CN110886130B - 改性纳米纤维素乳化剂及采用该乳化剂制备的akd乳液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性纳米纤维素乳化剂，是将纳米纤维素分散在适量水中，加入熔融的AKD蜡，然后加入苯乙烯、丙烯酸类单体和引发剂，高速剪切下聚合、乳化而成。本发明还提供一种AKD乳液，是采用上述改性纳米纤维素乳化剂对AKD蜡进行乳化而成。本发明对纳米纤维素进行化学改性，成功制备出一种改性纳米纤维素乳化剂，并进而获得一种性能优异的新型AKD乳液。本发明AKD乳液具有熟化速率快，施胶度高的特点，在造纸领域具有广泛应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及AKD施胶剂制备技术领域，具体涉及改性纳米纤维素乳化剂，以及采用该乳化剂制备的AKD乳液。
背景技术
施胶的目的是使纸或纸板具有抗拒液体扩散和渗透的能力，以适于书写和防潮抗湿。在这一过程中，中性施胶剂AKD由于其良好的性能受到广泛的关注。
AKD为蜡状固体，本身不具有电荷，因此无法在纤维上留着，需要使用阳离子乳化剂使其带有正电荷，吸附在纤维上与其发生反应，产生施胶作用。早期，一般采用阳离子淀粉作为乳化剂。由于淀粉电荷量较低，在纤维上的留着率低，且易发生霉变，对乳液的稳定性及后期施胶效果会产生影响。纳米微晶纤维素具有高纯度、高结晶度、高弹性模量、高强度等优点，并且还有兼具生物材料的轻质、可降解、生物相容性好及可再生性等特点，在高性能复合材料中显示出巨大的应用前景。但是单纯的纳米微晶纤维素，由于比表面积大(高于100m2/g)，易发生聚结和絮聚；亲水性高，与水的结合力强，与疏水材料相容性较差，限制了其应用范围。
发明内容
本发明旨在提供一种改性纳米纤维素乳化剂，以及采用该乳化剂制备的AKD乳液，以解决背景技术存在的上述缺陷。
本发明是通过如下的技术方案实现的：
一种改性纳米纤维素乳化剂，是将纳米纤维素和AKD蜡加入到制备苯丙乳液的反应体系中进行改性而成。具体制备方法如下：将纳米纤维素超声分散在适量的水中，加入熔融的AKD蜡，然后加入苯乙烯、丙烯酸类单体和引发剂，高速剪切下聚合、乳化，得到所述改性纳米纤维素乳化剂。
进一步的，各组分按重量份计用量如下：
优选的，所述纳米纤维素直径5-20纳米，长度50-1000纳米。
优选的，所述丙烯酸类单体选自丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯中的至少一种；
所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基—对甲苯胺、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯中的至少一种。
作为优选的技术方案，所述改性纳米纤维素乳化剂的制备方法，包括如下步骤：将纳米纤维素超声分散在适量的水中，配成浓度为10wt％的分散液，加入熔融的AKD蜡，然后加入苯乙烯、丙烯酸类单体和引发剂，在45-70℃，8000-12000r/min转速高速剪切下聚合、乳化，得到所述改性纳米纤维素乳化剂。
本发明还进一步提供一种AKD乳液，是采用上述改性纳米纤维素乳化剂对AKD蜡进行乳化而成。
作为进一步优选的技术方案，所述AKD乳液包括如下重量份的组分：
优选的，所述稳定助剂选自高纯聚合氯化铝、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂、十二烷基硫酸钠、十六烷醇中的至少一种。
该改性纳米纤维素乳化剂乳化的AKD乳液，可以采用本领域的常规方法制备，例如采用如下方法制备：
将AKD蜡水浴熔融，缓慢加入所述改性纳米纤维素乳化剂，5000-8000r/min剪切乳化2-3分钟，然后加入稳定助剂、水，继续高速剪切搅拌5-10分钟后快速冷却、出料。其中加入的水的用量根据AKD乳液产品的实际使用需要调节，优选的水的用量为200-500重量份。
本发明充分利用纳米微晶纤维素表面存在大量活性羟基，进行化学改性，成功制备出一种改性纳米纤维素乳化剂，并进而获得一种性能优异的新型AKD乳液。本发明AKD乳液具有熟化速率快，施胶度高的特点，在造纸领域具有广泛应用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行阐述，但并不限制本发明。
实施例1
本实施例技术方案如下：
1.按质量计，将100份纳米纤维素超声分散在适量的水中，加入70份熔融的AKD，加热到65℃，加热10～20分钟，使AKD充分融化。
2.然后将10份苯乙烯，20份甲基丙烯酸甲酯，0.1份过硫酸钠，10份丙烯酸丁酯加入到上述体系，然后混合均匀，在10500r/min转速下高速剪切乳化，得到一种改性纳米纤维乳化剂。
3.将250份AKD蜡水浴熔融，将上述改性纳米纤维素乳化剂溶液缓慢加入，8000r/min剪切乳化3分钟，加入5份十二烷基硫酸钠，300份的水,继续高速剪切搅拌一定时间后快速冷却、出料。
实施例2
本实施例技术方案如下：
1.按质量计，将100份纳米纤维素超声分散在适量的水中，加入75份熔融的AKD，加热到65℃，加热10～20分钟，使AKD充分融化。
2.然后将8份苯乙烯，20份甲基丙烯酸甲酯，0.1份过硫酸铵，10份丙烯酸丁酯加入到上述体系，然后混合均匀，10000r/min转速下高速剪切乳化，得到一种改性纳米纤维乳化剂。
3.将200份AKD蜡水浴熔融，将上述改性纳米纤维素乳化剂溶液缓慢加入，5000r/min剪切乳化2分钟，加入3份聚合氯化铝，200份的水,继续高速剪切搅拌一定时间后快速冷却、出料。
实施例3
本实施例技术方案如下：
1.按质量计，将100份纳米纤维素超声分散在适量的水中，加入70份熔融的AKD，加热到65℃，加热10～20分钟，使AKD充分融化。
2.然后将8份苯乙烯，20份甲基丙烯酸甲酯，0.1份过氧化二苯甲酰，10份丙烯酸丁酯加入到上述体系，然后混合均匀，在9500r/min转速下高速剪切乳化，得到一种改性纳米纤维乳化剂。
3.将400份AKD蜡水浴熔融，将上述改性纳米纤维素乳化剂溶液缓慢加入，7000r/min剪切乳化2分钟，加入4份碳酸氢钠，400份的水,继续高速剪切搅拌一定时间后快速冷却、出料。
实施例4
本实施例技术方案如下：
1.按质量计，将100份纳米纤维素超声分散在适量的水中，加入80份熔融的AKD，加热到65℃，加热10～20分钟，使AKD充分融化。
2.然后将8份苯乙烯，20份甲基丙烯酸甲酯，0.1份偶氮二异丁腈10份丙烯酸丁酯加入到上述体系，然后混合均匀，在8500r/min转速下高速剪切乳化，得到一种改性纳米纤维乳化剂。
3.将350份AKD蜡水浴熔融，将上述改性纳米纤维素乳化剂溶液缓慢加入，8000r/min剪切乳化3分钟，加入5份聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂，500份的水,继续高速剪切搅拌一定时间后快速冷却、出料。
应用实施例
以糊化淀粉AKD乳液为对比例，抄纸：
选用质量分数为0.5％的针叶木浆，顺序加入绝干浆质量0.2％的AKD和0.02％的阳离子聚丙烯酰胺，搅拌1min，最后加入20％GCC(研磨碳酸钙)搅拌均匀后抄纸，抄造定量为60g·m-2左右，再用油压机在0.4MPa压力下压榨1min后，用真空干燥机干燥(92℃左右)4min。下机即测施胶度。施胶度按GB/T5405-1985测定。
此外，熟化率按照下列公式计算：
测定结果如表1所示：
表1
| 施胶度(％) | 熟化率(％) | |
| 对比例 | 51 | 59 |
| 实施例一 | 76 | 85 |
| 实施例二 | 69 | 80 |
| 实施例三 | 71 | 82 |
| 实施例四 | 74 | 87 |
结果表明，本发明所制备的AKD乳液具有更高的施胶度和熟化率，产生了出乎意料的技术效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种AKD乳液，其特征在于，是采用改性纳米纤维素乳化剂对AKD蜡进行乳化而成；所述改性纳米纤维素乳化剂的制备方法包括如下步骤：将纳米纤维素超声分散在适量的水中，加入熔融的AKD蜡，然后加入苯乙烯、丙烯酸类单体和引发剂，高速剪切下聚合、乳化，得到所述改性纳米纤维素乳化剂，所述改性纳米纤维素乳化剂的制备步骤中各组分按重量份计用量如下：纳米纤维素100份、AKD蜡50-90份、苯乙烯8-10份、丙烯酸类单体25-32份、引发剂0.05-0.15份、水800-1000份，所述纳米纤维素直径5-20纳米，长度50-1000纳米。
2.如权利要求1所述的AKD乳液，其特征在于，所述丙烯酸类单体选自丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的AKD乳液，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基—对甲苯胺、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯中的至少一种。
4.如权利要求1-3任一项所述的AKD乳液，其特征在于，所述改性纳米纤维素乳化剂的制备方法，包括如下步骤：将纳米纤维素超声分散在适量的水中，配成浓度为10wt%的分散液，加入熔融的AKD蜡，然后加入苯乙烯、丙烯酸类单体和引发剂，在45-70℃，8000-12000r/min转速高速剪切下聚合、乳化，得到所述改性纳米纤维素乳化剂。
5.如权利要求1所述的AKD乳液，其特征在于，包括如下重量份的组分：
AKD蜡 200-500份、
改性纳米纤维素乳化剂 180-230份、
稳定助剂 3-5份、
水适量。
6.如权利要求5所述的AKD乳液，其特征在于，所述稳定助剂选自高纯聚合氯化铝、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂、十二烷基硫酸钠、十六烷醇中的至少一种。
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