CN101665236B - 一种具有可控范围77k至400k温度的可控温度样品台 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有可控范围77K至400K温度的可控温度样品台,该可控温度样品台由温控样品台和液氮冷却组件构成,液氮冷却组件为温控样品台提供冷却介质;温控样品台安装在扫描电镜样品台上,液氮冷却组件置于真空室外,在加工过程中,扫描电镜样品台不需要大范围的倾斜或转动,减化了进行微纳料加工时的操作步骤。温控样品台通过液氮和线圈加热的共同作用,来实现待测样品的温度连续控制,可控温度范围77K至400K,控温精度0.1K。
Description
技术领域
本发明涉及一种样品台,更特别地说,是指一种适用于电子束-离子束微纳米加工***的可控温度样品台。该可控温度样品台由温控样品台和液氮冷却组件构成,液氮冷却组件为温控样品台提供冷却介质。
背景技术
随着生产力水平的不断提高,能源问题成为人类面临的主要挑战,产品的微型化是解决能源危机的手段之一,因此纳米科技成为目前国际上的研究热点。纳米科技是一个前沿基础学科和高技术融为一体的完整体系,它包括纳米制造技术、纳米测量学、纳米体系物理学、纳米化学、纳米生物学、纳米材料学、纳米电子学和纳米摩擦学等分支学科,其中,对于涉及纳米材料和纳米器件的纳米制造技术而言,表征和测量是必不可少的一环,而在测量方面,原位变温测量是当前纳米科学研究核心之一。如图1所示,公开了一种常规的电子束-离子束微纳米加工***,该***包括有真空***、离子枪、电子枪、测温控制电路和扫描电镜样品台。待测样品置于扫描电镜样品台上,真空***为真空室提供真空度,离子枪出射的离子束作用到待测样品上,电子枪出射的电子束作用到待测样品上,测温控制电路为加工待测样品提供温度的调节。尽管国内外有很多适合于扫描电镜的变温样品台,其中有的仅能升温,有的生物扫描电镜的样品台也仅能在200K以上,而适于双束***的大范围变温的样品台还鲜见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于电子束-离子束微纳米加工***的、具有可控范围77K至400K温度的可控温度样品台,该可控温度样品台由温控样品台1和液氮冷却组件6构成,液氮冷却组件6为温控样品台1提供冷却介质;温控样品台1安装在扫描电镜样品台上,液氮冷却组件6置于真空室外,在加工过程中,扫描电镜样品台不需要大范围的倾斜或转动,减化了进行微纳料加工时的操作步骤。温控样品台1通过液氮和线圈加热的共同作用,来实现待测样品的温度连续控制,可控温度范围77K至400K,控温精度0.1K。
所述的温控样品台1由电加热丝103、样品台本体和底座107构成,样品台本体安装在底座107上,电加热丝103缠绕在样品台本体的凹槽中。样品台本体上设有水平加工面108、斜加工面101、空腔106、凹槽、A连接头104、B连接头105和盲孔102;盲孔102内放置有用于采集待测样品在加工时的实际温度T1的温度传感器4;A连接头104与液氮冷却组件6的液氮输出管61连通;B连接头105与液氮流量调节组件的A三通接头71的c端连通;空腔106用于储存液氮,能够起到快速降低样品台本体的温度。
所述的液氮冷却组件6包括有液氮、液氮瓶68、液氮输出管61、液氮添加管63、压力表66、以及紫铜棒67上缠绕电加热线65构成的加温件,液氮罐装在液氮瓶68内,液氮瓶68的瓶颈处安装有密封塞681,液氮瓶68的瓶口上安装有法兰682,密封塞681和法兰682上分别设有多个通孔,这些通孔分别用于液氮输出管61、液氮添加管63、连接压力表66的管道和紫铜棒67通过;加温件中的电加热线65与测温控制电路5连接;压力表66用于测量液氮瓶68内的液氮在加温件提供的加热条件下升温后产生的压力。
本发明的一种具有可控范围77K至400K温度的可控温度样品台的优点在于:
(1)由于温控样品台1上设有斜加工面101和水平加工面108的两个加工面,并通过底座107将温控样品台1安装在扫描电镜样品台上,在进行纳米材料和纳米器件的纳米制造过程中,扫描电镜样品只需进行平移操作,无需调节角度,扫描电镜样品台更加稳定,成像更加清晰,对中精度高。
(2)通过设置在真空室外部的液氮冷却组件6为温控样品台1提供连续变温、也可恒定温度的冷却介质,以及动态响应温度变化速度快的特点,使得本发明设计的电子束-离子束微纳米加工***特别适合原位变温物性测量。
(3)在原来的电子束-离子束微纳米加工***中通过增加温控样品台1和液氮冷却组件6,能够实现可控范围77K至400K温度变化的加工手段,其结构简单、价格低廉,测温精度高,变温范围宽,适用离子束与原样品台倾斜的双束***。
附图说明
图1是电子束-离子束微纳米加工***的结构框图。
图2是本发明温控样品台置于真空室的装配图。
图2A是本发明温控样品台的剖面视图。
图2B是本发明温控样品台的外部结构图。
图2C是本发明液氮流量调节组件的结构图。
图3是本发明剖面视图。
图3A是本发明液氮冷却组件的外部结构图。
图中: 1.温控样品台 101.斜加工面 102.盲孔 103.电加热丝104.A连接头 105.B连接头 106.空腔 107.底座 108.水平加工面2.电子束 3.离子束 4.温度传感器 5.液氮流量调节组件6.液氮冷却组件 61.液氮输出管 62.A阀门 63.液氮回流管 64.B阀门65.电加热 66.压力表 67.紫铜棒 68.液氮瓶 681.密封塞682.法兰 7.液氮流量调节组件 71.A三通接头 72.B阀门73.针阀 74.B三通接头 75.A管道 76.B管道
具体实施方式
下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明。
参见图1所示,本发明的一种适用于电子束-离子束微纳米加工***的可控温度样品台,该可控温度样品台由温控样品台1和液氮冷却组件6构成,液氮冷却组件6为温控样品台1提供冷却介质;温控样品台1与液氮冷却组件6之间通过液氮流量调节组件7实现液氮的输出。该可控温度样品台是在现有的电子束-离子束微纳米加工***中增加了温控样品台1和液氮冷却组件6,温控样品台1安装在扫描电镜样品台上,液氮冷却组件6置于真空室外。在加工过程中,扫描电镜样品台不需要大范围的倾斜或转动,减化了进行微纳料加工时的操作步骤;同时本发明设计的可控温度样品台能够实现可控范围77K至400K温度变化的加工手段,其结构简单、价格低廉,测温精度高,变温范围宽,适用离子束与原样品台倾斜的双束***。
对待测样品的加工温度T0的控制通过测温控制电路5来实现,测温控制电路5可以是外置的温控仪(Lakeshore 331s)。在本发明中,测温控制电路5接收温度传感器4敏感到的实际温度T1,然后根据温度差ΔT=T0-T1来调节电加热丝103是否进行加温,若T0<T1需要进行电加热丝103加温,若T0≥T1停止电加热丝103加温。而测温控制电路5与液氮冷却组件6中的电加热丝103的连接,仅是给予电加热丝103启动或关断电源的信号,在开始工作时启动电加热丝103加热,停止工作时关断电加热103加热。
在增加了本发明设计的温控样品台1、液氮冷却组件6和液氮流量调节组件7在电子束-离子束微纳米加工***后,当使用单束源进行工作时,离子枪出射的离子束成90°角作用到待测样品上,即待测样品放置在斜加工面101上。电子枪出射的电子束成90°角作用到待测样品上,待测样品放置在水平加工面108上。当使用双束源进行工作时,必须保证离子枪出射的离子束成90°角作用到待测样品上,而电子枪出射的电子束无需成90°角作用到待测样品上,则待测样品放置在斜加工面101上。
真空***提供给真空室的真空度是根据离子束的工作环境要求进行调节的,一般为1×10-4Pa~5×10-4Pa。
参见图2、图2A、图2B所示,本发明的温控样品台1由电加热丝103、样品台本体和底座107构成,样品台本体安装在底座107上,电加热丝103缠绕在样品台本体的凹槽中。
样品台本体上设有水平加工面108、斜加工面101、空腔106、凹槽(用于放置电加热丝103)、A连接头104、B连接头105和盲孔102;盲孔102内放置有用于采集待测样品在加工时的实际温度T1的温度传感器4;A连接头104与液氮冷却组件6的液氮输出管61连通;B连接头105与液氮流量调节组件的A三通接头71的c端连通;空腔106用于储存液氮,能够起到快速降低样品台本体的温度。
在本发明中,由于样品台本体为圆柱形,水平加工面108与斜加工面101的接合线是过圆柱形样品台本体的圆心的,水平加工面108的边线与斜加工面101的边线的夹角记为β,β=125°。这个夹角β也是发明人在加工斜加工面101相对于水平加工面108所需倾斜的角度。设置这样一个斜加工面101是为减少对扫描电镜样品台的调节操作,减少微纳料加工过程中的时间,以及加工时的双束(离子束、电子束)精度控制。
在本发明中,样品台本体、A连接头104、B连接头105采用紫铜材料加工。底座107采用绝热的玻璃纤维复合材料加工。
参见图2C所示,本发明的液氮流量调节组件7由A三通接头71、B三通接头74、针阀73、阀门72、A管道75和B管道76构成,针阀73安装在A管道75上;阀门72安装在B管道76上;A管道75的一端连接在A三通接头71的a端上,A管道75的另一端连接在B三通接头74的a端上;B管道76的一端连接在A三通接头71的b端上,B管道76的另一端连接在B三通接头74的b端上;A三通接头71的a端与A管道75的一端连接,A三通接头71的b端与B管道76的一端连接,A三通接头71的c端与样品台本体上的B连接头105连接。B三通接头74的a端与A管道75的另一端连接,B三通接头74的b端与B管道76的另一端连接,B三通接头74的c端开口于大气。
在本发明中,针阀73的流量与阀门72的流量之比为1∶10~50。对于降温比较缓慢(1℃/min~5℃/min)时打开针阀73,关闭阀门72;对于需要迅速降温(10℃/min~20℃/min)时关闭针阀73,打开阀门72。
参见图3、图3A所示,本发明的液氮冷却组件6包括有质量百分比纯度为99.99%的液氮、液氮瓶68、液氮输出管61、液氮添加管63、压力表66、以及在紫铜棒67上缠绕电加热线65构成的加温件;液氮输出管61上设有A阀门62,A阀门62与针阀73配合或者A阀门62与阀门72配合,实现将液氮瓶68内的液氮输出;液氮添加管63上设有B阀门64,B阀门64用于向液氮瓶68内添加液氮;液氮罐装在液氮瓶68内,液氮瓶68内的液氮量为瓶容积的1/5~4/5;液氮瓶68的瓶颈处安装有密封塞681,液氮瓶68的瓶口上安装有法兰682,密封塞681和法兰682上分别设有多个通孔,这些通孔分别用于液氮输出管61、液氮添加管63、压力表66上的管道、紫铜棒67和电加热丝65通过;电加热线65与测温控制电路5连接,用于启动和关断电加热线65加热;压力表66用于测量液氮瓶68内的液氮在加温件提供的加热条件下升温后产生的压力(1.3至1.5个的工作大气压);电加热线65提供最大300瓦的功率,能够在1~5分钟内使液氮汽化,使得压力表66中的读数在1.3至1.5个的工作大气压;液氮输出管61与A连接头104之间连接有A阀门62,通过该A阀门62实现液氮与温控样品台1的空腔106连通;液氮添加管63上设有的B阀门64只在添加液氮时打开。
在本发明中,液氮瓶68为标准10升的液氮杜瓦。
本发明的可控温度样品台通过液氮冷却和线圈加热的共同作用,来实现待测样品的温度连续控制,可控温度范围77K(-196℃)至400K(+127℃),控温精度0.1K。
本发明设计的适用于电子束-离子束微纳米加工***的可控温度样品台,当***液氮中的紫铜棒67在电加热丝65提供的热能条件下,使部分液氮汽化,液氮瓶68内的压力增加(通过压力表66测量),此时,打开A阀门62,液氮在有压力的条件下通过液氮输出管61流入至样品台本体上的空腔106中,从而可以冷却样品台;对于样品台本体可以通过电加热丝103进行加热升温;本发明设计的样品台可以通过温度传感器4、电加热丝103以及测温控制电路5能够实现在一台样品台上实现多种温度环境下的加工。
Claims (5)
1.一种具有可控范围77K至400K温度的可控温度样品台,该可控温度样品台适用于电子束-离子束微纳米加工***,所述的电子束-离子束微纳米加工***包括有真空***、离子枪、电子枪、测温控制电路和扫描电镜样品台,其特征在于:该可控温度样品台由温控样品台(1)和液氮冷却组件(6)构成,液氮冷却组件(6)为温控样品台(1)提供冷却介质;温控样品台(1)与液氮冷却组件(6)之间通过液氮流量调节组件(7)实现液氮的输出;温控样品台(1)安装在扫描电镜样品台上,液氮冷却组件(6)置于真空室外;
温控样品台(1)由电加热丝(103)、样品台本体和底座(107)构成,样品台本体安装在底座(107)上,电加热丝(103)缠绕在样品台本体的凹槽中;
样品台本体上设有水平加工面(108)、斜加工面(101)、空腔(106)、凹槽、A连接头(104)、B连接头(105)和盲孔(102);盲孔(102)内放置有用于采集待测样晶在加工时的实际温度T1的温度传感器(4);A连接头(104)与液氮冷却组件(6)的液氮输出管(61)连通;B连接头(105)与液氮流量调节组件(7)的A三通接头(71)的c端连通;空腔(106)用于储存液氮,该液氮能够起到快速降低样品台本体的温度;
液氮流量调节组件(7)由A三通接头(71)、B三通接头(74)、针阀(73)、阀门(72)、A管道(75)和B管道(76)构成,针阀(73)安装在A管道(75)上;阀门(72)安装在B管道(76)上;A管道(75)的一端连接在A三通接头(71)的a端上,A管道(75)的另一端连接在B三通接头(74)的a端上;B管道(76)的一端连接在A三通接头(71)的b端上,B管道(76)的另一端连接在B三通接头(74)的b端上;A三通接头(71)的a端与A管道(75)的一端连接,A三通接头(71)的b端与B管道(76)的一端连接,A三通接头(71)的c端与样品台本体上的B连接头(105)连接;B三通接头(74)的a端与A管道(75)的另一端连接,B三通接头(74)的b端与B管道(76)的另一端连接,B三通接头(74)的c端开口于大气;
液氮冷却组件(6)包括有液氮、液氮瓶(68)、液氮输出管(61)、液氮添加管(63)、压力表(66)、以及在紫铜棒(67)上缠绕电加热线(65)构成的加温件,液氮罐装在液氮瓶(68)内;液氮瓶(68)的瓶颈处安装有密封塞(681),液氮瓶(68)的瓶口上安装有法兰(682),密封塞(681)和法兰(682)上分别设有多 个通孔,这些通孔分别用于液氮输出管(61)、液氮添加管(63)、连接压力表(66)的管道和紫铜棒(67)通过;加温件中的电加热线(65)与测温控制电路(5)连接;压力表(66)用于测量液氮瓶(68)内的液氮在加温件提供的加热条件下升温后产生的压力;电加热线(65)提供最大300瓦的功率,能够在1~5分钟内使液氮汽化,使得压力表(66)中的读数在1.3至1.5个的工作大气压;液氮输出管(61)与A连接头(104)连通,液氮添加管(63)只在添加液氮时打开。
2.根据权利要求1所述的具有可控范围77K至400K温度的可控温度样品台,其特征在于:所述的样品台本体为圆柱形,在圆柱形样品台本体上的水平加工面(108)与斜加工面(101)的接合线是过圆柱形样品台本体的圆心的,水平加工面(108)的边线与斜加工面(101)的边线的夹角记为β,β=125°。
3.根据权利要求1所述的具有可控范围77K至400K温度的可控温度样品台,其特征在于:样品台本体、A连接头(104)、B连接头(105)采用紫铜材料加工。
4.根据权利要求1所述的具有可控范围77K至400K温度的可控温度样品台,其特征在于:底座(107)采用绝热的玻璃纤维复合材料加工。
5.根据权利要求1所述的具有可控范围77K至400K温度的可控温度样品台,其特征在于:液氮瓶(68)内的液氮量为液氮瓶容积的1/5~4/5
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CN101665236A (zh) | 2010-03-10 |
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