CN107740067B - 微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置及方法 - Google Patents

Abstract

微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置及方法，属于金刚石薄膜化学气相沉积制备技术领域。真空泵通过真空针阀与真空反应室连通，氢气瓶、氩气瓶和甲烷瓶与混合箱连通，进气针阀固定在真空反应室炉盖上，压力控制装置与真空反应室连通，电极组件固定在真空反应室内，工作台设置在真空反应室内，微刀具固定在工作台上，两根电缆线从加热电源处引出并与电极组件连接，热电偶的探头端部贴有硬质合金薄片，红外测温仪通过其自带的支架设置于真空反应室外部，冷水机外接有四根冷水管，其中两根与真空反应室的炉盖连通，其余两根与真空反应室的炉体连通，真空表安装在真空反应室的炉盖上。本发明用于微刀具金刚石涂层的化学气相沉积。

Description

微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置及方法

技术领域

本发明属于金刚石薄膜化学气相沉积制备技术领域，具体涉及一种微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置及方法。

背景技术

近年来，微型产品及相关元器件在航天、医疗、机械和生化设备上应用愈发广泛，使得微制造技术在世界范围内迅速发展，同时也对微细加工的质量提出了更高的要求。研究表明，改善微刀具材料的综合切削能力是提高加工精度与切削效率的有效途径。

金刚石是自然界中最硬的物质，因其具有较高的耐磨性，良好的导热性以及优异的化学稳定性等特殊性能，成为磨料和切削工具理想的材料。但是单晶金刚石脆性极高，无法适应高强度或高冲击载荷的加工环境。因此，单晶金刚石刀具因成本高和抗冲击性差的缺点导致其应用领域受到限制。然而，具有良好经济性的金刚石薄膜却有着广阔的发展空间。在选择刀具进行加工时，通常希望刀具既有高的硬度以保证其良好的耐磨性，又具备很好的韧性来防止刀具的碎裂。硬质合金基体与化学气相沉积(CVD)金刚石薄膜的结合恰能满足这一要求，因为二者的结合使得刀具既表现出金刚石的高硬度和良好的耐磨性，也表现出硬质合金本身的强韧性和良好的抗冲击性，另外较低的制造成本使其在微细加工领域有着广阔的应用前景。

化学气相沉积(CVD)金刚石的机械性能优异、硬度极高、摩擦系数低、耐磨性强、表面化学性能稳定。与单晶金刚石和聚晶金刚石(PCD)复合片相比之下，CVD金刚石涂层的制备成本低、适于复杂形状的基体、易实现大规模工业化生产，因此成为制造微刀具的理想材料。在加工有色金属及其合金、复合材料、高分子材料和无机非金属材料等难加工材料时，CVD金刚石涂层刀具具有明显的优势。

目前，我国针对于微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置尚缺乏高效而且具有经济性的商业化产品。而国外相关产品则存在价格昂贵、金刚石薄膜生长率低等缺点，并且通常只适用于大面积金刚石涂层的制备，对于微刀具则难以保证在小尺寸范围及复杂形貌上的涂层质量。在微细加工领域，CVD金刚石微刀具的需求量巨大，所以研制金刚石涂层微刀具化学气相沉积装置并验证其有效的沉积工艺具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了解决微刀具的金刚石薄膜制备问题，微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置及方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明的微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置，其由供气***、温度控制***、真空反应***组成，所述的供气***包括氢气瓶、氩气瓶、甲烷瓶、气体混合箱、进气针阀，所述的温度控制***包括加热电源、热电偶显示表、红外测温仪、电极组件、工作台、热电偶、补偿导线；所述的真空反应***包括真空反应室、工作台基座、压力控制装置、冷水机、真空泵、真空表、真空针阀；

所述的真空泵通过真空针阀与真空反应室连通，所述的真空反应室固定在工作台基座上方，真空泵固定在工作台基座内底部，所述的氢气瓶、氩气瓶和甲烷瓶通过软管、进气针阀与混合箱连通，所述的进气针阀固定在真空反应室炉盖上，进气针阀与真空反应室连通，所述的压力控制装置与真空反应室连通，所述的电极组件固定在真空反应室内，电极组件上固定有三根热丝，所述的工作台设置在真空反应室内，微刀具***工作台上的石墨套中，并通过紧定螺钉固定在工作台上，所述的加热电源固定在工作台基座上，加热电源与两根电缆线一端相连，所述的两根电缆线另一端与电极组件连接，所述的热电偶设置在热电偶固定台上，所述的热电偶固定台设置在真空反应室内，热电偶的探头端部贴有硬质合金薄片，所述的补偿导线一端连接在热电偶上，补偿导线另一端与热电偶显示表相连，所述的热电偶显示表设置在真空反应室外部，所述的红外测温仪通过自带的支架安装于真空反应室外部，所述的冷水机外接有四根冷水管，其中两根所述的冷水管与真空反应室的炉盖的水槽连通，其余两根冷水管与真空反应室的炉体的水通道连通，所述的真空表安装在真空反应室的炉盖上。

本发明的微刀具金刚石涂层的化学气相沉积方法，所述的方法步骤如下：

步骤一：将微刀具固定在工作台上，首先启动冷水机，保证微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置处于冷却状态，然后所述的装置工作，真空泵将真空反应室抽成真空状态，保证气压值在0.8-1.5Pa之间。

步骤二：在真空反应室抽真空后，打开氢气瓶、氩气瓶和甲烷瓶的阀门，将氢气、甲烷及氩气三者按体积比93:4:3的比例混合通入真空反应室内，并将真空反应室内的气压保持在2-5kPa范围内；

步骤三：启动加热电源，电极组件将热丝加热，通过红外测温仪测量热丝温度，根据所测温度调节加热电源，进而控制热丝温度在2200℃-2500℃之间；

步骤四：真空反应室内的氢气和甲烷在高温热丝的作用下产生化学气相沉积反应，经过5～7小时化学沉积反应，微刀具表面的金刚石涂层制备完成；

步骤五：反应完成后，加热电源5停止工作，在循环冷却水的作用下，真空反应室逐渐冷却至室温，关闭氢气瓶、甲烷瓶阀门，供气***向真空反应室内通入氩气，使真空反应室内达到常压状态，供气***停止工作，打开真空反应室，检验微刀具表面的金刚石涂层质量，完成沉积过程。

本发明相对于现有技术的有益效果是：

本发明旨在提供一种微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置及方法，本发明的微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置，具有空间体积小、金刚石涂层沉积质量高、适用于微刀具覆膜等特性。该微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置利用了甲烷与氢气在特定条件下生成金刚石的化学反应的原理，形成薄膜依附于微刀具表面。整个装置由供气***、温度控制***、真空反应***组成，并采用了新的工艺步骤，可以实现加快金刚石薄膜在微刀具衬底上的生长速率、改善微刀具表面金刚石薄膜沉积质量的目的。本发明的微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置具有结构紧凑、成本低、可靠性高、可批量化生产CVD涂层金刚石刀具的特点，可以实现微米级厚度金刚石薄膜的沉积。

本发明实现了化学气相沉积金刚石涂层的***集成，解决了金刚石微刀具的热丝法CVD涂层总体设计和工艺流程问题。本发明的装置及方法可以加快金刚石在微刀具衬底上的生长速率，改善微刀具表面金刚石薄膜的沉积质量，并且减小装置的体积，从而降低了生产成本。

附图说明

图1为本发明的微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置的主视图；

图2为真空反应室的主剖视图；

图3为真空反应室的左视图；

图4为图1的A处局部放大图；

图5为图4的B处局部放大图；

图6为图2的C处局部放大图。

图中：供气***包括氢气瓶1、氩气瓶2、甲烷瓶3、气体混合箱4、进气针阀14，温度控制***包括加热电源5、热电偶显示表6、红外测温仪7、电极组件16、工作台17、热电偶20、补偿导线21；真空反应***包括真空反应室8、工作台基座10、压力控制装置11、冷水机12、真空泵13、真空表15、真空针阀19。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。

具体实施方式一：如图1-图6所示，本实施方式披露了一种微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置，其由供气***、温度控制***、真空反应***组成，所述的供气***包括氢气瓶1、氩气瓶2、甲烷瓶3、气体混合箱4、进气针阀14，所述的温度控制***包括加热电源5、热电偶显示表6、红外测温仪7、电极组件16、工作台17、热电偶、补偿导线21；所述的真空反应***包括真空反应室8、工作台基座10、压力控制装置11、冷水机12、真空泵13、真空表15、真空针阀19；

所述的真空泵13通过真空针阀19与真空反应室8连通(用真空泵13将反应室8抽成真空状态，气压值控制在0.8～1.5Pa之间)，所述的真空反应室8固定在工作台基座10上方，真空泵13固定在工作台基座10内底部，所述的氢气瓶1、氩气瓶2和甲烷瓶3通过软管、进气针阀14与混合箱4连通(将氢气瓶1、氩气瓶2和甲烷瓶3的阀门打开，气体经由软管、进气针阀14通入气体混合箱4中，所述的软管与进气针阀14通过软管卡套接头固定连接)，所述的进气针阀14固定在真空反应室8炉盖上，进气针阀14与真空反应室8连通(进气针阀14的开闭状态由电磁阀控制)，所述的压力控制装置11与真空反应室8连通(在压力控制装置11的控制作用下使真空反应室8内的气压保持在2～5kPa之间，以保证化学气相沉积的顺利进行。在通入氢气和甲烷的同时，打开氩气瓶2，即采用三通道供气，三路气体流量通过质量流量计控制，沉积时间为6小时，标准反应流量为300毫升/分钟，混合气体中氢气占93％，氢气瓶1容量确定为10L，甲烷瓶3和氩气瓶2的容量为4L，氢气、甲烷及氩气三者的体积比为93:4:3)，所述的电极组件16固定在真空反应室8内，电极组件16上固定有三根热丝(电极组件将热丝加热到2200℃-2500℃，热丝直径为1mm)，所述的工作台17设置在真空反应室8内，微刀具***工作台17上的石墨套中，并通过紧定螺钉固定在工作台17上(工作台17与公布号CN107058972A、公布日2017年08月18日、名称为“热真空环境下应用的微刀具涂层三维精密位移工作台”的发明专利申请的结构相同，能够实现升降和平面位移)，所述的加热电源5固定在工作台基座10上，加热电源5与两根电缆线相连，所述的两根电缆线(通过压接端子和螺母)与电极组件16连接(通过电极组件16向热丝供电)，所述的热电偶20设置在热电偶固定台上，所述的热电偶固定台设置在真空反应室8内，热电偶20的探头端部贴有硬质合金薄片，所述的补偿导线21一端连接在热电偶20上，补偿导线21另一端与热电偶显示表6相连，所述的热电偶显示表6设置在真空反应室8外部(由于热电偶20无法直接测量微刀具刀刃表面温度，采用在热电偶20的探头端部贴上硬质合金薄片的方式，使硬质合金薄片与刀刃温度相近，通过测量硬质合金薄片温度来近似测量刀刃表面温度)，所述的红外测温仪7通过自带的支架安装于真空反应室8外部(通过真空反应室8上的真空观察窗对热丝温度进行测量，红外测温仪7自带的支架能够实现红外测温仪9左右和上下的移动，进而获得更佳的测量视场，得到较精准的测量结果)，所述的冷水机12外接有四根冷水管，其中两根所述的冷水管(分别通过冷水接头)与真空反应室8的炉盖的水槽连通，其余两根冷水管(分别通过冷水接头)与真空反应室8的炉体的水通道连通(真空反应室8与申请公布号CN106498367A、申请公布日2017年03月15日、名称为“一种用于化学气相沉积金刚石薄膜的紧凑型真空反应装置”的发明专利申请的结构相同)，所述的真空表15(通过球阀和压力表管接头)安装在真空反应室8的炉盖上(用来获得真空反应室8内的气压信息，在真空反应室8的真空观察窗中可以检测反应过程，以保证金刚石薄膜在微刀具表面的沉积质量)。

具体实施方式二：如图1、图4所示，本实施方式是对具体实施方式一作出的进一步说明，所述的微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置还包括防尘罩9；所述的防尘罩9扣装在真空反应室8上(为方便观察和调整，防尘罩9与工作台基座10之间非固定连接)。

具体实施方式三：如图1-图3所示，本实施方式是对具体实施方式一作出的进一步说明，所述的真空针阀19通过卡箍18、KF外螺纹转接头及KF接头与真空反应室8相连接(即真空针阀19通过螺纹与KF外螺纹转接头相连接，KF接头与真空反应室8配合连接，KF外螺纹转接头与KF接头通过卡箍连接，可保证气密性)。

具体实施方式四：如图1所示，本实施方式是对具体实施方式一作出的进一步说明，所述的氢气瓶1、氩气瓶2、甲烷瓶3上均安装有减压阀(可保证气体压力的输出在一定范围内，并保护与之连接的管路)。

具体实施方式五：本实施方式是对具体实施方式一作出的进一步说明，所述的三根热丝采用空间水平平行排布方式(以在微刀具衬底附近形成均匀的温度场)。

具体实施方式六：如图2、图3、图6所示，本实施方式是对具体实施方式一作出的进一步说明，所述的电极组件16经由KF法兰和KF接头进入真空反应室8，所述的KF法兰和KF接头通过卡箍18和O型密封圈连接(即真空反应室8炉盖与KF接头配合连接，O型密封圈置于KF法兰与KF接头之间，KF法兰与KF接头通过卡箍18连接，并压紧O型密封圈，可保证气密性)。

具体实施方式七：本实施方式是对具体实施方式一作出的进一步说明，所述的热电偶20为K型热电偶(K型热电偶目前使用最为广泛，价格较低)。

具体实施方式八：如图1、图3、图4所示，本实施方式是对具体实施方式一作出的进一步说明，所述的红外测温仪7采用雷泰马拉松的MR1SCSF双色红外测温仪。

具体实施方式九：如图1-图6所示，本实施方式披露了一种利用具体实施方式一至八中任一具体实施方式所述的装置实现微刀具金刚石涂层的化学气相沉积方法，所述的方法步骤如下：

步骤一：将微刀具固定在工作台17上，首先启动冷水机12，保证微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置处于冷却状态，然后所述的装置工作，真空泵13将真空反应室8抽成真空状态，保证气压值在0.8-1.5Pa之间。

步骤二：在真空反应室8抽真空后，打开氢气瓶1、氩气瓶2和甲烷瓶3的阀门，将氢气、甲烷及氩气三者按体积比93:4:3的比例混合(气体经由软管通入气体混合箱4中，即形成混合气体)通入真空反应室8内，并将真空反应室8内的气压保持在2-5kPa范围内(为了实现气体保护及真空反应室8的清洁要求，需要在通入氢气和甲烷的同时，打开氩气瓶2，即采用三通道供气，三路气体流量通过质量流量计控制，精度可达±1％满量程)；

步骤三：启动加热电源5，电极组件16将热丝加热，通过红外测温仪7测量热丝温度，根据所测温度调节加热电源5，进而控制热丝温度在2200℃-2500℃之间(在化学气相沉积的反应过程中，为使气体分解，要通过电极组件16将热丝加热到2200℃-2500℃)；

步骤四：真空反应室8内的氢气和甲烷在高温热丝的作用下产生化学气相沉积反应，经过5～7小时化学沉积反应，微刀具表面的金刚石涂层制备完成；

步骤五：反应完成后，加热电源5停止工作，在循环冷却水的作用下，真空反应室8逐渐冷却至室温，关闭氢气瓶1、甲烷瓶3阀门，供气***向真空反应室8内通入氩气，使真空反应室8内达到常压状态，供气***停止工作，打开真空反应室8，检验微刀具表面的金刚石涂层质量，完成沉积过程。

本发明中，氢气瓶1、氩气瓶2、甲烷瓶3、进气针阀14，热电偶显示表6、红外测温仪7、电极组件16、冷水机12、真空泵13、真空表15、真空针阀19等均为外购产品。

Claims (8)

1.一种微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置，其特征在于：其由供气***、温度控制***、真空反应***组成，所述的供气***包括氢气瓶（1）、氩气瓶（2）、甲烷瓶（3）、气体混合箱（4）、进气针阀（14），所述的温度控制***包括加热电源（5）、热电偶显示表（6）、红外测温仪（7）、电极组件（16）、工作台（17）、热电偶（20）、补偿导线（21）；所述的真空反应***包括真空反应室（8）、工作台基座（10）、压力控制装置（11）、冷水机（12）、真空泵（13）、真空表（15）、真空针阀（19）；

所述的真空泵（13）通过真空针阀（19）与真空反应室（8）连通，所述的真空反应室（8）固定在工作台基座（10）上方，真空泵（13）固定在工作台基座（10）内底部，所述的氢气瓶（1）、氩气瓶（2）和甲烷瓶（3）通过软管、进气针阀（14）与混合箱（4）连通，所述的进气针阀（14）固定在真空反应室（8）炉盖上，进气针阀（14）与真空反应室（8）连通，所述的压力控制装置（11）与真空反应室（8）连通，所述的电极组件（16）固定在真空反应室（8）内，电极组件（16）上固定有三根热丝，所述的工作台（17）设置在真空反应室（8）内，微刀具***工作台（17）上的石墨套中，并通过紧定螺钉固定在工作台（17）上，所述的加热电源（5）固定在工作台基座（10）上，加热电源（5）与两根电缆线一端相连，所述的两根电缆线另一端与电极组件（16）连接，所述的热电偶（20）设置在热电偶固定台上，所述的热电偶固定台设置在真空反应室（8）内，热电偶（20）的探头端部贴有硬质合金薄片，所述的补偿导线（21）一端连接在热电偶（20）上，补偿导线（21）另一端与热电偶显示表（6）相连，所述的热电偶显示表（6）设置在真空反应室（8）外部，所述的红外测温仪（7）通过自带的支架安装于真空反应室（8）外部，所述的冷水机（12）外接有四根冷水管，其中两根所述的冷水管与真空反应室（8）的炉盖的水槽连通，其余两根冷水管与真空反应室（8）的炉体的水通道连通，所述的真空表（15）安装在真空反应室（8）的炉盖上；所述的真空针阀（19）通过卡箍（18）、KF外螺纹转接头及KF接头与真空反应室（8）相连接。

2.根据权利要求1所述的微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置，其特征在于：所述的微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置还包括防尘罩（9）；所述的防尘罩（9）扣装在真空反应室（8）上。

3.根据权利要求1所述的微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置，其特征在于：所述的氢气瓶（1）、氩气瓶（2）、甲烷瓶（3）上均安装有减压阀。

4.根据权利要求1所述的微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置，其特征在于：所述的三根热丝采用空间水平平行排布方式。

5.根据权利要求1所述的微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置，其特征在于：所述的电极组件（16）经由KF法兰和KF接头进入真空反应室（8），所述的KF法兰和KF接头通过卡箍（18）和O型密封圈连接。

6.根据权利要求1所述的微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置，其特征在于：所述的热电偶（20）为K 型热电偶。

7.根据权利要求1所述的微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置，其特征在于：所述的红外测温仪（7）采用雷泰马拉松的MR1SCSF双色红外测温仪。

8.一种利用权利要求1~7中任一权利要求所述的装置实现微刀具金刚石涂层的化学气相沉积方法，其特征在于：所述的方法步骤如下：

步骤一：将微刀具固定在工作台（17）上，首先启动冷水机（12），保证微刀具金刚石涂层的化学气相沉积装置处于冷却状态，然后所述的装置工作，真空泵（13）将真空反应室（8）抽成真空状态，保证气压值在0.8-1.5Pa之间；

步骤二：在真空反应室（8）抽真空后，打开氢气瓶（1）、氩气瓶（2）和甲烷瓶（3）的阀门，将氢气、甲烷及氩气三者按体积比93:4:3的比例混合通入真空反应室（8）内，并将真空反应室（8）内的气压保持在2-5 kPa范围内；

步骤三：启动加热电源（5），电极组件（16）将热丝加热，通过红外测温仪（7）测量热丝温度，根据所测温度调节加热电源（5），进而控制热丝温度在2200℃-2500℃之间；

步骤四：真空反应室（8）内的氢气和甲烷在高温热丝的作用下产生化学气相沉积反应，经过5~7小时化学沉积反应，微刀具表面的金刚石涂层制备完成；

步骤五：反应完成后，加热电源（5）停止工作，在循环冷却水的作用下，真空反应室（8）逐渐冷却至室温，关闭氢气瓶（1）、甲烷瓶（3）阀门，供气***向真空反应室（8）内通入氩气，使真空反应室（8）内达到常压状态，供气***停止工作，打开真空反应室（8），检验微刀具表面的金刚石涂层质量，完成沉积过程。

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