括收集器26，用于收集液相中目标产品用于进一步浓缩；冷凝器27，用于收集和回收水。在一些实施例中，集水器28可用于收集水并将其重新路由回***。在一些实施例中，该***包括用于给低压/低温区段部分地供给浆料的返回回路29。

图2示出了所公开***的一个实施例。具体地，示出了处理模块，在该处理模块中利用泵（在一些实施例中可以是高压泵）推进生物质浆料到混合区。任选地，利用泵（其可以是高压泵）将水（即去离子水）朝向混合区推进，在混合区与生物质浆料混合。

生物质浆料推进至处理模块，在处理模块中进行两阶段提取。在浆料的阶段1处理中，在反应器组件中发生低温，亚临界水提取。因此，在一些实施例中，反应器组件具有在第一压力（在一些实施例中为0-300psi）和第一温度（在一些实施例中为200 ℃或更小）下的第一操作条件，该第一压力和第一温度持续第一预定时间段以分解第一链长的碳水化合物。该过程完成后，压力调节器和分离器从生物质浆料中分离出糖类。阶段1处理过的材料在阶段2处理时，反应器组件以第二压力（在一些实施例中约为301至3000psi）和第二温度（在一些实施例中约为200℃至350℃）下的第二操作条件处理材料，该第二操作条件持续第二时间段以分解第二链强度的剩余的碳水化合物。然后将该材料分离成用于油萃取的固体，糖和水。在一些实施例中，反应器组件可包括亚临界水提取。

图3示出了所公开***的一个实施例。具体地，向预处理模块中提供生物质（在一些实施方案中可以是烟草包），处理模块中的分解装置（例如锤式粉碎机/材料处理器））将生物质分解成小块。然后使用诸如输送机或其他类似装置将切碎的生物质输送到榨汁机。榨汁机将烟草饼和烟草汁分离。烟草饼被送入反应器组件。利用离心机将烟草汁分离，并将固体与烟草饼混合送入到反应器组件中，液体通过膜过滤工艺处理成烟碱蛋白和水，其中水返回到主罐。

生物炭是在反应器组件中进行的处理步骤的副产物，其中生物炭用于任何其它合适的过程，或作为用于诸如肥料等的其它用途的合适的原料或材料。在膜过滤模块/腔中处理来自反应器组件的烟草糖浆料，形成水和烟碱副产物，以及被输送到发酵罐/生物反应器的烟草汁浓缩物。在发酵罐/生物反应器中，添加酵母和/或细菌以产生燃料前驱体和其它固体。蒸馏/脱水过程产生醇和固体，其随后被输送到分子筛。分子筛分离固体和水，然后通过离心机，并进入到至少一个蒸发器。可使用至少一个干燥器生产干蛋白饼酒糟/蛋白质浓缩物。分子筛还分离醇，然后形成生物乙醇。

图4a和4b示出了随着时间推移反应器中的压力和温度的图表。具体地，图4a显示直到时间t1，使用第一压力。从时间t1到时间t2，使用第二（更高）压力。类似地，图4b显示直到时间t1，使用第一温度，并且从时间t1到时间t2，使用第二（更高）温度。

已参照附图描述了特定实施例和特征。应理解的是这些描述不限于任何单个实施例或任何特定的一组特征，并且可以出现类似的实施例和特征，或者可以在不脱离这些描述的范围和所附权利要求的精神的情况下进行修改或添加。

具体实施方式

已经包含以下实施例以向本领域的普通技术人员提供用于实践本发明主题的代表性实施例的指导。根据本发明和本领域技术人员的一般水平，本领域技术人员可以理解的是，以下实施例仅仅是示例性的，并且在不脱离本发明所公开主题范围的情况下，可以做出许多变化，修改，变更。

实施例1

间歇式反应器中42g花生壳原料的提取

实施例1-24直接测试是否各种各样的原料（花生壳，酒渣，苹果皮，松木片，大豆皮）都可用于制造用于造纸行业的纸浆，并且水热液化方法是否可用来减少或替代制浆过程中当前使用的化学品。

将42.04 g固体花生壳（水分含量16.15%）与428 mL 1% NaOH混合，并加入到500mL Parr公司的间歇式反应器（型号4848）中。在加入花生壳和NaOH之前，将反应器预热21min。如下表1中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为164℃，最大压力为84psi，pH为7.5，回收1.68 mg/mL的可溶性糖。

表1

花生壳的温度和压力测试

实施例2

间歇式反应器中23.74g花生壳原料的提取

将23.74 g固体花生壳（水分含量16.15%）与465 mL 1% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入花生壳和NaOH之前，将反应器预热29min。如下表2中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为183℃，最大压力为171psi，pH为8.25，回收0.62mg/mL的可溶性糖。

表2

花生壳的温度和压力测试

实施例3

间歇式反应器中切碎的花生壳原料的提取，预热20min

将30.58 g切碎的花生壳（水分含量16.15%）与474 mL 5% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入花生壳和NaOH之前，将反应器预热20min。如下表3中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为176 ℃，最大压力为1272 psi，pH为13.79，回收3.36 mg/mL的可溶性糖。

表3

切碎的花生壳的温度和压力测试

实施例4

间歇反应中切碎的花生壳原料的提取，预热36min

将30.98 g切碎的花生壳（水分含量16.15%）与475 mL 5% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入花生壳和NaOH之前，将反应器预热36 min。如下表4中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为205 ℃，最大压力为1400 psi，最小压力为149 psi，pH为13.89，回收2.5 mg/mL的可溶性糖。

表4

切碎的花生壳的温度和压力测试

实施例5

间歇式反应器中31.1g葡萄和10g茎原料的提取，2.5%NaOH

将31.10 g葡萄（水分含量75.25%）和10.01 g葡萄茎（水分含量41.35%）与470 mL2.5% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入葡萄，茎和NaOH之前，将反应器预热15 min。如下表5中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为132 ℃，最大压力为1500 psi，pH为13.63，回收1.67 mg/mL的可溶性糖。

表5

葡萄和茎原料的温度和压力测试

实施例6

间歇式反应器中的15.23 g葡萄和21.53 g茎原料的提取，2.5%NaOH

将15.23 g葡萄（水分含量75.25%）和21.53 g葡萄茎（水分含量41.35%）与460 mL2.5% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入葡萄，茎和NaOH之前，将反应器预热15 min。如下表6中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为157 ℃，最大压力为1300 psi，pH为13.86，回收0.63 mg/mL的可溶性糖。

表6

葡萄和茎原料的温度和压力测试

实施例7

间歇式反应器中的13.82 g葡萄和21.75 g茎材料的提取，1.5%NaOH

将13.82 g葡萄（水分含量75.25%）和21.75 g葡萄茎（水分含量41.35%）与455 mL1.5% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入葡萄，茎和NaOH之前，将反应器预热20 min。如下表7中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为174 ℃，最大压力为1240 psi，pH为13.35，回收2.12 mg/mL的可溶性糖。

表7

葡萄和茎原料的温度和压力测试

实施例8

间歇式反应器中的葡萄茎原料的提取

将20.56 g葡萄茎（水分含量41.35%）与465 mL 2.5% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入葡萄茎和NaOH之前，将反应器预热25 min。如下表8中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为183 ℃，最大压力为840 psi，pH为13.69，回收2.22 mg/mL的可溶性糖。

表8

葡萄茎原料的温度和压力测试

实施例9

间歇式反应器中苹果皮原料的提取，1.5% NaOH

将72.71 g苹果皮（水分含量78.39%）与433 mL 1.5% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入苹果皮和NaOH之前，将反应器预热15min。如下表9中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为139 ℃，最大压力为1300 psi，pH为13.29，回收3.98 mg/mL的可溶性糖。

表9

苹果皮原料的温度和压力测试

实施例10

间歇式反应器中苹果皮原料的提取，0.75% NaOH

将78.77 g苹果皮（水分含量78.39%）与425 mL 0.75% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入苹果皮和NaOH之前，将反应器预热15min。如下表10中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为136 ℃，最大压力为1600 psi，pH为10.85，回收4.91 mg/mL的可溶性糖。

表10

苹果皮原料的温度和压力测试

实施例11

间歇式反应器中74.73 g苹果皮原料的提取，2.5% NaOH

将74.73 g苹果皮（水分含量78.39%）与420 mL 2.5% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入苹果皮和NaOH之前，将反应器预热15min。如下表11中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为170℃，最大压力为1500 psi，pH为13.40，回收1.85 mg/mL的可溶性糖。

表11

苹果皮原料的温度和压力测试

实施例12

间歇式反应器中82 g苹果皮原料的提取，2.5% NaOH

将82.06 g苹果皮（水分含量78.39%）与415 mL 2.5% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入苹果皮和NaOH之前，将反应器预热15min。如下表12中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为165 ℃，最大压力为1400 psi，pH为13.31，回收2.91 mg/mL的可溶性糖。

表12

苹果皮原料的温度和压力测试

实施例13

间歇式反应器中松木原料的提取，1330 psi的最大压力

将12.57 g松木固体（水分含量12.43%）与490 mL 5.0% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入松木和NaOH之前，将反应器预热14min。如下表13中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为141 ℃，最大压力为1330 psi，pH为13.57，回收0.65 mg/mL的可溶性糖。

表13

松木原料的温度和压力测试

实施例14

间歇式反应器中松木原料的提取，125 psi的最大压力

将16.01 g松木固体（水分含量12.43%）与455 mL 5.0% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入松木和NaOH之前，将反应器预热20 min。如下表14中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为179 ℃，最大压力为125 psi，pH为13.45，回收2.18 mg/mL的可溶性糖。

表14

松木原料的温度和压力测试

实施例15

间歇式反应器中松木原料的提取，157 psi的最大压力

将17.25 g固体松木（水分含量12.43%）与460 mL 5% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入松木和NaOH之前，将反应器预热20 min。如下表15中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为187 ℃，最大压力为157 psi，pH为13.61，回收1.90 mg/mL的可溶性糖。

表15

松木原料的温度和压力测试

实施例16

间歇式反应器中松木原料的提取，1500 psi的最大压力

将17.70 g松木固体（水分含量12.43%）与470 mL 5% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入松木和NaOH之前，将反应器预热20 min。如下表16中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为185 ℃，最大压力为1500 psi，pH为13.60，回收1.89 mg/mL的可溶性糖。

表16

松木原料的温度和压力测试

实施例17

间歇式反应器中大豆皮原料的提取，160℃/1200 psi的最大温度/压力

将26.21 g大豆皮固体（水分含量9.35%）与470 mL 2.5% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入大豆皮和NaOH之前，将反应器预热20 min。如下表17中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为162 ℃，最大压力为1200 psi，pH为13.13，回收3.94 mg/mL的可溶性糖。

表17

大豆皮原料的温度和压力测试

实施例18

间歇式反应器中大豆皮原料的提取，145 psi的最大压力

将30.19 g大豆皮固体（水分含量9.35%）与470 mL 2.5% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入大豆皮和NaOH之前，将反应器预热20 min。如下表18中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为170 ℃，最大压力为145 psi，pH为13.44，回收3.78 mg/mL的可溶性糖。

表18

大豆皮原料的温度和压力测试

实施例19

间歇式反应器中大豆皮原料的提取，180℃/1200 psi的最大温度/压力

将30.45 g大豆皮固体（水分含量9.35%）与465 mL 2.5% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入大豆皮和NaOH之前，将反应器预热20 min。如下表19中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为180 ℃，最大压力为1200 psi，pH为13.39，回收3.04 mg/mL的可溶性糖。

表19

大豆皮原料的温度和压力测试

实施例20

间歇式反应器中大豆皮原料的提取，1150 psi的最大压力

将30.40 g大豆皮固体（水分含量9.35%）与470 mL 2.5% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入大豆皮和NaOH之前，将反应器预热18 min。如下表20中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为170 ℃，最大压力为1150 psi，pH为13.45，回收3.65 mg/mL的可溶性糖。

表20

大豆皮原料的温度和压力测试

实施例21

间歇式反应器中大豆皮原料的提取，1000 psi的最大压力

将30.39 g大豆皮固体（水分含量9.35%）与460 mL 2.5% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入大豆皮和NaOH之前，将反应器预热18 min。如下表21中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为185 ℃，最大压力为1000 psi，pH为13.41，回收3.02 mg/mL的可溶性糖。

表21

大豆皮原料的温度和压力测试

实施例22

间歇式反应器中大豆皮原料的提取，1300 psi的最大压力

将30.74 g大豆皮固体（水分含量9.35%）与460 mL 2.5% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入大豆皮和NaOH之前，将反应器预热20 min。如下表22中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为178 ℃，最大压力为1300 psi，pH为13.40，回收2.67 mg/mL的可溶性糖。

表22

大豆皮原料的温度和压力测试

实施例23

间歇式反应器中大豆皮原料的提取，1250 psi的最大压力

将31.45 g大豆皮固体（水分含量9.35%）与455 mL 2.5% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入大豆皮和NaOH之前，将反应器预热20 min。如下表23中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为193 ℃，最大压力为1250 psi，pH为13.36，回收2.79 mg/mL的可溶性糖。

表23

大豆皮原料的温度和压力测试

实施例24

间歇式反应器中大豆皮原料的提取，470 psi的最大压力

将31.57 g大豆皮固体（水分含量9.35%）与450 mL 2.5% NaOH混合，并加入到实施例1的500 mL间歇式反应器中。在加入大豆皮和NaOH之前，将反应器预热20 min。如下表24中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为199 ℃，最大压力为470 psi，pH为13.31，回收2.58 mg/mL的可溶性糖。

表24

大豆皮原料的温度和压力测试

实施例1-24所得结论

四个实施例-实施例12（苹果皮），实施例15和实施例16（松木），和实施例20（大豆皮）-在制造用于造纸行业的纸浆时表现最好。这一决定是基于对样本的物理性质的检查。得出结论：由松木制造纸浆的最佳反应条件是约182 ℃，800 psi，停留时间为30-40 min。通过将NaOH的浓度从5％提高到7％或10％，可以缩短停留时间。对于苹果皮，最佳反应条件是约161℃，800 psi，2.5％的NaOH和约15min的停留时间。尽管在大豆皮实施例中的条件差异很大，但结果表明NaOH浓度可能起关键作用，并且低于2.5％的NaOH浓度太低。

本发明所示的数据表明，与造纸工业中制造纸浆的传统方法相比，使用少量的NaOH产生优质纸浆。

实施例25-34

实施例25-34涉及使用亚临界水技术（或“水热液化”）从生物质（即，烟草生物质）生产纸产品的方法和工艺，以减少或替代当前在制浆工艺中使用的化学品。另外，实施例25-34涉及确定水热液化方法（亚临界水）是否可用于减少或替代在制浆过程中当前使用的化学品。

如下表25中所示，生产了五个纸浆样品组。

表25

实施例25-34中使用的纸浆样品组

在这些实施例中，使用500mL体积的台式反应器（Parr）。将干燥的烟草秸秆锤磨至所需粒度4.5mm。如下实施例25-34所示，在各种条件（温度；压力；有&没有NaOH；停留时间；有&没有预处理）下处理烟草材料。

实施例25

间歇式反应器中使用水的烟草材料的提取，最大压力300psi

将41.69g磨碎的烟草秸秆（水分含量10.46％）和410mL去离子水混合，并加入到实施例1的500mL间歇式反应器中。在加入烟草和水之前，将反应器预热25min。如下表26中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为201℃，最大压力为300 psi，pH为4.65，回收0.39 mg/mL的可溶性糖。

表26

烟草原料的温度和压力测试

实施例26

间歇式反应器中使用水的烟草材料的提取，最大压力930 psi

将40.84g磨碎的烟草秸秆（水分含量10.46％）和453mL去离子水混合，并加入到实施例1的500mL间歇式反应器中。在加入烟草和水之前，将反应器预热20min。如下表27中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为180℃，最大压力为930 psi，pH为5.19，回收0.46 mg/mL的可溶性糖。

表27

烟草原料的温度和压力测试

实施例27

间歇式反应器中使用水的烟草材料的提取，最大压力1500psi

将41.70g磨碎的烟草秸秆（水分含量10.46％）和460 mL去离子水混合，并加入到实施例1的500mL间歇式反应器中。在加入烟草和水之前，将反应器预热20 min。如下表28中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为167 ℃，最大压力为1500 psi，pH为5.37，回收0.40 mg/mL的可溶性糖。

表28

烟草原料的温度和压力测试

实施例28

间歇式反应器中使用NaOH的烟草材料的提取，最大压力1383psi

将41.32g磨碎的烟草秸秆（水分含量10.46％）和455 mL 5% NaOH混合，并加入到实施例1的500mL间歇式反应器中。在加入烟草和NaOH之前，将反应器预热30 min。如下表29中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为166 ℃，最大压力为1383 psi，pH为13.49，回收0.66 mg/mL的可溶性糖。

表29

烟草原料的温度和压力测试

实施例29

间歇式反应器中使用NaOH的烟草材料的提取，预处理23min

将41.42g磨碎的烟草秸秆（水分含量10.46％）和455 mL 2.5% NaOH混合，并加入到实施例1的500mL间歇式反应器中。在加入烟草和NaOH之前，将反应器预热23 min。如下表30中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为170 ℃，最大压力为1500 psi，pH为13.29，回收0.48 mg/mL的可溶性糖。

表30

反应器中烟草原料的温度和压力测试

实施例30

间歇式反应器中使用NaOH的预处理的烟草材料的提取

作为预处理步骤，将烟草秸秆煮沸约1小时并浸泡在水中过夜。将245g预处理的烟草秸秆（水分含量80.27％）和265 mL 2.5% NaOH混合，并加入到实施例1的500mL间歇式反应器中。在加入烟草和NaOH之前，将反应器预热18 min。如下表31中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为146 ℃，最大压力为1880 psi，pH为11.16，回收0.37 mg/mL的可溶性糖。

表31

烟草原料的温度和压力测试

实施例31

间歇式反应器中使用水的预处理的烟草材料的提取

作为预处理步骤，将烟草秸秆煮沸约1小时并浸泡在水中过夜。将269.04g预处理的烟草秸秆（水分含量80.27％）和240 mL 去离子水混合，并加入到实施例1的500mL间歇式反应器中。在加入烟草和水之前，将反应器预热20 min。如下表32中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为130 ℃，最大压力为1750 psi，pH为5.44，回收0.44mg/mL的可溶性糖。

表32

烟草原料的温度和压力测试

实施例32

间歇式反应器中使用水的烟草材料的提取，最大压力260 psi

将63.24g磨碎的烟草秸秆（水分含量10.46％）和400 mL 去离子水混合，并加入到实施例1的500mL间歇式反应器中。在加入烟草和水之前，将反应器预热25 min。如下表33中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为187 ℃，最大压力为260 psi，pH为4.82，回收0.83mg/mL的可溶性糖。

表33

烟草原料的温度和压力测试

实施例33

间歇式反应器中使用NaOH的烟草材料的提取，最大压力1550 psi

将50.13g磨碎的烟草秸秆（水分含量10.46％）和445 mL 2.5% NaOH混合，并加入到实施例1的500mL间歇式反应器中。在加入烟草和NaOH之前，将反应器预热30 min。如下表34中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为174 ℃，最大压力为1550 psi，pH为13.29，回收0.56mg/mL的可溶性糖。

表34

烟草原料的温度和压力测试

实施例34

间歇式反应器中使用水的烟草材料的提取，最大压力1140 psi

将51g磨碎的烟草秸秆（水分含量10.46％）和450 mL 去离子水混合，并加入到实施例1的500mL间歇式反应器中。在加入烟草和水之前，将反应器预热20 min。如下表35中所示，在不同的时间点记录温度和压力。

最大温度为170 ℃，最大压力为1140 psi，pH为4.92，回收0.61mg/mL的可溶性糖。

表35

烟草原料的温度和压力测试

实施例25-34所得结论

据观察，当温度超过180℃时，固体中的最终含量非常低。当使用浓度超过5％的NaOH时（固体在反应过程中液化），得到相同的结果。当仅使用水或2.5％NaOH用作反应介质时获得更好的结果。数据表明制备高质量纸浆的最有利的条件是约170℃，约1000 psi，停留时间约20-30 min。

使用类似于图1所示的中试规模提取器获得了相似的结果。结果通过使用水热处理和减少制浆过程中使用的NaOH的量27%（工业标准）至2.5%，从烟草废物中产生了第一张纸。图6e和6f示出了由烟草木质纤维素材料废物制造的纸（6e）和纸板（6f）的图片。下表36-38总结了使用中试规模反应器的实施例25-32的结果。表39供参考。

表36

实施例25-32的中试规模反应器测试

表37示出了未经精制的纸浆与由烟草实施例（干燥的烟草生物质）生产的纸浆的性质对比。样品1（S1）的反应条件:185 ℃，2.5% NaOH，900 psi；样品2（S2）：180 ℃，2.5%NaOH，900 psi；样品3（S3）:175 ℃，2.5% NaOH，900 psi；样品4（S4）：170 ℃，2.5% NaOH，900 psi。

表37

未精制纸浆与由实施例生产纸浆的性质对比

表38示出了未精制纸浆与由烟草实施例（干燥的烟草生物质）生产的纸浆的对比。样品1（S1）的反应条件：185℃，2.5% NaOH，900 psi；样品2（S2）：180℃，2.5% NaOH，900psi；样品3（S3）：175℃，2.5% NaOH，900 psi；样品4（S4）：170℃，2.5% NaOH，900 psi。

表38

未精制纸浆与实施例生产纸浆的对比

表39

原料化学组成（%干材料）

Claims

1.一种***，其特征在于，包括：

预处理部分，其具有用于制备生物质材料的机械处理器/材料处理器；

提取部分，其具有供有生物质和亚临界水的反应器或反应器组件，所述反应器或所述反应器组件具有一个或多个：

在处于恒定水平的第一压力和第一温度下的第一操作条件，第一压力和第一温度持续第一预定时间段以分解第一链强度的碳水化合物，以及

在处于恒定水平的第二压力和第二温度下的第二操作条件，第二压力和第二温度持续第二时间段以分解第二链强度和脂肪酸的剩余低碳水化合物，其中，在可发酵碳水化合物、脂肪酸或两者的回收率都达到所需产量之前，该***是可重复的；

其中，可发酵碳水化合物是固相纸浆和纤维素中的一种或多种；

其中，反应器组件包括一个或多个反应器的组件，随后是一个或多个压力控制阀，用于冷却反应器输出物的换热器，和用于从水相中收集有价值的材料从而回收水的分离器。

2.如权利要求1所述的***，其特征在于，，预处理部分的机械处理器/材料处理器包括用于初级提取可溶性碳水化合物的机械压力机，操作地连接到进料机构的湿式或干式研磨机，或两者，以及用于混合水或其他液体的存储箱。

3.如权利要求1所述的***，其特征在于，还包括将固相纸浆、纤维素、脂肪酸或上述所有泵送到下游的变速流量泵。

4.如权利要求1所述的***，其特征在于，还包括：

用于增加***压力的高压泵，其提供可变速度和流量；

用于持续第一操作条件中压力的压力控制阀；

用于增加第二温度和第二压力流动通道中生物质压力的泵；以及

用于持续第二压力和第二温度区段压力的压力控制阀。

5.如权利要求1所述的***，其特征在于，其中，第一操作条件包括为0-300 psi的压力，高达180℃的温度，第二操作条件包括为301-3000 psi的压力和为180至350℃的温度。

6.如权利要求1所述的***，其特征在于，其中，采用集中式计算机软件控制和监控预处理和第一、第二操作条件以能够持续所需的压力，温度，以及所需时间段的流量；

其中，该***包括安装并连接到集中式计算机管理软件的多个传感器，集中式计算机管理软件包含实时采集压力，温度，流量，含量水平参数的技术信息，传送到管理***并分析的网络；

其中，实时控制和修正上述参数。

7.如权利要求1所述的***，其特征在于，***被配置以产生最终产物，所述最终产物为纸浆，纤维素，其他用于生物燃料生产的化合物，生物炭中的一种或多种。

8.一种生产纸浆的方法，其特征在于，包括：

将生物质加工成加工尺寸，并引入到如权利要求1所述的***中；

使用亚临界水处理方法，在反应器组件中用包含浓度为1.5-10wt%的碱性催化剂的催化剂处理生物质：

在处于恒定水平的第一压力和第一温度下的第一操作条件，第一压力和第一温度持续第一预定时间段以分解第一链强度的碳水化合物，以生产纸浆产品。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，纸浆产品具有0.000001-12 mm的纤维长度。

10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述方法通过反应器提供连续流动的材料，使得所述方法提供纸浆产品，纤维素或其组合的连续制造。

11.一种从植物基或易腐烂材料生产改进性能的生物炭的方法，其特征在于，所述方法包括：

向权利要求1所述的***中引入生物质；

在生物炭生产过程中向***中加入油；

其中，相比于生产过程中***中未添加油产生的生物炭，所产生的生物炭的热值增加。

12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，生物炭表现出20000-30000btu/磅的热值，其中14000-16700btu/磅归因于所添加的油。